甲醇催化剂升温还原方案

1、甲醇催化剂升温还原方案一、编写依据：1、NC307型甲醇触媒使用说明书（南化集团研究院编订）。2、化学工业大中型装置试车工作规范（HGJ231-91）。3、化工装置实用操作技术指南。4榆林醋酸厂合成（80）、氢回收（803）及压缩机管道仪表流程图（华陆工程科技有限公司）。二、检查确认工作：1、 检查设备、管道、阀门安装是否正确，盲板安装是否正确。2、设备、管道吹除合格，机泵单体试车合格，R2001壳程及V2001清洗、试漏已完成。3、触媒装填完毕。4、系统气密性试验合格、氮气置换合格，系统氮气保压在0.45 Mpa。5、系统内安全阀、仪表及安全联锁系统调校合格，功能正常。6、检查消防、气防器材

2、等安全设施是否齐全、好用。7、公用工程（冷却水、脱盐水、高压密封水、N2、高压过热蒸汽、仪表空气、电）已按要求供给。8、通知质检中心作好合成工序开车前的各项分析准备工作。9、在X2001中配好5%（wt.）Na3PO4溶液待用。三. 触媒升温还原：1、准备工作： 合成系统N2置换合格且保压至0.45Mpa。 C2001处于备用状态，公用工程供应正常。 现场联络及通信设施齐全，检验合格，灵敏好用。 分析仪器、仪表、称量器具、各种图表、报表已作好准备。 净化工段(或一期可以提供富氢气)能提供合格净化气。 检查应开阀门：A、 锅炉给水总阀（双阀间盲板倒通），V2001A/B蒸气出口截止阀，HV200

3、01及其前切 断阀。B、LV20002前切断阀， FG20001前后切断阀， V2302粗甲醇进口阀。 C、 PSV2001、PSV2002、PSV2003、PSV2004根部截止阀。D、 各压力表、流量计、分析表、液位计根部截止阀。 检查应关阀门：A、C2001新鲜气进气总阀及其旁路阀（双阀间盲板倒通）。B、LN-20002-11/2管线上充氮双阀（盲板倒通），LN-20003-11/2管线上充氮双阀（盲板倒通）。C、X2001加药管线进V2001双阀，LV20001前后切断阀及其旁路阀，PV20002前后切断阀及其旁路阀，Z2001蒸汽进口双阀。D、V2001、V2002、V2003放空双

4、阀及排污双阀。E、LV20002后切断阀及其旁路阀，LV20003前后切断阀及其旁路阀；F、弛放气进T2201总阀， G、IA-20002-25-1管线上仪表空气双阀（盲板倒盲）。H、各设备、管线、自调阀组导淋阀，各取样管线阀门。2、分别打开LV20001及其前后切断阀，给V2001加入常温锅炉水，汽包液位涨至50%后关闭LV20001。（若进汽包锅炉水温度偏高，可通过临时软管，经由LV20001阀组导淋处加入高压密封水。）3、E2002A/B投循环水，注意高点排气。4、触媒升温还原步骤（触媒型号NC307）： 联系调度开启C2001，通过C2001防喘振阀及HV20001控制系统压力在0.5

5、1.0 Mpa，两塔空速10001500h-1，合成回路建立N2循环。 引3.75 Mpa过热蒸汽至Z2001进口阀前，微开前切断阀，由导淋处排水，暖管30分钟后关导淋，打开喷射器前阀及喷射器手轮，按触媒升温还原进度表要求调节合成塔升温速率。 升温还原进度表： 阶段时间 (h)塔热点温度 ()升温速度(/h)进塔气H2浓度（%）系统压力（Mpa）阶段累计升温22初温60202500.7121460120500.75191201701000.7120170000.7还原103017019020.510.740701902100.5120.88782102302.5280.828023008250

6、.8 升温还原过程说明：按催化剂升温还原进度表要求先对催化剂进行升温，当两塔塔内热点温度升至40以上时，及时观察V2002液位。当LICA20002液位上涨时，由LV20002阀组导淋放水，每半小时计量一次，两塔塔内热点温度升至170后恒温1小时，统计出水总量与理论物理出水量相当，则升温阶段结束。联系调度，通过C2001新鲜气进口总阀之副线小阀向合成回路补入新鲜合成气，控制入塔气（H2+CO）浓度为0.51%，先在170的反应温度下对催化剂进行还原，当（H2+CO）浓度下降时，可通过加氢小阀补氢，直到甲醇合成塔进出口氢浓度相等为止。维持（H2+CO）浓度在0.51%，逐渐增加开工蒸汽喷射器Z2

7、001的蒸汽流量，催化剂按2/h升温速率还原，每一次提温前，甲醇合成塔进出口氢浓度一定要达到一致，以保证每级温度下催化剂都得到充分的还原。当催化剂温度升至190后，调整进塔气（H2+CO）浓度到12%，以0.5/h升温速率将催化剂温度升至210；继续提高入塔气（H2+CO）浓度至28%，以2.5/h升温速率将催化剂温度升至230，在此温度下继续提高入塔气（H2+CO）浓度至825%，恒温还原2小时，直到还原结束。 升温还原注意事项：A、每半小时分析一次合成塔进出口H2、CO、CO2含量。整个还原期间：合成塔进出口（H2+CO）浓度差值为0.5%左右，最高不超过1.0%。B、合成塔热点温度由Z2

8、001加热蒸汽量及V2001压力控制，V2001液位高时可由排污导淋排放。C、控制循环气中CO2含量10%，水汽浓度5000PPm，如CO2含量10%，应开大补N2阀，通过HV20001排出过多的CO2。D、时刻监视TIA20002热点温度，若有突升趋势或压缩机故障、断电等情况发生，应立即采取断H2；断Z2001加热蒸汽；加大汽包排污，补入低温锅炉水；补氮气；系统卸压等措施，保持合成塔温度稳定。E、还原终点的判断： 、累计出水量接近或达到理论出水量； 、出水速率为零或小于0.2Kg/h； 、合成塔进出口（H2+CO）浓度基本相等。F、升温还原控制原则、三低： 低温出水、低氢还原、还原后有一个低

9、负荷生产期。、三稳： 提温稳、补氢稳、出水稳。、三不准：提温提氢不准同时进行；水分不准带入合成塔；不准长时间高温出水。、三控制：控制补H2速度；控制CO2浓度；控制出水速度。5、合成导气：1) 触媒还原结束后，控制其热点温度在 210，关补氮双阀并加盲板，关补氢阀，同时缓开新鲜气进压缩机总阀，导入净化气。 2) 通过调节Z2001加热蒸汽流量及汽包压力控制合成塔热点温度在220230，以0.05Mpa/min的升压速率提高合成压力至4.85.0 Mpa(G)。3) 当V2002液位上涨时，打开LV20002后切断阀并投自动。4) 当PICA20009有压力指示后，设定其压力为0.3Mpa(G)

10、，投自控。5) 当V2003液位上涨时，打开LV20003前后切断阀并投自动。6) 通过LV22001A/B控制汽包液位为65%，LSLL20001投联锁。7) 汽包压力高于2.5 Mpa(G)后，打开PV20002及前后切断阀，关掉现场放空自产蒸汽外送。8) 启动X2001给汽包加入Na3PO4溶液，根据S-2001分析数据，打开汽包连续排污，合成塔壳程及汽包按要求间断排污。9) 氢回收装置具备开车条件后，引弛放气进T2201，按氢回收操作规程开车。氢回收装置开车正常后，关闭HV20001。10) 合成系统在5.0 Mpa(G)的压力下低负荷生产23天。3.6 待触媒活性正常，合成系统工艺稳定后，提高压缩机负荷，系统压力控制在5.15.4Mpa(G)，系统转入正常生产期。四