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文档简介
1、乙酰水杨酸的实验室制备【实验成员】 应用化学系1104班 组长： 裴少琳（ ）组员：崔孝以（） 王鹏远（）杨 浩 （）【实验目的】 学习酯化反应的基本原理。 学习简单的有机合成及抽滤操作。【实验原理】 阿司匹林的分子式为C8H8O4 ，分子量为152。在一个阿司匹林分子中，有一个苯环，一个羧基，一个酯基，并且羧基和酯基连接在苯环相邻的两个碳原子上。 实验可通过将醋酸中的羧基（COOH）与水杨酸中的羟基（OH）发生酯化反应就可制得阿司匹林中的有效成分乙酰水杨酸。在实验室若以酸酐代替醋酸，酸酐将于酯化反应的产物水作用生成醋酸，从而促进反应向右进行，使产率提高。另外，加入浓硫酸做催化剂可以加快反应。
2、方程式如下：【仪器药品】 水杨酸1.00g(0.0072mol)，0.05gNa2CO3 ，乙酸酐0.9mL(0.0095mol)，浓盐酸，冰块；15150mm试管， 100mL、 250mL烧杯各一只，布氏漏斗，温度计，玻棒，药匙，加热器，烘箱。【实验步骤】 （1）在15150mm干净、干燥试管中加入1.00g水杨酸，0.05gNa2CO3 ，在通风条件下用吸量管量取0.9mL乙酸酐，一并加入。（为使固体都进入试管底部，必须后加乙酸酐）（2）在250mL烧杯水浴加热，控制80-85，至溶解后再加热10min。达到既定温度后固体全部溶解，有气泡生成。事先于100mL烧杯准备12mL冷水，加入4
3、滴盐酸（通风条件下操作，先加水，以免盐酸挥发）（3）趁热将试管中反应物倒入上述烧杯(操作须迅速，以免固体残留试管，冷水无法洗出，影响产率) ，冰水浴10min，至晶体完全析出，抽滤，冷水(每次2-3mL) 洗两次，压干。（4）95干燥50min (干燥条件需改进)，称量产品m=1.04g备注:碱催化方案乙酰水杨酸产率比酸催化方案高，理论产量1.3g，产率达80%。【注意事项】 1：碱作用在于破坏水杨酸分子内氢键，降低反应温度（150-160）到8590发生，避免高温副反应发生，提高产品纯度、产率。 2：碳酸钠用量要控制（V0.2mL）。附乙酰水杨酸分解温度：126-135水杨酸与乙酐混合后没有及时加硫酸并加热，会发生较多副反应。 3：搅拌要激烈，否则会析出块状物体，影响后续实验。 4：加入盐酸要滴加，加入过快会导致析出过大的晶粒影响干燥。 5：干燥步骤未取得较好方法，烘箱中801h以上会烧焦，本次用55min。产品秤量：1.57g，理论：2.58g。产率60.85%【实验装置】【参考文献】1、 蓝虹云，黄道战：民营科
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