余海谦光谱分析方法研究进展

1、塔里木大学仪器分析作业光谱分析方法研究进展学 号学 院 名 称 生命科学学院专 业 生物化学与分子生物学研究生姓 名 余海谦2012年 9 月 15 日光谱分析法研究进展摘要:本文系统阐述了紫外可见，红外，核磁三种光谱分析方法的研究进展，介绍了每一种分析方法的仪器构造的特点， 并对每种仪器分析方法得的有点进行了总结。关键词:紫外可见 红外 核磁 研究进展一 光谱分析方法的分类分类方法，可以根据测量对象的不同，分子光谱、原子光谱，以及所用光区域的不同分类，紫外可见、红外、核磁。常用的有机四大谱：紫外可见，红外，核磁，质谱。其中紫外可见、红外、核磁都属于光谱分析方法1根据测试对象的不同1.1原子光

2、谱原子吸收光谱、原子发射光谱、原子荧光光谱、x-射线荧光光谱。其中原子发射与吸收光谱区别在于吸收与发射的区别。发射光谱与荧光光谱主要区别在于吸收光谱是热激发，荧光光谱是光激发。1.2分子光谱紫外光谱法、红外光谱法、分子荧光光谱法、分子磷光光谱法、核磁共振与顺磁共振波谱。其中紫外与红外区别在于吸收的光波段不同，并且紫外可以用于定量，红外用于定性，多与数据库配合使用。分子荧光与分子磷光相似，激发后跃迁发出的光的性质不同。核磁与顺磁检测的对象不同，核磁主要根据电子不同从而确定分子的结构，常用的有H谱，还有C谱，F谱等。顺磁主要是测定自由基，碱金属原子，过度金属离子等。2根据所用光的不同2.1 紫外可

3、见200-800 nm紫外分光光度计所用的光源决定其扫描的波长范围，常用的有钨卤素灯、氘灯。钨卤素灯工作波长范围为3202500 nm,氘灯的工作波长范围为180375 nm。2.2 红外 0.78-1000 mm硅碳棒，SiC(硅碳)烧结的两端粗中间细的实心棒。硅碳棒在长波辐射效率高于能斯特灯，因而使用波长范围较能斯特灯宽。桂碳棒发光面积大，价格便宜，操作方便。能斯特灯，由稀土金属氧化物烧结的空心或实心棒，在常温下不导电，当温度升高到500以上时，变为华导体，在700以上时才变成导体。使用前必须将其预热到，能斯特灯寿命校长，稳定性较好，且在短波辐射效率高于硅碳棒，因而在短波使用有利。但其价格

4、较贵，操作不如硅碳摔方便。2.3 核磁 1-5 m在高强度以及高均匀度磁场的实验条件下, 证实某些存在自旋的原子核例如H1、F1 9 、P31 等元素在外磁场的作用下, 将产生进动运动, 当以一频率与进动频率相同的射频场作用在该体系时将产生共振现象。所用的波长为1-5 m的电磁波。二 常用光谱特点及应用一般来说都是称之为有机四大谱，紫外可见、红外、核磁、质谱，其中质谱不属于光谱分析范畴。1紫外可见1.1仪器基本结构光源。现在多用：钨灯、卤钨灯（波长范围3502500纳米），氘灯或氢灯（180460纳米）。单色器。它由入射、出射狭缝、透镜系统和色散元件（棱镜或光栅）组成。吸收池。用于存放样品，分

5、为石英池和玻璃池两种，由于紫外光不能透过玻璃，所以测量紫外光谱时必须用石英池。检测器，用于把光信号转化成电信号。1.2主要用途及特点紫外可见分光光度计可以根据物质的特征吸收，或者某结构的特征吸收检定物质，并且可以根据标样制作的吸光度曲线确定浓度。紫外检测经常作为其他仪器的检测部分，比如液相色谱。紫外可见用于气象色谱的分析现在也有文献中提及，但网上查询的GC仪器中并没有提供紫外检测器的。2红外光谱2.1仪器构造光源：高辉度陶瓷光源，中远红外区；卤钨灯，近红外区；高压汞弧灯，远红外区专用光源。另外还有能斯特灯，碳化硅光源等。单色器：红外的单色器最早用棱镜分光，之后出现棱镜双光束，上世纪六七十年代相

6、继出现光栅分光与傅里叶变换光谱仪样品处理：固体样品：1、固体压片法，样品与溴化钾混合后用压片机压制成透明片。2、研糊法，固体样品与稀释剂研磨后调糊。3、成膜法，样品用热压模机制，或者溶剂溶解后挥发制成薄膜。液体样品：可以根据具体的粘度等用液体池，液膜，涂膜等方法。气体需要用气体池作为样品的容器、检测器：一般分为光检测器与热点检测器。光检测器有：MCT（汞铬碲）、InTe（锑化铟）等。热电检测器有：DTGS（氘化硫三肽）、LiTaPO3（钽酸锂）等。2.2红外光谱特点红外光谱仪多用于物质结构的检定，相对于紫外可见来说，红外的价格相对较贵，样品处理复杂。但是配合谱图库，作为未知物的检定，红外光谱仪

7、是必不可少的。红外光谱仪相对于紫外可见风光光度计来说与其他仪器连用要少，但是有文献提及，红外与热重连用，裂解气象色谱，气象色谱连用。3核磁3.1仪器构造磁铁：永磁、电磁、超导磁铁。可主要用的是超导磁铁，一般超导体在液氦中，外面一层液氮保护。常规来说需要定期加入液氮，液氦。常用的有德国布鲁克，美国瓦里安。探头(样品管)：样品探头是一种用来使样品管保持在磁场中某一固定位置的器件，探头中不仅包含样品管，而且包括扫描线圈和接收线圈。常规用氘代试剂溶解样品后核磁管盛装，塞入转子，通过计算机控制样品进入仪器进行测量。扫描发生器、射频发生器：用于样品的扫描，并且提供频率。信号检测器及记录处理系统：一般是计算

8、机控制3.2 核磁共振特点核磁共振得到的高分辨谱图，可以清晰的反应出所分析物质的化学位移、耦合常数以及积分值等参数，为有机化合物结构的确定提供丰富的信息，这是其他实验方法所不能比拟的，因此，核磁共振在有机化合物的鉴定中，有着重要的作用。三 三种光谱分析最新进展1 紫外可见分光光度计发展方向紫外可见分光光度计将来的发展主要有一下几方面的方向主要是在技术方面以及仪器的微型化、固态化，与其他一起连用将越来越多。仪器的技术方面将继续提升，其光谱范围、波长准确性、重复性、分辨率、扫描速率、吸光度、杂散光等技术指标都将会有提高。紫外可见风光光度计在于其他仪器的连用方面将会有继续的发展，由于光谱分析特点，其

9、无损分析，实时分析将会方便工厂以及其他设备中实时的检测要求。新技术中光纤结合模块化，将可以使之自由搭配，自助式构建整体仪器。仪器讲进一步集成，将会朝着便携化，适时化发展。2 红外光谱的应用前景红外光谱的发展大致方向有两个一个是对于样品的无损分析，另外一个是与其他仪器的连用与多种分析技术公用的仪器。红外光谱由于对分析对象没有任何的影响，所以在细胞组织癌变检测，以及宝石检测，法医，文物检测中有巨大的作用。另外红外可以检测样品多样，固液气三种相态都可以运用红外光谱法检测。并且可以做到实时监测，在化工生产中将会有更大的作用。红外光谱主要是用于分子结构的基础研究与化学组成的分析，依据吸收峰的强度来测定混

10、合物中组成的含量。由于单一分析方法的局限性，现在出现了多种分析技术和联用技术，继傅立叶变换红外光谱法后，又相继出现了时间分辨光谱，步进扫描光谱，基体分离光谱，光声光谱，光热光谱及多维光谱等分析技术。联用技术的应用与发展有气相色谱、高效液相色谱、临界超流体色谱、薄层色谱、热重分析技术、裂解色谱等与傅立叶变换色谱联用，拓宽了红外光谱法的应用范围。3 核磁共振谱仪的发展前景核磁共振谱仪与常规的光谱仪器相比，对样品可以进行非破坏性直接分析，这将使其在生命科学研究中起到不可代替的作用，在化合物的结构鉴定、化学反应过程的动态跟踪、生物分子溶液构象研究等方面将会有巨大的应用，并且在量子化学计算为天然产物的结

11、构鉴定中提供了有效的工具。而且还可以提供分子内效应、分子间效应、绝对位移值等大量信息，为计算天然产物的结构鉴定提供了一种新的手段。核磁共振谱仪与高效液相色谱和电泳等分离技术的联用技术在复杂生物样品的分析中将发挥越来越重要的作用,研究的领域也会扩展到包括天然产物中的微量活性成分的测定等。并且核磁共振谱图技术已成为研究高分子链结构物质的最主要手段, 对于聚合物的构型、构象分析、立体异构体的鉴定和序列分布、支化结构的长度和数量、共聚物和共缩聚物组成的定性、定量以及序列结构测定等均有独特的长处。四 小结在光谱分析方法中，可以按照对象分类，也可以按照所用光线的特征分类，其中UV、IR、NMR三种光谱分析

12、方法应用最广泛，也是有机四大谱中光谱的分析方法。简单介绍了三种光谱的的基础原理，仪器的结构，以及发展前景。并阐述了三种方法应用的领域，以及今后仪器的发展方向。参考文献1. 方润 许乾慰. 核磁共振（NMR）测试技术进展及其应用. 上海塑料, 20032. 王江干. 核磁共振技术的发展及其在化学中的应用. 韶关学院学报, 20013. 王东云. 核磁共振技术及应用研究进展. 科技信息, 20104. 易大年. 核磁共振技术的发展简介. 化学世界, 19835. 万峰 范世福. 现代紫外可见分光光度计的微型化与固态化. 光谱仪器与分析, 20066. 王海军 宁新霞. 紫外可见分光光度技术的应用进展. 理化检验, 20127. 倪一 黄梅珍 袁波 赵海鹰 窦晓鸣. 紫外可见分光光度计的发展与现状. 现代科学仪器, 20048. 邱颖 陈兵 贾东升. 红外光谱技术应用的进展环境科学导刊, 20089. 吴汉福. 红外光谱技术的应用. 六