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文档简介

1、1 / 123 文档可自由编辑 多多 道道 荧荧 光光 光光 谱谱 仪仪 MXFMXF 24002400 使用说明书使用说明书 日本岛津公司分析与测试分公司 日本.东京 2 / 123 文档可自由编辑 注注 意意 本说明书中警告标志说明如下: WARNNINGWARNNING 表明一种潜在的危险状况,如果不设法避免,将会导致 死亡或受伤。 CAUTIONCAUTION 表明一种潜在的危险状况,如果不设法避免,可能会导 致轻伤或中等程度的伤害。 NOTENOTE 正确使用本仪器的描述信息。 WARNNINGWARNNING 没有我们的允许请不要拆卸或调解仪器。否则可能导致安 全隐患。 3 / 1

2、23 文档可自由编辑 本手册详细描述了本仪器的原理及结构,其中包括很多我们的核 心设计技术,所以用户可以轻松理解与掌握。 我们希望客户不要将本说明书传借或透露给第三者。 4 / 123 文档可自由编辑 安全使用注意事项安全使用注意事项 本仪器内部会产生对人体有害的 X 射线和高压。为了安全使用本 仪器请注意以下事项。 WARNINGWARNING WARNINGWARNING CAUTIONCAUTION 关于防止关于防止 X X 射线伤害射线伤害 1.根据“电辐射伤害防御规定” (劳动部 1998 年 10 月 1 日第 32 号令) ,本仪器符合“X 射线设备”的 规定标准。在使用本仪器过

3、程中提供了本规定中 所必须的预防方法。 (例如日本) 2.本仪器提供了为防止 X 射线在正常操作情况下泄 漏而设置的安全保护机构。如果处理不当可能会 导致 X 射线泄漏。在使用仪器过程中不要轻易移 动保护电路部分。不要改变机械的能动部分,否 则会影响安全运行。 关于防止电击伤害关于防止电击伤害 1.从高压柜或 X 射线发生器的高压部分到 X 光管都 具有防电击构造。但是,如果移动高压电缆会导 致高压电极暴露,可能造成电击事故。 取下高压电缆时,应关掉 X 射线发生器的主开关, 放掉所有的高压电荷。此项工作必须由有经验的人 员执行。 如果在没有供应 PR 气的情况下使用检测器,检测器的 窗口可能

4、会破裂。所以在使用流气检测器时一定要连 续供气。 5 / 123 文档可自由编辑 CAUTIONCAUTION 使用高压气体钢瓶注意事项使用高压气体钢瓶注意事项 关于安装和使用高压气体钢瓶,遵守相关法规(高压气体使用规定) 特别要注意下列事项: 1.一般操作注意事项一般操作注意事项 1)不要将高压气体钢瓶直接置于阳光、风雨中。保持环境温度 低于 40。保持储藏室通风良好。 2)不要将高压气体钢瓶挪作他用。 3)将用完的气体钢瓶储放在固定地点,保持整齐,并且进行隔 离避免危险。 4)不许改变或擦掉颜色,在未经允许的情况下不许在气瓶上进 行标记。 5)报废气瓶或将气瓶挪作他用时,一定要请气瓶制造商

5、和经销 商鉴定。 6)小心使用高压气体钢瓶,防止被盗或遗失。 2.厂房车间内移动注意事项厂房车间内移动注意事项 1)在封闭的环境下移动高压气体钢瓶时,如在飞机里,应该使用 专用的手推车并用绳索使钢瓶竖直放置。 2)当用手移动钢瓶时,请检查瓶帽是否盖结实,并小心旋转瓶帽 使之旋紧防止气体泄漏。 (注意气瓶在雨天里非常光滑。 ) 3.使用注意事项使用注意事项 6 / 123 文档可自由编辑 1)确保足够大的工作空间,在 5 米半径范围内注意小心用火。 使易然品远离区域范围。 2)尽量安装专门用于气瓶的架子,并使气瓶安全放在气瓶架子 上。 如果没有气瓶架,可以用绳索将气瓶固定起来。 3)不要用油腻光

6、滑的手或者手套移动气瓶。 4)小心操作气瓶阀门,当不使用气瓶时,关掉阀门并用帽子盖 上。 5)将充满气体的气瓶和空瓶分开放置。 6)当安装减压阀时,要使用专用的扳手。 7)在使用气瓶之前,为防止泄露可以用肥皂水或检查液检查阀 门管路和减压阀是否漏气。 4.紧急情况下的预防措施紧急情况下的预防措施 在失火并且火势可能蔓延的情况下,请将气瓶移到安全地带。如 果没有足够的时间,就打开气瓶阀门放出气体,或者用冷水浇钢瓶 表面以防止内部温度上升并疏散到安全地带。 如果上述措施不能有效实施,请报火警。 7 / 123 文档可自由编辑 保保 修修 非常感谢购买岛津公司的 X 射线荧光光谱仪。岛津公司为您提供

7、以 下保修项目: 1.保修期保修期 自验收之日起 12 个月或自装船之日起 18 个月。 2.保修保修 如果在保修期限内出现岛津公司应该负责的故障,我们将免费更 换或维修。 3.保证项目保证项目 本保证将不包括由以下原因造成的故障: 1)使用不当; 2)由未经岛津授权的公司对仪器进行维修或调试; 3)非仪器原因在造成的故障; 4)由试样带进的粉末等粘附到 X 光管或晶体上,而造成的损坏 或性能下降; 5)在高温、潮湿、腐蚀性气体、爆炸性气体、震动等的恶劣环 境下使用; 6)火灾、地震和其他自然灾害; 7)安装完成之后运输或移动; 8)消耗性备件或其他等同于消耗的部件。 8 / 123 文档可自

8、由编辑 目录目录 1.1. 原理及结构原理及结构.9 9 1.11.1 测量原理测量原理.9 图图 1.11.1.9 1.21.2 X X 光管光管 .10 1.31.3 X X 光管冷却装置光管冷却装置 .11 1.41.4 高压变压器高压变压器.11 仪器右侧仪器右侧 .11 1.51.5 X X 射线功率控制器(射线功率控制器(PCX-16PCX-16) (参考图(参考图 1.31.3).12 1.61.6 X X 射线功率单元射线功率单元 .12 1.71.7 照射室照射室.13 1.81.8 固定分光器固定分光器.15 1.91.9 扫描道扫描道.17 1.101.10 检测器检测器

9、.17 1.111.11 温控装置温控装置.19 1.121.12 送样装置送样装置.20 1.131.13 真空抽气管路真空抽气管路.21 图图 1.131.13 真空抽气管路真空抽气管路 .21 1.141.14 试样盒试样盒.22 1.151.15 转盘转盘.23 图图 1.151.15 转盘转盘 .23 1.161.16 流气检测器的气体配管流气检测器的气体配管.24 9 / 123 文档可自由编辑 1.171.17 操作面板操作面板 DPX-16DPX-16 .25 1.181.18 处理器处理器 RX-16RX-16 .28 1.191.19 检测器高压供电单元检测器高压供电单元

10、HVX-16HVX-16 .31 1.201.20 衰减器单元衰减器单元.32 1.211.21 供电单元供电单元 PUX-16PUX-16 .32 1.221.22 真空稳定阀真空稳定阀.33 2.2. 启动仪器启动仪器.3434 3.3. 停止和中断仪器运行停止和中断仪器运行.3636 3.13.1 停止仪器停止仪器.36 3.23.2 中断系统中断系统.37 4.4. 分析分析.3838 5.5. CWC-16CWC-16.3939 5.15.1 X X 光管冷却单元功能概述光管冷却单元功能概述 .39 5.25.2 外冷却水供排水接头外冷却水供排水接头.39 5.35.3 外冷却水外冷

11、却水.39 5.45.4 供水(加水)供水(加水).40 5.55.5 驱动装置驱动装置.40 5.65.6 停水停水.40 5.75.7 冷却水循环系统图冷却水循环系统图.41 6.6. 调节、校正、调整调节、校正、调整.4242 6.16.1 真空度调节真空度调节.42 10 / 123 文档可自由编辑 6.26.2 温度调节温度调节.42 6.36.3 设定检测器高压设定检测器高压.42 6.46.4 P.H.AP.H.A 校准校准 .43 6.56.5 快门快门.44 6.66.6 转盘转盘.45 6.76.7 送样装置送样装置.46 6.86.8 X X 射线快门射线快门 .47 6

12、.96.9 流气检测器(流气检测器(FPCFPC).47 6.106.10 如何检查真空泄漏如何检查真空泄漏.49 6.116.11 外部冷却水单元外部冷却水单元 CWC-16CWC-16 .49 6.126.12 分光器分光器.50 7.7. 故障处理分析程序故障处理分析程序 .51 8.8. 维护维护.5757 8.18.1 日检查和维护项目列表日检查和维护项目列表.57 8.28.2 日检查和维护程序日检查和维护程序.59 8.2.18.2.1 CWC-16CWC-16.59 8.2.28.2.2 FPCFPC(流气检测器)的气体管路系统(流气检测器)的气体管路系统.60 9.9. 消耗

13、品、维护部分、选购件列表消耗品、维护部分、选购件列表.6161 1010、.电磁阀和真空泵使用说明书电磁阀和真空泵使用说明书 6868 11 / 123 文档可自由编辑 1.原理及结构原理及结构 测量原理测量原理 从 X 光管发射出来的 X 射线照射到样品表面,试样中的组成元素 就会发射出其特征波长的 X 射线(或称荧光 X 射线) 。由于样品包含 很多元素,所以发射出来的 X 射线是一束包含有很多特征 X 射线的 混合光束。混合光束进入安装在试样周围的分光器,每个分光器只 能分出特定波长的 X 射线,因此当混合光束进入分光器时,只有代 表特定元素的特定波长的 X 射线才能被分光器的分光晶体反

14、射出来。 随后,特征 X 射线进入连接在分光器后面的检测器。被反射出来的 特征 X 射线的强度与试样的元素含量成正比。这样,通过检测一定 时间内 X 射线的量,就能计算出试样中元素的含量。各种元素的特 征 X 射线能够同时进行检测、计算和记录。 12 / 123 文档可自由编辑 转盘 操作面板 DPX-16 冷却水供应单元 CWC- 16 处理器 RX-16 检测器高压电源 HVX-16 电源 PUX-16 配电板 图图 1.11.1 13 / 123 文档可自由编辑 X X 光管光管 X 光管竖直安装在仪器主题的中心部位。X 光管由美国 VARIAN 公 司生产。在高压下加热光管产生热电子,

15、当热电子撞击到靶材,靶 上就产生连续波长(包含有靶材的特征 X 射线)的 X 射线。两者的 混合光束就是初级 X 射线。 初级 X 射线穿过厚 0.076mm 的铍窗(位于 X 光管的底端) ,照射 到被检测的样品上。由于光管靶材是铑,初级 X 射线是一束混合光 束,它包含有连续 X 射线和特征 X 射线(Rh-K,Rh-L) 。Rh-K 和 Rh-L 射线有助于样品中轻元素和重元素的激发。 当热电子束撞击到靶材上时,超过 99%的能量被转变成热能,这 些热能将靶加热,如光管的输出功率为 4kW 时,靶的加热功率就约 为 4kW。 因此把必须进行冷却,以免溶化。靶是由 X 光管冷却单元供应的

16、循环纯水进行冷却的。 冷却水必须被送到 X 光管接近靶的部位进行冷却,因为这里也会 被释放出来的热量加热。 X 光管的效率会在几年之后随着灯丝的耗损而下降。因此,在满 足测量功率的条件下,在维修之前最好不要加大 X 射线的强度。 14 / 123 文档可自由编辑 X 射线光管 重元素扫描道 固定分光计 图图 1.21.2 15 / 123 文档可自由编辑 X X 光管冷却装置光管冷却装置 上面已经提到,用纯水而不用普通的自来水对 X 光管进行冷却。 为了冷却在 X 光管里被加热的纯水并且使它再次回流到 X 光管, 在仪器主机部分安装 X 光管冷却装置 CWC-16。冷却装置包括纯 水箱、水泵、

17、离子交换树脂容器以及水压和电导率安全电路。此 外,还有热交换器(吸收纯水的热量) 、自来水(外冷却水)流 进热交换器对内冷却水进行冷却。 高压变压器高压变压器 高压变压器安装在仪器右下角,变压器通过高压电缆向 X 光管提 供高压电。变压器内部由 4 部分组成:(a) 几万伏的高压变压器; (b) 整流电路(提供直流电压) ;(c) 产生小波动直流电压的滤波电 容;(d) 管流、管压测量电阻,控制 X 光管功率,这些部件都浸在 变压器油里,以防止高压危险。 升压变压器和内部的电路会产生热量,因此高压变压器需要有循 环自来水冷却。 控制 X 射线功率的测量电阻会出现波动、不稳定现象,这取决于 温度

18、。在满负荷 4kW 的状态下,需要大约 2 小时使冷的变压器达到 一个完全稳定的温度(即稳定的强度) 。在这期间,X 射线强度的波 动大约是 0.3%(转变为测量强度后) 。因此,为了得到较高的分析 精度,需要不间断地对 X 光管供电来保持变压器的稳定的温度。 16 / 123 文档可自由编辑 高压变压器 警告标志 仪器右侧仪器右侧 高高 压压 危危 险险 为避免电击,在打开面板前请先关掉电源。为避免电击,在打开面板前请先关掉电源。 取下高压电缆时,关掉 X 射线发生器的主开关,放掉 所有的高压电荷。此项工作必须由有经验的人员执行。 17 / 123 文档可自由编辑 X X 射线功率控制器(射

19、线功率控制器(PCX-16PCX-16) (参考图(参考图 1.31.3) X 射线功率控制器(PCX-16)安装在 RX-16 中,RX-16 在仪器主 机的右上角。这部分包括通过高压变压器供给 X 光管的稳定电源。 它为仪器提供一个稳定的 X 射线功率,以避免测量强度产生波动, 即使是电源有波动的情况下也保持稳定。此装置能使管流、管压在 电流波动 1%的情况下,波动维持在 0.001%。这一波动当被转换成测 量强度是相当于 0.004%。电源的瞬间波动不会影响测量强度。但是, 如果这种瞬间波动经常发生,就会导致产生一个不正常的波形,他 就会影响测量强度。为了避免发生这种情况,最好安装稳压电

20、源 (AVR) 。 了解 X 射线功率控制器 PCX-16 的详细情况,请参阅 1.18 处理单 元 RX-16,(a) X 射线功率控制器 PCX-16。 X X 射线功率单元射线功率单元 本单元从 PCX-16 接受控制信号,通过半导体闸流管的控制产生 高功率。 18 / 123 文档可自由编辑 图图 1.31.3 X X 射线功率控制器射线功率控制器 19 / 123 文档可自由编辑 照射室照射室 照射室(图 1.4)固定在主机的中心部位,它是检测系统的核心 部位,可分成 3 部分从上至下依次为:(a) 真空室;(b) 快门台; (c) 试样室。三个部分用螺丝连接。X 光管位于真空室上方

21、,在真 空使周围连接很多分光器通道。为了阻止空气吸收 X 射线,真空室 和所有的分光器通道都抽成真空。所以整个装置都是真空的。 由于真空室必须保持真空,以及为了防止 X 射线泄漏出真空室, 真空室的底部由一个快门密封。只有当分析进行的过程中,快门才 在快门电机的控制下打开。即使在分析的过程中快门打开,也不会 造成 X 射线泄漏出照射室,因为在试样的底部由试样托密封。整个 照射室对 X 射线是完全密封的。由一个光电传感器检测快门的开启 或关闭。 从照射室的尾部观察,右边的光电感应器是检测快门开的,左边 的检测快门关。 试样室固定在快门台的下边,在试样室由一个旋转器位置挡帽, 限定试样的位置。试样

22、室中的样品或试样盒就是被压紧到这个旋转 器的位置挡帽上的。这样,X 光管的靶与试样表面之间的距离就是 不变的常数。试样释放出来的 X 射线取决于试样表面成分含量和试 样表面抛光纹路的方向。因为,为了使 X 射线分布均匀,再分析的 过程中使试样旋转。限定试样位置的旋转位置挡帽紧靠轴间轴承。 旋转马达固定在试样拖上,使试样和旋转器位置挡帽一起旋转,同 时试样紧压在旋转器位置挡帽上,转速为 60 转/分钟。 20 / 123 文档可自由编辑 分析时,在快门打开之前真空泵是连在试样室内的。当采用压片 法进行分析时,由于抽真空会使一部分粉末抽到真空室内。因此, 应该定期(一个季度一次)对快门台和试样室进

23、行拆卸和清洗。 由于 X 射线的长期照射,快门的形密封环会慢慢失效。因此需 要一年更换一次。 21 / 123 文档可自由编辑 照射台 快门台 试样室 快门 快门电机 旋转器位置挡帽 轴间轴承 快门轴 偏心轮 快门微动开关 快门臂 X 射线挡板 挡板电机 图图 1.41.4 真空室真空室 (俯视) 快门关传感器 快门开传感器 快门 22 / 123 文档可自由编辑 图图 1.51.5 快门光电传感器位置快门光电传感器位置 23 / 123 文档可自由编辑 固定分光器固定分光器 一个元素对应一个分光器(图 1.6) ,分光器固定在真空室周围。 本仪器采用聚光分光器,这种分光器使用弯晶。与使用平面

24、晶体 的平行光束测定法相比,聚光法能提高 X 射线的光强。聚光法原理 可用图 1.7 描述。 分光器从原理上讲包括 3 个部分:入射狭缝、出射狭缝和分光晶 体。 这 3 个部分分布在罗兰圆上,罗兰圆由分光晶体的曲面决定。包 含有各种元素特征波长的 X 射线光束从样品表面发射,经过入射狭 缝照射到晶体表面。调整晶体角度的螺丝应该被拧紧,这样使晶体 表面和两个狭缝形成的角度对称。那么只有特定波长的 X 射线会被 反射到出射狭缝。其它波长的 X 射线不会被反射,或者即使反射也 不会照射到出射狭缝。 n=2dsin 式中: =被反射的波长 d=晶格间距,取决于晶体材料(原子平面间距) =入射角和反射角

25、 n=正整数,通常为 1 假设波长为 1/2、1/3、1/4 的 X 射线,如果正整数又恰好 为 2、3、4,这种情况也是何以上等式。因此,这几条 X 射线也会 被反射,并反射向同一出射狭缝。它们被称为高次线。在本仪器中, 这些高次线会经过检测器和测量电路等方法消除掉。 24 / 123 文档可自由编辑 对于每个元素的晶体的材料,应该选择对这种元素的特征波长具 有较高反射率的晶体。有 3 种曲率型号。 每个元素对应使用的晶体型号在清单中有详细说明。 为了提高反射强度,晶体表面顺次排列,因此狭缝不是一条细线, 而是有一定宽度(0.3-3mm) 。如果狭缝的宽度增加,X 射线光束的 强度也会相应增

26、强。但是如果增加狭缝宽度,会有干扰线反射进来。 狭缝的宽度已经在仪器制造厂家设定好了,但是如果需要的话,也 可以调整狭缝的宽度。 晶体的角度可以很容易地在调整程序中进行。 (以后描述) 衍射晶体 晶体固定架 检测器固定架 检测器 盖子 图图 1.61.6 固定分光器固定分光器 25 / 123 文档可自由编辑 图图 1.71.7 分光器原理分光器原理 26 / 123 文档可自由编辑 扫描道扫描道 扫描道由初级入射狭缝、分光晶体、次级入射狭缝、闪烁检测器 和驱动机械装置。 初级入射狭缝是固定的。分光晶体、次级入射狭缝、闪烁检测器 以同样的角度转动。 图图 1.81.8 扫描道扫描道 检测器检测

27、器 本仪器 主要使用密封式气体检测器。由于这种计数器不消耗气体,因此能 节省很多费用。 计数管充以 1105Pa 压力的惰性气体(Ne、Ar、Kr 中的一种) , 中心线上有一根细金属丝。高压电源通过检测探针(计数管芯线引 高高 压压 危危 险险 为避免电击,在打开面板(机箱)前请先关掉电源。为避免电击,在打开面板(机箱)前请先关掉电源。 分光器和扫描道的前置放大器最大电压 2.1kV,在移 动前置放大器前要关掉电源。 27 / 123 文档可自由编辑 出头)向计数管提供大约 2000V 的正高压,在计数管的前端,有一 个由轻金属制成的狭窄窗体,这种轻金属可以保证不吸收太多的 X 射线。检测探

28、针和外露部分连接在信号放大电路上。 每当 X 射线光信号进入窗体,就会有一个电流波流进放大电路。 通过计量电流波的数量(即 X 射线光信号数量) ,即可知 X 射线强度。 电流波的高度与 X 射线波长成反比。因此,如前所述,当高次线也 进入时,波形将是叠加(重叠)在一起的。这种情况可以通过波高 分布(PHD)电路消除。不过,高次线也不是总存在,事实上,虽然波 长是固定的,电流波高度的波动还是在一定程度上取决于 X 射线光 信号。波高是由波高测量程序(以后叙述)测量的。下面就是波高 分布图。 图图 1.91.9 另外,当 X 射线光信号进入计数管后,一些光信号形成了比正常 波高低得多的波形。结果

29、,在波高分布曲线中就形成了逃逸峰。 28 / 123 文档可自由编辑 图图 1.101.10 逃逸峰平均高度(Pe)与规则峰平均高度(Pn)的比为: Pe/ Pn=入射 X 射线能量-气体吸收边缘能量/入射 X 射线能量 =12.4/入射 X 射线波长 -气体吸收边缘能量/12.4/入射 X 射线波长 密封气体密封气体气体吸收能量气体吸收能量逃逸峰强度逃逸峰强度 Ne0.874 无 Ar3.202 低于常规峰 Kr14.319 高于常规峰 逃逸峰的 x 射线光信号强度由分光器决定。但是,正如上表所示, 逃逸峰的强度也会由于气体类型的不同而不同。逃逸峰也会当它们 由 X 射线光信号形成时计数。

30、接下来描述检测效率。如果入射 X 射线的一部分被计数器窗体材 料所吸收,或者在传递信号的过程中没有被密封气体检测到,那么 检测效率就会降低。这些吸收和传输特性受窗体材料、气体和 X 射 线波长影响,计数器显示特性曲线如下图。因此,在选择密封气体 和窗体材料时必须注意,应该尽量提高目标检测波长的 X 射线的检 29 / 123 文档可自由编辑 测效率,同时减少高次线的干扰波长的检测效率,高次线可以被分 离并减少到一定程度。 这就是物理分布。 图图 1.111.11 检测效率检测效率 本仪器中有各种型号的计数器,如下。它们都是为了尽量提高每 个元素的检测效率同时又降低高次线的干扰而特意选择的。 监

31、测器名称监测器名称适用元素适用元素 流气监测器 C,F Ne exatron(Al 窗口) Mg,Na Ne exatron(Be 窗口) Al,Si,P,S,Cl Ar exatron K,Ti,V,等 Ar multitron 重元素 Kr multitron 重元素 Ne multitronCa 对大多数元素来说,都使用带有轻金属窗体的密封式充气正比计 数管。但是,对于 C、F 和 Na 来说,它们的特征 X 射线会被金属窗 30 / 123 文档可自由编辑 体吸收。针对这种情况我们使用高分子材料制作的非常薄的薄膜来 制作窗体。因此,对于这几种元素就使用流气正比计数管来检测, 这种流气正

32、比计数管里面有气体连续流动。计数器上连有气缸和气 体管道。 流气正比计数器使用 PR 气(Ar90%+CH410%的混合气体) 。 注注 意意 如果没有充 PR 气时给计数器加高压,有可能损坏窗体。在使用 计数管时必须连续充气。 温控装置温控装置 在分光器里已经提到,下式为分光晶体条件 X 射线衍射式: n=2dSin 整数 n 和波长 为常数,但是晶层间距会随温度的升高而增大, 因此为了使上式有效, 为常数,反射角必须随 d 而改变。 因此,反射光线逐渐地从狭缝部位开始分开,X 射线强度也会应 为温度变化而变化。为了阻止这种情况发生,要求用户在分析室安 装空调,同时仪器内部配置了温控系统,从

33、而尽量减少分光器的温 度波动。温控系统包括一个加热器和风扇组。CTX-16 上的控制电路 控制恒温,风扇送入的空气将使恒温得以实现。 晶体有很大的温度系数,所以,反射角很大的元素将很容易受温 度影响。Al,Si,S,K,Ca 都属于这类元素,因此测温探头一般固 定在这些元素的分光器附近。我们通常建议用户安装空调,使分析 室温度保持在 235,同时也要保证仪器的通风量不变。 31 / 123 文档可自由编辑 根据分析室的环境条件,仪器的内部温度应该设定在 30-35范 围内。 送样装置送样装置 装有样品的试样盒由送样装置将其从仪器试样台传送入仪器,接 着试样盒就被嵌入 X 光管正下方的试样台。即

34、使在传送的过程中, 试样台(图 1.12 )也会在送样装置连接系统的控制下始终保持 水平。当试样台开始离开仪器试样平台进入仪器内部时,试样槽周 围的保护装置被弹簧弹起,以防止试样盒滑落。 试样台上安装有旋转马达(使试样旋转)和减速齿轮,试样槽就 在齿轮头的末端旋转。齿轮头传动轴由一个密封件真空密封。当试 样盒被置于试样室时,会有一个位于试样槽下方的弹簧将其紧压在 旋转器上,以确保其在适当位置。紧靠试样室的试样台的位置可由 螺钉、校准。连接系统由带有涡轮的驱动轴驱动。在送样 装置到达试样室前瞬间或返回仪器试样台时,信号就会由微动开关 检测到并送出,之后驱动马达的开关就会被断开。 齿轮和涡轮之间的

35、间隙可由涡轮调整机构调解。 32 / 123 文档可自由编辑 试样台 试样槽 保护装置 旋转马达 旋转销 弹簧 螺钉 螺钉 螺钉 涡轮 驱动轴 11 微动开关 12 微动开关 13 驱动马达 14 涡轮调整机构 15 图图 1.121.12 送样装置送样装置 33 / 123 文档可自由编辑 真空抽气管路真空抽气管路 真空抽气管路(图 1.13)安装在仪器的左下部。 真空抽气管路主要包括真空泵、真空室阀、试样室阀和试样室泄 漏阀。 试样室阀和试样室泄漏阀的开关是按照分析操作状态而动作的, 他们负责预抽空和将空气泄放到试样室。真空室阀通常是打开的, 以维持真空室的真空状态。除非当试样室阀打开时,

36、为了阻止气体 倒流,才将它临时关闭。 真空传感器(皮拉尼计)安装在真空管路上,用于检测真空和控 制操作。 当操作中止(暂停)时,真空泵可以阻止真空泵油倒流。但是, 作为一项预防措施,以上提到的阀门在断电停机时会被全部关闭, 而在断电停机时泄漏阀全被打开,以便让空气从真空泵的吸气端进 入。这样就能阻止真空泵油倒流。 还有一个真空稳定阀,它是保持分析过程中真空度为一常数。这 个装置是从真空感应器获取电流信号,来控制泄漏阀的打开或关闭 动作,以稳定真空度。 34 / 123 文档可自由编辑 图图 1.131.13 真空抽气管路真空抽气管路 35 / 123 文档可自由编辑 试样盒试样盒 分析室试样是

37、放在试样盒(图 1.14)中。试样盒的盖子上表面 是用螺钉固定起的掩蔽盖。试样在试样盒里用海绵或弹簧紧压在掩 蔽盖上,使试样表面与盖子上表面处于同一平面上。而且在试样盒 的盖子上表面紧压在旋转装置的适当位置时,试样的表面也会处于 一个固定的位置,不会受掩蔽盖的厚度的影响。 标准的试样掩蔽盖的内径是 30mm,分光器的大小是专门设计的, 以使测量时只有样品表面的直径在 30mm 之间的部分反射到分光器进 行测量。因此,掩蔽盖的材料就不会影响到测量。但是直径小于 30mm 的掩蔽盖会由影响。 如果大量的海绵塞满内部,那么抽气将会花很长时间。所以,建 议底部最好用固体材料填充。如果海绵塞的过多,就会

38、花费过多时 间来抽真空。对于薄片样品,用固体材料或弹簧将其顶起。如果海 绵用来支撑比较软的样品,尤其是压块样品,样品的表面很可能在 盖盖时被掩蔽盖损坏。使用弹簧能使样品和掩蔽盖在支撑台上一起 转动,从而避免损坏样品表面。对于比较厚的试样可以使用适量的 海绵。 如果试样粉末污染试样,可以在试样下面放一张纸。如果试样残 留的粉末污染试样,换试样时应该清洗试样盒、掩蔽盖、支撑加外 表面和海绵。 36 / 123 文档可自由编辑 图图 1.141.14 试样盒试样盒 37 / 123 文档可自由编辑 转盘转盘 进样转盘一次能装载 8 个试样盒。停止位置传感器位于旋转圆板 下面。当位置传感器检测到销子时

39、,马达就会暂停一会。 停止位置传感器 旋转圆板 销子 传感器(自动进样时使用) 图图 1.151.15 转盘转盘 38 / 123 文档可自由编辑 流气检测器的气体配管流气检测器的气体配管 当需要用流气检测器来检测 C 或 F 等元素时,就需要配置流气检 测器的气体配管。仪器后面装有一个 6m3(大气压状态)的气缸。 在一天 24 小时连续使用的情况下,可以使用 4 个月。气体是 PR 气 (Ar90%+CH410%) 。气瓶中的高压气体通过减压阀减压到 20KPa(表 压) 。之后流经针形阀、流量计、压力表、检测器,之后通过密度稳 定器下面的管子排出。流量是 10-20mL/min。如果检测

40、器内的气体 密度变化,会引起脉冲高度变化,进而影响测量值。 气体密度稳定器可以精确地控制检测器的气体压力,使其处于大 约 110KPa(绝对压力) ,所以气体密度不会随大气压力和温度而变 化。 阀 减压阀 压力计 阀 针形阀 电磁阀 流量计 FPC 检出器 管路 电磁阀 针形阀 11 压力传感器 12 39 / 123 文档可自由编辑 图图 1.161.16 流气检测器的气体配管流气检测器的气体配管 40 / 123 文档可自由编辑 操作面板操作面板 DPX-16DPX-16 操作面板位于主机前面板的左侧,有以下功能: 图图 1.171.17 操作面板操作面板 DPX-16DPX-16 X 射

41、线功率控制显示和操作; 扫描道显示和操作; 报警显示和报警复位; 仪器初始化开关; 多项显示(真空度、冷却水电导率、温度) ; 快门开/关监视器; 报警蜂鸣和温度控制开关。 X 射线功率控制、显示单元 X-RAY POWER 本单元功能有 X-RAY ON/OFF、设定 X 射线管流、管压。首先,按 41 / 123 文档可自由编辑 ON 电源开关,此开关位于管流、管压显示屏的右面。 可以通过 UP/DOWN 按钮(显示屏下面)升高或降低管流、管压。 (每步 5KV 或 5mA) (注意:在加管流之前应先将管压升到 20kV,在电脑控制的情况 下,应该预先分别将管压、管流升到 20kV 和 5

42、mA,这种设定称为复 位状态) 关掉 X 射线时,首先逐步降低管流,之后再降管压。当两者都到 0 时,按 OFF 键关掉光管电源。或者直接按 OFF 键关掉电源,这样 也可以使管流管压逐步降低到 0。 扫描道显示单元 SCANNER 本单元功能是选择扫描道或。 也提供手动方式操作扫描道。在此单元显示屏的右侧的两个按钮 就是扫描道和的选择键。 扫描道的设定角可以通过显示屏下边的两个按钮(FORE,BACK) 来调整。 (长时间按这两个按钮可以快速改变扫描道角度。 ) 报警显示和报警复位单元 ALARM 本单元提供报警过程中的自诊断显示。 报警项目如下: 1. LOW VACUUM 2. LOW

43、OR HIGH TEMPERATURE(SPECTROMETER) 3. HIGH TEMPERATURE(COOLING WATER) 42 / 123 文档可自由编辑 4. LOW PRESSURE(COOLING WATER) 5. HIGH CONDUCTIVITY(COOLING WATER) 6. OVERLOAD(X-RAY TUBE) 7. OVER VOLTAGE(X-RAY TUBE) 8. OVER CURRENT(X-RAY TUBE) 9. INTERNAL ALARM 10. AUX.1 11. AUX.2 12. AUX.3 每项报警内容解释如下: 1LOW VA

44、CUUM 低真空 分析开始后,当预设时间已过,而真空度没有达到低限时, 就发生低真空报警。在指定时间内真空度没有达到高限时也发 生此报警。 这会引起 ALARM,STOP 灯亮起,系统停止运转,LOW VACUUM 开始闪烁。 2LOW OR HIGH TEMPERATURE(SPECTROMETER)温度过高或过低 当温度波动大于设定温度 0.5 时发生此报警。 此种情况将导致 LOW OR HIGH TEMPERATURE(SPECTROMETER) 开始闪烁。 3HIGH TEMPERATURE(COOLING WATER)冷却水温度过高 当 CWC-16 中的纯水温度超出设定值时,发生

45、此报警,这种 43 / 123 文档可自由编辑 情况下会导致 X 射线电源被切断。 这会引起 ALARM 和 STOP 灯亮起,系统停止运转,HIGH TEMPERATURE(COOLING WATER)开始闪烁。 4LOW PRESSURE(COOLING WATER)冷却水压力过低 当 CWC-16 中的纯水流量低于 3.5 L/min 时发生此报警,这 种情况下会导致 X 射线电源被切断。 这会引起 ALARM 和 STOP 灯亮起,系统停止运转,LOW PRESSURE(COOLING WATER)开始闪烁。 5HIGH CONDUCTIVITY(COOLING WA TER) 冷却水

46、电导率过高 当 CWC-16 中纯水电导率超过 6710-8时发生此报警,X 射 线电源被切断。 这会引起 ALARM 和 STOP 灯亮起,系统停止运转,HIGH CONDUCTIVITY(COOLING WA TER)开始闪烁。 6OVERLOAD(X-RAY TUBE)X 光管过载 当 DPX-16X 射线负载超过 PCX-16 过载安全开关设定值时发 生此报警,这种情况会导致 X 射线电源被切断。 这会引起 ALARM 和 STOP 灯亮起,系统停止运转, OVERLOAD(X-RAY TUBE)开始闪烁。 7OVER VOLTAGE(X-RAY TUBE) X 光管过压 当 DPX-

47、16 上管压设定值超过 PCX-16 中相应的设定值时发 生此报警,这种情况会导致 X 射线电源被切断。 这会引起 ALARM 和 STOP 灯亮起,系统停止运转,OVER 44 / 123 文档可自由编辑 VOLTAGE(X-RAY TUBE)开始闪烁。 8OVER CURRENT(X-RAY TUBE) X 光管过流 当 DPX-16 上管流设定值超过 PCX-16 中相应的设定值时发 生此报警,这种情况会导致 X 射线电源被切断。 这会引起 ALARM 和 STOP 灯亮起,系统停止运转,OVER CURRENT (X-RAY TUBE)开始闪烁。 9INTERNAL ALARM 内部报

48、警 除上述 1-8 中所描述的其他情况发生时发生此报警。 这会引起 ALARM 和 STOP 灯亮起,系统停止运转,INTERNAL ALARM 开始闪烁。 10AUX.1 当 X 射线激发或快门没关时,主体侧面板或后面板打开时 会发生此报警,此时会导致送样装置从里面出来,同时关掉 X 射线电源。 这会引起 ALARM 和 STOP 灯亮起,系统停止运转,AUX.1 开 始闪烁。 11RESTE 复位 在修复以上故障后(这可以从闪烁的指示灯判断) ,按 RESTE 键会再次使系统处于正常状态,同时闪烁提示灯也会熄 灭。 初始化开关 INITIALIZE 共有两个初始化开关:扫描仪初始化开关(A

49、)和 CPU 初始化开 45 / 123 文档可自由编辑 关(B) 。 按扫描仪初始化开关校准扫描道。 如果 DPX-16 上的 CPU 失控,按 CPU 初始化开关。 多项显示 可以显示三项内容:真空度、CWC-16 冷却水电导率、温度。 这三项显示可通过显示屏下面的选择按钮、选择显示。 按第一个按钮 VACUUM 显示真空度。 按第二个按钮 WATER CONDUCTIVITY 显示 CWC-16 冷却水电导率 按第三个按钮 SPECTROMETER TEMPERATURE 显示系统内部温度。 快门开关监控器 快门开时灯就会亮起。 报警蜂鸣器和温控开关 A.报警蜂鸣器 这个开关按钮决定在出

50、故障时是否蜂鸣,也就是说,在按下 此按钮的状态下当故障发生时蜂鸣器就会响。 B.温控开关 按下此开关就会使温控电路运行。 注意:当主机盖子打开时不要按下此开关。 46 / 123 文档可自由编辑 处理器处理器 RX-16RX-16 这个单元包括各种功能板和控制电路板,功率控制器等,配置如 图 1.18 所示。 图图 1.181.18 处理器处理器 RX-16RX-16 下面是每块 PCB 的描述。 (a)X 射线功率控制器 PCX-16 这块电路板包括小型电路板 PCX-161,PCX-161 控制 X 光管电压 和电流,和用于 X 光管冷却单元 CWC-16 的保护电路。X 射线开/关 和管

51、流管压是通过 X-RAY POWER的操作来设定的(X-RAY POWER 在 操作面板的 DPX-16 上) (如图 1.17) 。 47 / 123 文档可自由编辑 图图 1.18-11.18-1 X X 射线功率控制器射线功率控制器 PCX-16PCX-16 过压安全开关 O.V 本仪器提供切换开关,通过调整可以设定光管的最大允许电压, 用于保护光管。 如果超过允许电压,X 射线电源就会被切断。 切换开关序号 1. 63kV 5. 43 2. 58kV 6._ 3. 53kV 7._ 4. 48kV 8._ 在工厂的实际应用中,只把切换开关 3 打开。 过流安全开关 O.C 过流开关用于设定光管的最大允许电流,用于保护光管。 如果超过允许电压,X 射线电源就会被切断。 48 / 123 文档可自由编辑 切换开关序号 1.103mA 2.83mA 3.63mA 4._ 在工厂实际应用中,通常使用 95mA,所以只打开切换开关 1, 将其设定

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