溶残限度方法验证（全验证）-zhao-071224

1、验证报告验证报告 Validation Report 项目名称 Name 残留溶剂检测方法 Determination of residual solvents 报告编号 Report 版本 Version 方案编号 Protocol 版本 Version 起草 Prepared by QC 审核 Reviewed by QC 部门审核 Reviewed by Dept. QA 审核 Reviewed by QA 批准 Approved by 报告日期 Report Date 目 录CONTENTS 1/10 报告总结 按批准的方案(编号 )，对 xxx 有机挥发性物质的检测方法进行验证。结果

2、如下： 1. 考察了方法的专属性、检测限、定量限、精密度、线性范围和准确度/回收率。 2. 根据实验中所得数据及图谱分析，与方案中可接受标准比较，均符合规定。 3. 此方法可作为 xxxx 有机挥发性物质的检测，方法可行。 2/10 1.目的 Purpose 对 XX 中残留溶剂乙醇的检测方法进行验证，确保方法可行性，以便为有效控制 XX 的 质量提供依据。 2. 验证范围 Scope 乙醇。 3. 验证依据 Validation Basis ICH Q2a xxxxx（各个公司自己的产品的 SOP） Xxxxx 4. 责任者 Person Responsibility 姓名姓名职务职务技术职

3、称技术职称验证实施分工验证实施分工 起草验证方案，进行验证，编制验证报 告 按照验证方案进行验证 组织实施验证，对验证报告审核 对验证报告结果审核 对验证监督和组织定稿 5. 接受标准 Acceptance Criterion 项目名称项目名称考核方法考核方法限限 度度 各杂质峰之间分离度依据自己的产品要求写 各杂质峰理论塔板数以下皆同专属性 各杂质峰拖尾因子 检测限（S/N=31）乙醇在样品中的含量（ppm） 定量限（S/N10）乙醇在样品中的含量（ppm） 精密度 重复性：3 个浓度的标准溶液分别进 样 3 针，RSD 3/10 中间精密度：3 个浓度的标准溶液不 同日不同人分别进样 3

4、针，与重复 性试验的 9 针一起计算 RSD 线性范围各杂质相关系数 R 回收率 准确度/回收率 RSD 6. 残留溶剂的测定 Determination of residual solvent 6.1 残留溶剂的限度 Limit of residual solvents 指标名称指标名称技术要求技术要求方法方法 乙醇自己公司的检测方法即依据 6.2 溶液配制 Preparation of solutions 6.2.1 储备溶液储备溶液 写出各个储备液的配置过程 6.2.2 标准溶液标准溶液 分别按附表定量吸取上述储备溶液（上述称量改变时，吸取体积作相应调整） ，置于同一 个 100ml 量

5、瓶中，用合适的溶剂（依据自己的情况写）稀释至刻度，混匀。(相对溶剂在 样品中的量配制标准溶液) 6.2.3 供试溶液供试溶液 写出各个供试液的配置过程 6.3 色谱系统 Chromatographic System 仪器： 色谱柱： 进样口：温度 xxx 压力 恒流 流速 xxxml/min 分流方式： xxx 柱温：xxx 检测器：FID 4/10 温度 xxx H2 xxml/min Air xxxml/min 尾吹气（N2） xxxml/min 进样量：xxL 6.4 系统适应性试验 System Suitability Test 标准溶液中所有的组分峰均能在色谱图上分开，任何二个成分峰

6、之间的分离度 R 不得小 于 xx，重复进样时各峰面积的相对标准偏差不大于 15%。 6.5 测定 Procedure 将等体积（xxxL）的标准溶液和供试溶液分别注入色谱仪，记录色谱图并测量其色谱峰 面积，根据保留时间鉴别供试溶液色谱图上出现的每一个峰，计算所测得的乙醇的残留 量。 6.6 结果计算 Calculate 乙醇的残留量按下式计算： 6 10 () As Cr ppm ArCs 式中： As供试溶液中乙醇的峰面积； Ar标准溶液中乙醇的峰面积； Cr标准溶液中乙醇的浓度，mg/ml； Cs供试溶液中抗坏血酸的浓度，mg/ml。 6.7 样品测定 Sample Determinat

7、ion 批号 Xxxx（残 留 1 名称） Xxx（残 留 2 名称） （残留 3 名称） （残留 4 名称） 图谱号 标准要求xxxppmxxxppmxxxppmxxxppm 5/10 空白处填 写检测结 果 7. 仪器和试药 Instruments and Reagents 7.1 仪器Instruments 名称型号编号校准日期有效日期检查者/日期 电子天平 气相色谱仪 7.2 试药Reagents 名称规格批号生产厂家检查者/日期 8. 验证内容 Validation Contents 8.1 专属性(定位)Specificity 进样空白溶液(稀释剂)和标准溶液浓度的各自定位溶液各

8、1 针。 项目项目接受标准接受标准实测值（分）实测值（分）图谱号图谱号 空白溶液无干扰不干扰 保留时间 Xxxx（残留 1 名称）/ 进样标准溶液 名称名称理论塔板数理论塔板数拖尾因子拖尾因子分离度分离度图谱号图谱号 6/10 标准要求xxxxxx Xxxx（残留 1 名称）填写测定值 Xxx（残留 2 名称） 8.2 检测限和定量限 Limit of Detection and Limit of Quantitation 精密吸取各储备溶液，用自己产品合适的溶剂，逐级稀释，依次注入 xxl，记录色谱图， 直至符合合 S/N=31 和 S/N10 的标准。 检测限 S/N 样品名称 单次平均

9、标准 （ppm） 标准品溶液 的浓度 (mg/ml) 图谱号 相对于样品的检 测限（ppm） (实测值/样品浓 度) Xxxx（残 留 1 名称） xxx 定量限同上表表述。 8.3 精密度 Precision 重复性：取定量限对照溶液、日常检出浓度的对照溶液、及限度值对照溶液分别进样 3 次 xxl，记录色谱图，计算各峰面积的 RSD。 中间精密度：不同操作人员，不同时间对上述三种浓度的标准溶液重复进样 3 针，共 6 针，计算 RSD。 人员： 日期： 峰面积 定量限日常检出限度值 123456789 名称 图谱 号 图谱 号 图谱 号 图谱 号 图谱 号 图谱 号 图谱 号 图谱 号 图

10、谱 号 RSD(%) (应 15.0) Xxxx（残 留 1 名称） Comment zyx1: （实际应为实测值） 7/10 Xxxx（残 留 2 名称） 人员： 日期： 峰面积 定量限日常检出限度值 123456789 名称 图谱 号 图谱 号 图谱 号 图谱 号 图谱 号 图谱 号 图谱 号 图谱 号 图谱 号 RSD(%) (应 15.0) Xxxx（残 留 1 名称） 8.4 线性范围 Linearity and Range 按确认的各溶剂的验证范围，以日常检出值为中间浓度为基础，配制至少 5 个浓度系列， 作为线性测定溶液。包括范围的最高点（限度值再超出一点）和最低点（定量限）以及

11、 标准点（日常检出均值） ，每个溶液进样 2 次 xxxl，记录色谱图。以峰面积对浓度二次 回归，得到回归方程和相关系数。数据见下表 Xxxx（残留 1 名称）线性 YXbmr 图谱号 峰面积平均值浓度载距斜率 相关系数 (应0.99) 回归方程： 8/10 8.5 准确度/回收率 Accuracy/Recovery 标准溶液：标准溶液。 标样溶液的配制：按供试溶液的配置方法配制溶液，后稀释，分别向供试溶液中加入一 定量的不同浓度的标准溶液，制成回收率测试溶液。使回收率测试溶液的浓度在定量限 对照溶液、日常检出浓度的对照溶液、及限度值三个水平，每个浓度进三份样品。 空白样品溶液：精密称取 xx

12、x 样品 xxg，置于 10mL 容量瓶中，用合适的溶剂为稀释剂溶 解并稀释至刻度，即得。 空白样品溶液连续进样 3 针，结果见下表。 峰面积 图谱号 残留物质 1残留物质 2残留物 3残留物质 4 残留物质 1 回收率 浓度A标准A标样 A空白 样 回收率（%） (90.0110.0%) 平均回收率 （%） (90.0110.0%) RSD(%) (应5.0%) 定量 限 日常 检出 浓度 限度 值 9. 变更和偏差调查 Change and Deviation Investigation 如验证过程中出现变更，则按公司相对应的 SOP 的名称进行。 如验证过程中出现偏差，则按公司相对应的 SOP 的名称进行。 任何可接受的变更/调查/偏差和采取的措施被记载在下表中。 变更/调查/偏差纪录 9/10 序号页码问题简述是否附报告处理日期 NANANANANA 所附的变更/调查/偏差修正报告和支持文件应作为此文件的附录部分 10. 结果分析、结论和评价 Comprehensive, Conclusion and Assessment 根据实验过程所得的数据及图谱进行分析，与