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文档简介

1、土壤质量 氟化物的测定 离子选择电极法标准变更验证报告长沙市环境监测中心站中心分析室二O一五年九月目录1.验证内容31)检出限测定32)校准曲线的绘制43)方法的准确度和精密度42.结论51. 验证内容1) 检出限测定按照地表水和污水监测技术规范(HJ/T91-2012) 的规定，进行20 次空白值重复测定，求得空白值浓度表示的标准偏差Sb，则3倍标准偏差3Sb作为本实验检测限测定的浓度。由表1可见3Sb低于方法检出限2.5ug。表1 方法检出限测定次数信号值（mv）氟测定值（g）Sb3Sb1363.30.470.030.092366.20.423368.20.384361.30.515362

2、.50.486365.80.427363.90.468366.30.429365.20.4310364.60.4411365.10.4412364.20.4513362.90.4814363.40.4715365.50.4316366.10.4217362.40.4818365.50.4319364.90.4420365.60.432) 校准曲线的绘制将加有氟化物标准溶液的六个不同含量（5g、10g、20g、50g、100g、200g）的标准样品配成标准曲线进样分析。绘制校准曲线，计算回归方程，相关系数详见表2。表2 氟化物标准曲线含量响应值名称 含量（g）标准曲线5102050100200氟

3、化物302.0286.3269.6246.5228.9211.5Y=-57.6X+344.3（r=0.9999）标准曲线如下：标准曲线的相关系数R0.999。3) 方法的准确度和精密度对氟化物含量为58041ug/g的有证土壤氟化物标准样品进行测定，每个样品平行测定7次，结果表明相对误差的绝对值为2.52%5.32%，不超过10%。相对偏差为0.05%1.78%，不超过10%。分别计算平均值、标准偏差、相对标准偏差，统计数据结果见表3。表3 氟化物标准样品精密度、准确度验证统计数据次数称量质量（g）定容体积（ml）取样量（ml）信号值（mv）微克数（ug）浓度（ug/g）10.203550.0

4、10.00263.125.7610.020.197550.010.00264.324.5598.130.205650.010.00262.925.9608.840.201850.010.00263.525.3605.150.206650.010.00262.726.1610.960.204550.010.00263.625.2594.670.209350.010.00262.426.4610.5空白1/50.010.00348.20.86平均空白空白2/50.010.00347.80.870.86 ug样品平均值（ug/g）标准偏差S相对标准偏差RSD(%)605.46.571.1注：土壤中氟含量c(ug/g)计算C(m-m0)V总/（wV）式中：m -样品氟的含量（ug） m0 空白氟的

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