化验室基础知识.ppt

1、基础知识,化验室的定义 化验室是为控制生产、技术改造、新产品试验及其它科研工作而进行分析检验工作的场所。,化验室的功能： 原辅材料和产品质量分析检验功能 生产中控分析检验功能 为技术改造或新产品试验提供分析检验的功能 生产过程产生的“三废”检验,工业分析的作用,通过工业分析能评定原料和产品的质量，检查工艺过程是否正常。从而能够及时地、正确地指导生产，并能够经济合理的使用原料、燃料，及时发现、消除生产的缺陷，减少废品，提高产品质量。 “工业生产的眼睛”,分析试样均匀、必须具有代表性、符合实际。,破碎过筛、混匀、干燥、过筛、缩分(四分法),用溶解、熔融、消解、灰化法制备试液。目的是利用有效的手段将

2、样品处理成便于分析的待测样品,分离或掩蔽干扰组分，富集待测组分。,选用适当的分析方法确定待测组分含量。 (考虑测定的具体要求、被测组分的性质和含量、共存组分干扰等),处理实验数据，计算与评价实验结果。,采 样,试样的制备,试样的预处理,分离与富集,测定,数据处理,定量分析的一般程序,采样 工业生产中原料、产品等的量是很大的，往往以千、万吨计，而其组成又很不均匀，但在进行分析时却只能测定其中很小的一部分，因此，正确采取能够代表全部物料的平均组成的少量样品，是工业分析中的重要环节，是获得准确分析结果的先决条件。,工业分析的特点,采样 从大量的分析对象中抽取有一定代表性的一部分样品作为分析材料，这项

3、工作叫采样。, 采集的样品要有代表性,采样中避免成分逸散或引入杂质，应保持原有的理化指标。,样品预处理 对所采取的样品，要处理成适合分析测定的试样。多数分析操作是在溶液中进行的；因此，在工业分析中，应根据测定样品的性质，选择适当的方法来分解试样。,干扰物质的消除 工业物料的组成是比较复杂的，共存的物质对待测组份可能会产生干扰，因此，在研究和选择工业分析方法时，必须考虑共存组分的影响，并且采取相应的措施消除其干扰。 方法：掩蔽和分离,工业分析的一个重要作用，是用来指导和控制主产的正常进行，因此，必须快速、准确地得到分析结果，在符合生产所要求的准确度的前提下，提高分析速度也是很重要的，有时不一定要

4、达到分析方法所能达到的最高准确度。,代表性、分解方法、消除干扰、分析速度,快速分析法和标准分析法,一、快速分析法,主要用以控制生产工艺过程中最关键的阶段，要求能迅速得到分析结果，而对准确度则允许在符合生产要求的限度内适当降低，此法多用于车间生产控制分析。,快,Fast analytical method,二、标准分析法,标准分析法的结果是进行工艺核算及评定产品质量的依据，因此，需要很高的准确度，完成分析的时间可适当长些。此种分析方法主要用于测定原料、产品的化学组成，也常用于校核和仲裁分析。,准,Standard analytical method,工业分析的方法,我国的四级标准体系 国家标准

5、行业标准 地方标准 企业标准,新标准公布后，旧标准即相应作废。,一、化学分析法 以物质的化学反应为基础的分析方法，主要有重量分析法和滴定分析法等。,（一）重量分析法 通过物理或化学反应将试样中待测组分与其他组分分离，然后用称量的方法测定该组分的含量 。 重量分析法又可分为沉淀法、挥发法和萃取法等。 重量分析准确度较高，但是操作复杂，对低含量组分的测定误差较大。,（二）滴定分析法（容量分析法） 将已知准确浓度的标准溶液，滴加到被测溶液中(或者将被测溶液滴加到标准溶液中)，直到所加的标准溶液与被测物质按化学计量关系定量反应为止，根据标准溶液的浓度和消耗的体积，算出待测物质的含量。,滴定分析法操作简

6、单、快速，使用的仪器简单，测定结果准确度较高，因此，应用比较广泛。,二、仪器分析法 仪器分析法是以物质的物理性质或化学性质为基础的分析方法。因为这类分析方法需要专用的仪器，故称为仪器分析法。 仪器分析法的优点： 1. 灵敏度高，检出限低。适合于微量、痕量和超痕量成分的测定。 2. 选择性好。可以通过选择或调整测定的条件，使共存的组分测定时，相互间不产生干扰。 3. 操作简便，分析速度快，容易实现自动化。,定量分析结果的表示,一、待测组分的化学表示形式 1、以待测组分实际存在形式的含量表示：NH3、NO3-等； 2、以氧化物或元素形式的含量表示：CaO、AL2O3、Fe、C等； 3、以需要的组分

7、的含量表示：水分(%)、灰分(%)、K+（%）等。,定量分析结果的表示,固体试样：质量分数或百分含量 液体试样：物质的量浓度（mol/L）、质量分数、体积分数、质量浓度（g/L、mg/L、 g/L 、g/mL 、ng/mL ） 气体试样：体积分数或mg/L等,二、待测组分含量的表示方法,2020/10/13,(1)滴定分析法 (2)标准溶液 ：0.1000 mol/L (3)化学计量点（理论终点） (4)指示剂 (5)滴定终点 (6)终点误差 (7)基准物质 (8)滴定曲线,滴定分析基本概念,根据利用的化学反应类型，滴定分析法分四类。 （一）酸碱滴定法 以酸碱反应为基础的滴定分析法。 基本反应

8、就是：H+ + OH-=H2O （二）沉淀滴定法 利用沉淀反应的分析法。应用最广的是生成难溶银盐的反应，称为银量法，用来测定Cl-，Br-，I-，SCN-和Ag+。 如：Cl-+Ag+ = AgCl ,滴定分析法的分类,（三）配位滴定法 一般用EDTA（乙二胺四乙酸的钠盐）滴定金属离子。 （四）氧化还原滴定法 通常选用强氧化剂如Ce(SO4)2,KMnO4,K2Cr2O7等作滴定剂，测定如Fe2+,Sn2+,C2O42-等具有还原性的物质。或用较强的还原剂如Na2S2O3等作滴定剂，测定如MnO4-,Fe2+, Cr2O72-等具有氧化性的物质。如KMnO4法： MnO4- + 5Fe2+ +

9、 8H+ = Mn2+ + 5Fe3+ + 4H2O,反应必须具有确定的化学计量关系 反应定量地完成（99.9%） 反应速度要快 能用比较简便的方法确定滴定终点,满足上述条件的，可采用直接滴定法测定，否则须采用间接滴定法测定。,滴定反应的条件,直接滴定法 凡能满足上述要求的反应都可以用标准溶液直接滴定待测物质。它最常用、最基本。 返滴定法 先准确加入适当过量的标准溶液，待其与被测物质反应完全后，再用另一滴定剂滴定剩余的标准溶液，从而计算被测物质的量。 如COD的测定 置换滴定法 间接滴定法,滴定方式,一、基准物质 1. 定义：能够直接用于配制标准溶液的物质。 2. 它应具备下列条件： 性质稳定

10、。如不挥发、不吸湿、不易变质。 满足滴定分析对化学反应的要求。 纯度高，一般要求纯度在99.9%以上。 组成恒定（包括结晶水）如Na2B4O7.10H2O。 最好有较大的摩尔质量以减小称量误差。,基准物质和标准溶液,3. 常用的基准物质有下列几类： （1）酸碱滴定法：邻苯二甲酸氢钾、草酸、碘酸氢钾、碳酸钠和硼砂等。 （2）配位滴定法：Cu、Zn、Pb等金属，有时也用碳酸钙，氧化锌等。 （3）沉淀滴定法：银量法基准物为NaCl或KCl。 （4）氧化还原滴定法：K2Cr2O7、As2O3以及Cu、Fe等纯金属。,二、标准溶液的配制 标准溶液具有准确的浓度。 1. 直接法：直接用容量瓶配制，定容。一

11、般使用基准试剂或优级纯。 例：要想配制20 L浓度为 0.0200 mol/L的K2Cr2O7溶液，要称取多少K2Cr2O7基准试剂？,（117.68g）,2. 标定法 先称取一定量试剂配成接近所需浓度的溶液，然后用另一种标准溶液比较滴定或用基准物质标定的方法确定溶液的准确浓度。如，NaOH易吸收空气中的水分和二氧化碳，因此标准溶液的浓度需要通过标定法确定。,NaOH 易吸收水分和二氧化碳 浓HCl 易挥发 KMnO4 易分解,比较滴定计算：c1V1 = c2V2 标定计算： 例：用邻苯二甲酸氢钾（KHP204.22）为基准物质标定250.1mol/L NaOH溶液，需称取多少克KHP？,1.

12、 物质的量浓度,三、标准溶液浓度的表示方法,摩尔质量MB随着基本单元的不同而不同，基本单元可以是原子、离子、分子或其它粒子的特定组合。例如： 对H2SO4而言： 当基本单元选：1moL H2SO4时， M(H2SO4)=98.00 当基本单元选: 1/2moL H2SO4时，M(1/2H2SO4)=49.00 当基本单元选: 2moL H2SO4时， M(2H2SO4)=196.00 物质的量浓度CB的数值取决于基本单元的选择。,例如：C(1/5KMnO4)=0.1000mol/L, 求C(KMnO4)=？ C(1/5KMnO4)= 0.1000mol/L5C(KMnO4) C(KMnO4)=

13、0.1000/5=0.02000mol/L,如H2SO4溶液: C(H2SO4) = 0.1mol/L 那么 C(1/2H2SO4) = C(2H2SO4) =,0.2mol/L,0.05mol/L,1mL滴定剂A相当于被测物B的质量。如： T Fe/K2Cr2O7 = 0.005682gmL1 1mL K2Cr2O7 可以氧化0.005682g的Fe2+。 适用于大量、经常性、多次测定的样品。,2. 滴定度：,物质的量比规则 当滴定反应达到化学计量点时，各物质的量之比等于方程式中化学计量系数之比，此规则为“物质的量比规则”。即 aA+bB=cC+Dd a b A标准溶液 nA nB B待测物

14、,滴定分析的计算,则待测物质在试样中的质量分数为：,例：欲配制0.1000mol.L-1的Na2CO3标准溶液500.0mL，应称取基准物Na2CO3多少克？,解：（Na2CO3）=106.0g.mol-1。 m (Na2CO3)c(Na2CO3).V(Na2CO3).M(Na2CO3) 0.1000mol.L-10.5000L106.0g.mol-1 5.300g,注意有效数字,例： 滴定0.1660g草酸试样，用去 c(NaOH) = 0.1011 molL-1的溶液22.60mL,求: (1)滴定度T；（2）草酸试样中H2C2O42H2O的质量分数。已知M(H2C2O42H2O) =12

15、6.07g.mol-1,解：反应式为 H2C2O4 +2NaOH = Na2C2O4 + 2H2O n(H2C2O4):n(NaOH)=1:2,（1）由换算公式求,（2）求草酸试样中H2C2O42H2O的质量分数：,反应式为 H2C2O4 +2NaOH = Na2C2O4 + 2H2O n(H2C2O4):n(NaOH)=1:2,由物质的量比规则：,（2）求草酸试样中H2C2O42H2O的质量分数：,由滴定度T 求：,例:测定不纯的CaCO3（其中不含干扰物质），称取试样0.3000g,加入浓度为0.2500molL-1 的HCl标准溶液25.00mL。煮沸除去CO2，用浓度为0.2012mo

16、l.L-1的NaOH标准溶液返滴定过量的HCl溶液，消耗体积5.84mL。试计算试样中CaCO3的质量分数。,解：此题属于返滴定法计算，涉及反应为： CaCO3+2HCl=CaCl2+H2O+CO2 HCl+NaOH=NaCl+H2O,实际与待测组分CaCO3发生反应的HCl的物质的量为：,n(HCl)实际=n(HCl)总-n（NaOH） = c(HCl).V(HCl) - c (NaOH).V(NaOH) =(0.2500mol.L-125.00mL-0.2012mol.L-15.84mL)10-3 =0.00508mol,则 n(CaCO3)= n（HCl ）实际 所以 m(CaCO3)=

17、 n(HCl)实际 . M(CaCO3),由于 CaCO3+2HCl=CaCl2+H2O+CO2,n（CaCO3）: n(HCl)实际 =1:2,= 84.7%,例：用K2Cr2O7法测铁的实验中，有一浓度为c（K2Cr2O7）=0.01780mol.L-1的标准溶液，求其滴定度T（Fe/K2Cr2O7）和 T(Fe2O3 /K2Cr2O7)。又称取某样品0.2872g,溶解后将溶液中的Fe3+还原为Fe2+，制成亚铁盐溶液，用上述K2Cr2O7溶液滴定，用去24.18mL，求试样中的含铁量（分别用（Fe）和（Fe2O3）表示）。,解：（1）由定义求 T：,=6c（K2Cr2O7）M(Fe),

18、=60.01780mol.L-155.85g.mol-110-3LmL-1 =0.005965g.mL-1= 5.96510-3g.mL-1 （2）由换算公式求,=6c（K2Cr2O7）M(Fe) 10-3 =60.01780mol.L-155.85g.mol-110-3LmL-1 =5.96510-3g.mL-1,（3）求T(Fe2O3 /K2Cr2O7),=3c(K2Cr2O7).M(Fe2O3) =30.01780mol.L-1159.7g.mol-110-3LmL-1 =0.008528g.mL-1,因为n(Fe2O3)=2n(Fe)=6/2n(K2Cr2O7)，则,解法一,解法二 由化学因数求 由于Fe2O32Fe，有：,（4）求,=0.5022=50.22%,=0.7180=71.80%,=,基准试剂（JZ，绿标签）：作为基准物质，标定标准溶液。 优级纯（GR，绿标签）： 主成分含量很高、纯度很高，适用于精确分析和研究工作。 分析纯（AR，红标签）： 主成分含量很高、纯度较高，干扰杂质很低，适用于工业分析及化学实验。 化学纯（CP，蓝标签）： 主成分含量高、纯度较高，存在干扰杂质，适用于化学实验和合成制备。 实验纯（LR，黄标签）： 主成分含量高，纯