山分TVOC色谱培训.ppt

1、室内环境专用色谱,山分 色谱,淄博山分分析仪器销售有限公司,主要内容,行业背景,标准解读,仪器配置,销售对策,1,2,3,4,行业背景,室内空气质量概念 我国目前现状 上海地方性法规,室内空气质量(IAQ)概念,室内空气质量（） IAQ的概念 ，七十年代后期在一些西方国家出现恶心、注意力难于集中和对气味敏感等症状，这一被称为“致病建筑综合症”的状况在很多国家都有发生。当时出于节约能源的考虑，建筑物的气密性大大提高，由此带来室内通风率不足，致使室内空气污染事件频频发生。一些人出现头痛、干咳、皮肤干燥发痒、头晕。据分析报告，美国在万商业建筑物中有万工作人员患致病建筑综合症。在英国、西班牙、澳大利亚

2、、美国以及其他许多工业发达国家都曾爆发因室内空气污染引起的军团病，并导致大量人员死亡。根据国际卫生组织估计，在新建和改建的建筑物中，约有是致病建筑。,返回,我国目前现状,各种测试分析证明，我国目前的室内空气质量情况不容乐观。至年，由中国环境科学研究院和澳大利亚国际健康建筑公司联合会主持对北京四座建筑物夏冬两季室内空气质量进行了全面的测试分析。四座建筑物分别是电影院、餐厅、宾馆和写字楼。结果显示，室内空气中的微生物和可吸入颗粒物均大大超过国际通行的标准，挥发性有机化合物、二氧化碳也有部分监测点超标。年至年，中国人类生态学会、中国预防医学会劳动卫生与职业病研究所和北京市卫生防疫站联合主持了对北京三

3、十家高中低档餐馆和咖啡厅室内空气质量的测试研究。结果显示，根据我国现行的公共场所卫生标准，所测个检测项目中的绝大部分都有不同程度的超标现象，其中可吸入颗粒物、二氧化氮、湿度、温度和甲醛超标严重。,返回,上海地方性法规,标准解读,室内环境相关标准（部分） GB50325中所列与GC相关指标 室内空气TVOC检测方法 苯检测方法 GB/T18883与GB50325的区别,民用建筑工程室内 环境污染控制规范,室内空气质量标准,居住区大气中苯、甲苯和 二甲苯卫生检验标准方法 气相色谱法,室内环境相关标准,GB50325中各项指标,室内用水性处理剂,室内用水性胶粘剂,室内用溶剂型胶粘剂,室内用水性涂料,

4、室内用溶剂型涂料,注：表中污染物浓度限量，除氡外均应以同步测定的室外空气相应值为空白值。 类民用建筑工程：住宅、医院、老年建筑、幼儿园、学校教室等民用建筑工程；,民用建筑工程室内环境污染物浓度限量,类民用建筑工程：办公楼、商店、旅馆、文化娱乐场所、书店、图书馆、 展览馆、体育馆、公共交通等候室、餐厅、理发店等民用建筑工程,采样条件,民用建筑工程验收时，应抽检有代表性的房间室内环境污染物浓度，抽检数量不得少于5 %，并不得少于3间；房间总数少于3间时，应全数检测。 民用建筑工程验收时，凡进行了样板间室内环境污染物浓度检测且检测结果合格的，抽检数量减半，并不得少于3间 民用建筑工程验收时，室内环境

5、污染物浓度检测点应按房间面积设置： 1 房间使用面积小于50m2时， 设1个检测点； 2 房间使用面积50100m2时，设2个检测点； 3 房间使用面积大于100m2时，设35个检测点。 民用建筑工程验收时，环境污染物浓度现场检测点应距内墙面不小于0.5m、距楼地面高度0.81.5m。检测点应均匀分布，避开通风道和通风口。,TVOC的来源： 室内环境中的VOCs可能从室外空气中进入，或从建筑材料、清洗剂、化妆品、蜡制品、地毯、家具、激光打印机、影印机、粘合剂以及室内的油漆中散发出来。一旦这些VOCs暂时的或持久的超出正常的背景水平，就会引起室内空气质量问题。 TVOC是什么物质？ 总挥发性有机

6、物TVOC是由一种或多种碳原子组成，容易在室温和正常大气压下蒸发的化合物的总称，他们是存在于室内环境中的无色气体。,室内空气TVOC检测方法,TVOC检测步骤,TVOC的解吸方法,解吸后分步进样 解吸后直接进样,仪器及设备 1 采样器空气采样过程中流量稳定，流量范围0.10.5L/min。 2 热解吸装置能对吸附管进行热解吸，解吸温度、载气流速可调。 3 气相色谱仪配备氢火焰离子化检测器。,毛细管柱长3050m，内径0.32mm或0.53mm石英柱，内涂覆二甲基聚硅氧烷，膜厚15m，柱操作条件为程序升温50250，初始温度为50，保持10min，升温速率5/min, 至250，保持2min。

7、5 注射器1L、10L、1mL、100mL注射器若干个。,试剂和材料 1 Tenax-TA吸附管内装200mg 粒径为0.180.25mm(6080目) Tenax-TA吸附剂的的玻璃管或内壁抛光的不锈钢管，使用前应通氮气加热活化，活化温度应高于解吸温度,活化时间不少于30分钟，活化至无杂质峰。,TVOC的采样吸附管,明确对空气采样中Tanex-TA吸附剂用量、颗粒粗细及活化吸附管的具体要求，以保证吸附剂本身对空气中TVOC的吸附能力的一致性。,Tenax-TA是一种多孔高分子聚合物，化学名为2，6-二苯基对苯醚，具有良好的耐温性（极低流失性），对碳六以上的烃类具有良好的吸附性和热解析吸性，被

8、广泛用于有机挥发性和半挥发性物质的吸附。老的名字TENAX-GC TENAX-GR 是在TENAX-TA的基础上加30%的石墨。适合吸附含水量较大的样品中的有机物。,试剂和材料 2 标准品苯、甲苯、乙酸丁酯、乙苯、对（间）二甲苯、苯乙烯、邻二甲苯、十一烷的标准溶液或标准气体。,TVOC的色谱标准品?,保持原9种标准品 寻找新的标准组份 全部识别并定量,采样 应在采样地点打开吸附管，与空气采样器入气口垂直连接，调节流量在0.10.4 L/min的范围内，用皂膜流量计校准采样系统的流量，采集约15 L空气，记录采样时间、采样流量、温度和大气压。 采样后，取下吸附管，密封吸附管的两端，做好标记，放入

9、可密封的金属或玻璃容器中，应尽快分析，样品最长可保存14d。 注：采集室外空气空白样品，应与采集室内空气样品同步进行，地点宜选择在室外上风向处。,标准系列制备 根据实际情况可以选用气体外标法或液体外标法。 1 气体外标法：准确抽取气体组分浓度约1mg/m3的标准气体100mL、200mL、400mL、1L、2L通过吸附管,为标准系列。 2 液体外标法：取单组分含量为0.05 mg/mL、0.1 mg/mL、0.5 mg/mL、1.0 mg/mL、2.0 mg/mL的标准溶液5L注入吸附管，同时用100mL/min的氮气通过吸附管，5min后取下，密封，为标准系列。,空气TVOC的测定,热解吸气

10、相色谱法 根据实际情况可以选用以下方法中的一种，当发生争议时，以方法一为准： 方法一：热解吸直接进样的气相色谱法。 将吸附管置于热解吸直接进样装置中，250325解吸后，解吸气体直接由进样阀快速进入气相色谱仪，进行色谱分析，以保留时间定性、峰面积定量。,空气TVOC的测定,热解吸气相色谱法 方法二：热解吸后手工进样的气相色谱法。 将吸附管置于热解吸装置中，与100 mL注射器(经60预热)相连，用氮气以5060 mL/min的速度于250325下解吸，解吸体积为50 100mL，于60平衡30min, 取1mL平衡后的气体注入气相色谱仪， 进行色谱分析，以保留时间定性、峰面积定量。,空气TVO

11、C的测定,标准曲线 用热解吸气相色谱法分析吸附管标准系列，以各组分的含量（g）为横坐标， 峰面积为纵坐标，分别绘制标准曲线，并计算回归方程。 样品分析 每支样品吸附管及未采样管，按标准系列相同的热解吸气相色谱分析方法进行分析，以保留时间定性、峰面积定量。,空气TVOC的测定,计算 1 所采空气样品中各组分的浓度，应按下式计算： 式中 m所采空气样品中i组分浓度（ mg/m3）； mi 样品管中i组分的量（g）； m0 未采样管中i组分的量（g）； V空气采样体积（L）。,空气TVOC的测定,计算 2 空气样品中各组的浓度，应按下式换算成标准状态下的浓度： 式中 Cc标准状态下所采空气样品中i组

12、分的浓度（mg/m3）； p 采样时采样点的大气压力（kPa）； t 采样时采样点的温度（）。,空气TVOC的测定,计算 3 应按下式计算所采空气样品中总挥发性有机化合物(TVOC)的浓度： 式中 CTVOC标准状态下所采空气样品中总挥发性有机化合物(TVOC)的浓度（mg/m3）。,空气TVOC的测定,计算 注1 对未识别峰，可以甲苯计。 2 当与挥发性有机化合物有相同或几乎相同的保留时间的组分干扰测定时，宜通过选择适当的气相色谱柱，或通过更严格地选择吸收管和调节分析系统的条件，将干扰减到最低。,TVOC典型谱图,苯色谱检测,填充柱色谱法 毛细管柱色谱法,引入毛细管气相色谱法,苯色谱检测,溶

13、剂解吸法 热解吸手工进样法 热解吸直接进样法,引入热解吸直接进样法,室内空气中苯的测定,原理 本测定方法主要依据GB/T 11737居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法 气相色谱法。 空气中苯用活性炭管采集，然后经热解吸或二硫化碳提取，用气相色谱法分析，以保留时间定性，峰高定量。,室内空气中苯的测定,仪器及设备 采样器采样过程中流量稳定，流量范围0.10.5 L/min。 热解吸装置能对吸附管进行热解吸，解吸温度、载气流速可调。 气相色谱仪配备氢火焰离子化检测器。,室内空气中苯的测定,仪器及设备 色谱柱毛细管柱或填充柱。毛细管柱长3050m，内径0.53mm或 0.32mm石英柱，内涂

14、覆二甲基聚硅氧烷或其他非极性材料；填充柱长2m、内径4mm不锈钢柱，内填充聚乙二醇6000-6201担体（5：100）固定相。 注射器1L、10L、1mL、100mL注射器若干个。 电热恒温箱适用B.0.5热解吸后手工进样的气相色谱法，可保持60恒温。,室内空气中苯的测定,试剂和材料 活性炭吸附管内装100mg椰子壳活性炭吸附剂的玻璃管或内壁抛光的不锈钢管，使用前应通氮气加热活化，活化温度为300350,活化时间不少于10分钟，活化至无杂质峰。,室内空气中苯的测定,试剂和材料 活性炭吸附管内装100mg椰子壳活性炭吸附剂的玻璃管或内壁抛光的不锈钢管，使用前应通氮气加热活化，活化温度为30035

15、0,活化时间不少于10分钟，活化至无杂质峰。 标准品苯标准溶液或标准气体。 载气氮气 (纯度不小于99.999%)。,室内空气中苯的测定,采样 应在采样地点打开吸附管，与空气采样器入气口垂直连接，调节流量在0.3-0.5 L/min的范围内，用皂膜流量计校准采样系统的流量，采集约10 L空气，记录采样时间、采样流量、温度和大气压。 采样后，取下吸附管，密封吸附管的两端，做好标识，放入可密封的金属或玻璃容器中。样品可保存5d。 註：采集室外空气空白样品，应与采集室内空气样品同步进行，地点宜选择在室外上风向处。,室内空气中苯的测定,气相色谱法 色谱分析条件可选用以下推荐值，也可根据实验室条件制定最

16、佳分析条件： 填充柱温度90 或毛细管柱温度60； 检测室温度150； 汽化室温度150； 载气氮气，50mL/min。,室内空气中苯的测定,根据实际情况可以选用热解吸气相色谱法或二硫化碳提取气相色谱法其中的一种： 方法一：热解吸气相色谱法 标准系列：准确抽取浓度约1mg/m3的标准气体100mL、200mL、400mL、1L、2L通过吸附管。用热解吸气相色谱法分析吸附管标准系列，以苯的含量（g）为横坐标，峰高为纵坐标，分别绘制标准曲线。,室内空气中苯的测定,方法一：热解吸气相色谱法 1）热解吸直接进样的气相色谱法 将吸附管置于热解吸直接进样装置中， 350解吸后，解吸气体直接由进样阀进入气相

17、色谱仪，进行色谱分析，以保留时间定性、峰高定量。,室内空气中苯的测定,2）热解吸后手工进样的气相色谱法 将吸附管置于热解吸装置中，与100 mL注射器( 经60预热)相连，用氮气以50 mL/min的速度于350下解吸，解吸体积为50 100mL，于60平衡30min, 取1mL平衡后的气体注入气相色谱仪，进行色谱分析，以保留时间定性、峰高定量。,室内空气中苯的测定,样品分析：每支样品吸附管及未采样管，按标准系列相同的热解吸气相色谱分析方法进行分析，以保留时间定性、峰高定量。,室内空气中苯的测定,方法二：二硫化碳提取气相色谱法 标准系列：取含量为0.1g/mL、0.5g/mL、1.0g/mL、

18、2.0 g/mL的标准溶液，取L注入气相色谱仪进行分析，用保留时间定性、峰高定量，以苯的含量（g/ml）为横坐标， 峰高为纵坐标，绘制标准曲线。 样品分析：将活性炭倒入具塞刻度试管中，加1.0mL二硫化碳，塞紧管塞，放置1h，并不时振摇，取L注入气相色谱仪进行分析，用保留时间定性、峰高定量。,室内空气中苯的测定,计算 1 所采空气样品中苯的浓度，应按下式计算： 式中 C 所采空气样品中苯浓度（mg/m3）； mi样品管中苯的量（g）； m0未采样管中苯的量（g）； V 空气采样体积（L）。,苯系物典型谱图,标准解读,两则的意义应该说是一样，一般的叫法“室内空气质量检测” 目前我国室内空气检测标

19、准有两种：,颁布机构不同，目标不同、检测条件不同、动机不同、 效力不同。,GB503252001民用建筑工程室内环境污染控制规范,GB/T18883 室内空气质量标准,18883标准和50325标准的区别,2、目标不同 18883是一个人居环境健康的最低标准， 50325是建筑工程环境污染物控制规范。 18883标准涉及19项指标，50325规范只涉及5项指标。,1、 颁布机构不同 18883是卫生部颁布的，50325是建设部颁布的。,3、检测条件不同 18883要求检测前关闭门窗12小时，是出于让检测条件尽量接近日常居住状态的考虑，即居住者一般能够保障一天有两次机会开窗通风。50325检测条件（甲醛、苯、氨、TVOC四项）是关闭门窗1小时后进行，显然，50325标准更多地考虑的是令建筑商和装修商可以比较容易地过关，室内环境污染问题只要不是太不象话就行啦，在实际房屋中对比12小时和1小时的检测，结果往往要差23倍，也就是说，50325检测达标的房屋，按18883检测就很可能不达标，也就不符合健康人居环境的最低标准。,标准解读,4、动机不同。 18883与50325存在巨大的差别。