低温甲醇洗操规(审核版)

1、国电宁夏英力特宁东煤基化学有限公司甲醇公司企业标准 Q/GDYLTGZTCJGYGC012012低温甲醇洗装置操作规程（试行） 2012-XX-XX发布 2012-XX-XX实施国电宁夏英力特宁东煤基化学有限公司甲醇公司 发布目录低温甲醇洗操作规程11岗位任务12岗位的职责与权限13原辅材料规格、性能14生产基本原理15工艺流程叙述15.1未变换气低温甲醇洗15.2变换气低温甲醇洗25.3循环气压缩45.4甲醇再生段45.5甲醇/水分离55.6尾气水洗65.7其他66开停车及正常操作66.1开车66.2停车136.3正常操作要点157 工艺指标和操作指标177.1 压力指标177.2 温度指标

2、197.3 流量指标227.4 液位指标237.5 取样分析指标258异常现象判断与处理278.1原料气故障278.2晃电288.3气提氮故障288.4蒸汽故障288.5仪表空气故障288.6冷却水故障288.7丙烯制冷系统故障298.8甲醇泵故障298.9C循环气压缩机故障299安全技术和工业卫生299.1安全注意事项309.2装置危险物质的性质及防护措施3010主要设备维护保养和使用3210.1设备一览表（见附录1）3210.2通用设备的正常开停车3211 安全设施说明5712 主要设备一览表5713 调节阀一览表6114 安全阀一览表64低温甲醇洗操作规程1岗位任务1.1本岗位采用低温甲

3、醇洗法从变换气和未变换气中脱除二氧化碳、硫化氢和羰基硫，提供合格的净化气体。1.2将变换工序来的变换气中所含有的H2SCOS脱除到0.1ppm以下，CO2脱除到2.7%左右，净化后气体送甲醇合成装置。 1.3将变换工序来的未变换气中所含有的H2SCOS脱除到0.1ppm以下，CO2脱除到10ppm以下，净化后气体送一氧化碳分离装置。2岗位的职责与权限2.1低温甲醇洗工序的所有工艺管道、阀门及仪表。2.2属于低温甲醇洗的所有设备（设备一览表见附录）。3原辅材料规格、性能变换气：温度40，压力5.59 MPa未变换气：温度40，压力5.69 MPa循环水：上水30，回水40除盐水：温度40冲洗水：

4、 温度40，压力8.3 MPa甲醇：规格：GB338-2004或Q/GHBC682003浓度：99.854生产基本原理低温甲醇洗是一个物理吸收过程，是以甲醇为溶剂来脱除来自变换工序原料气体中的CO2、H2S和COS等酸性气体。5工艺流程叙述低温甲醇洗装置由2个甲醇洗涤塔（变换气洗涤、未变换气洗涤）、H2S浓缩塔（T）、共用的甲醇再生段以及循环气体压缩机等构成。5.1未变换气低温甲醇洗 未变换气在压力5.69 MPa和温度40的条件下输送到甲醇洗装置中。5.1.1未变换气体冷却从变换工序7#气液分离器（V）来的未变换气（压力5.69MPa，温度40，流量30464Nm3/h，成分H2：33.59

5、0%、N2：0.249%、CO2：24.442%、CO：41.013%、AR:0.130%、CH4：0.030%、H2S：0.280 %、COS：0.030%、H20：0.234%、HCN：0.002%）进入低温甲醇洗装置。为了防止未变换气中的 NH3 聚积在甲醇循环中，来自界区的锅炉水(压力8.3 MPa、温度40、流量380kg/h)进入未变换气NH3预洗塔(T)中，脱除未变换气中的NH3在1ppm以下，洗涤后的污水经减压后送出界区。由于甲醇洗涤是在低温下进行的，为防止气体中所带的水份因冷却结冰造成管道和设备的堵塞，同时为了避免水份带入系统造成对设备的腐蚀，在未变换气冷却前要喷入150Kg

6、/h的贫甲醇，和未变换气带过来的饱和水形成共溶溶液，使甲醇水溶液的冰点降低。未变换气进入未变换气冷却器（E），与冷态的净化未变换气、尾气进行换热，温度降低到-10，进入未变换气深冷器（E），用丙烯进一步冷却到-25，然后进入未变换气甲醇洗涤塔（T），用甲醇进行洗涤。5.1.2脱除H2S/COS和CO2 未变换气甲醇洗涤塔（T）分为上塔和下塔两部分，上塔的主要任务是脱除CO2，下塔的主要任务是脱除H2S和COS等硫化物，同时也有CO2部分溶解。T的上段，来自热再生系统的低温贫甲醇将CO2脱除到10ppm以下。在T的下段，用吸收了CO2的甲醇溶液吸收H2S和COS，脱除H2S和COS的含量在0.1

7、ppm以下。虽然CO2在甲醇中的溶解热很小，由于CO2在甲醇中的溶解度很大，致使溶液温升仍很大，当温度升高时，CO2在甲醇中的溶解度会减小，不利于吸收，所以必须及时将溶解热移走，保持溶液温度在合理的范围内。吸收CO2过程中释放的溶解热一部分由向下流动的甲醇的温度升高而带走，另一部分则通过甲醇在塔间甲醇深冷器（E）用丙烯冷却到-8.5而移走热量。由于CO2在甲醇中的溶解度低于H2S的溶解度，吸收塔T的CO2脱除段中甲醇流量要比H2S、COS脱除段中的流量大。来自该塔CO2脱除段的过量甲醇在塔的中部被抽取出,用吸附站过来的工艺气冷却后进入循环气闪蒸罐（V）进行闪蒸,压力降到1.01MPa。从未变换

8、气甲醇洗涤塔（T）塔顶出来的净化未变换气被送往吸附站，脱除甲醇和CO2。从吸附站出来后，净化未变换气通过工艺气体过滤器（X）过滤，返回到E、E回收冷量后，温度为20，送往CO分离工序。5.1.3甲醇中间膨胀来自T塔中间抽出的甲醇在循环气闪蒸罐（V）中降压膨胀到1.01 MPa压力，以回收溶解在其中的H2和CO。从V出来的闪蒸气体与从循环气闪蒸罐（V）出来的闪蒸气汇合后，经循环气压缩机（C）加压至5.7MPa左右，送至变换气冷却器（E）入口，回收使用。5.2变换气低温甲醇洗变换气在压力5.59 MPa和温度40的条件下输送到甲醇洗装置中。5.2.1变换气体冷却 从变换工序4#气液分离器（V）来的

9、变换气（压力5.58MPa，温度40，流量Nm3/h，成分H2：43.729%、N2：0.210%、CO2：35.977%、CO：19.455%、AR:0.110%、CH4:0.030、H2S：0.240%、COS：0.020%、H2O：0.229%）进入低温甲醇洗装置。为了防止变换气中的 NH3 聚积在甲醇循环中，来自界区的锅炉水（压力8.3 MPa、温度40、流量2400kg/h）进入变换气NH3预洗塔（T）中，脱除变换气中的NH3在1ppm以下，洗涤后的污水经减压后送出界区。由于甲醇洗涤是在低温下进行的，为防止气体中所带的水份因冷却结冰造成管道和设备的堵塞，同时为了避免水份带入系统造成设

10、备的腐蚀，在变换气冷却前要喷入1050Kg/h的贫甲醇，和变换气带过来的饱和水形成共溶溶液，使甲醇水溶液的冰点降低。变换气进入变换气冷却器（E），与冷态的净化变换气、尾气进行换热，冷却至-13.5，然后进入水分离器（V），出V分离器的变换气进入变换气甲醇洗涤塔（T），冷凝液经回流冷却器（E）被加热至42，送去甲醇/水分离塔（T）。5.2.2脱除H2S/COS和CO2 变换气甲醇洗涤塔(T)分为上塔和下塔两部分，上塔的主要任务是脱除CO2，下塔的主要任务是脱除H2S和COS等硫化物，同时也有部分CO2溶解。上塔又分为初洗、主洗、精洗三段。T的上段，用来自热再生系统的低温贫甲醇将CO2脱除到2.7

11、以下。在T的下塔，用吸收了CO2的甲醇溶液脱除H2S和COS。虽然CO2在甲醇中的溶解热很小，由于CO2在甲醇中的溶解度很大，致使溶液温升仍很大，当温度升高时，CO2在甲醇中的溶解度会减小，不利于吸收，所以必须将溶解热移走。CO2吸收过程中释放的溶解热部分由向下流动的甲醇的温度升高而吸收，部分则通过甲醇在循环甲醇冷却器（E）中，与来自H2S浓缩塔（T）的冷态甲醇换热，冷却至-36.6，以及在甲醇深冷器（E）中用丙烯冷却至36.3，保持溶液温度在合理的范围内。由于CO2在甲醇中的溶解度低于H2S的溶解度， T塔的CO2脱除段中的甲醇流量要比H2S、COS脱除段中的流量大。来自该塔CO2脱除段的过

12、量甲醇在塔的中部被抽出。从T塔顶出来的净化变换气，H2S和COS的含量在0.1ppm以下、CO2的含量在2.7左右，经合成气/甲醇换热器（E）以及变换气冷却器（E）升温至31.24，然后送往甲醇合成工序。5.2.3甲醇中间膨胀来自T塔釜的富硫甲醇，在合成气/甲醇换热器（E）中与冷的净化变换气换热21.24，然后经甲醇/甲醇换热器（E）被冷态甲醇冷却至-30，进入循环气闪蒸罐 （V）减压至1.01 MPa压力，将溶解在其中的H2、CO闪蒸出来，自V顶部排出经循环气压缩机（C）加压至5.76MPa后，送至变换气冷却器（E）入口回收使用。来自T中下部的富CO2甲醇，在尾气/甲醇换热器（E）中与低温尾

13、气换热至-17，然后依次进入甲醇/甲醇换热器（E）和富甲醇深冷器（E），被冷态甲醇、丙烯冷却至-35，在循环气闪蒸罐（V）中降压膨胀，闪蒸气进入循环气闪蒸罐（V）上部，并通过循环气压缩机（C）对H2、CO压缩回收使用；从循环气闪蒸罐（V）底部排出的富甲醇，进入H2S浓缩塔（T）除去CO2。来自循环气闪蒸罐（V）的富甲醇减压膨胀进入甲醇闪蒸罐（V）或者直接进入H2S浓缩塔（T）中部。5.3循环气压缩循环气压缩机用来对来自各个循环气闪蒸罐（V、V、V）以及来自冷箱的闪蒸气体进行压缩至5.76MPa，最终回到变换气冷却器（E）入口回收使用。5.4甲醇再生在甲醇再生系统中，来自各闪蒸气体分离器的富甲醇

14、，被分别解析硫化物以及CO2后得到再生。5.4.1 H2S浓缩富甲醇在H2S浓缩塔(T)中减压膨胀至0.2MPa、并用0.45MPa的低压氮气气提后，塔顶得到无硫的CO2尾气，经回收冷量后送出净化界区。来自循环气闪蒸罐（V）的甲醇被送入H2S浓缩塔（T）的上段中部。来自甲醇闪蒸罐（V）底部的富甲醇经甲醇富液泵（P）加压至0.48MPa后，通过甲醇/甲醇换热器（E）与变换气甲醇洗涤塔（T）中部、底部排出的两股富甲醇换热至-25后送入T的下段顶部。此外，从H2S分离器（V）底部来的物料则送到T的下段塔釜。在H2S浓缩塔（T）的下部通入低压氮气，来自甲醇闪蒸罐（V）、甲醇闪蒸罐（V）、甲醇闪蒸罐（V

15、）的闪蒸气与低压氮气一起作为汽提气使用。从循环气闪蒸罐（V）底部来的富CO2甲醇进入H2S浓缩塔上段顶部，向下流动对含硫气体进行洗涤，由T顶部出来的尾气（N2 + CO2混合物），依次经过尾气/甲醇换热器（E）和变换气冷却器（E）换热至40后送至尾气洗涤塔（T），用脱盐水洗涤处理，合格尾气送出净化界区。为了提高变换气甲醇洗涤塔（T）的效率，从T中间塔盘上抽出温度约为-62.5的低温甲醇，通过甲醇富液泵（P）加压至0.88MPa后，依次经过贫甲醇冷却器（EA/B/C/D）和循环甲醇冷却器（E）提供冷量，然后进入甲醇闪蒸罐（V）。自循环气闪蒸罐（V）底部来的富甲醇也进入V，产生的气体回到H2S浓缩

16、塔处理。5.4.2热再生从H2S浓缩塔(T)塔釜出来的富甲醇用富甲醇泵（P）加压至1.1MPa后，经由甲醇/甲醇换热器II（E）、富甲醇过滤器（X）过滤、甲醇/甲醇换热器III（EA/B/C/D/E）换热升温至32后送入甲醇闪蒸罐（V），从V顶部出来的闪蒸气返回T下部作为汽提气使用。从V底部排出的甲醇用甲醇富液泵（P）加压至1.05MPa，通过甲醇/甲醇换热器（EA/B/C/D）换热至86.2后，去甲醇闪蒸罐（V）进行气液分离，液体进入热再生塔（T）上部，气体经闪蒸气冷却器（E）用循环水冷却至40，去T下部作汽提气。T塔利用蒸汽再沸器（E）所产生的甲醇蒸汽，使H2S和CO2完全从富甲醇中解析出

17、来。从热再生塔（T）顶部出来的气体，经H2S浓缩气水冷器（E）、H2S分离器（V）冷却分离后，利用热再生塔回流泵（P）将冷凝液送至T塔顶；酸性气依次进入H2S浓缩气换热器（E）、H2S浓缩气深冷器（E），分别用低温H2S馏分和丙烯进行逐级冷却，然后进入H2S分离器（V），冷凝液返回到T塔底，离开V的酸性气经H2S浓缩气换热器（E）换热升温至31后，去硫回收装置。为了提高酸性气中的H2S含量，从V顶部出来的一部分气体回流到T下塔，进行再次提浓处理。从热再生塔（T）塔釜出来100的贫甲醇，经甲醇/甲醇换热器（EA/B/C/D）与甲醇富液泵（P）来的富甲醇换热冷却48后，进入甲醇收集槽（V），然后用

18、甲醇贫液泵（P）加压至7.15MPa，经甲醇水冷器(E)冷却至50，少量贫甲醇作为喷淋甲醇，分别去变换气冷却器（E）、未变换气冷却器（E）上游的原料气体中。大部分贫甲醇依次经过甲醇/甲醇换热器（EA/B/C/D/E）、甲醇/甲醇换热器（E），用低温富甲醇换热降温至-31，然后在贫甲醇深冷器（E）中用丙烯冷却至-36，最后经贫甲醇冷却器（E）用低温的富甲醇进一步冷却到-57后，送往甲醇洗涤塔T、T中。5.5甲醇/水分离从未变换气甲醇洗涤塔（T）塔釜和水分离器（V）底部排出的甲醇水，分别经回流冷却器（E）和回流冷却器（E）换热后，配入浓度为8 wt% 苛性钠，然后送入甲醇/水分离塔（T），通过甲醇

19、/水分离塔再沸器（E），用低压蒸汽进行加热，用精馏方法实现醇水分离。从甲醇/水分离塔（T）塔顶出来的气体送往热再生塔（T），T塔釜排出的废水，经废水换热器（E）换热冷却至52后送出界外。从热再生塔（T）出来的再生甲醇，经甲醇/水分离塔回流泵（P）加压至0.85MPa后，通过贫甲醇过滤器（X）过滤处理，然后经过回流冷却器（E）和回流冷却器（E）回流至T塔顶处理。5.6尾气水洗为满足环保要求，经E和E换热升温的尾气进入尾气水洗塔（T）用脱盐水洗涤处理，合格尾气去热电烟囱放空；含有甲醇的水用尾气洗涤水泵（P）加压至0.6MPa后，经过废水换热器（E）去甲醇/水分离塔（T）回收甲醇。5.7其他为了保证

20、低温甲醇洗设备和管道低点排放的要求，设置有一个废甲醇系统。由一根地下总管将所有的排放点连接到废甲醇槽（V）,利用废甲醇泵（P）将排放的甲醇重新送回T或废甲醇罐区。6开停车及正常操作6.1开车6.1.1原始（或大检修后）开车6.1.1.1开车前准备工作全系统设备、管道已安装、检修结束，并且确认所有设备、管道连接无误；系统已经彻底吹扫、清洗，阀门也已经全部复位，并且用氮气置换合格氧含量10ppm时，请按上述控制指标及时调整工况，当AI-的显示值20ppm，中控密切注意分子筛出口工艺气中CO2含量AI-的显示值，若显示值5ppm且手动分析SC-的CO2含量5ppm时，汇报调度后，冷箱做停车处理。6.

21、3.2 T塔：（1）T塔进口的贫甲醇温度TI控制在-51；（2）T塔出口净化气中的H2S含量AI-控制在0.1ppm； （3）T塔出口净化气中的CO2含量通过FV-、FV-的流量来控制，尽可能将CO2含量控制高些，确保甲醇合成塔内的气体反应缓慢些，但要保证AI-显示的CO2含量在2.5-3.0%； （4）T塔至E的温度TI控制在-17，此温度通过调整上塔的贫甲醇量及进E丙烯的量来控制；E至T塔的温度TI控制在-36，此温度通过调整进E丙烯的量来控制；（5）T塔中下部抽出温度TI-控制在-14，如此温度升高，则开大FV-阀门来调整TI-的温度至控制范围之内。6.3.3 T塔：（1）通过调节FV-

22、的蒸汽流量来控制灵敏板温度TI-125，确保塔底废水中的甲醇含量0.1%；（2）严格控制塔顶出口温度TI-97，若此温度超标则通过增加FV-及FV-的甲醇流量来调整TI-的温度至正常控制范围之内。（3）严格注意S3管网蒸汽压力不低于0.37MPa，并保证E蒸汽凝液流通正常，若因凝液压力低，可排放现场,以保证塔釜温度TI-在135-148。6.3.4加减负荷操作（1）当AI-所示的CO2含量超过3.0，可增加FIC-或FIC-来调节，使CO2含量正常。（2）净化气中硫含量可用FIC-调节，硫含量高时，适当增加FIC-的流量。未变换净化气中硫含量可用FIC-调节，硫含量高时，适当增加FIC-的流量

23、。（3）当加减负荷时，随着进系统原料气量的增加或减少，进T的贫甲醇量也要相应增加或减少。（4）喷淋甲醇量FIC-、FIC-一般不随负荷的变化而变化，控制在150kg/h 、1050kg/h左右。（5）P出口至T贫甲醇流量FIC-、FIC-一般不随原料气负荷增减而变化，控制在2272kg/h左右，但为了平衡系统水份，且T塔允许的情况下可适当提高。（6） P出口返E贫甲醇流量FIC-一般不随原料气负荷增减而变化，控制在58400kg/h左右。6.3.5系统甲醇的补充正常生产时，V液位LIC-维持在70%，当V液位低于40%时，通知调度后应启动P泵，从甲醇油储罐V向V补充甲醇，P出口压力控制在0.4

24、5MPa以上。6.3.6蒸汽流量的调节T的再沸器蒸汽流量FIC-随负荷变化而作适当调整。当T底部出来的贫甲醇中的硫含量分析SC-超标时，FIC-应适当增加。T的再沸器蒸汽流量根据进塔甲醇量作相应调整，与TIC-进行串接控制，使T塔底排出的废水中含醇量0.1%。6.3.7气提氮调节H2S浓缩塔T所需的N2气提量FIC-取决于甲醇循环量和T塔底的CO2含量。去T的N2气提量高，将会提高H2S组份中的H2S浓度，但是N2流量提高也会导致尾气中的H2S含量提高。6.3.8 丙烯深冷器的调节 深冷器液位控制过低，会造成丙烯闪蒸量不足，使冷冻系统提供给低温甲醇洗的冷量减少；深冷器液位控制过高，会造成深冷器

25、内没有足够的闪蒸空间；因此，丙烯深冷器的液位控制过低或过高都会导致被冷却的物料出口温度升高；6.3.9泵的切换为使备用泵处于随时可启动状态，备用泵应关闭出口阀，打开限流孔板阀及进口阀门。切换操作步骤a.盘泵，启动备用泵b.慢慢开大备用泵出口阀，同时慢慢关闭在用泵出口阀，注意尽量保持系统稳定，直至备用泵出口阀全开时，全关在用泵出口阀。c.停在用泵，若需检修时，关进出口阀门及最小流量阀，打开排污阀，排液并断电后，交出检修。7 操作参数和工艺指标7.1 压力序号位号名称单位 设计值正常值报警值联锁值备注上限下限上限下限1PI-未变换气进T压力MPa5.693 5.693 5.92PI-进T锅炉给水压

26、力MPa8.301 8.301 8.63PDI-T塔压差KPa7KPA4PDI-T塔压差KPa80KPA5PI-进T变换气压力MPa5.588 5.588 5.86PIC-E出口净化变换气压力MPa5.379 5.379 5.65.37PDI-T压差KPa7 KPA8PI-T塔釜压力MPa5.537 5.537 9PDI-T压差KPa90KPA10PI-T出口净化变换气压力MPa5.457 5.457 11PI-E出口尾气压力MPa0.107 0.107 0.160.0712PI-尾气去界区压力MPa0.041 0.041 13PDI-T塔压差KPa15KPA14PIC-T塔顶出口尾气压力MP

27、a0.126 0.126 0.160.1115PI-气提N2压力MPa0.411 0.411 0.316PDI-T塔压差KPa65KPA17PDI-X前后压差KPa30KPA18PDI-E压差KPa180KPA19PI-进T锅炉给水压力MPa8.301 8.301 20PI-净化变换气出界区压力MPa5.368 5.368 21PI-液态丙烯总管压力MPa0.411 0.411 22PI-气态制冷丙烯总管压力MPa0.054 0.054 23PI-制冷剂排液压力MPa0.924PI-低压蒸汽凝液压力MPa0.3525PI-热火炬系统压力MPa0.2526PI-V甲醇压力MPa0.030 0.0

28、30 0.040.0227PI-P泵出口贫甲醇压力MPa7.061 7.061 6.828PDI-E管程进出口压差KPa180KPA29PDI-T塔压差KPa30KPA30PIC-T塔顶压力MPa0.241 0.241 0.260.2231PI-S4总管低压蒸汽压力MPa0.501 0.501 32PI-进E低压蒸汽压力MPa0.266 0.266 33PIC-V闪蒸汽压力MPa0.301 0.301 0.2734PDI-X进出口甲醇压差KPa30KPA35PIC-E出口至界区酸气压力MPa0.165 0.165 0.230.1536PI-T塔顶压力MPa0.261 0.261 37PDI-T塔压差KPa40KPA38PI-S3总管蒸汽压力MPa1.001 1.001 39PI-进E低压蒸汽压力MPa0.591 0.591 40PDI-E进出口压差KPa60KPA41PIC-V气相压力MPa1.011 1.011 1.10.20.142PIC-C一级入口压力MPa1.011 1.011 0.243PIC-C出口压力MPa5.585 5.585 5.744PI-PA泵入口压力MPa0.031 0.031 0.0245PDI-PA进口过滤器压差KPa5 KPA46PI-PB泵入口压力MPa0.031 0.031 0.0247P