实验六：硫酸亚铁铵的制备VIP

1、最新资料推荐硫酸亚铁铵的制备一 . 实验目的1. 学会利用溶解度的差异制备硫酸亚铁铵。2. 从实验中掌握硫酸亚铁、硫酸亚铁铵复盐的性质3. 掌握水浴、减压过滤等基本操作4. 学习 pH 试纸、吸管、比色管的使用5. 学习用目测比色法检验产品质量。二 . 原理铁屑溶于稀硫酸生成硫酸亚铁。硫酸亚铁与硫酸铵作用生成溶解度较小的硫酸亚铁铵。Fe + H2SO4 = FeSO4 + H2 FeSO4 +(NH4)2SO4+6H2O = FeSO4(NH 4)2 SO46H2 O由于复盐的溶解度比单盐要小， 因此溶液经蒸发浓缩、 冷却后， 复盐在水溶液中首先结晶，形成 (NH 4)2FeSO46H 2O

2、晶体。比色原理： Fe3+ n SCN- =Fe(SCN)n(3-n)(红色 ) 用比色法可估计产品中所含杂质Fe3+的量。 Fe3+由于能与 SCN生成红色的物质Fe(SCN) 2+，当红色较深时，表明产品中含Fe3+较多；当红色较浅时，表明产品中含Fe3+较少。所以，只要将所制备的硫酸亚铁铵晶体与 KSCN 溶液在比色管中配制成待测溶液，将它所呈现的红色与含一定Fe3+量所配制成的标准 Fe(SCN) 2+溶液的红色进行比较，根据红色深浅程度相仿情况，即可知待测溶液中杂质Fe3+的含量，从而可确定产品的等级。三 . 仪器及药品1. 仪器：台称，布氏漏斗，抽滤瓶，比色管（25ml ），水浴锅

3、，蒸发皿，量筒（10、 50ml），酒精灯。2. 药品：3mol L-1 H2 SO4 溶液，铁屑， (NH 4)2SO4(固体 )， 1mol L-1Na 2CO3 溶液， 0.1mol L-1 KSCN 溶液， pH 试纸。四物理常数表 1 几种物质的溶解度（g/100gH 2O）010203040FeSO47H 2O28.840.048.060.073.3(NH 4)2SO470.67375.478.081FeSO4(NH 4)2SO412.517.226.43346FeSO4(NH 4)2SO46H2O17.231.036.4745.01最新资料推荐表 2 不同等级标准溶液Fe3+含量

4、规格Fe3+含量 (mg)0.0500.100.20五 . 实验步骤1. 硫酸亚铁制备铁屑 1g趁热H2SO4 3mol/L 5mL水浴加热， 348K过滤2. 硫酸亚铁铵的制备配(NH 4 )2SO4加 Fe SO4水浴加热饱和溶液调 PH 值缓慢冷却出现结晶膜抽滤、称重配（ NH 4）2SO4 饱和溶液：(NH 4)2SO4)的质量： 0.005L*3.0 mol/L*132 g/mol = 1.98g，量取水： 75:100 = 1.98/x,x= 1.98*100 75=2.64g ( 水 ) = 2.64mL（ 2* ：也可以将称取的 (NH 4)2SO4 加到 Fe SO 4 的溶

5、液中，添加少量的水使之溶解，水浴加热出现结晶膜，缓慢冷却 ）3. Fe3+的限量分析制备不含氧的水 （可0.8634g NH 4Fe(SO4)2移入 1000ml 容量瓶，稀释至刻度得到 0.1mg|mL 的在实验前进行）12H2O 溶于水（含 2.5mL 浓硫酸）Fe3+标准溶液称 1g 样 品于加 2mL 3mol/L HCl 、15mL 不含氧水、振荡、25mL 比色管加 1mL 25% KSCN 溶液、加不含氧水至刻度分别取 0.5mL 、1mL 、加 2mL, 3mol/L HCl 、15mL 不含氧水、 振荡、2mL Fe3+ 标 准 溶 液于 25mL 比色管加 1mL 25%K

6、SCN 溶液、加不含氧水至刻度不含氧水的准备：在 250mL 锥形瓶中加热 150mL 纯水至沸，小火煮沸1020 分钟，冷却后备用。2最新资料推荐六 . 记录1. 实验现象：铁屑与硫酸反应时溶液变为浅绿色，有气泡出现。趁热过滤后，滤液无色。硫酸亚铁铵溶液加热蒸发后晶体呈浅绿色。2. 产量：3. 理论产量：Fe FeSO4 (NH 4)2 SO4 FeSO4 6H2O5639217m(NH 4)2SO4 FeSO4 6H 2O) =(392)/56=7g4.产率：/7.0 *100% =%七操作要点1制备硫酸亚铁的反应过程中，需不断加水以补充失去的水份直至反应不再有气泡放出为止。趁热减压过滤。

7、2 制备硫酸亚铁铵时，用3molL-1 H 2SO4 溶液调节pH 为 12，以保持溶液的酸度。3.水浴蒸发硫酸亚铁铵溶液，浓缩至表面出现结晶薄膜即止。放置缓慢冷却，得晶体。减压过滤除去母液并尽量抽干。八 . 实验的注意事项1. 在反应过程中，铁和硫酸哪一种应过量，为什么？反应为什么要在通风橱中进行？5mL 3mol L-1 硫酸所需铁的质量为 0.8 克 ,所以是铁过量。 铁过量可以防止Fe3+ 的产生 .若所用铁屑不纯，与酸反应时可能产生有毒的气体，铁屑中存在硫化物（FeS 等）、磷化物（Fe2P、 Fe3P 等），以及少量固溶态的砷，在非氧化性的稀H 2SO4溶液中，以H2S、 PH3、AsH 3 的形式挥发出，它们都有毒性，所以在通风橱中进行。2. 混合液为什么要呈酸性？实验过程中应保持足够的酸度。Fe2+ 在空气中被氧化的速度随溶液酸度的增加而降低，所以混合液保持微酸性的目的是防止Fe2+的氧化与水解。3. 限量分析时，为什么要用不含氧的水？写出限量分析的反应式。防止水中溶有的氧把 Fe2+ 氧化为 Fe3+，影响产品等级的判定。 限量分析的反应方程式为： Fe3+ + n SCN- = Fe(SCN) n(3-n)