小建中汤制备与检测

小建中汤制备与检测 第二组,资料查阅：黄胜 1424310033 PPT制作：尹明雯 1424310008 演讲：雷奇林 1424310006,1,目录,处方与制备方法作用鉴别检查含量测定,2,处方与制备方法,【处方】桂枝111g 白芍222g 炙甘草74g 生姜111g 大枣111g【制备方法】以上五味，桂枝蒸馏提取挥发油，蒸馏后的水溶液另器收集；药渣与炙甘草、大枣加水煎煮二次，每次2 小时，合并煎液，滤过，滤液与蒸馏后的水溶液合并，浓缩至约560ml;白芍、生姜用稀乙醇作溶剂，浸渍24小时后进行渗漉，收集渗漉液，回收乙醇后与上述药液合并，静置，滤过，另加饴糖370g，再浓缩至近1000ml，加入苯甲酸钠3 g与桂枝挥发油，加水至1000ml，搅匀，即得。,3,功能与主治,温中补虚，缓急止痛。用于脾胃虚寒，脘 腹 疼 痛，喜温喜按，嘈杂吞酸，食少心悸及腹泻与便秘交替症 状的慢性结肠炎，胃及十二指肠溃疡,4,鉴别,（1 )取 本 品 1.5g，加硅藻土 lg ，研 匀 ，加甲醇 30ml，加 热 回 流 1 小 时 ，滤过，滤 液 浓 缩至 约 2m l，加 中性 氧化 铝 2g，拌 匀 ，干 燥 ，加在中性氧化铝柱（100200目，lg ，内径 为 lcm )上 ，用 甲 醇 100ml洗 脱 ，收 集洗脱液，蒸 干 ，残渣加无 水 乙 醇 l m l 使 溶 解 ，作 为 供 试 品 溶 液 。另 取 白 芍 对 照 药 材 0. 5g，加 甲 醇 20ml，自“加 热 回 流 1 小 时 ” 起 ，同法制 成对照药 材溶液。再 取 芍 药 苷 对 照 品 ，加 甲 醇 制 成 l m l含 2 m g 的溶 液 ，作为对照品溶液。照 薄 层 色 谱 法 （通 则 0502)试 验 ，吸取 上 述 三 种 溶 液 各 35 # ，分 别 点 于 同 一 硅 胶 G 薄 层 板 上 ，以 二氯甲烷-甲醇-水 （13 : 6 : 2)10C以下放置的下层溶液为展 开 剂 ，展 开 ，取 出 ，晾 干 ，喷 以 5% 香 草 醛 硫 酸 溶 液 ，加热至斑 点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色 谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。,5,鉴别,（2）取 本 品 90g，置 烧 瓶 中 ，加 水 300m l使 溶 解 ，照挥发油 测定法（通 则 2204)试 验 ，自挥发油测定器上端加入乙酸乙酯 1 m l，加热 至 沸 并 保 持 微 沸 3 小 时 ，分 取乙 酸 乙酯 液 ，作为供试 品溶液。另取桂皮醛对照品，加 乙 醇 制 成 每 lm l含 lp g 的溶 液 ，作为对照品溶液。照 薄 层 色 谱 法 （通 则 0502)试 验 ，吸取 供 试 品 溶 液 15x1、对 照 品 溶 液 2心 分 别 点 于 同 一 硅 胶 G 薄层 板 上 ，以 石 油 醚 （60 90C)-乙 酸 乙 酯 （17 ： 3 )为 展 开 剂 ，展开 ，取 出 ，晾干，喷以二硝基苯肼试液。供试品色谱中，在与对 照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。,6,鉴别,(3 )取 本 品 30g，用 水 4 0 m l溶 解 ，加 乙 醚 45m l，超声处理 3 0 分 钟 ，分 取 水 溶 液 ，用 水 饱 和 的 正 丁 醇 振摇 提取 2 次 ，每次 20ml，合 并 正 丁 醇 提 取 液 ，用 正 丁 醇 饱 和 的 水 1 0 m l洗 涤 ，取 正 丁 醇 液 ，蒸 干 ，残 渣 加 甲 醇 lm l使 溶 解 ，作 为 供 试 品 溶 液 。 另取甘草对照药材0. 5g，加 水 10ml，加 热 回 流 30分 钟 ，滤 过 ， 取滤液 ，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通 则 0502) 试 验 ，吸取上述两种溶液各12卩1，分 别 点 于 同 一 用 1% 氢氧 化钠溶液制备的硅胶G 薄 层 板 上 ，以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸- 水 （15 : 1 : 1 : 2 )为 展 开 剂 ，展 开 ，取 出 ，晾干 ，喷 以 1% 硫酸 乙 醇 溶 液 ，在 105C加 热 至 斑 点 显 色 清 晰 ，置 紫 外 光 灯 (365nm)下 检 视 。供 试 品 色 谱 中 ，在 与对照 药 材 色谱 相应 的 位置上，显相同颜色的突光斑点。,7,检查,取 本 品 90g，研 细 ，加 石 油 醚 （60 90C)100ml，加热 回 流 1 小 时 ，放 冷 ，滤 过 ，滤 液 低 温 蒸 干 ，残 渣 加 甲 醇 0.5ml 使 溶 解 ，作 为 供 试 品 溶 液 。另 取 干 姜 对 照 药 材 2g，加乙醇 20m l，超 声 处 理 2 0 分 钟 ，滤 过 ，滤 液 蒸 干 ，残 渣 加 甲 醇 lm l 使 溶 解 ，作 为 对 照 药 材 溶 液 。照 薄 层 色 谱 法 （通 则 0502)试 验 ，吸取 上述 两种 溶液各10卩1，分 别 点 于 同 一 硅 胶 G 薄层板 上使成条状，以环己烷-乙醚（1 : 1)为展开剂，展 开 ，取 出 ，晾 干 ，喷 以 5% 香 草 醛 硫 酸 溶 液 ，加 热 至 斑 点 显 色 清 晰 。供试 品 色 谱 中 ，在 与 对 照 药 材 色 谱 相 应 的 位 置 上 ，显 相同颜 色 的 条 斑 。,8,含量测定,照高效液相色谱法(通 则 0512)测 定 。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶 为填充剂；以乙腈-水 （17 : 83)为流动相；检 测 波 长 为 230nm。 理论板数按芍药苷峰计算应不低于2000。对 照 品 溶 液 的 制 备 取 芍 药 苷 对 照 品 适 量 ，精密称定，加 稀乙 醇 制 成每 lm l含 40Mg 的溶液，即得。供 试 品 溶 液 的 制 备 取 装 量 差 异 项 下 的 本 品 ，混 匀 ，取适 量 ，研 细 ，取 约 0.25g，精 密 称 定 ，置 具 塞 锥 形 瓶 中 ，精密加入 稀 乙 醇 25ml，密 塞 ，称 定 重 量 ，超 声 处 理 （功 率 300W，频率 50k H z)30分 钟 ，放 冷 ，再 称