[基础医学]第二章药物的鉴别试验

第二章 药物的鉴别试验返回主目录一、药物鉴别的意义与目的三、药物鉴别的方法二、药物鉴别的项目四、鉴别试验的条件五、鉴别反应的灵敏度基本要求练习与思考基本要求一、掌握一般鉴别试验的原理。二、熟悉一般鉴别试验的基本方法。三、了解一般鉴别试验的条件和灵敏度。 返 回它是药检工作的首药检工作中的 首先项任务 ，只有在药物鉴别无误的情况下，才能进行药物的杂质检查、含量测定。药物鉴别试验是用来证实贮藏在有标签容器中的药物是否为其所表示的药物，而不是对未知物进行定性分析，因为这些鉴别试验虽有一定的 专属性 ，但不具备进行未知无确证的条件，故 不能 鉴别未知物。 一、药物鉴别试验的意义与目的返 回二、鉴别试验的项目对于原料药的鉴别需结合性状下的外观和物理常数等1.外观 药物的聚集状态、晶型色泽以及臭味等性质 .如： 本品为白色结晶性粉末；无臭，无味或几乎无味2.溶解度 :药物的一种物理性质，在一定程度上反映了药物的纯度。极易溶解 指溶质 1g(ml)能在溶剂不到 1ml中溶解；易溶 指溶质 1g(ml)能在溶剂 1不到 10ml中溶解溶解 指溶质 1g(ml)能在溶剂 10不到 30ml中溶解略溶 系指溶质 1g(ml)能在溶剂 30不到 100ml 中溶解微溶 系指溶质 1g(ml)能在溶剂 100不到1000ml中溶解；极微溶解 系指溶质 1g(ml)能在溶剂 1000不到 10000ml中溶解；几乎不溶或不溶 系指溶质 1g(ml)在溶剂10000ml中不能完全溶解。 如：磺胺嘧啶： “ 在乙醇或丙酮中微溶，在水中几乎不溶；在氢氧化钠试液中易溶，在稀盐酸中溶解。3.物理常数：鉴定药品质量的重要指标。其测定结果不仅对药品具有鉴别意义，也反映了该药品的纯杂程度。如：相对密度、馏程、 熔点 、凝点、 比旋度 、折光率、黏度、酸值、皂化值、羟值、碘值、 吸收系数 。熔点 ： 系指一种物质 按规定方法测定，由 固体 熔化成 液体 的温度、 熔融同时分解 的温度或在熔化时自 初熔至全熔 的一段温度。如：本品的熔点为 204-212 C比旋度 ： 在一定波长与 温度 下，偏振光透过 1dm且每 1ml中含有旋光性物质 1g的溶液时测得的旋光度称为比旋度。如： Vc取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释使成每 1ml中约含0.10g的溶液，依法测定，比旋度为 20.5至 21.5C.n 吸收系数 ：在给定的波长、溶剂和温度等条件下，吸光物质在单位浓度、单位液层厚度时的吸收度。如：取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成 1ml中约含 30ug的 溶液，照分光光度法，在 290 nm波长处测定吸收度，吸收系数（ E1 1cm)为 133 141（二）一般鉴别试验 （ general identification test）是指依据药物的化学结构或理化特性，通过化学反应类鉴别药物的真伪。 ChP附录中有： 丙二酰脲类 、 托烷生物碱类 、 芳香第一胺类 、 有机氟类 、无机金属类（Na, K, Li, Ca, Ba, Fe.,Al, Zn,Cu, Ag,Hg等）、有机酸盐类（水杨酸盐）、无酸盐类。1.有机氟化物有机氟 氧瓶燃烧 无机氟离子 pH4.3茜素氟蓝 硝酸亚铈蓝紫色 络合物2. 有机酸盐(1) 水杨酸水杨酸 + FeCl3 中性条件弱酸性条件红色配位化合物紫色配位化合物(2) 酒石酸盐供试品溶液（中性） + 氨制硝酸银水浴中 银镜3.芳香第一胺类供试品+稀盐酸亚硝酸钠碱性 -萘酚试液红色到猩红色4.托烷生物碱类此类生物碱中具有莨菪酸结构，有 Vitali反应 ,显紫色。 5.无机金属盐（ Na, K, Ca)焰色反应： Na显鲜黄色； K显紫色； Ca显砖红色铵盐： 供试品 + NaOH 氨臭使湿润的红色石蕊试纸变蓝使硝酸亚汞试液湿润的滤纸显黑色6. 无机酸根氯化物： Cl- + Ag+ AgCl 乳白色硫酸盐： SO42- + Ba2+ BaSO4 白色注意：一般鉴别试验只能证实 是某一类药物 ,而不能证实是哪一种药物 .例如 :钠盐 的焰色试验 ,不能辨认是 氯化钠、苯甲酸钠 或者是其它某一种钠盐药物 .必须在一般鉴别试验的基础上 ,再进行专属鉴别试验 ,方可确认 . 一般鉴别试验只能证实 是 药物质量标准中的化学药物，若为数种化学药物的 混合物 或有化学药物 存在干扰 时，除另有规定外，一般时 不适用 的。（三）专属鉴别试验 (specific identification test)是证实某一种药物的依据，是根据每一种药物的化学结构的差异或理化性质的不同，选用某些特有的灵敏的定性反应，来鉴别药物的真伪。返 回苯巴比妥巴比妥司可巴比妥钠苯巴比妥（母核 丙二酰脲）一般鉴别试验区别不同 类别 的药物 .专属鉴别试验则是在一般鉴别试验的基础上 ,区别 同类药物的各个单体 .鉴别方法鉴别方法要求专属性强再现性好灵敏度高简便快速鉴别化学鉴别法色谱鉴别法光谱鉴别法(1)呈色反应鉴别法(2)沉淀生成反应鉴别法(3)荧光反应鉴别法(4)气体生成鉴别法(一 )化学鉴别法(1)呈色反应鉴别法 三氯化铁呈色反应第二章对乙酰氨基酚 异羟肟酸铁反应氯贝丁酯 Cl 茚三酮呈色反应 重氮化 -偶合呈色反应第二章左旋多巴 对乙酰氨基酚 氧化还原呈色反应第二章盐酸氯丙嗪 与重金属离子的沉淀反应 与碘化铋钾的沉淀反应 其