羟丙甲纤维素生产线设计

陕西国防工业职业技术学院2014 届学生毕业论文题目： 羟丙甲纤维素生产线设计院（系）： 化学工程学院 专 业 ：精细化学品生产技术姓 名 ： 周金钢 指导老师： 2013 年 11 月目录1序论.2关键词3反应原理.4主要原材料和技术要求.4.1精制棉.4.2工业用氢氧化钠.4.3环氧丙烷.4.4一氯甲烷.4.5工业用合成盐酸.4.6甲苯.4.7异丙醇.4.8原材料投入使用规定.5工艺工程概述.6工艺流程.7操作规程.7.1精制棉粉碎岗位.7.2碱化、醚化岗位.7.3脱溶、中和洗涤岗位.7.4烘干岗位.7.5粉碎岗位.7.6混同岗位.8技安防火规范.9参考文献.10答谢1序论羟丙基甲基纤维素(HPMC)产品在我国消费量最多的领域是氯乙的悬浮聚合。在氯乙烯(VC)浮聚合中，分散体系直接影响产品 PVC树脂及其加工和制品的质量；提高树脂热稳定性和控制粒度分布(既调节 PVC的密度)，HPMC 用量占 PVC产量的 0.025%-0.03%。高品质的 HPMC所制备的 PVC树脂，除能确保性能符合国际标准外，还能具有表观物性好、颗粒特性优良和卓越的熔融流变行为。 目前，国产羟丙基甲基纤维素醚产品质量达到进口水平。 另据研究表明，在 PVC的生产过程中，各企业的分散体系不同，所生产的 PVC外皮膜性质也各不相同，以致影响到 PVC树脂的加工性能。在复合分散剂体系中，不同醇解度和聚合度的聚乙烯醇(PVA)与羟丙基甲基纤维素(HPMC)复合分散剂制备的悬浮 PVC树脂对加工性能的影响，有试验表明：以醇解度为 68%-75%的 KP-08或 KZ-04与 HPMC复合搭配较佳，有利于树脂疏松多孔，且对增塑剂的吸收也有利。2关键词3反应原理Rce11-OH + NaOH + CH3CL + CH20CHCH3 Rce11-O-CH20CHCH3 + NaCL + H20HPMC4主要原材料和技术要求4.1精制棉应符合国家标准 GB/T9107-1999 中所列规格 M15、M30、M60 、M100 精制棉所规定的质量要求，质量指标如表 2：表 2产品型号 M15 M30 M60 M100- M100-粘度 mPa.s 1020 2140 4170 71120 71120-纤维素含量 % 96.0 97.5 98.0 98.5 98.0水分含量 % 10.0 10.0 10.0 10.0 10.0吸湿度 g 145 145 145 150 145灰分含量 % 0.20 0.20 0.20 0.10 0.20硫酸不溶物含量 % 0.30 0.30 0.30 0.20 0.30白度 % 80 80 80 85 80性能指标铁含量 mg/Kg 30说明：A.检验规则和实验方法按 GB/T9107-1999 标准之规定执行；B.精制棉是本集团公司生产，有产品质量合格证时，可不复验；C.必要时，客队精制棉质量指标提出特出要求，由公司组织协调，经技术副总经理批准后执行。4.2工业用氢氧化钠应符合国家标准 GB209-93 规定的质量要求。工业用固体氢氧化钠（包括片碱）和液体氢氧化钠的质量指标分别如表 3、表 4：表 3项目 指标水银法 苛化法 隔膜法优等品一等品合格品优等品一等品合格品优等品一等品合格品外 观 主体为白色，有光泽，允许微带颜色氢氧化钠 碳 酸 钠 氯 化 钠三氧化二铁钙镁总含量（以 Ca 计）表 4指 标水银法 苛化法 隔膜法型 型项目 优等品 一等品 合格品 优等品 一等品 合格品优等品 一等品 合格品 一等品 合格品说明：A.检验规则和验收方法按 GB209-93 标准之规定执行；B.有制造厂质量证明书时，也须复验全项；C.贮存时间超过半年时，使用前应复验全项。4.3环氧丙烷应符合国家标准 GB/T14491-93 规定的质量要求，质量指标如表 5：表 5指 标项 目优等品 一等品 合格品外 观色度（铂-钴色号）酸度（以乙酸计）%水分 %总醛（以丙醛计）环氧乙烷无机氯化物（以 Cl-计）说明：A.验收规则和试验方法按 GB/T14491-93 标准之规定执行；B.有制造厂质量证明书时，也须复验全项；C.贮存时间超过一年，使用前应复验全项。4.4一氯甲烷应符合 HG/T 规定的质量要求，质量指标如表 6：表 6指 标项 目一等品 合格品氯甲烷含量 %（m/m） 99.5 98.0说明：4.5工业用合成盐酸应符合国家标准 GB320-93 规定的质量要求，质量指标如表 7：表 7优等品 一等品 合格品外观 无色或淡黄色透明液体总酸度 % 31.0 31.0 31.0铁 % 0.006 0.008 0.01硫酸盐 % 0.005 0.03砷 % 0.0001 0.0001 0.0001灼烧残渣 % 0.08 0.10 0.15氯化物 % 0.005 0.008 0.010说明：A.检验规则和验收方法按 GB320-93 标准之规定执行；B.有制造厂质量证明书时，也须复验全项；C.贮存时间超过半年时，使用前应复验全项。4.6甲苯4.7异丙醇4.8原材料投入使用规定一、从库房领用精制棉时，必须有产品合格证。合格证上应注有精制棉的规格、级别、批号、包数、净重、生产日期及质量分析结果。二、检验。检验合格后，原材料由质检科签发合格证（氯甲烷因公司暂不能试验，故除外） ，在发放原材料时，将合格证转发给技术部门。合格证上应注明原材料的名称、批号、数量及质量分析结果。三原材料个别质量指标不合格时，在不影响成品质量的前提下，由供应部门提出申请，按有关规定程序文件进行审批，审批后方可发放和投入生产使用。5工艺工程概述羟丙甲纤维素使用精制棉经碱化制成碱纤维素后，在高压反应釜中与氯甲烷和环氧丙烷进行甲基化和羟丙基化反应而制成，产物经脱溶、精制、干燥、粉碎、混包而制得羟丙甲纤维素成品。其工艺流程如下：冰醋酸 液碱（固碱） 精制棉 甲苯 异丙醇 一氯 环氧 水（80）（盐酸） 甲烷 丙烷碱化醚化中和 溶剂回收脱溶洗涤烘干粉碎混同包装羟丙甲纤维素将液体烧碱用水或固碱配成要求的工作碱液，用碱泵打入工作碱液计量槽备用。将甲苯和异丙醇按照要求比例配制成工作混合溶剂，并用泵打入溶剂计量槽中待用。向高压反应釜中加入计量好的混合溶剂，再加入工艺要求量的精制棉，将反应釜加料口加盖密封，开启反应釜搅拌，同时加入计量的碱液，控制反应温度至工艺要求进行碱化反应。碱化完成后，用环氧丙烷计量槽中加入计量的环氧丙烷，再通过管线向反应釜中泵入要求的氯甲烷，在搅拌条件下升温至规定温度进行醚化反应。反应结束后用规定量的冰醋酸（或盐酸）进行中和，中和后将物料通过管线用泵打入中和釜中脱溶。将醚化物料在脱溶洗涤釜中经脱溶并用热水洗涤后，再经干燥、粉碎、混同包装的羟丙甲纤维素成品6工艺流程HPMC的生产采用氯甲烷和环氧丙烷作为醚化剂, 其化学反应方程是: Rcell - OH+ NaOH+ CH3Cl + CH2OCHCH3 Rcell - O - CH2OHCHCH3 + NaCl + H2O HPMC生产工艺流程图 精制棉-粉碎反应精制造料干燥粉碎过筛包装产品 生产 HPMC 的关键设备是反应器、干燥器、造粒机、粉碎机等,目前国外许多厂家都采用德国生产的设备。国内生产的设备,无论是生产能力,还是制造质量,都不能满足高品质 HPMC 生产需要。 德国生产的全能反应器(All - In - One Reactor) 可以实现一台设备完成多个工艺步骤,实现自动控制,产品质量稳定,生产操作安全可靠。 生产 HPMC 的主要原材料是精制棉、氢氧化钠、氯甲烷、环氧丙烷等。 表 3 原材料消耗定额一览表 名称 规格 单耗(吨产品) 精制棉 含水6 % 0. 93t 氢氧化钠 50 % 1. 15t 氯甲烷 99 % 0. 75t 环氧丙烷 99 % 0. 25t7操作规程7.1精制棉粉碎岗位一、目的原理利用纤维素粉碎机将纤维素原料剪切成符合要求的纤维素粉末，以利于后续反应的顺利进行。二、质量及技术要求根据工艺需要，所得的纤维素粉末应符合以下质量要求：三、操作过程（1） 将工艺要求的精制棉（木浆泊）吊运至粉碎平台上，做好投料准备，并穿戴好规定的劳保护具。（2） 检查粉碎系统各设备的完好性，确认正常后方可开机，开机顺序：引风机 粉碎机主机。（3） 待设备运转正常后，将精制棉（木浆泊）撕碎成不大于 1010cm 的小块，加入粉碎机中进行纤维素原料的粉碎。同时控制加料速度，使粉碎机主机电流不大于 A。纤维素粉末长度（mm） 0.011（4） 在操作过程中要随时检查物料的细度，发现物料细度异常应及时停机检查筛网，若筛网破损要及时更换。（5） 操作完毕，应先停止加料，待粉碎机中物料全部粉碎完后再停主机电机，最后关闭引风机。（6） 及时做好工艺记录，并彻底清理操作间的环境卫生。四、操作安全守则（1） 为了保证粉碎系统的正常运行，在操作过程中要特别注意系统风路是否畅通，布袋除尘的透风是否顺畅，若不通畅应及时清理，以免发生意外燃烧事故。（2） 在操作过程中要严格按照设备操作规定进行操作。（3） 若粉碎过程中有异常声音应及时停车检查，进行维护修理，排除故障后方可继续作业。7.2碱化、醚化岗位一、目的原理（1）碱化通过纤维素与碱反应得到间纤维素，从而使纤维素的反应活性得到提高。其化学反应式如下：C6H7O2(OH)3n + n NaOH C 6H7O2(OH)2ONan + n H2O（2）醚化碱纤维素与醚化剂（环氧丙烷、氯甲烷）进行反应，得到目标产品。其化学反应式如下：OC6H7O2(OH)2ONan + n CH3CH CH2 + n CH3Cl OCH3C6H7O2(OH)OCH2CHCH3n + nNaCl + nH2O ONa二、工艺技术条件（1）碱化单釜加料量： 100300Kg液固比： 620：1反应时间： 0.52hrs.反应温度： 40（3）醚化氯甲烷加入量： 80%95%（占醚化剂总量）环氧丙烷加入量： 5%20%（占醚化剂总量）反应温度： 30100反应压力： 0.050.7MPa反应时间： 15hrs.三、操作过程准备操作氯甲烷的贮存：氯甲烷钢瓶要轻装轻卸，严禁抛滑和撞击。保管人员每班应逐瓶检查钢瓶的完好情况，发现问题及时请示解决，并做好收、发、贮存记录。库房现场必备过滤式防毒面具。使用完氯甲烷后，剩余的氯甲烷应及时运回库房，并做好标记。检查液化石油气泵的润滑及转动是否良好，转向是否正确，各连接管线、阀门是否完好。 检查高压釜润滑油是否充足；用手盘动搅拌器联轴器不少于 5 转或点动开关，以检查润滑油是否能顺利进入轴与填料之间，检查搅拌翅与器壁有无撞击、摩擦声；检查减速箱有为是否正常；检查搅拌翅电机转向是否正确，并空转 2 分钟，以使轴与填料啮合。 将粉碎过的精制棉（木浆）按照计量运至醚化工作台上，在碱液计量槽中收取工艺要求量的液碱；在溶剂计量槽中收取工艺要求的混合溶剂。 把环氧丙烷从仓库的铁桶中抽至塑料桶，并加入到环氧丙烷计量槽中。正式操作。确认高压釜正常后，向釜内加入工艺要求量的混合溶剂，然后向其中加入规定量的粉碎的精制棉（木浆） ，再密闭高压釜加料口搭盖。打开高压釜加套冷却水阀并启动搅拌器电机，在搅拌状态下加入计量好的液体烧碱，按照工艺要求进行碱化。碱化完成后，停止搅拌并对高压釜抽真空至-0.06 以下，打开环氧丙烷计量槽下部加料阀，向高压釜中加入计量好的环氧丙烷，加完后关闭相关阀门。打开氯甲烷管线上的相关阀门并开启氯甲烷泵，同时打开高压釜上相关阀门，向釜内加入计量好的氯甲烷，加完后关闭相关阀门。开启搅拌，在冷却状态下继续搅拌 1030 分钟，关闭冷却水，打开高压釜夹套上相应的蒸汽阀门进行升温，控制升温速度为 5/10 分钟，待温度升至不超过 50，开始醚化反应0.52hrs.；第一阶段醚化结束后，再将釜内温度升至 60100，继续醚化反应0.53hrs.。醚化反应至规定时间后，打开夹套冷却水开关，继续搅拌至釜内温度不高于 50时，打开釜底出料阀，同时开启浆料泵，将物料转移至中和脱溶釜中。操作人员每 10min 记录一次反应温度和反应压力，并及时按照工艺要求进行调整。工作结束后，及时清理工作现场卫生。四、操作注意事项(1)在操作过程中，应按照工艺要求缓慢进行，避免温度、压力骤升骤降；关闭阀门、管接头装卸时，不宜用力过猛，以免损失器材的密封性。(2) 高压釜题及零件不许撞击和敲定，在收押状态下，不许拧动螺母及其它紧固件，以防发生事故。(3) 操作人员对反应釜的结构性能应有较全面地了解，遇到非常情况能采取正确果断的措施。(4) 氯甲烷是无色可压缩的气体或液体，具有醚味，有麻醉作用，密度（d 20040 ）0.92g/ml；沸点-23.76，闪点 0以下，爆炸极限8.1%17.2%（v/v） ，属于易燃气体，可溶于水、乙醇、苯、氯仿和四氯化碳等。氯甲烷在常温下几乎不分解，但超过 60可缓慢分解，在强碱中加热，水解速度加快，并使反应进行到底。能与铝、镁、锌生成自燃性化合物，因此，在生产过程中所用的设备、管线、工具不得使用铝、镁、锌及其合金材料。吸入一定浓度的氯甲烷蒸汽，会引起中毒、头痛、恶心、呕吐。工房内空气中最高浓度为 50mg/m3，要求醚化工房应保持良好的通风状态。若氯甲烷在使用过程中发生大量泄漏，操作人员应立即戴好防毒面具进行处理，其他人员应远离现场。若发现氯甲烷中毒，应立即离开现场，到空气新鲜处，必要时供给氧气和人工呼吸，保温送往医院治疗。氯甲烷灭火时，可用雾状水、泡沫、二氧化碳、四氯化碳类灭火剂。(5) 环氧丙烷是易挥发的无色透明液体，有醚的气味。相对密度（d 04 ）0.859g/ml，沸点 35，闪点-37，爆炸极限 2.1%37%（v/v ） 。环氧丙烷易溶于水，能与丙酮、乙醚、甲醇、苯、甲苯、四氯化碳等混溶，能溶解高分子材料和各种有机物质，在受热或催化剂作用下发生聚合反应，并放出聚合热。环氧丙烷遇高热、明火、氧化剂有引起燃烧爆炸的危险。在 60以上，环氧丙烷遇水接触可引起激烈的聚合而引起爆炸。当与酸、碱、铁、锡、钨的无水氯化物接触，会引起聚合产生高温，在密闭容器内会发生爆炸。吸入多量的环氧丙烷蒸汽会引起头痛、昏眩、恶心、呕吐。工房内最高容许浓度为 100mg/m3。在生产中，如发现中毒，应立即转移到空气新鲜的场所，注意保暖和安静，必要时人工呼吸或输氧，送医院治疗。环氧丙烷灭火时，可用二氧化碳、干粉、泡沫、黄沙进行灭火。(5) 甲苯是无色透明、易挥发液体，有芳香气味，密度（d 020 ）0.866g/ml，沸点 110.8，闪点 4.4，其蒸汽与空气可形成爆炸性混合物，爆炸极限为1.2%7.0%（v/v） 。甲苯不溶于水，溶于乙醇、乙醚和丙酮中。氯甲烷、环氧丙烷、甲苯应分别贮存于阴凉通风的库房内，防止阳光直射，远离热源火种。如可验收应检查钢瓶质量及验瓶日期，搬运及装卸时，应轻装轻卸，防止碰伤钢瓶及附件。如发生钢瓶大量泄漏，应戴好防毒面具，迅速将钢瓶推倒人员稀少的非生产区。7.3脱溶、中和洗涤岗位一、目的和原理（2）中和、脱溶的目的和原理在脱溶釜中加入盐酸（醋酸）中和浆料中游离碱并使物料再生，使物料处于中性状态，进而利用过热蒸汽加热浆料，使混合溶剂蒸发而与物料分离，从而回收溶剂。OCH3 OCH3C6H7O2(OH)OCH2CHCH3n + n HCl C6H7O2(OH)OCH2CHCH3n + nNaClONa OH NaOH +HCl NaCl + H2O（2）水洗的目的和原理经过脱溶的浆料，利用热水将其中所副产的杂质盐洗除，得到精制的产物。二、主要工艺条件及质量要求盐 酸 加 量： 1050 升/批中 和 时 间： 2060min物 料 PH 值： 68升 温 速 度： 520/10 分钟第一次回收温度： 7075第二次回收温度： 90104水 洗 温 度： 80 洗 涤 时 间： 15min洗 涤 次 数： 2 次三、操作过程（1） 在搅拌状态下由盐酸计量槽向中和脱溶釜中缓慢加入规定量的盐酸，进行中和再生反应。控制物料 PH 值在 58，中和时间控制在 2060min 内。（2） 中和结束后，密封中和锅盖，打开冷凝器冷却水阀和回收管线上的阀门，再打开蒸汽管线阀门，调整蒸汽阀门，控制升温速度在规定范围内。（3）待温度升至 70时，开始回收溶剂。调整蒸汽阀门大小，使釜内温度维持在 74左右，确保回收液均匀流出且尽可能少的带出物料。（4） 待温度开始继续上升时，控制蒸汽加入量，使升温速度在规定范围内。（5） 升温至 90104进行第二阶段溶剂回收。调整蒸汽阀门大小，确保回收液均匀流出且尽可能少的带出物料。（6） 待温度升至 104维持一段时间并开始回落时，关闭蒸汽阀门。溶剂回收过程中，每 2025 分钟向脱溶釜中泵入 23min 80以上的热水。（7） 将物料放入离心机中进行离心驱水，每次离心时间 1030 分钟。离心后的物料用提升机转至洗涤釜操作台上准备再次洗涤。（8） 向洗涤釜中加入 80以上的热水，在搅拌状态下加入离心后的物料进行洗涤，确保洗涤时间在规定的范围内。洗涤后的物料转至烘干工序进行烘干。（9） 操作人员要按规定及时、准确地做好工艺记录。操作结束后要及时清理工作场所卫生。四、操作注意事项（1） 操作时要按规定穿戴好劳保护具，防止酸液和热水溅出伤人。（2） 操作过程中要注意观察脱溶釜的密封情况，若发现有泄漏时，戴好防毒面具及时进行处理，避免发生中毒事故。（3） 在操作过程中要打开轴流风机进行空气对流置换，确保操作间内的通风良好。（4） 在操作过程中要注意控制洗涤水温度不低于 80，尤其是不能低于60，否则会引起物料溶解，给生产带来不必要的麻烦。（5） 由于盐酸管线和溶剂回收管线均为 PP 材质，因此在操作过程中要特别小心谨慎，开关时不可用力过猛，否则可能发生烧伤或中毒事故。（6） 盐酸接触皮肤后，要立即用水冲洗，严重时立即送医院治疗。7.4烘干岗位一、目的原理将水洗精制后的物料，加入少量清水，使物料胶化成半胶化进行造粒，再利用热空气将含有大量水分的湿物料进行烘干，以得到符合要求的干燥产品。二、主要工艺条件及质量要求烘干温度： 130热风进口温度： 150干燥机振幅： 1.43.2mm烘干后物料水分： 10%三、操作过程（1） 开动造粒机，待运转正常后，将加过清水的物料加入造粒机中进行造粒，造粒后的物料（粒状或条状）放入接料盘（桶）中，待烘干时用。（2）开动流化床烘干机，待运转正常后，再开引风机，然后开尾部鼓风机。（3） 开加热器进汽开关，调节进汽量，使热风温度保持在工艺要求范围内。（4） 将 造粒后的物料均匀加入流化床烘干机中干燥，干燥后的物料用干净的桶（纸袋）接收。（5） 烘干结束后，按照造粒机、振动流化床、鼓风机、引风机、加热器的顺序进行停车。（6） 至少每周清理一次旋风分离器料仓中的物料，并收集起来集中处理。（7） 要保持工作现场卫生、整洁，认真做好工艺记录。四、操作注意事项（1） 工作前穿戴好规定的劳保护具。（2） 造粒机运转正常后方可加料造粒，若物料不易下料时，切忌用手捅料，应用专用的木棒轻轻捅料，若不慎将木棒脱手掉入加料口中，或其他异物掉入加料口时应及时停机，手动反转将异物取出。（3） 开启加热器后，应注意使疏水阀排出汽水混合物为宜。（4） 流化床外壁温度较高，应穿戴好劳保护具，防止烫伤，若不慎烫伤，应及时涂抹“烫伤膏” ，严重时送医院处理。7.5粉碎岗位一、目的原理a. 目的：是将经烘干的物料在微粉机系统中粉碎，再经振动筛筛分，得到所需细度的物料。b. 原理：是将烘干的物料在微粉机中经高速旋转气流带动，而产生猛烈撞击、剪切，相互摩擦，获得粉碎。二、主要工艺条件及质量要求成品要求细度： 60100 目微粉机转速： 5000 转/分分级机转速： 7002200 转/分三、操作程序（1) 操作前穿戴好劳保护具，检查粉碎系统各设备是否完好。(2) 确认完好后，先开启引风机，再开启分级机、闭风器、除尘室风机、微粉机、喂料器，带系统运转正常后家里，调整加料速度，使微粉机的电流不超过 30A，进行平衡加料，确保粉碎机平衡运行。(3) 在粉碎过程中要经常检查闭风器的视窗，看物料是否粉碎得快（慢） ，调整分级机转速和轴风量，使系统达到良好的粉碎状态。(4) 粉碎得到的物料经筛分后，将筛上物重新粉碎，使其达到细度要求。(5) 粉碎完毕后，应先停喂料器、微粉机，然后关停分级机后，将抽风机开打，抽净余料，再停风机、闭风器和除尘风机。(6) 每周至少清理一次除尘室布袋尾料。(7) 操作人员要按规定及时、准确地做好工艺记录。操作结束后要及时清理工作场所卫生。四、操作注意事项（1）为了保证粉碎系统正常生产，在操作过程中要特别检查系统风路是否畅通，不待除尘的透风是否顺畅，若不畅应及时清理。（2） 若粉碎过程途中有异常声音，应及时停车检查，若设备有故障，要请维修人员认真检修。（3） 若在粉碎过程中由于喂料过快，使粉碎机电流大于 30A 而发生跳闸停机，应及时停止投料，同时将抽风机风量调大，将粉碎机内的物料抽净，待粉碎机跳闸延时后，重新开启粉碎系统。（4） 为了保证安全生产，每班应对设备管理、室内外卫生进行清扫，并开启操作间换气扇，使操作间有良好通风，以减少空气中的粉尘量，防止粉尘爆炸，达到安全、清洁生产的目的。7.6混同岗位一、目的原理（1） 目的：将合格的一定数量的单批，经混同后成为质量均匀的总批，并按规定要求进行产品包装而得到成品。（2） 原理：采用无重力卧式混同机进行混同操作。二、 主要工艺条件及质量要求总批混同量： 3.5 吨混同时间： 1060 分钟包装每件净重： 25Kg50g三、操作过程（1） 操作前仔细检查混同机、磅秤等设备是否正常好用，并逐批检查物料的白度、细度，按批号、按要求进行组批混同。（2） 把准备组成总批的各小批加至混同机中，开动搅拌进行混同。（3） 按工艺要求混同结束后，物料放入衬有聚乙烯（