妇科得生丸中木香及柴胡的薄层鉴别方法研究

-精选财经经济类资料- -最新财经经济资料-感谢阅读- 1 妇科得生丸中木香及柴胡的薄层鉴 别方法研究 【摘要】为了建立妇科得生丸中 木香及柴胡的薄层鉴别方法，试验采用 薄层色谱法对丸剂中木香及柴胡进行鉴 别。结果表明，此方法能够明显检查木 香及柴胡的特征有效成分，同时具有简 便、快速、灵敏的特点。可以作为该丸 剂的质量控制方法。 中国论文网 /6/view-12968745.htm 【关键词】妇科得生丸；木香； 柴胡；薄层色谱法 妇科得生丸由益母草、白芍、当 归、羌活、柴胡、木香六味中药材组成， 具有解郁和肝，化瘀调经等功效。用于 肝郁不舒，气凝血滞引起的经期不准， -精选财经经济类资料- -最新财经经济资料-感谢阅读- 2 行经腹痛，胸满肋痛，午后身烧，倦怠 食少。原质量标准中只对处方中芍药及 当归两味中药材进行了薄层色谱鉴别。 为了完善该丸剂的质量控制方法，提高 产品质量标准，保证临床用药安全。本 文对处方中另外两味中药木香和柴胡的 薄层鉴别方法进行了研究。 1 仪器与试药 1.1 仪器 AY120 电子天平（日本岛津） ； DK-98-电热恒温水浴锅（天津市泰斯 特） ；硅胶 G 板（青岛海洋化工有限公 司） ；层析缸。 1.2 试药 妇科得生丸（北京同仁堂股份有 限公司同仁堂制药厂批号：15013597） ； 去氢木香内酯对照品（中国药品生物制 品检定所批号：111525-200706） ；柴胡 对照药材（中国食品药品检定研究院批 号：120990-201108） ；水为元素型超纯 水机制备的级水；乙酸乙酯、正己烷、 -精选财经经济类资料- -最新财经经济资料-感谢阅读- 3 乙醇、无水乙醇、甲醇、乙醚、三氯甲 烷等为分析纯。 2 定性鉴定方法和结果 2.1 妇科得生丸中木香的薄层色 谱鉴别 2.1.1 样品溶液的制备 取本品 1 丸，除去外层的蜡皮及 塑料球壳，取出丸剂，用剪刀剪碎，称 取硅藻土 7g 置研钵中，递增法加入剪 碎的丸剂，研匀，置 500ml 圆底烧瓶中， 加水 200ml，按照 2015 版中药典四 部通则 2204 挥发油测定法测定，从挥 发油测定器上端加入乙酸乙酯 2ml，置 电炉上加热，沸腾后改用小火加热并且 保持微微沸腾大约 3 小时，取下，放冷， 取乙酸乙酯层作为样品溶液。 2.1.2 去氢木香内酯对照品溶液的 制备 称取去氢木香内酯对照品，加入 乙酸乙酯制成每 1ml 中含 1mg 的溶液， 作为对照品溶液。 2.1.3 木香阴性对照溶液的制备 -精选财经经济类资料- -最新财经经济资料-感谢阅读- 4 称取缺木香的原料药，按照本丸 剂的工艺制法，制成缺木香的样品。取 本样品 1 丸，按照 2.1.1 项下的方法制 备，得木香阴性对照溶液。 2.1.4 薄层鉴别 用毛细管吸取上述去氢木香内酯 对照品溶液 5l，样品溶液及木香阴性 对照溶液各 10l，分别点于同一硅胶 G 薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯 （10：3）为展开剂，展开至 12cm 左右， 取出，晾干，喷以 5%香草醛硫酸溶液， 在 105加热约 5 分钟，取出，放冷， 在日光下检视。样品色谱中，在与去氢 木香内酯对照品色谱相应的位置上，显 相同颜色的蓝色斑点；阴性对照溶液没 有干扰。木香的 TLC 见图 1。 2.2 妇科得生丸中柴胡的薄层色 谱鉴别 2.2.1 样品溶液的制备 取本品 1 丸，除去外层的蜡皮及 塑料球壳，取出丸剂，用剪刀剪碎，称 取硅藻土 7g 置研钵中，递增法加入剪 -精选财经经济类资料- -最新财经经济资料-感谢阅读- 5 碎的丸剂，用研棒研均匀，置 250ml 锥 形瓶中，加入乙醇 100ml，放置于水浴 锅上，加热回流 1 小时，取下，盖紧瓶 塞，放冷至室温，用滤纸滤过，滤液放 置于水浴锅上蒸干，得到的残渣加水 20ml 使之溶解，然后用玻璃棒转移至 分液漏斗中，用乙醚振摇提取 3 次，每 次 20ml，合并分取的水层液，然后用 水饱和的正丁醇振摇提取 3 次，每次 20ml，合并正丁醇提取液，置分液漏斗 中，用等体积的氨试液洗涤 1 次，取分 取的正丁醇液，用正丁醇饱和的水洗涤 3 次，每次 20ml，合并分取的正丁醇液， 放置于水浴锅上蒸干，得到的残渣加无 水乙醇 2ml 使之溶解，来作为样品溶液。 2.2.2 柴胡对照药材溶液的制备 取柴胡对照药材 1g，按照 2.2.1 项下的方法制备，得到柴胡对照药材溶 液。 2.2.3 柴胡阴性对照溶液的制备 取缺柴胡的原料药，按照本丸剂 -精选财经经济类资料- -最新财经经济资料-感谢阅读- 6 的工艺制法，制成缺柴胡的样品。取本 样品 1 丸，按照 2.2.1 项下的方法制备， 得到柴胡阴性对照溶液。 2.2.4 薄层鉴别 用毛细管吸取柴胡对照药材溶液 5 山，样品溶液及柴胡阴性对照溶液各 10l，分别点于同一硅胶 G 薄层板上， 以三氯甲烷-乙酸乙酯- 甲醇-水 （15：40：22：10）10以下放置过夜 的下层溶液为展开剂，展开至 12cm 左 右，取出，晾干，喷以 2%对二甲氨基 苯甲醛的 10%硫酸乙醇溶液，在 105 加热大约 5 分钟，然后放置于紫外光灯 （365nm）下检视。样品色谱中，在与 柴胡对照药材色谱相应的位置上，显相 同颜色的荧光斑点；阴性对照溶液没有 干扰。柴胡的 TLC 见图 2。 3 讨论 木香的 TLC 鉴别中，曾选用三 氯甲烷作溶剂，环己烷-丙酮（10：3） 为展开剂，2%香草醛的 10%硫酸乙醇 溶液为显色剂，但是 TLC 图中