食品中有机磷农药残留的检测.ppt

食品中有机磷农药残留的几食品中有机磷农药残留的几 种检测种检测 第六小组： 毛小明、叶烨、林华震、 许宏艳、王琴娜 2010年12月14日 食物中残余农药的危害食物中残余农药的危害 农药作为人类文明发展的产物农药作为人类文明发展的产物, ,曾经为人类的粮食曾经为人类的粮食 产量的提高做出过不可磨灭的贡献。随着人口的产量的提高做出过不可磨灭的贡献。随着人口的 增加增加, ,人类对粮食的需求越来越大人类对粮食的需求越来越大, ,为了盲目地追求为了盲目地追求 粮食产量粮食产量, ,减少粮食的损耗减少粮食的损耗, ,人类在粮食生产、加工人类在粮食生产、加工 、仓储、运输过程中大量使用农药、仓储、运输过程中大量使用农药, ,与此同时大量与此同时大量 使用农药后产生的环境危害也日益严重。使用农药后产生的环境危害也日益严重。 1994 1994 ：我国农药中毒人数有：我国农药中毒人数有10 10 万人万人 2000 2000 ：中毒：中毒1166 1166 人人, ,死亡死亡69 69 人人, ,占占 全年食物中毒人数的全年食物中毒人数的67 % 67 % 主要检测方法主要检测方法 1 1、 波谱法波谱法 2 2、 色谱法色谱法 3 3、 气相色谱法气相色谱法( GC)( GC) 4 4、 高效液相色谱法高效液相色谱法(HPLC) (HPLC) 5 5、 酶抑制法酶抑制法 6 6、 酶联免疫法酶联免疫法( EL ISA)( EL ISA) 7 7、速测卡检测法、速测卡检测法 高效液相色谱仪简介高效液相色谱仪简介 基本构造：基本构造：高效液相色谱仪的系统高效液相色谱仪的系统 由由储液器、泵、进样器、储液器、泵、进样器、色谱柱色谱柱、 检测器、记录仪检测器、记录仪等几部分组成。等几部分组成。 工作原理：工作原理：储液器中的流动相被高储液器中的流动相被高 压泵打入系统压泵打入系统, ,样品溶液经进样器样品溶液经进样器 进入流动相进入流动相, ,被流动相载入色谱柱被流动相载入色谱柱( ( 固定相固定相) ) 内内, , 由于样品溶液中的各由于样品溶液中的各 组分在两相中具有不同的分配系数组分在两相中具有不同的分配系数 , , 在两相中作相对运动时在两相中作相对运动时, , 经过反复经过反复 多次的多次的吸附吸附- - 解吸解吸的分配过程的分配过程, , 各各 组分在移动速度上产生较大的差别组分在移动速度上产生较大的差别 , , 被分离成单个组分依次从柱内流被分离成单个组分依次从柱内流 出出, , 通过检测器时通过检测器时, , 样品浓度被转换样品浓度被转换 成电信号传送到记录仪成电信号传送到记录仪, ,数据以图数据以图 谱形式打印出来。谱形式打印出来。 气相色谱仪简介气相色谱仪简介 气相色谱仪在石油、化工、生物化气相色谱仪在石油、化工、生物化 学、医药卫生、食品工业、环保等学、医药卫生、食品工业、环保等 方面应用很广。它除用于方面应用很广。它除用于定量和定定量和定 性分析性分析外，还能测定外，还能测定样品在固定相样品在固定相 上的分配系数、活度系数、分子量上的分配系数、活度系数、分子量 和比表面积和比表面积等物理化学常数。等物理化学常数。 基本构造：基本构造：气相色谱仪的基本构造气相色谱仪的基本构造 有两部分，即有两部分，即分析单元和显示单元分析单元和显示单元 。前者主要包括起源及控制计量装。前者主要包括起源及控制计量装 置置 进样装置进样装置 恒温器和色谱柱。恒温器和色谱柱。 后者主要包括检定器和自动记录仪后者主要包括检定器和自动记录仪 。 基本原理：基本原理：色谱仪利用色谱柱先将色谱仪利用色谱柱先将 混合物混合物分离分离，然后利用检测器依次，然后利用检测器依次 检测已分离出来的组分。检测已分离出来的组分。 色谱法样品溶液的制备色谱法样品溶液的制备 取取10001000克蔬菜样品，将可食部分切碎，混匀放入克蔬菜样品，将可食部分切碎，混匀放入 调理机粉碎，调理机粉碎， 制成成待测样备用。制成成待测样备用。 称称25. 0 g 25. 0 g 样品倒入高速组织捣碎机中，加入样品倒入高速组织捣碎机中，加入50. 0 50. 0 mL mL 乙腈，高速匀浆乙腈，高速匀浆2 min2 min。滤液收集到装有。滤液收集到装有5 7 5 7 g g 氯化钠的氯化钠的50 mL 50 mL 具塞量筒中，收集滤液具塞量筒中，收集滤液40 50 40 50 mLmL。盖上塞子，剧烈震荡。盖上塞子，剧烈震荡1 min1 min，静置分层约，静置分层约10 10 minmin。 从具塞量筒中吸取从具塞量筒中吸取10. 0 mL 10. 0 mL 乙腈溶液于乙腈溶液于100 mL 100 mL 烧烧 杯中，杯中， 8080水浴加热，杯内缓缓通入氮气，蒸至水浴加热，杯内缓缓通入氮气，蒸至 近干，取下。近干，取下。 向蒸发近干的向蒸发近干的100 mL 100 mL 烧杯中加入烧杯中加入2. 0 mL 2. 0 mL 丙酮，丙酮， 溶解样品，完全转移至溶解样品，完全转移至10 mL 10 mL 离心管，用丙酮准离心管，用丙酮准 确定容至确定容至5. 0 mL5. 0 mL，在旋涡混合器上混匀，如样品，在旋涡混合器上混匀，如样品 混浊，用混浊，用0. 2m 0. 2m 滤膜过滤，待测。滤膜过滤，待测。 甲胺磷、甲拌磷、氧化乐果、乐果、甲基对甲胺磷、甲拌磷、氧化乐果、乐果、甲基对 硫磷、毒死蜱和对硫磷的气相色谱图硫磷、毒死蜱和对硫磷的气相色谱图 从上述色谱图中可以看出：从上述色谱图中可以看出： 甲胺磷、甲拌磷、氧化乐果这甲胺磷、甲拌磷、氧化乐果这3 3 种农药出峰种农药出峰 时间较早，检测过程中受仪器条件、温度时间较早，检测过程中受仪器条件、温度 的影响较大；而乐果、甲基对硫磷、毒死的影响较大；而乐果、甲基对硫磷、毒死 蜱和对硫磷这四种农药性质相对比较稳定蜱和对硫磷这四种农药性质相对比较稳定 ，出峰时间较晚，检测过程中受仪器条件，出峰时间较晚，检测过程中受仪器条件 、温度的影响较小。总体来说采用气相色、温度的影响较小。总体来说采用气相色 谱法测定蔬菜、水果中的有机磷农药残留谱法测定蔬菜、水果中的有机磷农药残留 量，准确度和精密度较高，符合农药残留量，准确度和精密度较高，符合农药残留 分析的要求。分析的要求。 气相色谱法测有机磷农药的优点：气相色谱法测有机磷农药的优点： 采用石英毛细管柱代替传统的玻璃填采用石英毛细管柱代替传统的玻璃填 充柱，取得了良好的分离效果，确定充柱，取得了良好的分离效果，确定 以初始温度以初始温度120120（2min2min）经经 1010/min/min升至升至220220（2min2min），），载气载气 流速为流速为10mL/min10mL/min为最佳色谱条件，可为最佳色谱条件，可 将七种农药完全分离，且分析时间又将七种农药完全分离，且分析时间又 短，短，12min 12min 内完成，基本上解决了测内完成，基本上解决了测 定此七种农药所普遍存在出峰多、峰定此七种农药所普遍存在出峰多、峰 重叠、灵敏度低的难题。重叠、灵敏度低的难题。 有机磷类和氨基甲酸酯类农药的快有机磷类和氨基甲酸酯类农药的快 速检测速检测（农药速测卡的使用）（农药速测卡的使用） 仪器分析的使用虽然分析仪器分析的使用虽然分析 结果是很有权威的，但由结果是很有权威的，但由 于仪器的昂贵，仪器的普于仪器的昂贵，仪器的普 及无法及时跟上，所以需及无法及时跟上，所以需 要更加廉价，能更广为之要更加廉价，能更广为之 使用的手段使用的手段 试纸类检测手段的优点：试纸类检测手段的优点： 操作简便、快速、可以单操作简便、快速、可以单 人份操作，具有高