现代材料测试技术复习题及答案.doc

第 16 页 共 16 页答案均为同学整理，仅供参考现代材料测试技术复习第一部分填空题：1、X射线从本质上说，和无线电波、可见光、射线一样，也是一种电磁波。2、尽管衍射花样可以千变万化，但是它们的基本要素只有三个：即衍射线的峰位、线形、强度。3、在X射线衍射仪法中，对X射线光源要有一个基本的要求，简单地说，对光源的基本要求是稳定、强度大、光谱纯洁。4、利用吸收限两边质量吸收系数相差十分悬殊的特点，可制作滤波片。5、测量X射线衍射线峰位的方法有七种，它们分别是7/8高度法、峰巅法、切线法、弦中点法、中线峰法、重心法、抛物线法。6、X射线衍射定性分析中主要的检索索引的方法有三种，它们分别是哈那瓦尔特索引、芬克索引、字顺索引。7、特征X射线产生的根本原因是原子内层电子的跃迁。8、X射线衍射仪探测器的扫描方式可分连续扫描 、步进扫描 、跳跃步进扫描 三种。9、实验证明，X射线管阳极靶发射出的X射线谱可分为两类： 连续X射线光谱和特征X射线光谱。10、当X射线穿过物质时，由于受到散射，光电效应等的影响，强度会减弱，这种现象称为 X射线的衰减。11、用于X射线衍射仪的探测器主要有 盖革-弥勒计数管、闪烁计数管、正比计数管、固体计数管，其中闪烁计数管和正比计数管应用较为普遍。12、光源单色化的方法：试推导布拉格方程，解释方程中各符号的意义并说明布拉格方程的应用名词解释1、 X-射线的衰减：当X射线穿过物质时，由于受到散射，光电效应等的影响，强度会减弱，这种现象称为X-射线的吸收。2、 短波限：电子一次碰撞中全部能量转化为光量子，此光量子的波长3、 吸收限：物质对电磁辐射的吸收随辐射频率的增大而增加至某一限度即骤然增大，称吸收限。吸收限：引起原子内层电子跃迁的最低能量。4、 吸收限 电子-hv 最长波长 与原子序数有关5、 短波限 hv-电子 最短波长 与管电压有关 6、 射线：波长很短的电磁波7、 特征射线：是具有特定波长的X射线，也称单色X射线。8、 连续射线：是具有连续变化波长的X射线，也称多色X射线。9、 荧光射线：当入射的X射线光量子的能量足够大时，可以将原子内层电子击出，被打掉了内层的受激原子将发生外层电子向内层跃迁的过程，同时辐射出波长严格一定的特征X射线10、 二次特征辐射：利用X射线激发作用而产生的新的特征谱线11、 Ka辐射：电子由L层向K层跃迁辐射出的K系特征谱线12、 相干辐射：X射线通过物质时在入射电场的作用下，物质原子中的电子将被迫围绕其平衡位置振动，同时向四周辐射出与入射X射线波长相同的散射X射线，称之为经典散射。由于散射波与入射波的频率或波长相同，位相差恒定，在同一方向上各散射波符合相干条件，称为相干散射13、 非相干辐射：散射位相与入射波位相之间不存在固定关系，故这种散射是不相干的14、 俄歇电子：原子中一个K层电子被激发出以后，L层的一个电子跃迁入K层填补空白，剩下的能量不是以辐射15、 原子散射因子：为评价原子散射本领引入系数f (fE)，称系数f为原子散射因子。他是考虑了各个电子散射波的位相差之后原子中所有电子散射波合成的结果16、 结构因子：定量表征原子排布以及原子种类对衍射强度影响规律的参数，即晶体结构对衍射强度的影响17、 多重性因素：同一晶面族 hkl中的等同晶面数18、 系统消光：原子在晶体中位置不同或种类不同引起某些方向上衍射线消失的现象简答与计算1、某晶体粉末样品的XRD数据如下，请按Hanawalt法和Fink法分别列出其所有可能的检索组。d4.273.863.543.322.982.672.542.432.23I/I01040861001090658d2.162.071.841.751.541.381.261.181.06I/I028557015352201按强度; 2.98 2.54 2.07 1.752.43 3.86 1.38 1.18Hanawalt索引:A:2.98 2.54 2.07 1.75 2.43 3.86 1.38 1.18 B:2.54 2.98 2.07 1.75 2.43 3.86 1.38 1.18 C:2.07 2.98 2.54 1.75 2.43 3.86 1.38 1.18 D: 1.75 2.98 2.54 2.07 2.43 3.86 1.38 1.18按d值：3.86 2.98 2.54 2.43 2.07 1.75 1.38 1.18Fink索引: A: 2.98 2.54 2.43 2.07 1.75 1.38 1.18 3.86B: 2.54 2.43 2.07 1.75 1.38 1.18 3.86 2.98C: 2.43 2.07 1.75 1.38 1.18 3.86 2.98 2.54D: 2.07 1.75 1.38 1.18 3.86 2.98 2.54 2.43简答题：1. X射线产生的基本条件（1）产生自由电子的电子源；（2）设置自由电子撞击靶子，用以产生X射线；（3）施加在阳极和阴极间的高压，用以加速自由电子朝阳极靶方向加速运动；（4）将阴阳极封闭在小于133.3*10-6Pa高真空中，保持两极纯洁。2. 产生特征X射线的根本原因是什么？内层电子跃迁：阴极发出的电子动能足够大，轰击靶，使靶原子中的某个内层电子打出，使它脱离原来的能级，致使靶原子处于受激态。此时，原子中较高能级上的电子自发跃迁到该内层空位上，多余的能量变为X射线辐射出。由于任一原子各个能级间的能量差值都是某些不连续的确定值，该差值转变为X射线的波长必为确定值，即产生特征X射线。3、简述特征X-射线谱的特点。特征X-射线谱有称作标识射线，它具有特定的波长，且波长取决于阳极靶元素的原子序数。4、 推导布拉格公式，画出示意图。课本14假设： 1）晶体视为许多相互平行且d相等的原子面 2）X射线可照射各原子面 3）入射线、反射线均视为平行光一束波长为的平行X射线以照射晶体中晶面指数为(hkl)的各原子面，各原子面产生反射。当射线照射到晶体上时，考虑一层原子面上散射射线的干涉。当射线以角入射到原子面并以角散射时，相距为a的两原子散射x射的光程差为：即是说， 当入射角与散射角相等时，一层原子面上所有散射波干涉将会加强。与可见光的反射定律相类似，射线从一层原子面呈镜面反射的方向，就是散射线干涉加强的方向，因此，常将这种散射称从晶面反射。x射线有强的穿透能力，在x射线作用下晶体的散射线来自若干层原子面，除同一层原子面的散射线互相干涉外，各原子面的散射线之间还要互相干涉。这里任取两相邻原子面的散射波的干涉来讨论。过D点分别向入射线和反射线作垂线，则AD之前和CD之后两束射线的光程相同，它们的程差为AB+BC2dsin。当光程差等于波长的整数倍时，相邻原子面散射波干涉加强，即干涉加强条件为：布拉格方程 n为反射级数其中d :晶面间距 ：入射线与晶面的夹角 n:为整数，称为反射级数 ：波长DACB布拉格方程是X射线衍射分布中最重要的基础公式，它形式简单，能够说明衍射的基本关系，所以应用非常广泛。从实验角度可归结为两方面的应用：布拉格方程的应用：利用已知波长的特征X射线，通过测量角，可以计算出晶面间距 d，分析结构。 利用已知晶面间距d的晶体，通过测量角，从而计算出未知X射线的波长6 X射线衍射试验有哪些方法，他们各有哪些应用劳埃法：用于测定晶体的取向。转动晶体法：主要用来测定单晶式样的晶胞常数。粉晶照相法：主要用于测定晶体结构，进行物相分析，定量分析，精确测定晶体的点阵参数以及材料的应力结构，晶粒大小的测定等。（P25德拜照相机：底片的安装方式按圆筒底片开口处所在位置的不同，分为三种：正装法、反装法、不对称装法。）衍射仪法。7 总结简单点阵、底心点阵、体心点阵、面心点阵衍射线的系统消光规律简单点阵：该种点阵其结构因数与hkl无关，即hkl为任意整数时均能产生衍射，Fhkl=fa。底心点阵：只有当h、k全为奇数或全为偶数时才能产生衍射。体心点阵：当h+k+l=奇数时，F=0，即该晶面的散射强度为0，这些晶面的衍射不可能出现。当h+k+l=偶数时，F=2f即体心点阵只有指数之和为偶数的晶面可产生衍射。面心点阵：当hkl全为奇数或全为偶数时，F=4f；当hkl为奇偶混杂时F=0。9 X射线衍射进行物像定性分析和定量分析的依据是啥，x射线粉末衍射法物像定性分析过程。X射线粉末衍射仪法物相定量分析方法定性分析依据：任何一种物质都具有特定的晶体结构。在一定波长的X射线照射下，每种晶体物质都给出自己特有的衍射花样，每一种物质和他的衍射花样都是一一对应的，不可能有两种物质给出完全相同的衍射花样。如果在试样中存在两种以上不同结构的物质时，每种物质所特有的花样不变，多相试样的衍射花样只是由他所含物质的衍射花样机械叠加而成 分析过程：1 通过试验获得衍射花样2计算面间距d值和测定相对强度II1（I1为最强线的强度）值定性分析以290的衍射线为最要依据定量分析依据：各相的衍射线强度随该相含量的增加而提高，由于各物相对X射线的吸收不同，使得“强度”并不正比于“含量”，而需加以修正方法：外标发 内标发 K值发 直接比较法10 回答X射线连续光谱产生的机理。 当X射线管中高速电子和阳极靶碰撞时，产生极大的速度变化，就要辐射出电磁波。由于大量电子轰击阳极靶的时间和条件不完全相同，辐射出的电磁波具有各种不同波长，因而形成了连续X射线谱。11 简述连续X射线谱的特征（1） 当增加X射线管时，各种波长射线的相对强度一致增高，最大强度波长m和短波线o变小；（2） 当管压保持恒定，增加管流是，各种波长的X射线相对强度一致增高，但m和o数值大小不变；（3）当改变阳极靶元素时，各种波长的相对强度随靶元素的原子序数增加。12 短波限：X射线管不同管电压下的连续谱存在的一个最短波长值。吸收限：把一特定壳层的电子击出所需要的入射光最长波长。13. X射线相干散射与非相干散射现象相干散射：当X射线与原子中束缚较紧的内层电子相撞时，电子振动时向四周发射电磁波的散射过程。非相干散射：当X射线光子与束缚不大的外层电子或价电子或金属晶体中的自由电子相撞时的散射过程。6. 光电子、荧光X射线以及俄歇电子的含义光电子：光电效应中由光子激发所产生的电子（或入射光量子与物质原子中电子相互碰撞时被激发的电子）。荧光X射线：由X射线激发所产生的特征X射线。俄歇电子：原子外层电子跃迁填补内层空位后释放能量并产生新的空位，这些能量被包括空位层在内的临近原子或较外层电子吸收，受激发逸出原子的电子叫做俄歇电子。7. X射线吸收规律、线吸收系数X射线吸收规律：强度为I的特征X射线在均匀物质内部通过时，强度的衰减与在物质内通过的距离x成比例，即-dI/I=dx 。线吸收系数：即为上式中的，指在X射线传播方向上，单位长度上的X射线强弱衰减程度。8. 晶面及晶面间距晶面：在空间点阵中可以作出相互平行且间距相等的一组平面，使所有的节点均位于这组平面上，各平面的节点分布情况完全相同，这样的节点平面成为晶面。晶面间距：两个相邻的平行晶面的垂直距离。9. 反射级数与干涉指数布拉格方程表示面间距为d的（hkl）晶面上产生了n级衍射，n就是反射级数 干涉指数：当把布拉格方程写成： 时，这是面间距为1/n的实际上存在或不存在的假想晶面的一级反射，若把这个晶面叫作干涉面，其间的指数就叫作干涉指数。10. 衍射矢量与倒易矢量衍射矢量：当束X射线被晶面P反射时，假定N为晶面P的法线方向，入射线方向用单位矢量S0表示，衍射线方向用单位矢量S表示，则S-S0为衍射矢量。倒易矢量：从倒易点阵原点向任一倒易阵点所连接的矢量叫倒易矢量，表示为： r* = Ha* + Kb* + L c*11.结构因子的定义定量表征原子排布以及原子种类对衍射强度影响规律的参数，即晶体结构对衍射强度的影响因子。12.原子散射因子随衍射角的变化规律随sin/ 值减小，f增大，sin0时，f=Z论述题：一、推导劳埃方程和布拉格方程解：1。推导劳埃方程：假定满足干涉条件X-ray单色且平行如图：以0为入射角，为衍射角，相邻原子波程差为a(cos-cos0),产生相长干涉的条件是波程差为波长的整数倍，即：a(cos-cos0)=h式中：h为整数，为波长。一般地说，晶体中原子是在三维空间上排列的，所以为了产生衍射，必须同时满足：a(cos-cos0)=hb(cos-cos0)=kc(cos-cos0)=l 此三式即为劳埃方程。2推导布拉格方程式：假定X-ray单色且平行晶体无限大且平整（无缺陷）如右图：光程差为2dsin,要出现衍射条纹，则有：2dsin=n (n=1,2)此式即为布拉格方程。三、证明厄瓦尔德球图解法等价于布拉格方程证明：根据倒易矢量的定义O*G=g，于是我们得到k-k=g上式与布拉格定律完全等价。由O向O*G作垂线，垂足为D，因为 g平行于（hkl）晶面的法向Nhkl，所以OD就是正空间中（hkl）晶面的方位，若它与入射束方向的夹角为，则有=sin 即 g/2=ksin 由于 g=1/d k=1/故有 2dsin = 同时，由图可知，k与k 的夹角（即衍射束与透射束的夹角）等于是2，这与布拉格定律的结果也是一致的。四、阐明消光现象的物理本质，并利用结构因子推导出体心和面心晶体的衍射消光规律解：参考P36-P42 由系统消光的定义知，消光的物理本质是原子的种类及其在晶胞中的位置。由|Fhkl=0| 消光 可推出如下消汇丰银行规律体心晶体 存在2个原子,坐标分别为(0,0,0),(1/2,1/2,1/2)则 Fhkl = f + fei(h+k+l) 要消光，则有 h+k+l=2n+1 (n=0,1,2).面心晶体 存在4个原子，坐标分别为(0,0,0),(1/2,1/2,0) (1/2,0,1/2),(0,1/2,1/2)则 Fhkl = f + fei(h+k) + fei(h +l) + fei(k+l) 要消光则必使Fhkl=0,故消光规律为: h,k,l不能同时为奇或h,k,l不能同时为偶五、阐述多晶体X射线衍射强度影响因素及其应用解：参考P42-P50 影响X射线衍射强度的因素有如下5项：结构因子角因子包括极化因子和洛仑兹因子多重性因子吸收因子温度因子。应用：利用各影响因子对衍射强度的影响，可判断出晶胞内原子的种类，原子个数，原子位置。结构因子：消光规律的判断；金属间化合物的有序度的判断。角因子：利用谢乐公式研究晶粒尺寸大小；多重性因子：等同晶面对衍射强度的影响吸收规律：试样形状和衍射方向的不同，衍射线在试样中穿行的路径便不同，引起吸收效果的不一样。温度因子：研究晶体的热运动，测定热膨胀系数等。8、 定性相分析注意事项1、 晶面间距d值的数据比相对强度的数据重要；2、 低角度区的衍射数据比高角度区域的数据重要；3、 了解试样的来源、化学成分和物理特性等对于做出正确的结论是十分重要的；4、 在进行多相混合试样的分析时，不能要求一次就将所有衍射线都能核对上；5、 尽量将x歙县物相分析法和其他相分析方法结合起来；6、 要确定式样中含量较少的相时，可用物理方法或化学方法富集浓缩。第二部分1、 分析电磁透镜对波的聚焦原理，说明电磁透镜的结构对聚焦能力的影响。聚焦原理：通电线圈产生一种轴对称不均匀分布的磁场，磁力线围绕导线呈环状。磁力线上任一点的磁感应强度B可以分解成平行于透镜主轴的分量Bz和垂直于透镜主轴的分量Br。速度为V的平行电子束进入透镜磁场时在A点处受到Br分量的作用，由右手法则，电子所受的切向力Ft的方向如下图（b）；Ft使电子获得一个切向速度Vt，Vt与Bz分量叉乘，形成了另一个向透镜主轴靠近的径向力Fr，使电子向主轴偏转。当电子穿过线圈到达B点位置时，Br的方向改变了180，Ft随之反向，但是只是减小而不改变方向，因此，穿过线圈的电子任然趋向于主轴方向靠近。结果电子作圆锥螺旋曲线近轴运动。当一束平行与主轴的入射电子束通过投射电镜时将会聚焦在轴线上一点，这就是电磁透镜电子波的聚焦对原理。（教材135页的图9.1 a,b图）电磁透镜包括螺旋线圈，磁轭和极靴，使有效磁场能集中到沿轴几毫米的范围内，显著提高了其聚焦能力。2、 试述薄晶样品的衍射衬度形成原理 并画出明场像 暗场像 中心暗场像形成的示意图薄膜样品，在微小区域样品厚度大致均匀，平均原子序数差别不大，薄膜上不同部位对电子的散射或吸收将大致相同，不能用质厚衬度获得图像衬度。薄晶体样品在电子束照射下，严格满足布拉格条件的晶面产生强衍射束，不严格满足布拉格条件的晶面产生弱衍射束，不满足布拉格条件的晶面不产生衍射束，如果只让透射束通过物镜光阑成像，则因样品中各晶面或强衍射束或弱衍射束或不衍射，导致透射束强度相应变化，在荧光屏上形成衬度。在形成衬度过程中，起决定作用的是晶体对电子束的衍射。影响衍射强度的主要因素是晶体取向和结构振幅，对无成分差异的单相材料，衍射衬度由样品各处满足布拉格条件程度的差异（晶体取向）造成的。称由于样品中不同晶体（或同一晶体不同位向）衍射条件不同而造成的衬度差别叫衍射衬度分辨率：是指成像物体上能分辨出的两个物点的最小距离明场像：用另外的装置来移动物镜光阑，使得只有未散射的透射电子束通过他，其他衍射的电子束被光阑挡掉，由此得到的图像暗场像：或是只有衍射电子束通过物镜光阑，投射电子束被光阑挡掉，由此得到的图像景深：是指当成像时，像平面不动，在满足成像清晰的前提下，物平面沿轴线前后可移动的距离 焦长：焦长是指物点固定不变（物距不变），在保持成像清晰的条件下，像平面沿透镜轴线可移动的距离。像差：由于透镜几何形状和电磁波波长变化对电磁透镜聚焦能力不一样造成的图像差异等厚干涉条纹：在电镜下我们会看到整个楔形晶体是亮暗相间的条纹，这些条纹很像地图上的等高线，每一条纹对应晶体的相等厚度区域所以叫等厚干涉条纹弯曲消光条纹：当样品厚度一定时，衍射束强度随样品内反射面相对布拉格位置偏移矢量S变化而呈周期摆动，相应的投射束强度按相反周期摆动，摆动周期为1T，因而在电镜内显示出相应的条纹。衬度：像平面上各像点强度的差别质厚衬度：样品上的不同微区无论是质量还是厚度的差别，均可引起相应区域投射电子强度的改变，从而在图像上形成亮暗不同的区域这一现象叫质厚衬度效应双束近似：假定电子束透过晶体试样成像时，除投射束外只存在一束较强的衍射束，而其他衍射束则大大偏离布拉格条件，他们的强度都可以视为零衍射衬度：把薄晶体下表面上每点的衬度和晶柱结构对应起来的处理方法称柱体近似消光距离：表示在精确符合布拉格条件时透射波与衍射波之间能量交换或强度振荡的深度周期。 5与X射线相比（尤其透射电镜中的）电子衍射的特点X射线衍射相同点:满足衍射的必要和充分条件,可借助倒易点阵和厄瓦德图解不同点:波长长,试样是大块粉末1.要精确满足布拉格条件2.衍射角可以很大3.衍射强度弱,暴光时间长电子衍射相同点:满足衍射的必要和充分条件,可借助倒易点阵和厄瓦德图解不同点:波长短,试样是薄片1.倒易点变成倒易杆2.不要精确满足布拉格条件3.衍射角很小4.衍射强度强,暴光时间短6画出透射电子显微镜的光路示意图 并说明样品图像和衍射图像差别：主要差别是中间镜的放置为址不同。如果把中间镜的物平面和物镜的像平面重合，则在荧光屏上得到一幅放大像，这就是电子显微镜中的成像操作，在荧光屏上得到样品的图像。如果把中间镜的物平面和物镜的后焦面重合，则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样，这就是电子显微镜中的电子衍射操作，即得到衍射图像。注：右为电子显微镜的光路示意图8说明影响光学显微镜和电磁透镜分辨率的关键因数是啥 如何提高电磁透镜的分辨率衍射效应是影响两者分辨率的共同因素，而后者还受到像差的影响。提高方法:1.提高加速电压，使电子波长减小，达到使艾利斑减小的目的，从而提高分辨率。2.适当提高孔径半角，而提高分辨率：3.运用适当的矫正器来减小像差对分辨率的影响。9式比较说明复型样品和金属薄膜样品在透射电镜中的形成图像衬度原理以下是质厚衬度形成的原理（复型样品），与第四题的衍射衬度综合比较一下就是答案。质厚衬度建立在非晶体样品中原子对入射电子的散射和透射电镜小孔径角成像的基础上，是解释非晶体样品电镜图像衬度的理论依据。1、原子对入射电子的散射 原子核对入射电子的散射：原子核对入射电子的散射，引起电子改变运动方向，而能量没有变化的散射，是弹性散射。散射能力可用来描述。2、小孔径角成像物镜背焦面上沿径向插入一小孔径物镜光阑。 物镜孔径半角a 明场象：直射束成像。 暗场象：散射束成像。 散射角大于a的电子被光阑挡掉， 只允许散射角小于 a的电子通过 物镜光阑参与成像。在明场象时，Z高或样品较厚的区域在荧光屏上显示为较暗的区域，反之，Z低或样品较薄的区域在荧光屏上显示为较亮的区域。暗场象反之。于是形成衬度11 说明透射电镜的工作原理及在材料科学研究中的应用工作原理: 电子枪发射的电子束在阳极加速电压作用下加速，经聚光镜会聚成平行电子束照明样品，穿过样品的电子束携带样品本身的结构信息，经物镜、中间镜、投影镜接力聚焦放大，以图像或衍射谱形式显示于荧光屏。应用：早期的透射电子显微镜功能主要是观察样品形貌，后来发展到可以通过电子衍射原位分析样品的晶体结构。具有能将形貌和晶体结构原位观察的两个功能是其它结构分析仪器（如光镜和X射线衍射仪）所不具备的。 透射电子显微镜增加附件后，其功能可以从原来的样品内部组织形貌观察（TEM）、原位的电子衍射分析（Diff），发展到还可以进行原位的成分分析（能谱仪EDS、特征能量损失谱EELS）、表面形貌观察（二次电子像SED、背散射电子像BED）和透射扫描像（STEM）12 投射电镜中有哪些主要的光阑 在啥位置 作用如何1.聚光镜光阑 四个一组的光阑孔被安装在一个光阑杆的支架上，使用时，通过光阑杆的分档机构按需要依次插入，使光阑孔中心位于电子束的轴线上（光阑中心和主焦点重合）。聚光镜光阑的作用是限制照明孔径角。在双聚光镜系统中，安装在第二聚光镜下方的焦点位置。光阑孔的直径为20400m，作一般分析观察时，聚光镜的光阑孔径可用200300m，若作微束分析时，则应采用小孔径光阑2.物镜光阑 物镜光阑又称为衬度光阑，通常它被放在物镜的后焦面上。电子束通过薄膜样品后产生散射和衍射。散射角(或衍射角)较大的电子被光阑挡住，不能继续进入镜筒成像，从而就会在像平面上形成具有一定衬度的图像。光阑孔越小，被挡去的电子越多，图像的衬度就越大，这就是物镜光阑又叫做衬度光阑的原因。作用;加入物镜光阑使物镜孔径角减小，能减小像差，得到质量较高的显微图像。物镜光阑的另一个主要作用是在后焦面上套取衍射束的斑点（即副焦点）成像，这就是所谓暗场像。利用明暗场显微照片的对照分析，可以方便地进行物相鉴定和缺陷分析。3.选区光阑 选区光阑又称场限光阑或视场光阑。为了分析样品上的一个微小区域，应该在样品上放一个光阑，使电子束只能通过光阑限定的微区。对这个微区进行衍射分析叫做选区衍射。由于样品上待分析的微区很小，一般是微米数量级。制作这样大小的光阑孔在技术上还有一定的困难，加之小光阑孔极易污染，因此，选区光阑都放在物镜的像平面位置。这样布置达到的效果与光阑放在样品平面处是完全一样的。但光阑孔的直径就可以做的比较大。如果物镜的放大倍数是50倍，则一个直径等于50m的光阑就可以选择样品上直径为1m的区域。13 复型样品在投射电镜下的衬度是如何形成的依据质量厚度衬度的原理成像的，利用复型膜上下不同区域厚度或平均原子序数的差别使进入物镜光阑并聚焦于像平面的散射电子强度不同，从而产生了图像的差别，所以复型技术只能观察表面的组织形貌而不能观察晶体内部的微观缺陷14 说明多晶 单晶 及非晶电子衍射花样的特征及形成原1.单晶电子衍射成像原理与衍射花样特征因电子衍射的衍射角很小，故只有O*附近落在厄瓦尔德球面上的那些倒易结点所代表的晶面组满足布拉格条件而产生衍射束，产生衍射的厄瓦尔德球面可近似看成一平面。电子衍射花样即为零层倒易面中满足衍射条件的那些倒易阵点的放大像。花样特征：薄单晶体产生大量强度不等、排列十分规则的衍射斑点组成，2.多晶体的电子衍射成像原理和花样特征多晶试样可以看成是由许多取向任意的小单晶组成的。故可设想让一个小单晶的倒易点阵绕原点旋转，同一反射面hkl的各等价倒易点（即（hkl）平面族中各平面）将分布在以1/dhkl为半径的球面上，而不同的反射面，其等价倒易点将分布在半径不同的同心球面上，这些球面与反射球面相截，得到一系列同心园环，自反射球心向各园环连线，投影到屏上，就是多晶电子衍射图。花样特征：多晶电子衍射图是一系列同心园环，园环的半径与衍射面的面间距有关。3.非晶体的花样特征和形成原理点阵常数较大的晶体，倒易空间中倒易面间距较小。如果晶体很薄，则倒易杆较长，因此与爱瓦尔德球面相接触的并不只是零倒易截面，上层或下层的倒易平面上的倒易杆均有可能和爱瓦尔德球面相接触，从而形成所谓高阶劳厄区。15为啥衍射晶面和投射电子显微镜入射电子束之间的夹角不精确符合布拉格条件仍能产生衍射答：因为进行电子衍射操作时采用薄晶样品，薄样品的倒易阵点会沿着样品厚度方向延伸成杆状，因此，增加了倒易阵点和爱瓦尔德球相交截的机会，结果使略为偏离布格条件的电子束也能发生衍射16 制备薄膜样品的基本要求是啥 具体工艺过程如何 双喷减薄与离子减薄各适用于制备啥样品答：基本要求：1.薄膜样品的组织结构必须和大块样品相同，在制备过程中，这些组织结构不发生变化。2.薄膜样品厚度必须足够薄，只有能被电子束透过，才有可能进行观察和分析。3.薄膜样品应有一定强度和刚度，在制备，夹持和操作过程中，在一定的机械力作用下不会引起变形或损坏。4.在样品制备过程中不容许表面产生氧化和腐蚀。氧化和腐蚀会使样品的透明度下降，并造成多种假象。 工艺过程：第一步是从大块试样上切割厚度为0.30.5mm厚的薄片 第二步骤是样品的预先减薄。预先减薄的方法有两种，即机械法和化学法。 第三步骤是最终减薄。 最终减薄方法有两种，即双喷减薄和离子减薄。适用的样品 效率 薄区大小 操作难度 仪器价格 双喷减薄 金属与部分合金 高 小 容易 便宜离子减薄 矿物、陶瓷、 半导体及多相合金 低 大 复杂 昂贵二次电子：是指被入射电子轰击出来的核外电子。背散射电子; 是指被固体样品中的原子核反弹回来的一部分入射电子。表面形貌衬度: 是由于试样表面形貌差别而形成的衬度原子度数衬度：是由于试样表面物质原子序数（或化学成分）差别而形成的衬度1 扫描电镜的放大倍数与投射电镜的放大倍数相比有啥特点特点：由于扫描电子显微镜的荧光屏尺寸是固定不变的，因此，放大倍率的变化是通过改变电子束在试样表面的扫描幅度AS来实现的。 2 电子束入射固体样品表面会激发哪些信号，他们有哪些特点和用途a.背散射电子特点：背散射电于是指被固体样品中的原子核反弹回来的一部分入射电子。用途: 利用背散射电子作为成像信号不仅能分析形貌特征，也可用来显示原子序数衬度，定性地进行成分分析。b二次电子.特点：二次电子是指被入射电子轰击出来的核外电子。扫描电子显微镜的分辨率通常就是二次电子分辨率。二次电于产额随原于序数的变化不明显，它主要决定于表面形貌。用途：它对试样表面状态非常敏感，能有效地显示试样表面的微观形貌。c.吸收电子 特点：若把吸收电子信号作为调制图像的信号，则其衬度与二次电子像和背散射电子像的反差是互补的。 用途：吸收电流像可以反映原子序数衬度，同样也可以用来进行定性的微区成分分析。d.透射电子特点用途：如果样品厚度小于入射电子的有效穿透深度，那么就会有相当数量的入射电子能够穿过薄样品而成为透射电子。其中有些待征能量损失E的非弹性散射电子和分析区域的成分有关，因此，可以用特征能量损失电子配合电子能量分析器来进行微区成分分析。e.特征X射线 特点用途：特征X射线是原子的内层电子受到激发以后，在能级跃迁过程中直接释放的具有特征能量和波长的一种电磁波辐射。如果用X射线探测器测到了样品微区中存在某一特征波长，就可以判定该微区中存在的相应元素。f.俄歇电子特点用途：俄歇电子是由试样表面极有限的几个原于层中发出的，这说明俄歇电子信号适用于表层化学成分分析。3 扫描电镜的分辨率受哪些因数的影响，如何提高因素及提高：1）扫描电子束的束斑直径：束斑直径越小，分辨率越高。2）入射电子束在样品中的扩展效应：与样品原子序数有关，轻元素样品，梨形作用体积；重元素样品，半球形作用体积。3）操作方式及所用的调制信号4）还受信噪比、杂散磁场、机械振动等因素影响。4 二次电子像的衬度和背射电子像的衬度各有啥特点二次：特别适用于显示形貌衬度。一般来说，凸出的尖棱、小粒子、较陡斜面二次电子产额多，图像亮；平面上二次电子产额小，图像暗；凹面图像暗。（二次电子像形貌衬度的分辨率比较高且不易形成阴影） 背散射电子：无法收集到背散射电子而成一片阴影，图像衬度大，会掩盖许多细节。5 试比较波溥仪和能谱仪在进行化学成分分析是的优缺点波谱仪；分析的元素范围广、探测极限小、分辨率高，适用于精确的定量分析。其缺点是要求试样表面平整光滑，分析速度较慢，需要用较大的束流，从而容易引起样品和镜筒的污染。能谱仪：虽然在分析元素范围、探测极限、分辨率、谱峰重叠严重，定量分析结果一般不如波谱等方面不如波谱仪，但其分析速度快（元素分析时能谱是同时测量所有元素），可用较小的束流和微细的电子束，对试样表面要求不如波谱仪那样严格，因此特别适合于与扫描电子显微镜配合使用。6 波谱仪和能谱仪的工作原理7 扫描电镜的工作原理及其在材料研究中的应用工作原理：由电子枪发射出来的电子束，经栅极聚焦后，在加速电压作用下，经过二至三个电磁透镜所组成的电子光学系统，电子束会聚成一个细的电子束聚焦在样品表面。在末级透镜上边装有扫描线圈，在它的作用下使电子束在样品表面扫描。应用：扫描电镜就是这样采用逐点成像的方法，把样品表面不同的特征，按顺序、成比例地转换为视频传号，完成一帧图像，从而使我们在荧光屏上观察到样品表面的各种特征图像。8 扫描电镜的成像原理与投射电镜有啥不同扫描电子显微镜的成像原理和光学显微镜或透射电子显微镜不同，它是以电子束作为照明源，把聚焦得很细的电子束以光栅状扫描方式照射到试样上，产生各种与试样性质有关的信息，然后加以收集和处理从而获得微观形貌放大像。9能针对SEM、TEM包括OM图片说明各自图像的衬度形成原理？1简述热差分析的原理原理：差热分析是在程序控制温度下，测量试样与参比物质之间的温度差T与温度T（或时间t）关系的一种分析技术，所记录的曲线是以T为纵坐标,以T（或t）为横坐标的曲线，称为差热曲线或DTA曲线，反映了在程序升温过程中，T与T或t的函数关系： T = f ( T ) 或f ( t ) DTA检测的是T与温度的关系 试样吸热 T0 T=Ts Tr 试样放热 T02热分析用的参比物有何性能要求要求:一是在测试温度范围内无热反应；二是所选用的参比物与试样的比热及热传导率相同或相近。3阐述DSC技术原理原理：差示扫描量热法DSC是在程序控制温度下，测量输给试样和参比物的功率差与温度关系的一种技术。在这种方法下，试样在加热过程中发生热效应，产生热量的变化，而通过输入电能及时加以补偿，而使试样和参比物的温度又恢复平衡。所以，只要记录所补偿的电功率大小，就可以知道试样热效应(吸收或放出)热量的多少。 4简述热重分析的特点和原理热重法是在程控温度下，测量物质的质量与温度或时间关系的一种热分析法。由热重法所记录的曲线称为热重曲线或TG曲线，它以质量m（或质量参数）为纵坐标，以温度T或时间t为横坐标，反映了在均匀升温或降温过程中物质质量与温度或时间的函数关系： m = f (T) 或 f ( t ) 5简述热分析技术在材料研究中的应用应用：材料的热稳定性的研究，材料的热膨胀、收缩、拉伸、剪切、扭曲的研究；含能材料的热反应性的研究等；6扫描隧道显微镜的工作原理和应用原理：电子隧道效应是扫描隧道显微镜的工作基础。扫描隧道显微镜以原子尺度的极细探针（针尖）及样品（表面）作为电极，当针尖与样品表面非常接近时（约1nm）时，在偏压作用下产生隧道电流。隧道电流强度随针尖与样品间距（d）成指数规律变化；d减小0.1nm，隧道电流增大101000倍。应用：a.最初观察半导体表面的结构缺陷与杂质b.金属、半导体和超导体等的表面几何结构与电子结构及表面形貌分析。c.直接观察样品具有周期性和不具有周期性特征的表面结构、表面重构和结构缺陷。d.原位观察、分析表面吸附和催化，研究表面外延生长和界面状态。e.超高真空高温扫描隧道显微镜还可观察、分析相变及上述现象的动力学过程。2、电磁透镜的像差是怎样产生的，如何来消除或减小像差？解：电磁透镜的像差可以分为两类：几何像差和色差。几何像差是因为投射磁场几何形状上的缺陷造成的，色差是由于电子波的波长或能量发生一定幅度的改变而造成的。几何像差主要指球差和像散。球差是由于电磁透镜的中心区域和边缘区域对电子的折射能力不符合预定的规律造成的，像散是由透镜磁场的非旋转对称引起的。消除或减小的方法：球差：减小孔径半角或缩小焦距均可减小球差，尤其小孔径半角可使球差明显减小。像散：引入一个强度和方向都可以调节的矫正磁场即消像散器予以补偿。色差：采用稳定加速电压的方法有效地较小色差。3、说明影响光学显微镜和电磁透镜分辨率的关键因素是什么？如何提高电磁透镜的分辨率？解：光学显微镜的分辨本领取决于照明光源的波长。电磁透镜的分辨率由衍射效应和球面像差来决定，球差是限制电磁透镜分辨本领的主要因素。若只考虑衍射效应，在照明光源和介质一定的条件下，孔径角越大，透镜的分辨本领越高。若同时考虑衍射和球差对分辨率的影响，关键在确定电磁透镜的最佳孔径半角，使衍射效应斑和球差散焦斑的尺寸大小相等。4、电子波有何特征？与可见光有何异同？解：电子波的波长较短，轴对称非均匀磁场能使电子波聚焦。其波长取决于电子运动的速度和质量，电子波的波长要比可见光小5个数量级。5、电磁透镜景深和焦长主要受哪些因素影响？说明电磁透镜的景深长、焦长长，是什么因素影响的结果？答：电磁透镜景深与分辨本领、孔径半角之间关系：表明孔径半角越小、景深越大。透镜集长与分辨本领，像点所张孔径半角的关系：， ，M为透镜放大倍数。当电磁透镜放大倍数和分辨本领一定时，透镜焦长随孔径半角减小而增大。6、透射电镜主要由几大系统构成？各系统之间关系如何？解：透射电镜由电子光学系统、电源与控制系统及真空系统三部分组成。电子光学系统通常称镜筒，是透射电子显微镜的核心，它的光路原理与透射光学显微镜十分相似。它分为三部分，即照明系统、成像系统和观察记录系统。7、照明系统的作用是什么？它应满足什么要求？解：照明系统由电子枪、聚光镜和相应的平移对中、倾斜调节装置组成。其作用是提供一束高亮度、照明孔径角小、平行度好、束流稳定的照明源。为满足明场像和暗场像需要，照明束可在 23范围内倾斜。8、成像系统的主要构成及其特点是什么？解：成像系统组要是由物镜、中间镜和投影镜组成。物镜是用来形成第一幅高分辨率电子显微镜图像或电子衍射花样。 1)物镜是采用强激磁、短焦距的透镜（f=13mm），它的放大倍数较高，一般为100300倍。 2)中间镜是一个弱激磁的长焦距变倍透镜，可在020倍范围调节。当放大倍数大于1时，用来进一步放大物像；当放大倍数小于1时，用来缩小物镜像。 3)投影镜的作用是把中间镜放大（或缩小）的像（或电子衍射花样）进一步放大，并投影到荧光屏上，它和物镜一样，是一个短焦距的强激磁透镜。投影镜的激磁电流是固定的，因为成像电子束进入投影镜时孔径角很小，因此它的景深和焦长都非常大。9、分别说明成像操作和衍射操作时各级透镜（像平面和物平面）之间的相对位置关系，并画出光路图。解：如果把中间镜的物平面和物镜的像平面重合，则在荧光屏上得到一幅放大像，这是成像操作。如果把中间镜的物平面和物镜的背焦面重合，则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样，这是电子衍射操作。图在课本P14410、透射电镜中有哪些主要光阑，在什么位置？其作用如何？解：在透射电镜中主要有三种光阑：聚光镜光阑、物镜光阑、选区光阑。聚光镜光阑装在第二聚光镜的下方，其作用是限制照明孔径角。物镜光阑安放在物镜的后焦面上，其作用是使物镜孔径角减小，能减小像差，得到质量较高的显微图像；在后焦面上套取衍射束的斑点成暗场像。选区光阑放在物镜的像平面位置，其作用时对样品进行微小区域分析，即选区衍射。11、如何测定透射电镜的分辨率与放大倍数。电镜的哪些主要参数控制着分辨率与放大倍数？解：点分辨率的测定：将铂、铂-铱或铂-钯等金属或合金，用真空蒸发的方法可以得到粒度为0.5-1nm、间距为0.2-1nm的粒子，将其均匀地分布在火棉胶（或碳）支持膜上，在高放大倍数下拍摄这些粒子的像。为了保证测定的可靠性，至少在同样条件下拍摄两张底片，然后经光学放大5倍左右，从照片上找出粒子间最小间距，除以总放大倍数，即为相应电子显微镜的点分辨率。晶格分辨率的测定：利用外延生长方法制得的定向单晶薄膜作为标样，拍摄其晶格像。根据仪器分辨率的高低，选择晶面间距不同的样品作标样。放大倍数的测定：用衍射光栅复型作为标样，在一定条件下，拍摄标样的放大像。然后从底片上测量光栅条纹像的平均间距，与实际光栅条纹间距之比即为仪器相应条件下的放大倍数。影响参数：样品的平面高度、加速电压、透镜电流12、分析电子衍射与x射线衍射有何异同？解：相同点：1).都是以满足布拉格方程作为产生衍射的必要条件。2).两种衍射技术所得到的衍射花样在几何特征上大致相似。不同点：1).电子波的波长比x射线短的多。2).在进行电子衍射操作时采用薄晶样品，增加了倒易阵点和爱瓦尔德球相交截的机会，使衍射条件变宽。3).因为电子波的波长短，采用爱瓦尔德球图解时，反射球的半径很大，在衍射角较小的范围内反射球的球面可以近似地看成是一个平面，从而也可以认为电子衍射产生的衍射斑点大致分布在一个二维倒易截面内。4).原子对电子的散射能力远高于它对x射线的散射能力，故电子衍射束的强度较大，摄取衍射花样时曝光时间仅需数秒钟。13、用爱瓦尔德团解法证明布拉格定律解：在倒易空间中,画出衍射晶体的倒易点阵,以倒易原点0*为端点做入射波的波矢量k(00*),该矢量平行于入射束的方向,长度等于波长的倒数,即K=1/入以0为中心,1/入为半径做一个球(爱瓦尔德球),根据倒易矢量的定义0*G=g,于是k-k=g.由0向0*G作垂线,垂足为D,因为g平行于(hkl)晶面的法向Nhkl,所以OD就是正空间中(hkl)晶面的方面,若它与入射束方向夹角为斯塔,则O*D=OO*sin(斯塔)即g/2=ksin(斯塔);g=1/d k=1/入 所以2dsin(斯塔)=入 图为163上的14、何为零层倒易面和晶带定理？说明同一晶带中各晶面及其倒易矢量与晶带轴之间的关系。解：由于晶体的倒易点阵是三维点阵,如果电子束沿晶带轴uvw的反向入射时,通过原点O的倒易平面只有一个,我们把这个二维平面叫做零层倒易面. 因为零层倒易面上的倒易面上的各倒易矢量都和晶带轴r=uvw垂直,故有g.r=0即hu+kv+lw=0这就是晶带定理. 如图12.515、说明多晶、单晶及非晶衍射花样的特征及形成原理。解：多晶体的电子眼奢华样式一系列不同班静的同心圆环单晶衍射花样是由排列得十分整齐的许多斑点所组成的非晶态物质的衍射花样只有一个漫散中心斑点单晶花样是一个零层二维倒易截面，其倒易点规则排列，具有明显对称性，且处于二维网络的格点上。因此表达花样对称性的基本单元为平行四边形。单晶电子衍射花样就是(uvw)*0零层倒易截面的放大像。多晶试样可以看成是由许多取向任意的小单晶组成的。故可设想让一个小单晶的倒易点阵绕原点旋转，同一反射面hkl的各等价倒易点（即（hkl）平面族中各平面）将分布在以1/dhkl为半径的球面上，而不同的反射面，其等价倒易点将分布在半径不同的同心球面上，这些球面与反射球面相截，得到一系列