聚丙烯中控分析操作规程.doc

聚丙烯中控分析操作规程聚丙烯中控分析包括闪蒸釜、聚合釜氮中含氧、氮中丙烯、丙烷，空气分离设备中氮中含氧（粗氮、精氮）几项分析。一 氮中含氧1 分析频率：闪蒸釜中氧含量由生产部门即聚丙烯车间通知取样；空气分离设备中氧含量（粗氮、精氮）每二小时取样一次。2 取 样：针对聚丙烯装置介质本源的特点，采样时应注意安全的同时，应避免大气中的存在的物质对分析时样品的影响，用采样球胆取得，采样时尽量取得有代表性的样品,球胆至少挤压三次，严格按要求着装，防止静电产生。3 分 析：原 理:气体试样用氩气携带进入活性碳与13X分子筛为固定相的色谱柱，用热导检测器检测，并将所得到的色谱峰与外标样所得到的色谱峰比较，以空气或有合格品的标准氧为标准式样，一般以空气为外标样,氧含量为20.8%,氮气为78%,标准氧含量为0.501%。设 备:A. 色谱仪:SHIMADZU GC-8AB. 积分仪:SHIMADZU CR 6AC. 六通阀D. 球胆4.色谱柱工作条件:A色谱柱: 长0.4米,内径3mm不锈钢管,内填充活性炭80-100目;长1.5米内径3mm不锈钢管,内填充13X分子筛60-80目,两柱串联,通载气6小时至基线平稳。B检测器:TCD(热导池)C仪器温度:COL(热导池): 40；INJ(进样器): 40；DET (检测器): 40。D 桥 流: (CUR) 60mA;E 载 气: 流量 40ml/min;F 进 样 量 : 1ml;5.测定操作步骤: A按仪器操作条件,首先将载气流量调至40 ml/min,待流量稳定后,将热导池,进样器,检测器升至所需温度，桥电流升至60 mA，待基线稳定后，可进样分析。B.用球胆取得代表性试样，六通阀进样。用球胆内的气体置换定量管1分钟以上。C.将六通阀切换至进样位置，同时开启积分仪，出峰完毕后，积分仪自动积分。D.测定结果外标法: 校正因子(ID)= 标准氧含量峰面积出峰顺序为氢气,氧气,氮气。6.校正与维护:因色谱柱对丙烯等待测组份有吸附作用, 色谱柱在使用一段时间后分离效果会降低,这时候要对色谱柱进行老化, 老化时要通载气,关闭桥流,柱温升至200-250,24小时为益,至少2小时,老化后要重新调整校正因子。 7.合格判定: 闪蒸釜中净化后氧含量0.5%,合格后写合格小票交丙烯操作人员。二 氮中丙烯1.分析频率：由生产部门即聚丙烯车间通知取样；2.取 样：针对聚丙烯装置介质本源的特点，采样时应注意安全，用采样球胆取得，采样时尽量取得有代表性的样品,球胆至少挤压三次，严格按要求着装，防止静电产生。3.分 析：原 理: 气体式样用氢气携带进入硅胶为固定相的色谱柱，用热导检测器检测，并将所得到的色谱峰与外标样所得到的色谱峰比较，以有合格证的含1.06%标准丙烯气为标准试样。设 备:E. 色谱仪:SHIMADZU GC-8AF. 积分仪:SHIMADZU C-R 6AG. 六通阀H. 球胆4.色谱柱工作条件:A色 谱 柱: 长2米,内径3mm不锈钢管,内填充硅胶,通载气6小时至基线平稳。B检 测 器: TCD(热导池)C仪器温度: COL(热导池): 90；INJ(进样器): 90；DET (检测器): 90。D 桥 流: (CUR) 160mA;E 载 气: 流量 40ml/min;F 进 样 量: 1ml;5.测定操作步骤: A按仪器操作条件,首先将载气流量调至40 ml/min,待流量稳定后,将热导池,进样器,检测器升至所需温度后，桥电流升至160 mA后，待基线稳定后，可进样分析。B.用球胆取得代表性试样，六通阀进样。用球胆内的气体置换定量管1分钟以上。C.将六通阀切换至进样位置，同时开启积分仪，出峰完毕后，积分仪自动积分。D.测定结果外标法:校正因子外标法: 校正因子(ID)= 标准丙烯