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文档简介

吉林省长山化肥厂实习报告一、 实习目的:1、实习目的:主要在于通过教师和工程技术人员、工人师傅的现场讲解,全面而详细的了解相关的工艺过程。实习的过程中,学会从技术人员和工人处获得直接的和间接的生产实践经验,积累相关的生产知识。学习本专业方面的生产实践知识,为专业课学习打下坚实的基础,同时也能够为毕业后走向工作岗位积累有用的经验。通过同工人、工程技术人员、生产及管理人员的基础和了解、增加对社会的人士,提高其社会适应能力。2、厂况简介:吉林省长山化肥厂建厂已经有50年,规模宏大,技术先进,是省属重点华工企业。2000年之前,我们厂一直是以烧油为主,但随着市场经济的开展,为了降低成本,打开销路,我们进行了改造,现在烧煤。3、实习要求: 去工厂认识实习与生产实习是我们的专业课学习过程中必不可少的部分,我们工科学生的生产实习是理论联系实际、培养高级工程技术人才、为后续专业课学习打下感性认识基础的非常重要的实践环节。在工厂实习期间我们要把平时在书本中学到的知识在实践中得以联系并应用,让学的东西应用与实际,这样才能达到我们的学有所成、学有所用的要求。4、注意事项:2月25日当我们到达该厂后工厂的资深工程师为我们做了工程劳动保护、安全技术、防火、防爆、防毒以及保密等内容的安全生产教育。化工厂的生产为高温、高压、易燃易爆的高危企业。原料化肥生产中的氨气、CO属有毒气体,H2易燃易爆,液氨有毒,若不做好有效地安全防范工作,很容易发生事故。 1、注意着装,不能披散长发,不能戴首饰,不穿高跟鞋,必须佩戴安全帽。 2、严禁碰阀门,仪表,按钮。 3、注意环保,保持工厂的环境卫生。 4、分批进入车间,不要妨碍正常生产操作。 5、出现事故迅速撤离至下风处。 6、进入生产车间后要行走在白线以外,不妨碍消防车的行动。二、实习内容: 1尿素的基本性质 尿素的化学命名为碳酸铵,分子式是()22NHCO.尿素是无色,无嗅,无味的针状或棱柱状结晶,工业产品为白色,含氮量为46.6%,分子量为60.04。 熔点:132.7 重度:20-40,1,3353/cmg(固体),1.43/cmg(粒状)。 比重变化量:每1 0.000208 假比重:0.52-0.643/cmg,0.7-0.753/cmg(粒状) 溶解度:易溶于水和液氨中,稍溶于甲醇、苯中,不溶于三氯甲烷、醚类中。 温度在30以上,尿素在液氨中溶解度较水中的溶解度大。2尿素合成的基本原理 用氨和2CO合成尿素的反应,通常认为是按以下两个步骤,在合成塔内连续进行: 第一步:氨与2CO作用生成氨基甲酸铵 124232QCOONHNHCONH+=+ 第二步:氨基甲酸铵脱水生成尿素 ()24QOHNHCOCOONHNH+= 这两个反应都是可逆反应,反应(1)是放热反应,在常温下实际上可以进行到底,在1003/cmkg、150时,反应进行的很快、很完全,为瞬时反应,而反应(2)是吸热反应,进行的比较缓慢,且不完全,这就使其成为合成尿素的控制反应。 实验证明,尿素不能在气相中直接形成,固体的氨基甲酸铵加热时尿素的生成速度比较慢,而在液相中反应才较快。所以,尿素的生产过程要求在液相中进行,即氨基甲酸铵必须呈液态存在。温度要高于熔点145-155,因此,决定了尿素的合成要在高温下进行。 氨基甲酸铵是个不稳定化合物,加热时很容易分解,在常温下60C就可以完全分解,制取尿素时为了使氨基甲酸铵呈液态,采用了较高温度,所以必需采用高压。由上可知,合成尿素的反应的基本特点是高温、高压下的液相反应,并且是可逆放热反应3尿素合成工艺条件的选择(1)过剩氨过剩氨是比较C2ONH4和化学反应量所多的氨,常以百分率表示,或24/CONH表示。过剩氨可以使反应的平衡趋向生成尿素的一方,使产率提高。过剩氨也可以合成速度加快,提高尿素产率,过剩氨的存在,可与系统中的水结合,从而降低了水的浓度,抑制了副反应的发生。过剩氨的存在,带走了一部分氨基甲酸铵的生成热,不仅有利于反应平衡趋向生成尿素的方向,提高尿素产率,而且有利于维持塔内反应的自热平衡,简化了合成塔的结构,过剩氨的存在,抑制了氢酸和氢酸氨的生成,降低了对合成塔的腐蚀。但过剩氨的存在也带来一些不利影响: 过剩氨的增加过大,二氧化碳转化率增加率也逐渐增加,并且提高了合成塔内反应系的平衡压力: 过剩氨的增加,会破坏反应物的自然平衡,为维持合成塔内顶定温度,就必须提高浓氨预热温度; 过剩氨的增加,会是反应混合物的比重下降,所需反应釜的容积加大,处理未生成尿素的反应物的设备也更大,动力消耗增加。因此,在尿素水溶液全循环法中23/CONH比一般在3.5-4.1。 (1) 水份 水是尿素合成过程中的产物,水存在可以降低氨基甲酸铵的熔点,有利于尿素的合成,氨基甲酸铵可以溶解在水中,故可以消除氨基甲酸铵的堵塞现象。 但是从化学反应平衡考虑,过量水的存在阻止合成反应向着生成尿素的方向移动,促进氨基甲酸铵水解等付反应的进行。造成CO2转化率的下降,甚至引起合成与分解的操作条件恶性循环,水的存在也使合成塔腐蚀加剧。因此在水溶液全循环中,正常生产时避免向合成塔内送水,在过剩氨回收和液相循环中,也应力求减少水分进入合成塔,在工业生产中进行合成塔物料22/COOH为1/0.65。 (2)2CO的纯度 2CO的纯度低,不仅会降低2CO的转化率,而且会造成合成塔的腐蚀,生产实践证明2CO%在86-100%时,纯度每下降1%2CO的转化率下降0.6%左右。因此生产中过顶二氧化碳的纯度要在98%以上。 (3温度和压力 温度越高尿素达最大产率的时间越短,即反应速度越快,合成塔的生产强度也就提高,但温度越高,尿素产率的提高逐渐减慢,同时反应温度的提高也必须使合成系统的平衡压力提高,腐蚀速度增加,为保证尿素在液相中生成和一定的反应速度,对设备制造和防腐问题,合成塔的操作温度控制在185-190为宜合成塔的操作压力,必须大于操作条件下的平衡压力,否则会使氨基甲酸铵离解,溶液中氨气化,转化率下降,但操作压力过高,会使动力消耗增加,设备制造强度加大。因此合成塔的操作压力高于其操作条件下平衡压力10-30气压较好。4未反应成尿素物质的分离和回收在合成塔中23/CONH比为4时,约有65%的2CO和33%的氨转变成尿素,其余的氨和二氧化碳则以氨基甲酸铵,游离二氧化碳和游离氨的形式存在于合成后尿素熔融物种,这部分物质必须同尿素分离,以便循环利用。 为了把未反应生成尿素的23CONH和从尿水熔融物分离出来,一般采用逐段降压和提温的方法,有利于23CONH和的溜出,但压力的选择,还必须考虑到,23CONH和的回收,为年度的控制还必须考虑到高温对设备的腐蚀,温度和压力的选择都不宜太高太低。 为了把分离出来的23CONH和回收,通常是在不同温度,不同压力,是用水和氨水,把23CONH和吸收,生成甲胺和氨水,然后返回尿素合成塔。5尿素的加工尿素水溶液在加热过程中其热稳定性较差,在溶液加热达到一定温度以上就可能发生尿素水解反应和缩二脲的生成反应,其反应如下: 2NH2CONH2 = NH2CONHCONH2+NH3 NH2CONH2+2H2O = (NH4)2CO3 = 2NH3+ CO2+H2O 两个副反应由于受温度、加热时间、溶液面上气氨分压等因素的影响。因此,尿液蒸发过程的操作压力越低,相应饱和尿液浓度就越高,如果达到相同浓度,蒸发压力高,相应所需温度也高。 为减少副产物的生成,避免出现结晶困难的问题,通常采用两段蒸发流程:一段蒸发的目的是在较低的压力下首先蒸发掉大量的水,然后在更低的压力下进行二段蒸发,已达到最后的浓度,两端蒸发的分界线是根据传热温差和冷却水温度而定的6工艺流程介绍其生产工艺流程特点是采用了二段分解、三段吸收、二段蒸发、自然通风的造粒流程,设计中未考虑解析系统,碳化氨水送碳氨母液槽。本流程分为压缩、合成、分解系统、循环系统、蒸发造粒四个生产过程,整个生产为单系统生产。7.尿素合成工艺流程图 8尿素合成基本流程: 来自脱碳工段的二氧化碳经压缩机加压后达到1.6MPa压力,进入尿素合成塔。从氨库来的液氨进入氨储罐,经氨泵加压至2MPa,预热后进入甲胺喷射器作为推动液,将来自甲胺分离器的甲胺溶液增压后混合一起进入尿素合成塔。尿素合成塔内温度为186-190,压力为20MPa左右。出合成塔的合成液中含有尿素、氨基甲酸铵、过剩的氨和水。通过压力控制阀减压并进入预分离器,与一分加热器来的热气体逆流接触,进行传质传热,使液相中部分氨基甲酸铵分解进入气相。同时,气相中的水蒸气部分冷凝。出预分离器的液体进入一分离器加热器减压,使液体中的氨基甲酸铵分解。一分塔出口液体中氨基甲酸铵含量已经大大降低,再通入二分塔进一步减压,气液分离后,液体经减压调节阀进入闪蒸槽和一蒸器(一段蒸发器)进一步将液相提浓,出一蒸器的液相中尿素含量一般在90%以上。液相经一蒸器分离进入二蒸器,出二段蒸发加热器的尿素溶液浓度可达到99%以上,此时尿素溶液的温度一般为140左右。最后经二蒸器分离后,尿素溶液送往造粒塔顶部进行造粒,造粒塔底部得到的成品颗粒尿素由传送机送至包装处。 一分塔、二分塔出来的气体中含有氨和二氧化碳,分别进入一段吸收和二段吸收,氨和二氧化碳与闪蒸、一段蒸发、二段蒸发工段冷凝下来的冷凝水吸收混合形成水溶液,用泵送入尿素合成塔继续参与反应。一段吸收后剩余的气体进入惰洗器稀释与二段吸收的残余气体混合进入尾气吸收塔。 尿素生产采用水溶液全循环改良C法。整个流程包括:二氧化碳的压缩,氨的净化和输送,尿素的合成,一段循环,二段循环,蒸发和造粘,尾气吸收与解吸。 由合成车间脱碳工序送来的CO2在总管先加氧混合,加氧量控制在CO2总量的0.5(V/V)。其目的是防止尿素合成塔不锈钢衬里的腐蚀,因此要测定CO2中氧含量,保证缓蚀效果。二氧化碳在分离器中除去水份后进入压缩机,经过压缩,压力达到21MPa,温度升至100130,然后直接送入尿素合成塔。来自氨库的液氦压力大于2.0MP温度低于20。它先进入液氨过滤器,除去杂质,然后进入液氨缓冲槽。来自一段循环系统回收的液氨,从氨冷器流入液氨缓冲槽。其中一部分(正常为60)用作一段吸收塔的回流氨;另一部分溢出氨缓冲槽,进入原料室与新鲜氨混合后引进高压液氨泵入口。掖氨加压至2021MPa后,进入氨预热器预热至4055,然后进入尿素合成塔。由CO2压缩机五段送来的CO2经高压泵加压与预热器来的液氨和一段甲铵泵送来的甲铵液一起进入合成塔的混合器。使CO2和NH3发生反应,约90的CO2生成氨基甲酸铰,在170180时氨基甲酸铵脱水生成尿素9尿素生产工艺条件1CO2压缩机 压力:一段吸入:100-500mm水柱 温度:3-40 一段出口:2.62/cmkg(表) 温度:150 二段出口:9-10.52/cmkg(表) 温度:150 三段出口:28-322/cmkg(表) 温度:150 四段出口:75-902/cmkg(表) 温度:150 五段出口:2102/cmkg(表) 温度:150 二,三,四段进口温度:40 五段进口温度:38-40 循环油压力:30.52/cmkg(表) 水压:2-32/cmkg(表)2尿素合成塔 入合成塔2CO气体中含氧量:0.5-0.8%(体积) 液氨顶热后温度:40-60 反应釜底部温度:180 反应釜顶部温度:185-190 反应釜压力:2102/cmkg(表)入反应釜物料比:23/CONH3.8-4.1(分子比) 7.0/22COOH(分子比) 2CO转化率:62-67%3一段分解 压力:172/cmkg(表) 分解操作温度:155-160 甲胺分解率:87-89% 氨蒸出率:88-90% 气相含水量:5.6-6% 一分塔液位:30-40% 4二段分解 压力:1.72/cmkg(表) 分解操作温度:137-140 甲胺分解率:98-99% 总氨蒸出率:97-99% 二分塔液位:30-40%5一段吸收 压力:172/cmkg(表) 塔底溶液温度:90-100 填料上部温度:45-50% 塔顶气相中含mppCO1002 一吸塔液位:40-60% 出塔氨基甲酸铵溶液组成:71.1/H)(1:3/%25%35%402223224COOCONHOHCONH分子比 6二段吸收二段吸收二段吸收二段吸收 二段第一吸收塔压力:1.22/cmkg(表) 温度:40 二段第二吸收塔压力:0.72/cmkg(表) 温度:4010设备的说明 (1)二氧化碳压缩机 由合成车间脱碳工段送来的CO2在总管先加氧或空气混合,在CO2气体中加氧或空气的目的是使尿素反应釜不锈钢的衬里表面、生成很薄一层氧化膜防止腐蚀。 由总管进来的CO2气体分成三路,经一段进口缓冲器,进入三台4M12-45/210型卧式五段对称平衡式二氧化碳压缩机(320/27002hrmm转/分轴工率550KW电动机630KW)。1-4段压缩后的气体,均设有冷却分离器,一,二段冷却器为立式列管型,三、四段冷却器为束管式卧式冷却器,五段出口,设有冷却器、分离器。五段压缩后的气体,温度150C,压力2/210200cmkg,经五段缓冲器、直接送入尿素合成塔,一,三,四,五段出口均有缓冲器。 为操作方便和安全生产,CO2压缩机设有三段放空和五段放空,有油压、水压、一段入口气压,五段出口气压信号指示和油压连锁装置,如油泵为开动,电机不能启动连锁装置。 (2)尿素合成塔 尿素合成塔要求有一定的体积,以保证物料有足够的停留时间,同时承受高压、高温、腐蚀。塔内有八块塔板,作用在于防止物料返混和均匀停留时间。从而提高了转化率增加了生产强度;出塔物料的气液两相分别导出,保证合成液中不带有气体存在。 原料气二氧化碳中要加入一定量的空气,原因是使不锈钢表面钝化生成不溶性的氧化膜,减小腐蚀率,尽量防止设备的腐蚀。 出合成塔的尿素反应液在较高压力下分解或气提分解,得到高热值的二氧化碳和氨气体,从而使热能的回收利用率得到提高(3)闪蒸槽 从精馏塔出来的溶液经减压阀减压后进入闪蒸槽,遇挡板后,溶液中气体即闪蒸出来,闪蒸后尿液从闪蒸槽底部的管中引出气体向上经气液分离器(中部倒漏斗型),将夹带的液滴分离下来,从槽顶部去闪蒸冷凝器。分离下来的液滴由溢流管流至槽下部。中间横置于气液分离器上方的管为冲洗水洗管,当气液分离器内产生结晶时,可以引入工艺冷凝液进行冲洗。整个设备外壁都设有蒸汽伴管保温。 (4)预分离器 物料进口管有23米的扩大管,使溶液的速度逐减小,进入设备。物料沿切线方向进入预分离器的,其目的:物料进入设备后,由于离心力的作用产生旋转,使液滴离心力大碰向器壁。在旋转过程中,因为气体重度小向上升,液体重度大往下落,产生气液分离作用。气相出口管下设金属网除沫器,其作用:如果气体夹带有雾沫,当它通过除沫器时,由于很细的金属丝,就能使雾沫汇集成大的液滴而掉下。在除沫器下边还设置了一个喇叭型排气管,其目的是:使气体中的雾沫凝成液滴后沿着椎型体流向中间,防止液体被气体带走。三、实习心得体会: 对于理论知识为基础的大面培养的材料化学专业,去工厂认识实习与生产实习是我们对专业课学习过程中的实践过程,我们生产实习是理论联系实际、培养高级工程技术人才、为后续专业课学习打下感性认识基础的非常重要的实践环节。在工厂的“身临其境”让我们褪去了书本的束缚,真正的把理论联系到实际,在机械的轰鸣声中,在空气中弥漫的淡淡尿素味道里,在看到工厂的工人师傅认真生产,一丝不苟的表情时,我对“材料化学”有了更多的理解和体会。通过对化工厂工艺流程和主要机械设备的实习,了解化工生产的概况和主要机械设备的作用和主要结构,为后续的专业课学习增强感性认识,提高了我们运用所学知识观察和分析实际问题的能力。虽然只有短暂的几天,但在带队老师和工人师傅的细心介绍和耐心指导下,我感觉受益匪浅。 我们这次实习,在车间师傅和带队老师的详细讲解和悉心指导下,我们了解了各个工段的设备和操控系统,初步了解了工厂各个工段的工艺指标,对工厂的管理制度也进行了简单的了解。了解化工生产的方法

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