原油计量化验室器具配置管理.doc

原油输送管道计量化验室的建设与管理 在原油输送管道计量工作中，原油计量化验室承担着报告密度、含水率等关键技术指标的任务，这些指标直接影响到原油交接量，关系到贸易双方的经济利益。有些原油计量化验室还需要做原油硫含量、粘度、凝点、倾点等质量分析项目，这些指标是输油管道合理调配输油品种的重要依据。随着油品检验项目的增加和技术的不断进步，一些自动化程度较高的监测仪器也在管线上安装应用，如：在线自动取样器、在线含水分析仪、在线密度分析仪、在线含硫分析仪等在线计量仪器。目前，原油计量化验室的建设与管理没有统一规范，市场上原油化验设备良莠不齐，采购人员对新型化验设施的了解不足，往往造成配备设施不合标准不能使用或不好使用。此外，很多原油计量化验室功能区化分不明确、布局不合理、安全防护设施不完备，新建、改建原油计量化验室无依据。如何规范原油计量化验室建设，管好用好计量设施是业内人士共同关心的课题。一、原油计量化验室的建设化验室有贵重的精密仪器和各种化学药品，其中包括易燃及腐蚀性药品，在操作中常产生有害的气体或蒸气。因此，对化验室的房屋结构、环境、室内设施等应有其特殊的要求。新建或改建原油计量化验室时应考虑远离灰尘、烟雾、噪音和震动源的环境，不应建在交通要道、锅炉房、机泵房、办公区。为保持良好的气象条件，一般应为南北方向。化验室内应有足够的空间明确设置功能区：样品准备区、样品处理区、实验工作区、废物处理区、数据处理区，值班员室应与工作区隔开。1、实验工作台：样品准备、处理、实验等项工作都必须在各自工作区的工作台上进行。实验台面宽应不小于750mm，长度应不小于1600mm，高度为800mm。台面应平整、不易碎裂、耐酸碱及腐蚀、耐热、不易碰碎玻璃仪器，台面通常采用表面光滑的金属、塑料或水磨石预制板等制成。加热设备可置于砖砌底座的水泥台面上，高度为500700mm为宜。实验器具工作台上应设置器皿架、水槽。数据处理区应设置专用工作桌（台），与工作器具分置。 2、通风设施：化验室必须安装强制通风设备，始终保持室内空气清新，风机应有减少震动和噪音的装置。通风橱是原油计量化验室必备的装置，通常用于含水分析蒸馏仪的排气通风。通风橱应有加热源、水源、照明等装置，可采用防火防爆的金属材料制作，内涂防腐涂料，通风管道要能耐酸碱气体腐蚀。通风橱采用塑料风机排风，排气管应高于屋顶2m以上。通风柜应放置在空气流动较小的地方，不要靠近门窗。原油计量化验室也可安装空调机，用以换气、调温、去湿。但安装空调机必须符合油气环境的安全防爆要求。二、原油计量化验室的安全防护在原油化验操作过程中，要经常接触电器、易燃品、各种有机和无机化学试剂，操作过程中伴有产生对人体有危害各种气体、蒸汽、烟雾、粉尘等。因此，必须建立健全安全制度，安全用电、防火、化学试剂管理制度，化验室应在醒目的地方设置安全警示标志牌，严格执行安全消防管理规定，配备安全防护用品，制订安全应急措施。1、化验室安全用电化验室内有大量电气设备，安全用电十分重要。每个化验操作人员都要掌握电器的基本知识，熟悉经常使用的仪器电气性能，使用前应检查开关、线路、安全地线等。使用电器设备时，谨防触电，不要用湿手湿物接触电器设备，使用后应随手关闭电器开关。电源插头、照明等电气设备应采用防爆型。目前，市场上采用本安、隔爆等型式制做的新型防爆型化验仪器，很受用户欢迎。电气设备应定期检查，不得将电气设备和导线置于潮湿的地方。电气设备发生故障时，必须通知检修人员修理，严禁不熟悉电气设备性能和缺乏安全用电知识的人员修理。2、化验室防火：提高化验人员的业务技术素质，每个化验操作人员都要熟悉防火常识和灭火方法。杜绝明火，严禁在实验室内饮食、吸烟。易燃品应远离电加热设备。应限制化验室内的溶剂油、酒精、洗剂、棉纱等易燃品的存放量，一般不超过一周的使用量。3、化验室防毒：不要直接用手触及有毒物质，试验完毕，洗净双手方可离开实验室。化验人员应熟悉经常使用的化学试剂的性能、毒性程度，预防方法和急救措施。加热试管时，试管口不要对人，也不要俯视正在加热的液体，以免有毒气、液体喷溅而受到伤害。4、化验室急救及事故预防化验室内应设立必要的急救手段，设立高位水龙头，便于急救时冲洗之用；设立急救药箱，备有洗眼器、洗眼水、消毒药水、止血用品等。化验室内应配置灭火器、防毒呼吸器、护目镜、耐腐蚀手套，以及其它劳动保护用品。操作人员务必熟悉化验室及其周围环境通道，各项灭火和救护设备（如沙箱、灭火器、急救箱）的安放位置及水、电闸的位置，掌握正确的灭火方法。三、 原油化验室内设备、仪器的配置原油的密度值、含水率分析为必备实验项目。原油计量化验室可根据工作需要设置原油的硫含量、粘度、凝点等分析项目。仪器的配置应以相应的国家计量标准为依据，优选有资质的生产厂家，有正规出厂合格证。(一) 含水分析仪器：原油含水分析仪器采用国家标准GB/T 8929-2006原油水含量的测定蒸馏法。在安装和使用中应严格执行该标准。1、技术要求：材质及理化性能应符合通用玻璃计量器具要求，由无色透明硼硅酸盐玻璃制成，无气泡、结瘤等缺陷。该仪器大多为手工制造，几何尺寸及虹吸管折角应完全符合GB/T 8929图示标准，否则会造成没有虹吸效果等问题。2、安装要求：因为该仪器整套高度较高，摆放在一般工作台上会感到操作不方便，工作台高度不高于600mm为宜。台面应使用耐热材料，推荐使用通风橱排除蒸馏油汽。3、操作注意事项：该仪器在实验操作不当时容易产生冲样、爆沸事故，推荐采用磁力搅拌器，也可以采用加玻璃珠等其他的防突沸辅助手段，重要的是操作中适当控制加热速度。4、标定：该套仪器出厂必须具有质量保证的合格证书。初次使用要对接受器进行容量标定，对整套仪器进行回收实验。 (二)原油密度测定仪器：原油密度值测定采用国家标准为GB/T 1884-2000原油和液体石油产品密度实验室测定法（密度计法）。该项实验的关键是密度计、温度计、量筒、恒温水浴等器具的选用。同时，必须注意到该标准与SH/T 0316-1998石油密度计技术条件、GB/T 1885-1998石油计量表（原油部分）两个标准的配套使用，否则会造成实验数据的错误。1、技术要求：（1）密度计选择必须符合SH0316-1998石油密度计技术条件，符合规定的几何尺寸、形状要求，符合计量用玻璃仪器通用标准；（2）温度计应首选用（-138）范围，刻度间隔0.1；（3）密度计量筒最好选用透明玻璃材质，密度计在试样中有适当的漂浮空间；（4）恒温水浴应选用水浴缸玻璃材质透明度好、恒温装置升降温快、水浴缸内各点温度搅拌均匀、操作方便、视线清晰。2、操作注意事项：（1）确定原油实验温度是交接双方的关注点，原则上执行GB/T 1884-2000第7.2.2条。考虑到与实际工况更接近，推荐采用第7.2.1条注2。（2）做密度检测前期准备工作中，将油温均匀地加热到适合的温度是必要的。（3）用SY-05型玻璃浮子密度计检测原油，必须注意在读取示值后即加0.7kg/m3的弯月面修正值，才是正确的视密度值。3、仪器检定：（1）密度计强检周期为一年，应到省部级计量检定部门送检（2）视密度值必须进行密度计检定数据的修正。 (三) 天平：按照GB/T 8929蒸馏法做原油水含量质量比实验时，必须严格使用天平称取样品量。一般化验室用天平有机械托盘天平、电子天平，只要符合灵敏度和最大称重量要求的都可以使用。天平工作环境要求底台牢固，环境温度适当，防湿、防震、防尘、防腐蚀。在用天平必须有有效期内合格的检定证书。1、机械架盘天平的称量原理是根据杠杆原理设计的，执行标准有QB/T 2087架盘天平，架盘天平的灵敏度较低，但结构坚实、称样量大、操作简洁快速，可以用于原油计量化验室称取样量。机械架盘天平使用注意事项:（1）天平和砝码有有效期检定证书。强检周期为1年（2）同一实验室使用同一台天平和砝码，并检查天平是否完好、清洁。（3）架盘天平使用前，应先调节天平零点。（4）天平载重不能超过最大负荷。称量时将被称物放在天平左盘里，天平右托盘里添加砝码。不要将过冷过热的物体放在天平上称量，被称物和砝码应放在托盘中央。（5）使用砝码时，应注意不要污染和腐蚀砝码表面，拿取砝码用镊子或带细纱手套拿取。注意保持砝码表面清洁，定期用乙醚、无水酒精清洗。不要损伤和跌落砝码，不得启动砝码腔盖，如果人为启动腔盖造成的误差更大。2、电子天平检验参照JJG 98-2006 机械天平检定规程或JB/T 5374 电子天平执行。(四) 含硫分析仪（实验室）：原油含硫量分析可以采用管式炉法(燃烧法)、气相色谱法、紫外荧光法、X-射线荧光法等。推荐使用X-射线荧光法，执行国家标准GB/T17040-1997石油产品硫含量测定法（能量色散X射线荧光光谱法）。（1） 仪器首次使用必须用标准化试样油调试建标，建议由厂家上门服务。（2） 样品盒和封口膜是专用耗材，不得重复使用或用其它材料代用。（3） 操作中应避开放射源。（4）仪器工作环境应干燥，室温适宜。（5）仪器标定是用标准化油样校正漂移曲线。可以自行用厂家提供的标准油样进行，也可以由厂家上门服务。(五) 粘度分析仪器：评定油品粘度有运动粘度和动力粘度两项指标。运动粘度是流体在重力作用下流动阻力的尺度，运动粘度的单位是mm2/s；动力粘度是使用单位距离的单位面积液层，产生单位流速所需之力。在国际单位制中，动力粘度单位是pa.s。运动粘度等于动力粘度与密度的比值：=/。1、玻璃毛细管粘度分析仪：原油运动粘度测定用玻璃毛细管粘度分析仪，执行标准GB/T 26588石油产品运动粘度测定法和动力粘度计算法，实验仪器是玻璃毛细管粘度计。（1）玻璃毛细管粘度计应符合SH/T 0173玻璃毛细管粘度计技术条件的要求，也允许采用具有同样精度的自动粘度计。每只粘度计必须按JJG 155工作毛细管粘度计检定规程进行检定并确定常数。测定试样运动粘度时，应根据实验温度选择适当的粘度计，务使试样的流动时间不少于200s,内径0.4mm的粘度计流动时间不少于350s。（2）恒温浴：带有透明壁或装有观察孔的恒温浴，其高度不小于180mm容积不小于2L，并且有自动搅拌装置和准确的恒温装置。（3）影响测定的主要因素 温度的控制：油品粘度随温度变化很明显，因此，规定温度必须严格保持稳定在所要求温度的0.1以内，否则，哪怕极小的波动，也会使测定结果产生较大的误差。 流动时间的控制：时间的控制是为了保证试样在毛细管中处于层流状态，试样通过时间过短易产生湍流，会使测定结果产生较大偏差，时间过长，温度易波动，引起测定偏差。 粘度计的位置：粘度计必须调成垂直状态，否则，会改变液柱的高度，引起静压差的变化，使测定结果出现偏差。 气泡的产生：试样中有气泡，不但影响装油体积，而且进入毛细管后形成气塞，增大流体流动阻力，延长流动时间，测定结果偏高。 试样预处理：试样中含有水分，高温会汽化，低温会凝结，均影响试样的流动，杂质存在，粘附于毛细管内壁，增大流动阻力，测定结果偏高。2、旋转粘度计：原油动力粘度测定采用旋转粘度计，单位是Pas，执行标准SY/T 0520。（1）技术要求：应仔细阅读仪器说明书,不同的转子(内筒)匹配相应的外筒要求测量用烧杯或直筒形容器。（2）操作注意事项：正确选择转子或调整转速。试样应做脱水、除机械杂质、除去气泡的预处理。精确测量被测液体的温度，不超过0.1。转子应倾斜并缓慢浸入试样，以消除气泡。 (六) 凝点分析仪器：凝点是指油品在实验规定的条件下，冷却至液面不移动的最高温度，用表示，试验方法为GB/T 510 83（91）石油产品凝点测定法。1、技术要求:(1) 凝点测定仪能使冷却速度控制在0.51/min范围内，(2) 圆底玻璃试管和圆底玻璃套管符合GB/T 510规定的规格。(3) 通用型恒温水浴，冷却液95%的乙醇溶液。2、影响凝点测定结果的主要因素：预热条件和冷却速度是影响凝点的主要因素，预热条件和冷却速度不同，胶状物和石蜡的溶解程度、晶型结构、结晶温度及形成网状骨架的能力均不相同，可使测定结果出现明显差异。(七) 干燥箱、烘干器、加温水浴锅：干燥箱、烘干器、加温水浴锅是原油计量化验室必备的电器设备，必须正确使用，注意用电安全。1、干燥箱用于非量器类玻璃器具的干燥。2、对于急于干燥的仪器或不适于放入烘箱的较大的仪器可用烘干器，量器类玻璃计量器具如含水分析的接受器等适用。3、加温水浴锅是低温油样加热、解凝、降粘的主要工具。选购时应注意其水浴深度应适合样瓶的高度。四、在线油化验数据采集设施配备与管理(一) 输油管线在线自动取样器管输油品实现油样自动采集，比手工操作样品代表性强，操作劳动强度低，无冷油头排放损失。但是，管输原油的自动采集需要从带压管道中动态地采取油样，设计难点在于：1）原油的凝点高、含蜡量高性质易凝、易堵采样机器管路；2）带压管线中的工作压力、温度、介质粘度的变化对每次采样量的影响很大，如果机器效能系数（即设计采样量与实际采样量之比）差，就不能满足自动采集油样工作的需要。1、选型：输油管线在线自动取样器上执行SY5317-2006石油行业标准，有按流量比例和时间比例两种取样方式。考虑适应我国输油管道管道连续计量方式，大多选取按时间比例、定时间间断取样方式。在线自动取样器应当具有自防凝、解凝功能，推荐采用带强制外循环回路的自动取样设备，市场上一种能不受管线工况影响固定量取样容积的机型效果很好。2、安装要求：（1）输油管线在线自动取样器最好安装在上升流向的垂直管段上。如果必须安装在平直管段，必须采用有效的前置混合装置。取样头的结构及安装参照SY5317和GB4756有关规定，自动取样器与主管线距离尽可能短，一般不超过1米为宜。（2）在线自动取样器应安装在非露天环境，防止雨水、雾水干扰油样代表性。冬季运行应采取保温措施，象暖气环境、电伴热等都是可行的。（3）采用现场控制仪表盘的，表盘显示高度须接近平视高度，且仪表箱必须持有国家安全防爆合格证书。采用远控仪表盘的，机内电缆接头必须在防爆盒内。带称重报警系统的，必须持有国家安全防爆合格证书。3、使用注意事项:（1）应合理设置取样间隔时间和每次取样量，加强巡回检查，有条件的可采用样重报警系统，杜绝溢油事故。（2）停用自动取样器时，应及时启动防凝反冲系统，将防凝油充填满系统管路。(二) 在线温度监测仪器：输线管线的温度变化也是影响计量准确性的重要因素之一，可以采用现场显示，二次仪表显示。目前在线温度监测多附属在其它在线分析仪器上，作为某仪器的附加功能使用。(三)在线含硫分析仪器： 用于原油及重油在线读取介质含硫情况，对原油接收企业配输倒罐有直接的指导意义。目前，市场上出现的在线含硫分析仪主要是采用X光管作为光源器件，但是，对高凝高粘高腐蚀性原油效果不太理想。以德国斯派克分析仪器公司的HR-066型产品为例，采用相应的解决方案是：1）厚型及大尺寸测量窗, 内表面防腐；2）大直径不锈钢管路 ；3）长X光光程减少膜层效应；4）采用X光管作为光源器件。 (四) 在线含水分析仪器：在线连续测量石油含水率的分析仪器, 主要由射频,微波,电容法等原理制造，现行检定规程JJG899-1995石油低含水率分析仪，为离线实验室检定，现场可以用取点样手工分析方法比对。虽然该仪器有检定规程，但目前市场上的在线含水分析仪器都没有很好好地解决检测头结蜡凝堵的问题，影响示值准确性，建议只用于检测。(五)在线密度分析仪器：在线密度计与流量计配套使用可以快速得到输油质量数据，常用的是双金属管式在线密度计，或利用质量流量计报告出在线密度值。1、安装要求:双金属管式在线密度计与管线必须保持同心度的连接,严禁强力扭转损坏金属管振动系统.最好安装在室内保温环境.2、存在问题及解决方法:温度由于双金属管密度计是在线连续工作的,因此要求油流速度,温度与干管道保持同步,但实际温度要低1必须保持输油温度在析蜡点以上,或者有有效原清蜡措施,防止机器内部结蜡影响示值准确性室内温度应该保持在25左右为宜双金属管密度计连接干管线需要妥善保温双金属管密度计示值应当做现场检定,有单向误差时应及时修正(六)便携式油罐电子测温度计：在GB/T 8927-2008中明确了电子测温度计可以用于交接计量中温度检测。1、便携式电子测温计具有本质防爆性,准确度0.3,最低分辨率0.12、 便携式电子测温计在使用前,应该由有资质的校准实验室校准合格,并签发校准证书3、便携式电子测温计通常每月一次要做核查校验五、化验室玻璃仪器的清洗与干燥原油化验室的分析设备大多为玻璃仪器。洗涤玻璃仪器不仅是一项必须做的实验前准备工作，也是一项技术性很强的工作。仪器洗涤对检验结果的准确和精密度有一定的影响。（一）清洗剂选择：肥皂、肥皂液、洗衣粉、去污粉，用于可以用刷子直接刷洗的仪器，如烧杯，三角瓶，试剂瓶等；洗液多用于不便用于刷子刷洗的仪器，如滴定管，移液管，容量瓶，蒸馏器等特殊形状的仪器，也用于洗涤长久不用的杯皿器具和刷子刷不下的结垢。用洗液洗涤仪器，是利用洗液与污物起化学反应而将污物除去，因此需要浸泡一定的时间以充分发挥作用。有机溶剂是针对污物属于某种类型的油腻性，而借助有机溶剂能溶解油脂的作用洗除之，或借助某些有机溶剂能与水混合而又发挥快的特殊性，冲洗一下带水的仪器而将之洗去。如甲苯、二甲苯、汽油等可以洗涤油垢，酒精、乙醚、丙酮可以冲洗刚洗净而带水的仪器。（二）清洗要求：玻璃仪器在用洗液清洗之前，应尽量洗净有机物，因为少量的有机物可使大量的洗液变绿，然后再用洗液浸洗玻璃仪器，浸洗后稍停一会，再将洗液倒在一个洗液回收瓶中以备重复使用。第一次用少量水冲洗刚浸洗过的仪器，产生的废水，应倒在废液缸中，废水不要倒在水池里和下水道里，长久会腐蚀水池和下水道，缸满后倒在垃圾里，如果无废液缸，倒入水池时，要边倒边用大量的水冲洗），然后用水冲洗仪器，以器壁不挂水珠为准。（三）玻璃仪器的干燥：仪器应在每次试验完毕后洗净干燥备用。不同实验对仪器的干燥有不同的要求，一般定量分析用的烧杯、锥形瓶、量筒等玻璃仪器洗净即可使用，而用于水分分析的仪器要求是干燥的，有的要求无水，有的要求无水痕。应根据不同要求进行仪器干燥。仪器干燥的方法有：晾干：不急等用的仪器，可用蒸馏水冲洗后倒置放在无尘处控去水分，然后自然干燥；烘干 ：洗净的仪器控去水分，放在烘箱内烘干，烘箱温度为105110烘1小时左右，也可放在红外灯干燥箱中烘干；对于急于干燥的仪器或不适于放入烘箱的较大的仪器可用吹干的办法。仪器干燥过程中的注意事项：1）带实心玻璃塞及厚壁仪器烘干时，要慢慢升温且温度不可过高，以免破裂；量器不可放于烘箱中烘干；2）硬质试管用酒精灯加热烘干时，要从底部烤起，把管口向下，以免水珠倒流把试管炸裂，烘到无水珠后把试管口向上赶净水气；3） 用热（冷）风吹干仪器时，开始用冷风吹12分钟，当大部分溶剂挥发后吹入热风至完全干燥，再用冷风吹去残余蒸汽，不使其又冷凝在容器内。六、化验室废油、废液、废物的处理1、化验室的废油：原油化验样品在实验完成后成为废油。实际工作中，往往是由于操作人员随意混入杂物，做为废油处理，甚至造成环境污染。其实，原油样品、溶剂油都是宝贵的资源，应当回收利用。应当鼓励操作人员过滤掉混在油中的杂物后再倒入管线污油回收系统，不能直接处理。2 、化验室的废液：在化验操作和仪器清洗过程中，必然会产生废水废液。废液中可能含有有毒有害成份，造成环境污染。废水的排放须遵守我国环境保护的有关规定，不能直接排入下水道，应根据污物性质分别收集处理。废液处理方法：(1)无机酸类，废无机酸先收集于陶瓷缸或塑料桶中，然后以过量的碳酸钠或氢氧化钙的水溶液中和，或用废碱中和，中和后用大量水冲稀排放。(2) 氢氧化钠、氨水。用稀硫酸中和后，用大量水冲稀排放。(3) 有机溶剂。若废液量较多，并且有回收价值，应蒸馏回收使用。无回收价值的少量废液可以用水稀释排放，也可用焚烧法进行处理。不易燃烧的有机溶剂，可用废易燃溶剂稀释后再焚烧。(4) 少量废液最简单的处理方法是用大量水稀释后排放。根据污物排放最高容许浓度以及废物的量，估计应用水稀释的倍数，以免稀释度不够污物排放超标，过量稀释又浪费水。4、化验室的废渣处理：化验室产生的有害固体废渣通常其量是不多的，但也不能将废渣做为生括垃圾处理，须解毒处理之后，以深埋方法处理为宜。七、原油化验室操作人员资质要求原油交接计量员必须按照国家标准进行计量，既要求计量员有较高的文化素质，又要求计量员熟悉国家法律、法规和有关计量交接规程，计量员要有良好的操作技能，计量员应热爱本职工作，有良好的职业道德和风范，才能做到诚实、公平、公正、准确。交接计量员是本企业所得利益的监督保证者，每个计量员都要成为执行计量法的模范。 原油化验操作人员必须有初中以上学历，经过专业技能训练，经考核资质合格后，持证上岗。八、原油计量化验室资料管理原