材料科学]材料研究测试方法透射电镜的基本成像方式及原理.ppt

2019/4/25,HNU-ZLP,1,二、透射电镜的成像方式及原理,第二节 透射电子显微镜,2019/4/25,HNU-ZLP,2,光学显微镜及扫描电镜均只能观察物质表面的微观形貌，它无法获得物质内部的信息。 而透射电镜由于入射电子透射试样后，将与试样内部原子发生相互作用，从而改变其能量及运动方向。 不同结构有不同的相互作用。,2019/4/25,HNU-ZLP,3,电子束透过试样所得到的透射电子束的强度及方向均发生了变化，由于试样各部位的组织结构不同，因而透射到荧光屏上的各点强度是不均匀的，这种强度的不均匀分布现象就称为衬度，所获得的电子象称为透射电子衬度象。,2019/4/25,HNU-ZLP,4,透射电镜的成象方式及原理,衍射成象(由结构决定) 电子衍射花样 在物镜后焦面上形成 显微成象(显微形貌、缺陷) 电子显微图象 在物镜象平面上形成,2019/4/25,HNU-ZLP,5,显微图象,调节物镜线圈电流，使中间镜物平面与物镜象平面重合,则通过中间镜,投影镜观察的是试样电子显微图象(a),物镜像平面 形成电子显微图象,2019/4/25,HNU-ZLP,6,电子衍射 调节物镜线圈电流，使中间镜物平面与物镜后焦面重合，则通过中间镜，投影镜观察放大的衍射花样(b),物镜后焦面 形成电子衍射花样,2019/4/25,HNU-ZLP,7,成像系统,高性能的透射电镜大都采用5级透镜放大，即中间镜和投影镜有两级，分第一中间镜和第二中间镜，第一投影镜和第二投影镜。,2019/4/25,HNU-ZLP,8,透射电镜分析,电子显微图象,振幅衬度,质厚衬度(电子散射，形貌观察),衍射衬度 (电子衍射,观察结构缺陷和形貌),相位衬度 (透射束与散射束相互干涉,观察结构 ),电子衍射花样,斑点花样(单晶样),环花样(多晶样),2019/4/25,HNU-ZLP,9,相位衬度：透射束与散射束相互干涉引起 振幅衬度： 1.质厚衬度:是非晶试样中各部分厚度和密度差别导致对入射电子的散射程度不同引起的. 2.衍射衬度:晶体薄膜内各部分满足衍射条件的程度不同而引起的,2019/4/25,10,（一）电子显微图象的衬度原理,2019/4/25,HNU-ZLP,11,概述,衬度：是指试样不同部位由于对入射电子作用不同，经成像放大系统后，在显示装置上（图像）显示的强度差异。,2019/4/25,HNU-ZLP,12,振幅衬度：振幅衬度是由于入射电子通过试样时，与试样内原子发生相互作用而发生振幅的变化，引起反差。振幅衬度主要有散射衬度（质量厚度衬度）和衍射衬度两种 相位衬度：如果透射束与衍射束可以重新组合，从而保持它们的振幅和位相，则可直接得到产生衍射的那些晶面的晶格象，或者一个个原子的晶体结构象。仅适于很薄的晶体试样(100)。,透射电镜图象衬度包括：,2019/4/25,HNU-ZLP,13,研究晶体内部缺陷及界面，就要把晶体制成电子束透明的薄膜试样进行直接观察，在所观察的微小区域内，试样的厚度相差不多，密度基本一致，对电子散射作用大致相同，所以不能以质厚衬度观察晶体缺陷的图象。 晶体的衍射强度与其内部缺陷和界面结构有关，可用来研究晶体。,2019/4/25,HNU-ZLP,14,A、衍射衬度成像原理,与复型技术相比，它的最大优点在于不仅可以分析晶体样品的微观组分和沉淀物的形状、大小、分布等形貌方面的特征，而且直接提供了组分的晶体结构和各组分之间晶体学关系等信息。,2019/4/25,HNU-ZLP,15,A、衍射衬度成像原理,在透射电子显微镜下观察晶体薄膜样品所获得的图像，其衬度特征与该晶体材料同入射电子束交互作用产生的电子衍射现象直接有关，此种衬度被称为衍射衬度，简称“衍衬”。,2019/4/25,HNU-ZLP,16,衍射衬度像-观察晶体缺陷最佳方式 要求试样厚度100nm 衍射衬度主要是由于晶体试样满足布拉格反射条件程度差异以及结构振幅不同而形成电子图象反差，是利用电子衍射效应来产生晶体样品像衬度的一种方法。它仅属于晶体结构物质，对于非晶体试样是不存在的。观察晶粒界面、晶格缺陷等。 如晶界、层错、位错,2019/4/25,HNU-ZLP,17,衍射衬度像基本类型：,明场像 暗场像 偏心暗场像 中心暗场像,2019/4/25,HNU-ZLP,18,明场像: 采用物镜光栏将衍射束挡掉，只让透射束通过而得到图象衬度的方法称为明场成像，所得的图象称为明场像。 (无衍射的为亮象，强衍射的为暗像)。,2019/4/25,HNU-ZLP,19,暗场像 用物镜光栏挡住透射束及其余衍射束，而只让一束强衍射束通过光栏参与成像的方法，称为暗场成像，所得图象为暗场像。 实现暗场象的方法有两种： A. 使光阑孔偏离透镜轴(偏心暗场像) B. 使入射电子束倾斜(中心暗场像),2019/4/25,HNU-ZLP,20,A.使光阑孔偏离透镜轴 (偏心暗场像),偏心暗场像 用物镜光栏挡去透射束及其余衍射束，让一束强衍射束成像，无衍射的为暗像，强衍射的为亮像。,2019/4/25,HNU-ZLP,21,B.使入射电子束倾斜 (中心暗场像),中心暗场像 用束偏转装置使透射束偏至光栏孔以外（倾斜照射法）， 而使衍射束通过光栏在像平面成像，即所谓中心暗场法，挡去透射束，让衍射束成像，强衍射亮像，不衍射暗像。,2019/4/25,HNU-ZLP,22,2019/4/25,HNU-ZLP,23,1.理想晶体的常见的特征像(在材料薄膜试样中，会出现与晶体缺陷毫无关联的两种像)： a.等厚条纹（厚度条纹）衍射强度随样品厚度的变化，同一亮线(或暗线)所对应的样品位置具有相同的厚度。,衍射衬度像分析,2019/4/25,HNU-ZLP,24,等厚条纹 金属A和B两个取向不同的晶粒之间存在倾斜晶界，其中一个晶面取向满足布拉格方程产生衍射，它的楔形边界形成等厚条纹像,2019/4/25,HNU-ZLP,25,等倾条纹,b.等倾条纹（弯曲消光条纹），是由于制样或过热造成平整试样弯曲，隆起或凹陷所形成的一种附加条纹。 若平整的试样晶面与试样表面垂直，即晶面与电子束入射方向平行，不会产生条纹图象 但当试样向上弯曲时，入射电子束不再与晶面平行，其夹角增大到满足布拉格方程时，则产生衍射现象在明场像中出现黑色条纹，由等倾条纹可判断试样的弯曲方向。,2019/4/25,HNU-ZLP,26,等倾条纹 同一亮线或暗线所对应的样品位置，晶面有相同的位向。,2019/4/25,HNU-ZLP,27,2.非理想晶体的衍射,上面讨论了理想的，无缺陷的完整晶体的衍衬象，但在实际中，由于熔炼，加工和热处理等原因，晶体或多或少存在着不完整性，并且较复杂，这种不完整性包括三个方向： 1.由于晶体取向关系的改变而引起的不完整性，例如晶界、孪晶界等等。,2019/4/25,HNU-ZLP,28,2.晶体缺陷引起，主要有点缺陷，线缺陷、面缺陷及体缺陷。 3. 相转变引起的晶体不完整性：a.成分不变组织不变；b.组织改变成分不变；c.相界面,2019/4/25,HNU-ZLP,29,如果晶体试样为一厚度完全均匀、没有任何弯曲和缺陷的完整晶体薄膜，某晶面在各处满足布拉格条件程度相同，衍射强度相同，无论用透射束或衍射束成像，均看不到衬度。 但如果晶体中存在缺陷-层错、位错时，位错周围的晶面畸变，晶面在样品的不同部位满足布拉格条件不同，衍射强度不同，得到位错线的衍衬像。 透射电镜可得到由层错和位错图象可研究位错的种类和密度，在金属和合金相变与形变研究中是很重要的。,2019/4/25,HNU-ZLP,30,位错是一种线缺陷，位错线两侧发生了方向相反的局部畸变，在畸变的部分晶体内，总有可能在某个位置恰巧符合布拉格衍射条件，出现特强衍射束。,2019/4/25,HNU-ZLP,31,位错,位错是晶体中原子排列的一种特殊组态,处于位错附近的原子偏离正常位置而产生畸变。 位错线有刃位错和螺旋位错两种,2019/4/25,HNU-ZLP,32,位错衬度,2019/4/25,HNU-ZLP,33,晶体缺陷,面缺陷-是将材料分成若干区域的边界，如表面、晶界等。,2019/4/25,HNU-ZLP,34,堆积层错（面缺陷）表现为一系列平行于层错面与薄膜表面交线的规则条纹,2019/4/25,HNU-ZLP,35,堆垛层错的衬度,层错是晶体中最简单的平面型缺陷，是晶体内局部区域原子面的堆垛顺序发生了差错，即层错面两侧的晶体发生了相对位移R。,2019/4/25,HNU-ZLP,36,孪晶界,孪晶界是结晶学平面，且孪晶界两侧晶体为镜面对称，所以其晶界条纹是笔直的，且条纹两侧晶体衬度往往相反，而一般晶界却无此特征,2019/4/25,HNU-ZLP,37,倾斜晶界 金属和两个取向不同的晶粒之间存在倾斜晶界，当晶粒晶面取向不满足布拉格方程，而晶粒晶面取向满足布拉格方程时,晶粒产生衍射，它的边界形成等厚条纹像，可判断金属晶粒边界的结构特点。,2019/4/25,HNU-ZLP,38,晶界是一个约几个原子到几百个原子厚度的过渡区，原子排列由一个晶粒的位置过渡到另一个晶粒的原子排列，即不符合第一个晶粒的排列，也不符合另一晶粒的排列，处于两者之间。,2019/4/25,HNU-ZLP,39,（4 ） 第二相粒子,第二相粒子主要是指那些和基体之间处于共格或半共格状态的基质粒子 它们的存在会使基体晶格发生畸变，由此就引入了缺陷矢量R，使产生畸变的晶体部分和不产生畸变的部分之间出现衬度的差别，这类衬度被称为应变场衬度,2019/4/25,HNU-ZLP,40,a.非共格“夹杂物”形式-第二相粒子晶格与基体晶格相互不影响,不会引起基体晶格的明显畸变. b.半共格形式-指第二相粒子某方向与基体相同，另一方向则不同。 c.共格形式-指第二相晶格在各个方向上均与基体相同,2019/4/25,HNU-ZLP,41,B、相位衬度像（高分辨率像-几nm厚),位相衬度是由于散射波和透射波在像平面上干涉而引起的衬度。当试样厚度小于10nm时，样品细节在1nm左右，这时相位衬度是主要的。 试样厚度10nm 观察一维或二维晶格条纹像 晶体结构中原子或分子配置情况的结构像,2019/4/25,HNU-ZLP,42,当波长为的电子射到具