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电化学部分练习题一、选择题1在极谱分析中，通氮气除氧后，需静置溶液半分钟，其目的是 (B) A防止在溶液中产生对流传质 B有利于在电极表面建立扩散层 C使溶解的气体逸出溶液 D使汞滴周期恒定2在下列极谱分析操作中哪一项是错误的? （D） A通N2除溶液中的溶解氧 B加入表面活性剂消除极谱极大 C恒温消除由于温度变化产生的影响 D在搅拌下进行减小浓差极化的影响3平行极谱催化波电流比其扩散电流要大，是由于 (B) A电活性物质形成配合物, 强烈吸附于电极表面 B电活性物质经化学反应而再生, 形成了催化循环 C改变了电极反应的速率 D电极表面状态改变, 降低了超电压4确定电极为正负极的依据是 （A） A电极电位的高低 B电极反应的性质 C电极材料的性质 D电极极化的程度5催化电流和扩散电流的区别可以通过电流随汞柱高度和温度的变化来判断，催化电流的特征是 (A) A电流不随汞柱高度变化, 而随温度变化较大 B电流不随汞柱高度变化, 而随温度变化较小 C电流不随汞柱高度变化也不随温度而变化 D电流随汞柱高度变化, 随温度变化也较大6在1mol/LKCl支持电解质中, Tl+和Pb2+的半波电位分别为-0.482V和-0.431 V, 若要同时测定两种离子应选下列哪种极谱法? (A) A方波极谱法 B经典极谱法 C单扫描极谱法 D催化极谱法7极谱定量测定的溶液浓度大于10-2mol/L时，一定要定量稀释后进行测定，是由于 (B) A滴汞电极面积较小 B溶液浓度低时, 才能使电极表面浓度易趋于零 C浓溶液残余电流大 D浓溶液杂质干扰大8在单扫描极谱图上，某二价离子的还原波的峰电位为-0.89V，它的半波电位应是 (B) A-0.86V B-0.88V C-0.90V D-0.92V9金属配离子的半波电位一般要比简单金属离子半波电位负，半波电位的负移程度主要决定于 (B) A配离子的浓度 B配离子的稳定常数 C配位数大小 D配离子的活度系数10. 某有机化合物在滴汞上还原产生极谱波 n+n-n请问其E 1/2(B) A与的浓度有关 B与+的浓度有关 C与n的浓度有关 D与谁都无关11若要测定1.0107 mol/LZn2+，宜采用的极谱方法是 （D）A直流极谱法 B单扫描极谱法 C循环伏安法 D脉冲极谱法12循环伏安法在电极上加电压的方式是 （D） A线性变化的直流电压 B锯齿形电压 C脉冲电压 D等腰三角形电压13电解时，由于超电位存在，要使阳离子在阴极上析出，其阴极电位要比可逆电极 电位 （B） A更正 B更负 C者相等 D无规律 14pH 玻璃电极产生的不对称电位来源于 (A) A内外玻璃膜表面特性不同 B内外溶液中H+浓度不同 C内外溶液的H+活度系数不同 D内外参比电极不一样15平行催化波的灵敏度取决于 (D)A电活性物质的扩散速度B电活性物质速度 C电活性物质的浓度 D电极周围反应层中与电极反应相偶合的化学反应速度16在直接电位法中的指示电极，其电位与被测离子的活度的关系为 (D) A无关 B成正比 C与其对数成正比 D符合能斯特公式17在库仑分析中，为了提高测定的选择性，一般都是采用 (C) A大的工作电极 B大的电流 C控制电位 D控制时间18用氯化银晶体膜离子选择电极测定氯离子时，如以饱和甘汞电极作为参比电极，应选用的盐桥为： (A) AKNO3 BKCl CKBr DKI19电解分析的理论基础是 （D） A电解方程式 法拉第电解定律 CFick扩散定律 D（A）、(B）、（C）都是其基础20氟离子选择电极在使用前需用低浓度的氟溶液浸泡数小时，其目的 （C） A清洗电极 B检查电极的好坏 C活化电极 D检查离子计能否使用21. 在极谱分析中各种电极过程可以用电流与汞柱高度的关系来判断, 当电极过程中伴随有表面吸附电流时与汞柱高度的关系是 (C) Ah1/2 Bh0 Ch Dh222电池，Ca（液膜电极）Ca2+(a = 1.3510-2mol/L) | SCE 的电动势为0.430V, 则未知液的 pCa 是 (D) A-3.55 B0.84 C4.58 D7.2923为了提高溶出伏安法的灵敏度，在微电极上电积富集的时间 (D) A越长越好 B越短越好 C一定时间 D根据实验来确定24在 CuSO4溶液中，用铂电极以 0.100A 的电流通电 10min，在阴极上沉积的铜的质量是多少毫克 Ar(Cu) = 63.54 (D) A60.0 B46.7 C39.8 D19.825使 pH 玻璃电极产生钠差现象是由于 (B) A玻璃膜在强碱性溶液中被腐蚀 B强碱溶液中 Na+ 浓度太高 C强碱溶液中 OH- 中和了玻璃膜上的 H+ D大量的 OH- 占据了膜上的交换点位26库仑分析与一般滴定分析相比 （D） A需要标准物进行滴定剂的校准 B很难使用不稳定的滴定剂 C测量精度相近 D不需要制备标准溶液，不稳定试剂可以就地产生27用 2.00A 的电流，电解 CuSO4的酸性溶液，计算沉积 400mg 铜，需要多少秒 ? Ar(Cu) = 63.54 (D) A2.4 B9.0 C304 D60728 电位法测定时，溶液搅拌的目的 （A） A缩短电极建立电位平衡的时间 B加速离子的扩散，减小浓差极化 C让更多的离子到电极上进行氧化还原反应 D破坏双电层结构的建立29氟化镧单晶膜氟离子选择电极的膜电位的产生是由于 (B) A氟离子在晶体膜表面氧化而传递电子 B氟离子进入晶体膜表面的晶格缺陷而形成双电层结构 C氟离子穿透晶体膜而使膜内外氟离子产生浓度差而形成双电层结构 D氟离子在晶体膜表面进行离子交换和扩散而形成双电层结构30在含有 Ag+、Ag(NH3)+ 和 Ag(NH3)2+ 的溶液中，用银离子选择电极，采用直接电位法测得的活度是 (A) AAg+ BAg(NH3)+ CAg(NH3)2+ DAg + Ag(NH3)+ + Ag(NH3)2+31常规脉冲极谱法，在设定的直流电压上，在滴汞电极的汞滴生长末期施加一个 (C) A方波电压 B锯齿波电压 C矩形脉冲电压，其振幅随时间增加 D矩形脉冲电压32微库仑分析与库仑滴定相比，前者主要特点是 （C） A是利用电生滴定剂来滴定被测物质 B是利用电生滴定剂来滴定被测物质，而且在恒流情况下工作 C是利用电生滴定剂来滴定被测物质，不同之处是电流不是恒定的 D是利用电生滴定剂来滴定被测物质，具有一对工作电极和一对指示电极33下列说法中，正确的是氟电极的电位 (D) A试液中氟离子浓度的增高向正方向变化 B随试液中氟离子活度的增高向正方向变化 C与试液中氢氧根离子的浓度无关 D上述三种说法都不对34用离子选择电极标准加入法进行定量分析时，对加入标准溶液的要求为 (D) A积要大，其浓度要高 B体积要小，其浓度要低 C体积要大，其浓度要低 D体积要小，其浓度要高二、填空题1循环伏安图中，第二次循环扫描所得的图形与第一次相比有不同，出现了新的峰，这是由于电极反应的产物发生了氧化还原，所以该法较易获得有关电极反应的信息，对研究有机物和生物物质的氧化还原机理很有用。2用银离子滴定S2-离子的滴定体系中，应选用Ag电极指示电极。3在三电极电解系统中，参比电极无电流流过，因此它的电极电位在电解过程中保持恒定。4pH玻璃电极的钠差是由于溶液的pH大于10, 强碱溶液中Na+浓度太高引起的误差。5在极谱分析中, 定性分析的依据是半波电位，而定量分析的依据是极限扩散电流。6氧化还原电位滴定法中常用的指示电极为铂电极。7库仑分析也是电解，但它与普通电解不同，测量的是电解过程中消耗的电量因此，它要求100的电流效率为先决条件。8试液中的O2, 在滴汞电极上分两步还原而出现两个极谱波： 第一个反应:_ O22H2e- H2O2第二个反应: H2O22H+2e- 2H2O 它干扰测定，因此需除O2。9电极的极化现象发生在有电流通过电极时，根据产生的原因不同，它可以分为 浓差极化和电化学极化。10Br-离子选择电极有Cl-离子干扰时，选择系数可写作：K ,K 。11双指示电极安培滴定法中，在电解池上外加电压约_0.2_伏特，当用不可逆体系滴定可逆体系时，滴定曲线为_抛物线_形状，滴定终点在直线交点处。12由Ag2S和AgX(X-=Cl-, Br-, I-)以及Ag2S和MS(M2+=Cu2+, Pb2+, Cd2+)粉末压片制成的离子选择电极，膜内电荷的传递者是_ Ag_，它们的检出下限与_各自的溶度积Ksp _有关。13在极谱滴定中，在设定电解池电压下，用在指示电极上不还原的物质滴定可还原物质，滴定曲线为_形状，滴定终点的体积在_两直线交点对应的体积_处。14在电位分析中，搅拌溶液是为了_加速电位响应的平衡_；浓度越低，电极响应的时间_越长。15在扩散电流 ( Ilkovic ) 方程的各因素中，受汞柱高影响的是_m2/3 t1/6_，受温度影响的是_除n以外的其它各项, 但主要是D _，受溶液组分影响的是_ D(与溶液的粘度有关)_。16极谱测定时，若溶液是碱性或中性，应加入少量_无水Na2SO3_来除O2，发生的反应为 _2SO32O22SO42_。17用 AgBr - Ag2S 混晶膜制成的离子选择性电极，一般用作测定_ Br-_，其膜电位公式为 _ Em=k- S lg a_ 。18经典极谱分析中底液一般包括：(1)支持电解质(2)极大抑制剂。19在极谱分析中，改变汞柱高度，得到极谱波高与汞柱高的平方根呈正比，此时受 _扩散_所控制。20极谱波与电位滴定曲线分别表示_电流-滴汞电极电位_的关系曲线和_电极电位-滴定体积_的关系曲线。21在控制电位电解分析过程中，电流随时间 _迅速下降_ 。22在电位分析中，溶液搅拌是为了_加速溶液与电极表面的离子达到平衡_； 而电解和库化分析中是为了_减少浓差极化_。23在Ilkovic电流公式中,不受温度影响的参数是_电极反应电子数_。24库仑分析的先决条件是 _要求电流效率 100%_ 。电解 H2SO4 或 NaOH 溶液时，电解产物在阴极上为 _ H2_ ，在阳极上为 _ O2_ 。25能够引起电解质电解的最低外加电压称为 _分解电压_ 电压。26用库仑滴定法测定某试液中H+的浓度，在Pt阴极上产生OH-，其反应为_， Pt阳极上的反应为_，它干扰测定，需将两电极_隔开_。27离子选择电极中，晶体膜电极，其膜电位的产生是由于溶液中待测离子_能扩散进入膜相的缺陷空穴_，而膜相中的晶格缺陷上的离子_也能进入溶液相_，因而在两相界面上建立双电层结构。28在极谱分析中, 若溶液中有微量重金属离子存在, 引起残余电流较大, 此时可采用底液_先电解的方法_除去杂质。这种方法称为_汞阴极分离法_，是电重量分析法用于分离干扰离子_的一个例子。29某电极对干扰离子的=0.0050（A，B 均为一价离子），干扰离子是溶液主体为0.10mol/L，被测离子浓度为0.02mol/L 0.04mol/L，由于干扰产生的误差的百分范围为_1.22.5 _。30脉冲极谱法由于叠加的方型脉冲延时较长，在脉冲后期作电流信号采样时不但可消除_充电_电流的干扰，还可以消除_毛细管噪声_电流的干扰。31在永停法指示终点的库仑分析中，电极面积较大的一对称为_工作电极_，其作用是 _产生滴定剂_。两根大小相同的铂丝电极称为_指示电极_，加上小电压后，它们的区别是_一个为阴极，另一个为阳极_。32库仑滴定分析法，实际上是一种_控制电流_电解分析法。33氢离子玻璃膜选择电极对钠离子的选择性系数为,这说明该电极对氢离子的敏感程度是对钠离子的_。34在恒电位下, 由于充电电流随时间按_ exp(tRC)_关系衰减，电解电流按_ t -1/2_关系衰减，前者衰减比后衰减_快_，因此方波极谱可消除充电电流的干扰。35恒电流电解的优点是_电解速度快_，缺点是_选择性差_，为此常加入_去极剂_来改善。36用pH计测定某溶液pH时，其信号源是_被测溶液_；传感器是pH玻璃电极_。37离子选择电极的电位选择系数其数值与A,B离子的浓度和实验条件以及测定方法有关，因此, 不能直接用它的值作分析测定时的干扰_校正_，但可用它判断离子选择电极在已知干扰离子存在时的_干扰程度_。38滴汞电极的汞滴周期一般控制在3s左右，不能太快，其原因是_太快会扰动溶液, 产生对流传质_，电流不再受_扩散过程_控制。39法拉第电解定律是库仑分析法的理论基础。它表明物质在电极上析出的质量与通过电解池的电量之间的关系。其数学表达式为 _ m = (M/nF) it_ 。40残余电流主要是由_充电电流或电容电流_和_试剂中杂质的电解电流_组成。41库仑分析法可以分为_库仑滴定法和控制电位库仑分析法_法两种。库仑分析的先决条件是100 电流效率_，它的理论依据为_法拉第电解定律_。42pH玻离电极在使用前必须用蒸馏水浸泡。43在恒电流电解分析时，为了防止干扰，需加入去极剂，_以维持电极电位不变_；在恒电流库仑分析中，需加入辅助电解质，除具有相同的目的外，它_产生滴定剂_。44用NaOH滴定H2C2O4的滴定体系中，应选用 _玻璃电极 指示电极.45溶出伏安法的操作步骤，通常分为二步，第一步是预电解过程，目的_是为了富集被测痕量组分_第二步是溶出过程_。46氢氧气体库仑计，使用时应与控制电位的电解池装置_串_联，通过测量水被电解后产 生的_氢氧混合气体_的体积，可求得电解过程中_所消耗的电量_。47化学电池的阴极上发生还原反应. 反应。48溶出伏安法若溶出时的工作电极发生_氧化_反应，则为_阳极_溶出伏安法；发生_还原_反应，则为_阴极_溶出伏安法。49控制电位库仑分析的先决条件是_100%电流效率_.50碘化银离子选择电极的电位随碘离子浓度的增大而减低，随银离子浓度的增大而_增大_，随氰离子浓度的增大而_减低_。四、问答题1用盐桥来降低液接电位时，对选用的电解质有什么要求，为什么？1答：电解质的正负离子迁移数相等，减少界面电荷分离程度。电解质的浓度较大，离子迁移量主要由盐桥的电解质向试液移动。2用极谱分析法怎样测定可逆电极反应的反应电子数？2答：利用以下滴汞电极电位方程式： 用Ed,e对lg(id-i)/i 作图由直线的斜率即可测定得到可逆电极反应的反应电子数。3根据测量电化学电池的电学参数不同,将电化学分析方法可以分为哪几类不同的方法？A. 电导- 电导法 B. 电流-极谱和伏安法 C. 电位-电位法 D. 电量-库仑法4用离子选择电极校准曲线法进行定量分析通常需加总离子强度调节缓冲液，请问使用总离子强度调节缓冲液有何作用？当测定F- 时，总离子强度调节缓冲液的成分包含哪些？4 答：使用总离子强度调节缓冲液有三个方面的作用：（1）保持试样溶液与标准系列溶液有相同的总离于强度及活度系数；（1分）（2）含有缓冲剂，可控制溶液的pH值；（1分）3）含有络合剂，可以掩蔽干扰离子。（1分）主要成分：NaCl；（1分）HAc-NaAc；（1分）柠檬酸钠（1分）光学分析法部分练习题一、选择题1在原子吸收法中，能够导致谱线峰值产生位移和轮廓不对称的变宽应是 ( B)A热变宽 B压力变宽 C自吸变宽 D场致变宽2原子吸收分析对光源进行调制，主要是为了消除 (B)A光源透射光的干扰 B原子化器火焰的干扰C背景干扰 D物理干扰3在石墨炉原子化器中, 应采用下列哪种气体作为保护气？ (D)A乙炔 B氧化亚氮 C 氢 D氩4下面几种常用的激发光源中，最稳定的是 (D)直流电弧 交流电弧 电火花 高频电感耦合等离子体5紫外-可见吸收光谱主要决定于 (B)A分子的振动、转动能级的跃迁 B分子的电子结构C原子的电子结构 D原子的外层电子能级间跃迁6原子吸收光谱是 (D)A分子的振动、转动能级跃迁时对光的选择吸收产生的B基态原子吸收了特征辐射跃迁到激发态后又回到基态时所产生的C分子的电子吸收特征辐射后跃迁到激发态所产生的D基态原子吸收特征辐射后跃迁到激发态所产生的7在原子吸收分析中，下列哪种火焰组成的温度最高？ (C)A空气-乙炔 B空气-煤气 C笑气-乙炔 D氧气-氢气8在原子吸收光谱分析中，若组分较复杂且被测组分含量较低时，为了简便准确地进行分析，最好选择何种方法进行分析 ? (C)A工作曲线法 B内标法 C标准加入法 D间接测定法9原子吸收测定时，调节燃烧器高度的目的是 (D)控制燃烧速度 B增加燃气和助燃气预混时间C提高试样雾化效率 选择合适的吸收区域10质量浓度为0.1mg/mL 的Mg在某原子吸收光谱仪上测定时，得吸光度为 0.178，结果表明该元素在此条件下的 1% 吸收灵敏度为 (C)0.0000783 0.562 0.00244 0.0078311在原子吸收分光光度计中，目前常用的光源是 (B)火焰 空心阴极灯 氙灯 D交流电弧12指出下列哪种是紫外-可见分光光度计常用的光源？ (D)A硅碳棒 B激光器 C空心阴极灯 D卤钨灯13检测器的响应时间是进入检测器的某一组分的输出信号 (D) A达到最高柱效所需的时间 B达到最大值所需的时间 C达到其真值50%所需的时间 D达到其真值63%所需的时间14当不考虑光源的影响时，下列元素中发射光谱谱线最为复杂的是 (D)AK BCa CZn DFe15用有机溶剂萃取一元素，并直接进行原子吸收测定时，操作中应注意 (C)A回火现象 B熄火问题 C适当减少燃气量 D加大助燃比中燃气量16在原子吸收光谱法分析中，能使吸光度值增加而产生正误差的干扰因素是 (D) A物理干扰 B化学干扰 C电离干扰 D背景干扰17用发射光谱进行定性分析时，作为谱线波长的比较标尺的元素是 (C)A钠 B碳 C铁 D 硅18在原子吸收分析中，有两份含某元素M 的浓度相同的溶液1和溶液2，在下列哪种情况下，两份溶液的吸光度一样？ ( C)A溶液2的粘度比溶液1大B除M外溶液2中还含表面活性剂C除M外溶液2中还含10mg/mL KClD除M外溶液2中还含1mol/L NaCl溶液19下面几种常用的激发光源中，分析的线性范围最大的是 (D)直流电弧 交流电弧 电火花 高频电感耦合等离子体20与火焰原子吸收法相比, 无火焰原子吸收法的重要优点为 (B)A谱线干扰小 B试样用量少 C背景干扰小 D重现性好21在原子吸收分析中，过大的灯电流除了产生光谱干扰外, 还使发射共振线的谱线轮廓变宽. 这种变宽属于 (D)A自然变宽 B压力变宽 C场致变宽 D多普勒变宽(热变宽)22原子吸收法测定钙时, 加入EDTA是为了消除下述哪种物质的干扰? (B)A盐酸 B磷酸 C钠 D镁23常用的紫外区的波长范围是 (A) A200360nm B360800nm C100200nm D200800nm24光量子的能量正比于辐射的 (A) A频率 B波长 C波数 D周期25在原子吸收分析中，如灯中有连续背景发射，宜采用 (B)A减小狭缝 B用纯度较高的单元素灯C另选测定波长 D用化学方法分离26若原子吸收的定量方法为标准加入法时, 消除了下列哪种干扰？ (D)A分子吸收 B背景吸收 C光散射 D基体效应27荧光分析法和磷光分析法的灵敏度比吸收光度法的灵敏度 (A)A高 B低 C相当 D不一定谁高谁低28原子吸收光谱仪与原子发射光谱仪在结构上的不同之处是 (D)A透镜 B单色器 C光电倍增管 D原子化器29可以概述三种原子光谱(吸收、发射、荧光)产生机理的是 (C) A能量使气态原子外层电子产生发射光谱 B辐射能使气态基态原子外层电子产生跃迁 C能量与气态原子外层电子相互作用 D辐射能使原子内层电子产生跃迁 30在下面四个电磁辐射区域中，波长最短的是 (A) A射线区 B红外区 C无线电波区 D可见光区31在电热原子吸收分析中，多利用氘灯或塞曼效应进行背景扣除，扣除的背景主要是(A) A原子化器中分子对共振线的吸收B原子化器中干扰原子对共振线的吸收C空心阴极灯发出的非吸收线的辐射D火焰发射干扰32在原子吸收分析的理论中, 用峰值吸收代替积分吸收的基本条件之一是 (A)A光源发射线的半宽度要比吸收线的半宽度小得多B光源发射线的半宽度要与吸收线的半宽度相当C吸收线的半宽度要比光源发射线的半宽度小得多D单色器能分辨出发射谱线, 即单色器必须有很高的分辨率33原子吸收分析中，有时浓度范围合适，光源发射线强度也很高，测量噪音也小，但测得的校正曲线却向浓度轴弯曲, 除了其它因素外, 下列哪种情况最有可能是直接原因? (C)A使用的是贫燃火焰 B溶液流速太大C共振线附近有非吸收线发射 D试样中有干扰34在原子吸收分析中，怀疑存在化学干扰，如采取下列一些补救措施，指出哪种措施是不适当的 (D)A加入释放剂 B加入保护剂 C提高火焰温度 D改变光谱通带35在原子吸收分析中，由于某元素含量太高，已进行了适当的稀释，但由于浓度高，测量结果仍偏离校正曲线， 要改变这种情况，下列哪种方法可能是最有效的？ (A)A将分析线改用非共振线 B继续稀释到能测量为止C改变标准系列浓度 D缩小读数标尺36在原子吸收分析法中，被测定元素的灵敏度、准确度在很大程度上取决于 (C)A空心阴极灯 B火焰 C原子化系统 D分光系统37矿物中微量Ag、Cu的发射光谱定性分析应采用的光源是 (B) AICP光源 B直流电弧光源 C低压交流电弧光源 D高压火花光源38在火焰原子吸收分析中，分析灵敏度低，研究发现是在火焰中有氧化物粒子形成，于是采取下面一些措施，指出哪种措施是不适当的 (D)A提高火焰温度 B加入保护剂C改变助燃比使成为富燃火焰 D预先分离干扰物质39在荧光光谱中，测量时，通常检测系统与入射光的夹角呈 (C)A180 120 C90 D45 40空心阴极灯内充的气体是 (D) A大量的空气 B大量的氖或氩等惰性气体 C少量的空气 D少量的氖或氩等惰性气体41原子化器的主要作用 (A)A将试样中待测元素转化为基态原子 B将试样中待测元素转化为激发态原子C将试样中待测元素转化为中性分子 D将试样中待测元素转化为离子42原子吸收线的劳伦茨变宽是基于 (B)A原子的热运动 B原子与其它种类气体粒子的碰撞C 原子与同类气体粒子的碰撞 D外部电场对原子的影响43 二、填空题1一化合物溶解在己烷中，其=305nm，溶解在乙醇中时，=307nm，该吸收是由于_pp*_跃迁引起的，对该跃迁类型，激发态比基态极性更大_，因此，用乙醇溶剂时，激发态比基态的稳定性大_，从而引起该跃迁红移。2原子吸收法测量时, 要求发射线与吸收线的中心波长( 频率 )_一致，且发射线与吸收线相比，_谱线宽度_要窄得多，产生这种发射线的光源，通常是 _空心阴极灯( 锐线光源 )。3在石墨炉原子化器中，试液首先在其中低温_干燥_，然后升温分解( 灰化 )，最后生成原子蒸气_。4在原子吸收法中，提高空心阴极灯的灯电流可增加_发光强度_，但若灯电流过大，则_自吸_随之增大，同时会使发射线_变宽_。5在CH3CHO分子中，其发色团是_，在该分子中主要发生的电子跃迁类型有_ss *、np *、ns *、pp *_。6通常，在原子吸收光谱法中，空心阴极灯的工作电流增大，反而使灵敏度变低，其原因是_温度升高引起发射线热变宽_。7光谱定量分析中，发现工作曲线的低含量部分向上弯曲，可能是由于_分析线或分析线对有背景干扰_引起的，必须进行_扣除背景_加以校正。8丙酮分子中呈现三种吸收带，其电子跃迁类型有*、n*、ns *等三种。9第一共振线是发射光谱的最灵敏线，它是由_第一激发态_跃迁至_基态_时产生的辐射。10感光板的二个重要的特性是_反衬度_和_惰延量_。11光谱定性分析时应选用灵敏度 _高和展度小的感光板。12原子发射光谱激发源的作用是提供足够的能量使试样蒸发和激发。13分子磷光的发光速率较慢，磷光的平均寿命比荧光长_，在光照停止后 还可以保持发射磷光一段时间_。14在原子发射光谱分析的元素波长表中, Li670.785nm表示 Li的670.785nm的原子线 Be313.034nm表示_ Be的313.042的一级离子线。15用原子发射光谱进行定性分析时，铁谱可用作_谱线波长标尺来判断待测元素的分析线。16当浓度很低时，物质的荧光强度与其浓度呈正比，在较高浓度时，荧光强度将随浓度的增高而降低。17某化合物在乙醇中=240nm，emax=1300L/(moLcm)，则该谱带的跃迁类型是*。18使电子从基态跃迁到第一激发态所产生的吸收线，称为共振（吸收）线。19原子发射光谱法定性分析的依据是各种元素的原子核外层电子基态与激发态之间的能级差（DE）大小不同，受激跃迁时，不同的原子都有其特征的光谱线及线组。对被检测的元素一般只需找出_23根_灵敏线即可判断该元素是否存在 。20原子吸收分光光度计的氘灯背景校正器，可以扣除背景的影响，提高分析测定的灵敏度，其原因是氘灯的连续辐射可被产生背景的分子吸收，基态原子也吸收连续辐射，但其吸收度可忽略。21在原子吸收法中，由于吸收线半宽度很窄，因此测量_.积分吸收有困难，所以用测量峰值吸收_来代替.22在光谱定性分析时，只能使用原子线，不应使用离子线，这种说法是错误的。23分子的最低激发三重态与基态之间的能量差要比最低激发单重态和基态之间的能量差 _小_，从而使两者之间的_体系间窜跃 _概率增大。24荧光分析法不是测定激发光的强弱，而是测定发射 光的强弱。25分子荧光的发射过程是分子中的价电子吸收辐射能之后，跃迁到高电子激发态的任一振 动能级，然后通过振动弛豫和内转换（或非辐射跃迁），降落到激发态的最低振动能极，最后发射出一个光子而回到基态。26原子吸收法测Ca时，为了消除磷酸根的干扰，可以加入_保护剂EDTA，释放剂La盐或Sr盐。27当使用同样大小的工作电流时，不同元素的空心阴极灯其谱线的多谱勒变宽情况应是 _一致的_ 。28原子吸收光谱法对光源的要求是_光源发射出的分析线，其中心频率与吸收线要一致且半宽度小于吸收线的半峰宽（即锐线光源），辐射强度大，稳定性高，背景小_，符合这种要求的光源目前有空心阴极灯，高频无极放电灯。29在原子吸收光谱分析过程中，被测元素的原子质量愈小，温度愈高，谱线的热变宽将愈严重。30与低压交流电弧为光源的原子发射光谱法相比，火焰原子发射光谱法的光源温度较_低，因此它的激发能量较低，但由于火焰燃烧较稳定，所以后者测定的稳定性较好, 准确度较高。31单道单光束火焰原子吸收分光光度计主要有四大部件组成， 它们依次为_光源(空心阴极灯)_、 _原子化器_、_单色器和_检测器(光电倍增管)。32发射光谱分析用的标准试样必须具备_含量准确，与试样的基体组成、结构和形态相似，_各组分要均匀等条件。四、问答题1用光度滴定法，在酸性条件下以 KMnO4标准溶液滴定一草酸试液，即以此草酸试液为参比溶液，在测定的波长下，Mn2+ 的稀溶液无吸收，请绘出此滴定的滴定曲线形状和它的化学计量点。2设滴定反应为 A + B C, B为滴定剂,对下列各情况画出表示光度滴定过程的曲线。(1) A 和 B 不吸光，C 吸光(2) B 和 C 不吸光，A 吸光(3) A 和 C 不吸光，B 吸光色谱法部分练习题一、选择题1速率理论常用于 (D) A塔板数计算 B塔板高度计算 C色谱流出曲线形状的解释 D解释色谱流出曲线的宽度与哪些因素有关2当载气流速远大于最佳流速时, 为了提高柱效, 合适的载气为 (B) A摩尔质量大的气体 B摩尔质量小的气体 C中等摩尔质量的气体 D任何气体均可3在气相色谱分析中, 相邻两组分的分离度与下述哪些参数有关？ （D） A保留指数 B相邻两组分保留值之差 C相邻两组分峰底宽之和 D (B)和(C)4在GC分析中, 使被测物质保留时间缩短的措施是 (B) A增大载气的相对分子质量 B升高柱温 C理论塔板数增加D增加固定液的用量5使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？ (A) A H2 B。 He C。 Ar D。N26在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是 (D) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D峰面积7气相色谱法能分析性质极为相近的物质如同位素、烃类异构体等. 这是由于该方法具有 (D) A高灵敏度 B 高柱效 C速度高 D分析高选择性,高柱效8在气-液色谱分析中, 组分与固定相间的相互作用主要表现为下述哪种过程?（B） A吸附-脱附 B溶解-挥发 C离子交换 D空间排阻9下列气相色谱操作条件，正确的是 (B) A载气的导热系数尽可能与被测组分的热导系数接近 B使最难分离的物质对能很好分离的前提下，尽可能采用较低的柱温 C 载体的粒度愈细愈好D 气化温度高好10. 当载气流速u处于最佳流速时, 则u与哪些因素有关 (C) AA与C BB与A CB与C DA、B与C11下列式子中哪一个式子不能用来计算色谱柱的理论塔板数？ (C) 12如果试样比较复杂，相邻两峰间距离太近或操作条件不易控制稳定，要准确测量保留值有一定困难时，宜采用的定性方法为 (B) A利用相对保留值定性 B加入已知物增加峰高的办法定性 C利用文献保留值数据定性 D与化学方法配合进行定性13在GC法中, 组分与载体间发生相互作用, 结果常会导致 (C) A峰变窄 B涡流扩散作用增大 C产生拖尾峰 D检测器灵敏度降低14在液相色谱中, 下列哪种检测器不能用于梯度洗脱？ (C) A电化学检测器 B荧光检测器 C示差折光检测器 D紫外吸收检测器15在气相色谱仪中,采用双柱双气路的主要目的是 (B) A专门为热导池检测器设计 B专门为程序升温而设计 C专门为比较流动相速度而设计 D专门为控制压力而设计16气液色谱中，对溶质的保留体积几乎没有影响的因素是 (A) A改变载气流速 B增加柱温 C改变固定液的化学性质 D增加固定液的量，从 5% 到 10%17下列因素中,对色谱分离效率最有影响的是 (A) A柱温 B载气的种类 C柱压 D固定液膜厚度18用液相色谱法分离长链饱和烷烃的混合物, 应采用下述哪一种检测器?(B) A紫外吸收检测器 B示差折光检测器 C荧光检测器 D电化学检测器19应用GC方法来测定痕量硝基化合物, 宜选用的检测器为 (C) A热导池检测器 B氢火焰离子化检测器 C电子捕获检测器 D火焰光度检测器20在色谱分析中，柱长从 1m 增加到 4m ，其它条件不变，则分离度增加(B) A4 倍 B1 倍 C2 倍 D10 倍二、填空题1液-液色谱法的反相液相色谱法，其固定相的性质为非极性, 流动相的性质为极性。2气相色谱的固定相大致可分为两类, 它们