《制药工程原理与设备》第03章液体搅拌.ppt

液体搅拌、固液提取、过滤、蒸发 干燥、水蒸气蒸馏、典型制药装备,第三章 液体搅拌,釜式反应器的结构、特点及应用,根据釜盖与釜体连接方式的不同，搅拌釜式反应器可分为开式(法兰连接)和闭式(焊接)两大类。附图是典型的开式搅拌釜式反应器结构示意图。目前，釜式反应器的技术参数已实现标准化。,釜式反应器的结构、特点及应用,开式搅拌釜式反应器结构 1-搅拌器；2-罐体；3-夹套；4-搅拌轴；5-压出管；6-支座；7-人孔；8-轴封； 9-传动装置,釜式反应器的结构、特点及应用,釜式反应器结构简单、加工方便；釜内设有搅拌装置,釜外常设传热夹套,传质和传热效率均较高;在搅拌良好的情况下,釜式反应器可近似看成理想混合反应器,釜内浓度、温度均一,化学反应速度处处相等;釜式反应器操作灵活,适应性强,便于控制和改变反应条件,尤其适用于小批量、多品种生产。因此,釜式反应器在药品生产中有着广泛的应用。,釜式反应器的结构、特点及应用,一、概述,搅拌在药品生产中的应用非常广泛，原料药生产的许多过程都是在有搅拌器的釜式反应器中进行的。通过搅拌，可以加速物料之间的混合,提高传热和传质速率,促进反应的进行或加快物理变化过程。例如，在液相催化加氢反应中，搅拌既能使固体催化剂颗粒处于悬浮状态，又能使气体均匀地分散于液相中，从而加快化学反应速度。同时，搅拌还能提高传热速率，有利于反应热的及时移除。,一、概述,搅拌操作可分为机械搅拌和气流搅拌。气流搅拌是利用气体在液体层中鼓泡，从而对液体产生搅拌作用，或使气泡群以密集状态在液体层中上升，促使液体产生对流循环。,一、概述,一、概述,一、概述,与机械搅拌相比，气流搅拌的作用比较弱，尤其对于高粘度液体,气流搅拌很难适用。因此，在实际生产中，搅拌操作多采用机械搅拌，而气流搅拌仅用于一些特殊场合。,二、常见搅拌器,小直径高转速搅拌器,大直径低转速搅拌器,推进式搅拌器,涡轮式搅拌器,浆式搅拌器,螺带式搅拌器,锚式和框式搅拌器,二、常见搅拌器推进式搅拌器,推进式搅拌器,此类搅拌器实质上是一个无外壳的轴流泵，叶轮直径一般为釜径的0.20.5倍,常用转速为100500rpm，叶端圆周速度可达515ms-1。高速旋转的搅拌器使釜内液体产生轴向和切向运动。,二、常见搅拌器推进式搅拌器,液体的轴向分速度可使液体形成如图所示的总体循环流动,起到混合液体的作用;而切向分速度使釜内液体产生圆周运动,并形成旋涡,不利于液体的混合,且当物料为多相体系时,还会产生分层或分离现象,因此,应采取措施予以抑制。,总体循环流动,二、常见搅拌器推进式搅拌器,推进式搅拌器产生的湍动程度不高，但液体循环量较大，常用于低粘度(2Pas)液体的传热、反应以及固液比较小的悬浮、溶解等过程。,二、常见搅拌器推进式搅拌器,二、常见搅拌器涡轮式搅拌器,(a) 直叶圆盘叶轮 (b) 弯叶圆盘叶轮 图6-23 涡轮式搅拌器,二、常见搅拌器涡轮式搅拌器,(c) 直叶涡轮 (d) 弯叶涡轮 (e) 折叶涡轮 图6-23 涡轮式搅拌器,二、常见搅拌器涡轮式搅拌器,二、常见搅拌器涡轮式搅拌器,实质上是一个无泵壳离心泵,叶轮直径为釜径的0.20.5倍,常用转速10500rpm,叶端圆周速度可达410ms-1。高速旋转的搅拌器使釜内液体产生切向和径向运动,并以很高的绝对速度沿叶轮半径方向流出。径向运动所形成的总体循环流动如图所示。,总体循环流动,二、常见搅拌器涡轮式搅拌器,流出液体的切向分速度使釜内液体产生圆周运动，同样应采取措施予以抑制。与推进式搅拌器相比，涡轮式搅拌器不仅能使釜内液体产生较大的循环量，而且对浆叶外缘附近的液体产生较强的剪切作用，常用于粘度小于50Pas液体的传热、反应以及固液悬浮、溶解和气体分散等过程。,二、常见搅拌器涡轮式搅拌器,二、常见搅拌器浆式搅拌器,浆式搅拌器的旋转直径一般为釜径的0.350.8倍，用于高粘度液体时可达釜径的0.9倍以上，浆叶宽度为旋转直径的1/101/4，常用转速为1100rpm，叶端圆周速度为15ms-1。,(a) 平浆式 (b) 斜浆式 (c) 多斜浆式 浆式搅拌器,二、常见搅拌器浆式搅拌器,平浆式搅拌器可使液体产生切向和径向运动，可用于简单的固液悬浮、溶解和气体分散等过程。但是,即使是斜浆式搅拌器,所造成的轴向流动范围也不大,故当釜内液位较高时，应采用多斜浆式搅拌器,或与螺旋浆配合使用。当旋转直径达到釜径的0.9倍以上,并设置多层浆叶时,可用于较高粘度液体的搅拌。,二、常见搅拌器浆式搅拌器,四叶旋桨式搅拌器,二、常见搅拌器浆式搅拌器,三叶旋桨式搅拌器,二、常见搅拌器浆式搅拌器,二、常见搅拌器锚式和框式搅拌器,当液体粘度更大时，可根据釜底的形状，将浆式搅拌器做成锚式或框式。此类搅拌器的旋转直径较大，一般可达釜径的0.90.98倍，常用转速为1100rpm，叶端圆周速度为15ms-1。,锚式搅拌器,二、常见搅拌器锚式和框式搅拌器,框式搅拌器,二、常见搅拌器锚式和框式搅拌器,此类搅拌器一般在层流状态下操作，主要使液体产生水平环向流动，基本不产生轴向流动，故难以保证轴向混合均匀。但此类搅拌器的搅动范围很大,且可根据需要在浆上增加横梁和竖梁，以进一步增大搅拌范围,所以一般不会产生死区。此外,由于搅拌器与釜内壁的间隙很小,故可防止固体颗粒在釜内壁上的沉积现象。锚式和框式搅拌器常用于中、高粘度液体的混合、传热及反应等过程。,二、常见搅拌器螺带式搅拌器,为进一步提高轴向混合效果，可采用螺带式搅拌器。此类搅拌器一般具有12条螺带，其旋转直径亦为釜径的0.90.98倍，常用转速为0.550rpm，叶端圆周速度小于2ms-1。,螺带式搅拌器,二、常见搅拌器螺带式搅拌器,螺带式搅拌器,螺带式搅拌器亦在层流状态下操作，但在螺带的作用下，液体将沿着螺旋面上升或下降形成轴向循环流动，故混合效果比锚式或框式的好，常用于中、高粘度液体的混合、传热及反应等过程。,二、常见搅拌器螺带式搅拌器,三、其他搅拌器,磁力搅拌器,三、提高搅拌效果的措施,1.打旋现象及其消除,2.设置导流筒,装设挡板,偏心安装,三、提高搅拌效果的措施,图 打旋现象,当搅拌器置于容器中心搅拌低粘度液体时，若叶轮转速足够高，液体就会在离心力的作用下涌向釜壁，使釜壁处的液面上升，而中心处的液面下降，结果形成了一个大旋涡，这种现象称为打旋。,三、提高搅拌效果的措施,图 打旋现象,叶轮的转速越大，形成的旋涡就越深，但各层液体之间几乎不发生轴向混合，且当物料为多相体系时，还会发生分层或分离现象。,三、提高搅拌效果的措施,图 打旋现象,更为严重的是,当液面下凹至一定深度后,叶轮的中心部位将暴露于空气中,并吸入空气,使被搅拌液体的表观密度和搅拌效率下降。此外,打旋还会引起功率波动和异常作用力,加剧搅拌器的振动,甚至使其无法工作。因此,必须采取措施抑制或消除打旋现象。,1.打旋现象及其消除装设挡板,图 有挡板时的流动,在釜内装设档板,既能提高液体的湍动程度，又能使切向流动变为轴向和径向流动，制止打旋现象的发生。如图所示，装设挡板后，釜内液面的下凹现象基本消失，从而使搅拌效果显著提高。,1.打旋现象及其消除装设挡板,挡板的安装方式与液体粘度有关。对于低粘度(10Pas)液体，应使挡板离开釜壁并与壁面倾斜。,1.打旋现象及其消除装设挡板,若挡板符合下列条件，则称为全挡板条件，即 (1) 式中W挡板宽度，m；D釜内径，m；N挡板数。 研究表明，当挡板符合式(1)时，可获得很好的挡板效果，此时即使再增加附件，搅拌器的功率也不再增大。例如，当挡板数为4，挡板宽度为釜径的1/10时，即可近似认为符合全挡板条件。,2.打旋现象及其消除偏心安装,将搅拌器偏心或偏心且倾斜地安装，不仅可以破坏循环回路的对称性，有效地抑制打旋现象，而且可增加流体的湍动程度，从而使搅拌效果得到显著提高。搅拌器的典型偏心安装方式如图所示。,图 偏心安装,3.打旋现象及其消除设置导流筒,导流筒为一圆筒体，其作用是使浆叶排出的液体在导流筒内部和外部形成轴向循环流动。导流筒可限定釜内液体的流动路线，迫使釜内液体通过导流筒内的强烈混合区，既提高了循环流量和混合效果，又有助于消除短路与流动死区。,图 导流筒安装方式,(a) 推进式,(b) 涡轮式,四、搅拌器选型,不同的搅拌操作对搅拌的要求常具有共性，而不同类型的搅拌器亦具有一定的共性，因此，同一搅拌操作往往可选用几种类型的搅拌器。反之，同一搅拌器也可用于多种搅拌操作。目前，对搅拌器的选型主要是根据实践经验，也可根据小试数据，采用适当方法进行放大设计。,四、搅拌器选型低粘度均相液体的混合,这是难度很小的一种搅拌过程，只有当容积很大且要求快速混合时才比较困难。由于推进式的循环流量较大且动力消耗较少，所以是最适用的。涡轮式的剪切作用较强，但对于这种混合过程不太需要，且动力消耗较大，故不太合理。浆式的结构比较简单，在小容量液体混合中有着广泛的应用，但当液体容量较大时，其循环流量不足。,四、搅拌器选型高粘度均相液体的混合,当液体粘度在0.11Pas时，可采用锚式搅拌器。当液体粘度在110Pas时，可采用框式搅拌器，且粘度越高，竖、横梁就越多。当液体粘度在2500Pas时，可采用螺带式搅拌器。在需冷却的夹套釜的内壁上易形成一层粘度更高的膜层，其传热热阻很大，此时宜选用大直径低转速搅拌器，如锚式或框式搅拌器，以减薄膜层厚度，提高传热效果。若反应过程中物料的粘度会发生显著变化，且反应对搅拌强度又很敏感，可考虑采用变速装置或分釜操作，以满足不同阶段的需要。,四、搅拌器选型分散,对于非均相液体的分散过程，由于涡轮式搅拌器具有较强的剪切作用和较大的循环流量，所以最为合适，尤其是平直叶的剪切作用比折叶和弯叶的大，则更为合适。当液体的粘度较大时，为减少动力消耗，宜采用弯叶涡轮。,四、搅拌器选型固体悬浮,在低粘度液体中悬浮易沉降的固体颗粒时，由于开启涡轮没有中间圆盘，不致阻碍浆叶上下的液相混合，所以最为合适，尤其是弯叶开启涡轮，浆叶不易磨损，则更为合适。推进式的使用范围较窄，当固液密度差较大或固液比超过50%时不适用。浆式或锚式的转速较低，仅适用于固液比较大(50%)或沉降速度较小的固体悬浮。,四、搅拌器选型固体溶解,此类操作要求搅拌器具有较强的剪切作用和较大的循环流量，所以涡轮式最为合适。推进式的循环流量较大，但剪切作用较小，所以用于小容量的固体溶解过程比较合理。浆式需借助挡板来提高循环能力,因此一般用于易悬浮固体的溶解操作。,四、搅拌器选型气体吸收,此类操作以各种圆盘涡轮式搅拌器最为适宜，此类搅拌器不仅有较强的剪切作用，而且圆盘下面可存住一些气体，使气体的分散更趋平稳，而开启涡轮则没有这一优点，故效果不好。推进式和浆式一般不适用于气体吸收操作。,四、搅拌器选型结晶,带搅拌的结晶过程比较复杂，尤其是需要严格控制晶体大小和形状时更是如此。一般情况下，小直径高转速搅拌器，如涡轮式，适用于微粒结晶，但晶体形状不易一致；而大直径低转速搅拌器，如浆式，适用于大颗粒定形结晶，但釜内不宜设置挡板。,四、搅拌器选型传热,传热量较小的夹套釜可采用浆式搅拌器;中等传热量的夹套釜亦可采用浆式搅拌器,但釜内应设置挡板;当传热量很大时,釜内可用蛇管传热,采用推进式或涡轮式搅拌器,并在釜内设置挡板。,四、搅拌器选型,(一)均相液体的搅拌功率,(二)非均相液体的搅拌功率,(三)非牛顿型液体的搅拌功率,五、搅拌功率,1.功率曲线和搅拌功率的计算 搅拌器工作时，旋转的叶轮将能量传递给液体。搅拌器所需的功率取决于釜内物料的流型和湍动程度，它是叶轮形状、大小、转速、位置以及液体性质、反应釜尺寸与内部构件的函数。,(一)均相液体的搅拌功率,研究表明,均相液体的功率准数关联式可表示为 (3-2) (3-3) (3-4) (3-5) 式中NP功率准数;Re搅拌雷诺数;Fr弗劳德数,即流体的惯性力与重力之比,是反映重力对搅拌功率影响的准数;K系统的总形状系数,反映系统几何构型对搅拌功率的影响;P功率消耗,W;n叶轮转速,rps;d叶轮直径,m;液体密度,kgm-3;液体粘度,Pas;g重力加速度,9.81ms-2。,(一)均相液体的搅拌功率,式 亦可改写为 (3-6) 式中 功率因数。 对于不打旋的搅拌系统，重力的影响可以忽略，即b=0，则式(3-6)可简化为 (3-7),(一)均相液体的搅拌功率,由实验测出各种搅拌器的或NP与Re的关系，并标绘在双对数坐标纸上，即得功率曲线。几种搅拌器的功率曲线如图3-8所示。显然，在相同条件下，径向型的涡轮式搅拌器比轴流型的推进式搅拌器提供的功率要大。,(一)均相液体的搅拌功率,图3-8 搅拌器的功率曲线(P78) 1-三叶推进式,s=d,无挡板；2-三叶推进式,s=d,全挡板；3-三叶推进式,s=2d,无挡板； 4-三叶推进式，s=2d，全挡板；5-六叶直叶圆盘涡轮，无挡板；6-六叶直叶圆盘涡轮，全挡板；7-六叶弯叶圆盘涡轮，全挡板；8-双叶平浆，全挡板 全挡板：N=4，W=0.1D；各曲线：d/D1/3，b/d=1/4；HL/D=1 s-浆叶螺距,N-挡板数,W-挡板宽度,D-釜内径,d-叶轮直径,b-浆叶宽度,HL-液层深度,根据Re的大小,亦可将搅拌釜内的流动情况分为层流、过渡区和湍流。当然,搅拌器的型式不同,划分层流区与湍流区的Re值不完全相同。 由图3-8可知,在层流区(Re104)，同一种浆叶，有挡板时比无挡板时提供的功率要大。,(一)均相液体的搅拌功率,对于给定的搅拌系统，可先由功率曲线查出功率因数或功率准数，然后再经计算得出所需的搅拌功率。此外，对于特定的搅拌器，还可按流动状况对功率曲线进行回归，得到计算搅拌功率的经验关联式。例如，由层流区(Re10)的功率曲线可得搅拌功率的计算式为 (3-8) 式中K1与搅拌器结构型式有关的常数，常见搅拌器的K1值如表3-2所示。,(一)均相液体的搅拌功率,注：s-浆叶螺距；d-旋转直径；b-浆叶宽度；h-螺带高度。,(一)均相液体的搅拌功率,表3-2 搅拌器的K1、K2值,又如，由完全湍流区(Re104)的功率曲线可得有挡板时的搅拌功率计算式为 (3-9) 式中K2与搅拌器结构型式有关的常数,搅拌器的K2值见表3-2。,(一)均相液体的搅拌功率,对于无挡板且Re300的搅拌系统，重力的影响不能忽略，此时式(3-6)中的b可按下式计算 (3-10) 式(3-10)中、的值取决于物料的流动状况及搅拌器的型式和尺寸。常见搅拌器的、值见表3-3。,(一)均相液体的搅拌功率,表3-3 搅拌器的和值(Re300),(一)均相液体的搅拌功率,例3-1 某釜式反应器的内径为1.5m，装有六叶直叶圆盘涡轮式搅拌器，搅拌器的直径为0.5m，转速为150rpm，反应物料的密度为960kgm-3，粘度为0.2Pas。试计算搅拌功率。 解：(1) 计算Re,(一)均相液体的搅拌功率,(2) 计算搅拌功率P 由图3-13中的曲线5查得=1.8；由表3-3查得=1.0，=40.0。则,(一)均相液体的搅拌功率,由式(3-3)和(3-6)得 W,(一)均相液体的搅拌功率,功率曲线都是以一定型式、尺寸的搅拌器进行实验而测得的,利用功率曲线计算搅拌功率,搅拌器的型式、尺寸应符合功率曲线的测定条件。然而，在实际生产中，搅拌器的型式、尺寸是多种多样的，其功率曲线往往不能从手册或资料中直接查到。此时，若已知各种参数对搅拌功率的影响，则可按构型相似的搅拌器的功率曲线计算出搅拌功率，然后再加以校正,估算出实际装置的搅拌功率。,(一)均相液体的搅拌功率,(1) 浆叶数量的影响,(2) 浆叶直径的影响,(3) 浆叶宽度的影响,(4) 液层深度的影响,(5) 浆叶层数及层间距的影响,(一)均相液体的搅拌功率,对圆盘涡轮式搅拌器，可先利用图3-13计算出搅拌功率，再按下式进行校正 (3-11) 式中 P校正后的搅拌功率,W或kW; P按6片浆叶由图3-13求出的搅拌功率,W或kW;nb实际浆叶数;m1与浆叶数有关的常数。当nb=2,4,6时,m1=0.8;当nb=8,10,12时,m1=0.7。,(一)均相液体的搅拌功率,当浆叶直径不符合d/D=1/3时，可先利用图3-13计算出搅拌功率，再按下式进行校正 (3-12) 式中 m2与搅拌器型式有关的常数。对推进式或涡轮式搅拌器，m2=0.93；对浆式搅拌器，m2=1.1。,(一)均相液体的搅拌功率,当浆叶宽度不符合b/d=1/4时，可先利用图3-13计算出搅拌功率，再按下式进行校正 (3-13) 式中 m3与搅拌器型式、尺寸及物料流动状况有关的常数。湍流状态下，对径向流叶轮(平浆、开式涡轮)，m3=0.30.4；对六叶圆盘涡轮，当b/d=0.20.5时，m3=0.67。,(一)均相液体的搅拌功率,当液层深度不符合HL/D=1时，可先利用图3-13计算出搅拌功率，再按下式进行校正 (3-14),(一)均相液体的搅拌功率,若液层过高，即使是低粘度液体，也要考虑设置多层浆叶。一般情况下，当 时，应考虑采用多层浆叶，各层浆叶之间的距离可取浆径的1.01.5倍。,(一)均相液体的搅拌功率,如图所示,当层间距s1大于1.5d时,双层直叶的功率约为单层直叶的2倍,直叶和折叶组合的功率约为单层直叶的1.5倍,而双层折叶的功率与单层直叶的功率基本相当。,(一)均相液体的搅拌功率,图3-14 开启涡轮的层间距对功率的影响 1-双层直叶;2-直叶与折叶;3-双层折叶 P1-单层直叶的功率,P2-双层涡轮的功率,对于推进式搅拌器，在层流区，双层推进式的功率约为单层时的2倍；而在湍流区，双层推进式的功率随着层间距的增大而线性增大，如图所示。,图3-15 推进式的层间距对功率的影响 P1-单层时的功率，P2-双层时的功率,(一)均相液体的搅拌功率,例3-2 某釜式反应器的内径为1.5m,装有单层8叶直叶圆盘涡轮式搅拌器,搅拌器的直径为0.4m,转速为150rpm，叶片宽度约为叶轮直径的1/5。釜内装有挡板，并符合全挡板条件。装液深度为2m，物料密度为1000kgm-3，粘度为0.004Pas。试计算搅拌功率。 解：以图3-13中的曲线6为依据进行计算。曲线6所对应的搅拌器为单层六叶直叶圆盘涡轮式搅拌器，其几何尺寸为d/D=1/3、b/d=1/4、HL/D=1，并符合全挡板条件。,(一)均相液体的搅拌功率,(1) 由图3-13中的曲线6计算搅拌功率 由图3-13中的曲线6查得 。 由式(3-3)得 W,(一)均相液体的搅拌功率,(2) 校正浆叶数量的影响 由式(3-11)得 W (3) 校正浆叶直径的影响 由式(3-12)得 W,(一)均相液体的搅拌功率,(4) 校正浆叶宽度的影响 由式(3-13)得 W (5) 校正液层深度的影响 由式(3-14)得 W 故所求搅拌功率为 P=P5=1577.2W1.58kW,(一)均相液体的搅拌功率,1.液液相搅拌 对于液液非均相体系，可先计算出平均密度和平均粘度，再按均相液体计算搅拌功率。 (1) 平均密度 (3-15) 式中d分散相的密度，kgm-3；c连续相的密度，kgm-3；d分散相的体积分率。,(二)非均相液体的搅拌功率,(2) 平均粘度 当两相液体的粘度均较低时 (3-16) 式中d分散相的粘度，Pas；c连续相的粘度，Pas。,(二)非均相液体的搅拌功率,对常用的水有机溶剂体系，当水的体积分率w小于40%时， (3-17) 式中w水相的粘度,Pas；o有机溶剂相的粘度,Pas。 当w40%时 (3-18),(二)非均相液体的搅拌功率,2.气液相搅拌 通入气体后，搅拌器周围液体的表观密度将减小，从而使搅拌所需的功率显著降低。 对于涡轮式搅拌器,通气搅拌功率用下式计算 (3-19) 式中 Pg、P分别为通气和不通气时的搅拌功率，W或kW； Q操作状态下的通气量,m3s-1。,(二)非均相液体的搅拌功率,例3-3 若在例3-2的反应釜中通入空气，操作状态下的通气量为2m3min-1，求搅拌功率。 解： 则 kW,(二)非均相液体的搅拌功率,3.固液相搅拌 当固体颗粒的量不大时，可近似看成均一的悬浮状态。此时可先计算出平均密度和平均粘度，再按均相液体计算搅拌功率。 (1) 平均密度 (3-20) 式中s固体颗粒的密度,kgm-3；液相的密度,kgm-3；固体颗粒所占的体积分率。