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文档简介

目 录,分离与提纯的原则,一 概 念,分离是混合物中的各物质通过物理或化学方法一一分开,获得纯净组分的过程。,提纯是将混合物中的杂质(不需要或有害的物质)通过物理或化学方法除掉而得到所需物质的过程,其中杂质不可恢复为原来的物质。,二 操作原则,“四原则”和“三必须”,1“四原则”是:,2“三必须”是:,(1) 除杂试剂必须过量,(2) 过量试剂必须除尽(因为过量试剂带入新的杂质),(3) 除杂途径必须选最佳,基本试验方法,1 原理:,利用物质的溶解性差异,将液体和不溶于液体的固体分离开来的方法。例如用过滤法除去粗盐中的泥沙 。,2 实验仪器:,3 操作要点:,一帖,二低,三靠,漏斗,滤纸,烧杯,玻璃棒,铁架台(铁圈),过滤一定要洗涤,滤纸与漏斗应 紧贴无气泡,滤纸边缘低于漏斗边缘,滤纸液面低于滤纸边缘。,玻璃棒靠在 三层滤纸上,漏斗颈紧靠 烧杯内壁,烧杯靠在玻璃棒上使液体沿玻璃棒流下。,一帖,二低,三靠,二 结晶,1 原理:,利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出。而让杂质全部或大部分仍留在溶液中,从而达到提纯的目的。,2 实验仪器:,蒸发皿,酒精灯,玻璃棒,铁架台(铁圈),烧杯,3 结晶方法:,蒸发结晶,冷却结晶,蒸发结晶,具体操作:,通过蒸发或气化,减少一部分溶剂使溶液达到饱和而析出晶体。,适用物质:,此法主要用于溶解度随温度改变而变化不大的物质。,(如氯化钠),粗盐的提纯,冷却结晶,具体操作:,通过降低温度,使溶液冷却达到饱和而析出晶体。重结晶指的是重复冷却结晶。,适用物质:,此法主要用于溶解度随温度下降而明显减小的物质。,(如硝酸钾),4 操作要点:,蒸发结晶法:,蒸发过程中要不断用玻璃棒搅拌,蒸发皿内溶液不能超过其容量的2/3,冷却结晶法:,若冷却时无晶体的析出,可用玻璃棒在容器内壁摩擦几下,或在溶液中投入几粒该晶体(俗称晶种),就会析出晶体。,5 思考:,如何将氯化钾和硝酸钾从两者的混合物中分别分离出来?,氯化钾和硝酸钾混合物的分离方法,1 将两者的混合物置于烧杯中,加少量100摄氏度热水,在加热的情况下不断少量加入热水并搅拌,直至混合物完全溶解 2 停止加热,冷却(可以用冰水水浴),当温度降至 30摄氏度时硝酸钾晶体析出。 3 过滤混合溶液得到较为纯净硝酸钾晶体 4 蒸发滤液,得到较为纯净的氯化钾晶体,三 蒸馏,1 原理:,利用互溶的液体混合物中各组分的沸点不同,给液体混合物加热,使其中的某一组分变成蒸气再冷凝成液体,从而达到分离提纯的目的。蒸馏一般用于分离沸点相差较大的液体混合物。(例如蒸馏含有Fe3+的水提纯其中水份,蒸馏石油提纯不同沸点的有机组分),2 实验仪器:,圆底烧瓶,水冷凝管,酒精灯,锥形瓶(接收器),牛角管,温度计,铁架台(铁圈、铁夹),石棉网等,温度计水银球的顶端与支管下沿处于同一水平线,蒸馏烧瓶中液体的量是烧瓶容量的1/31/2,在圆底烧瓶内放有沸石,防止爆沸,冷凝管横放时头高尾 低保证冷凝液自然下 流,冷却水进水通入 与被冷凝蒸气流向相反,给原底烧瓶加热要垫石棉网,牛角管,圆底烧瓶,水冷凝管,实验模拟,4 思考:,(1) 为什么冷却水通入方向与被冷凝蒸气流向相反,(2)为什么温度计水银球的顶端要与圆底烧瓶支管下沿处于同一水平线,为了使蒸馏出的蒸气与冷却水长时间充分接触,带走尽可能多的热量。,对于蒸馏来说,只有精确控制蒸馏的温度才能达到分离提纯的目的,而蒸馏烧瓶支管口的温度正是被蒸馏变为气体某组分的温度,故温度计水银球顶端要与圆底烧瓶支管下沿处于同一水平线,四 萃取和分液,1 原理:,2 实验仪器:,萃取:利用某溶质在互不相溶的溶剂中的溶解度不同,用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液中提取出来,在利用分液的原理和方法将它们分离开来。,分液:把两种互不相溶的液体(且密度不同)分开的操作,分液漏斗,铁架台(铁圈),烧杯,3 操作要点:,萃取:,(1)选择的萃取剂,应对被提取物 有较大的溶解能力,而对杂质不溶 或微溶;跟原溶液的溶剂要互不相溶。,(2)操作时先检验分液漏斗是否漏液。萃取溶液和萃取剂 总量不要超过漏斗容积的1/2。,(4)静置后,当液体分成清晰的两层时分液。,(3)振荡时,用右手掌压紧盖子,左手用 拇指、食指和中指握住活塞。把漏斗倒转过来振荡,如图。并不时旋开活塞,放出易挥发物质的蒸气。这样反复操作几次,当产生的气体很少时,再剧烈振荡几次,把漏斗放在漏斗架上静置。,分液:,静置到液体分成清晰的两层时开始分液。先把玻璃盖子取下,以便与大气相通。然后旋开活塞,使下层液体慢慢流入烧杯里,当下层液体恰好流尽时,迅速关上活塞。从漏斗口倒出上层液体。分液漏斗的液体量最多可达分液漏斗容量的2/3。,五 层析,1 原理:,2 实验仪器:,根据混合物中各物质被吸附性能的不同,将溶解在某溶剂中的混合

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