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文档简介

实验一燃烧热的测定预习思考题答案1、开机的顺序是什么?答案:打开电源-热量计数据处理仪计算机。(关机则相反)2、苯甲酸的药片是如何制做的? 答案:用台秤粗称苯甲酸1克,将苯甲酸倒入压片机的模子内,徐徐旋紧压片机的螺杆,直到将样品压成片状为止。压模后除去样品表面的碎屑用分析天平准确称量其重量。 3、萘的燃烧热测定是如何操作的?燃烧样品萘时,内筒水是否要更换和重新调温?答案: 用台秤粗称萘0.7克,压模后用分析天平准确称量其重量。在实验界面上,分别输入实验编号、实验内容(发热值)、测试公式(国标)、试样重量、点火丝热值(80J),按开始实验键。其他同热容量的测定。内筒水当然要更换和重新调温。4、燃烧皿和氧弹每次使用后,应如何操作?答案:应清洗干净并檫干。5、氧弹准备部分,引火丝和电极需注意什么? 答案:引火丝与药片这间的距离要小于5mm或接触,但引火丝和电极不能碰到燃烧皿,以免引起短路,致使点火失败。6、测定量热计热容量与测定萘的条件可以不一致吗?为什么?答案:不能,必须一致,否则测的量热计的热容量就不适用了,例两次取水的量都必须 是2.6升,包括氧弹也必须用同一个,不能换。7、量热计热容量的测定中,“氧弹充氧” 这步如何操作?答案:卸下氧弹盖上的进出气螺栓及垫片,旋上导气管接头,并用板手拧紧;关闭(逆时针)氧气钢瓶的减压阀;打开(逆时针)氧气钢瓶总阀门,至指针指向10 Mpa左右;打开(顺时针)氧气钢瓶的减压阀;使指针指向2.5Mpa充氧1min;关闭(逆时针)氧气钢瓶的减压阀;用板手旋松导气管接头,取出。垫上垫片,拧紧螺栓。8、实验包含几部分内容?名称是什么?每部分的实验药品是什么? 答案:两部分,(1) 量热计热容量的测定(2)萘的燃烧热测定,(1)苯甲酸,(2)萘。9、药片是否需要干燥?药片压药片的太松和太紧行不行? 答案: 需要干燥,否则称量有误差,且燃烧不完全。不行。10、量热计热容量的测定中,“热容量测定”这步如何操作?答案:将氧弹放入量热计水桶中,插上电极(不分正负极),加入2.6升水(比环境温度低1度的水),盖上盖。在实验界面上,分别输入实验编号、实验内容(热容量)、测试公式(国标)、试样重量、点火丝热值(80J),按开始实验键。11、充氧的压力和时间为多少?充氧后,将如何操作?答案: 2.5MPa,充氧时间不少于60S。用万用电表检查两电极是否通路(要求约3至18);检漏。12、说出公式 各项的意义? 答案:-被测物的恒容燃烧热, -被测物的质量,80J-引火丝的燃烧热; 00015-氮气燃烧生成硝酸生成热的修正系数;-系统与环境无热交换时的真实温差 .K-称为量热计常数 13、搅拌时有摩擦声对实验结果有何影响?答案:说明摩擦力较大,由此而产生的热量也较多,使结果偏大(数值)。14、本实验中,那些为体系?那些为环境?答案:氧弹、内筒、水为体系;夹套及其中的水为环境。15、实验中苯甲酸和萘的量取的一样多吗?答案:不一样多,因为萘的燃烧热大,要少取一点,苯甲酸取1克,萘0.7克,否则会使体系的温度升的太高,在温升曲线的对话框中显示不出来。16、若待测样品受潮,对实验结果有何影响?答案:使得称量结果变大,也会使燃烧不完全,结果偏小(数值)。17、水桶中的水温为什么要选择比外筒水温低?低多少合适?为什么?答案:为了减少热损耗,因反应后体系放热会使内筒的温度升高,使体系与环境的温度差保持较小程度,体系的热损耗也就最少。低1度左右合适,因这个质量的样品燃烧后,体系放热会使内筒的温度升高大概2度左右,这样反应前体系比环境低1度,反应后体系比环境高1度,使其温差最小,热损耗最小。18、如何用萘的燃烧热资料来计算萘的标准生成热。答案:C10H8(s)12O2(g)10CO2(g)4H2O(l)19、充氧量太少会出现什么情况?答案:会使燃烧不完全,结果偏小(数值)。20、压片时,压力必须适中,片粒压的太紧对实验结果有何影响? 答案:片粒压的太紧,使燃烧不完全,结果偏小(数值)。21、实验过程中有无热损耗,如何降低热损耗?答案:有热损耗,搅拌适中,让反应前内筒水的温度比外筒水低,且低的温度与反应后内筒水的温度比外筒高的温度差不多相等。22、如何由萘的实验数据Qv,()求萘的Qv,m()?答案: 23、如何确保样品燃烧完全?答案:充氧量足够,药品干燥,药片压的力度适中其他操作正常。24、压片时,压力必须适中,片粒压的太松对实验结果有何影响? 答案:片粒压的太松,当高压充氧时会使松散药粉飞起,使得真正燃烧的药品少了,结果偏小(数值)。25、搅拌太慢或太快对实验结果有何影响?.答案:搅拌的太慢,会使体系的温度不均匀,体系测出的温度不准,实验结果不准,搅拌的太快,会使体系与环境的热交换增多,也使实验结果不准。26、写出萘燃烧过程的反应方程式?答案:C10H8(s)12O2(g)10CO2(g)4H2O(l)27、如何根据实验测得的Qv 求出Qpm?写出公式?答案: 实验九旋光法测定蔗糖水解反应的速率常数思考题答案1、说出蔗糖溶液在酸性介质中水解反应的产物是什么?此反应为几级反应?答案:准一级反应2、WZZ-2S数字式旋光仪的使用分为哪几步?答案:.打开电源开关(POWER仪器左侧),待5-10分钟使钠灯发光稳定。.打开光源开关(LIGHT仪器左侧),开关指DC档,此时钠灯在直流电下点燃。.按“测量”键,液晶显示屏应有数字显示。.清零 .测量3、旋光管中的液体有气泡是否会影响实验数据?应如何操作?答案:会,若管中液体有微小气泡,可将其赶至管一端的凸起部分。4、本实验为什么可以通过测定反应系统的旋光度来度量反应进程? 答案:在本实验中,蔗糖及其水解产物都具有旋光性,即能够通过它们的旋光度来量度其浓度。蔗糖是右旋的,水解混合物是左旋的,所以随水解反应的进行,反应体系的旋光度会由右旋逐渐转变为左旋,因此可以利用体系在反应过程中旋光度的改变来量度反应的进程。5、溶液配制与恒温这步如何操作?答案:称取5克蔗糖于烧杯中,加少量蒸馏水溶解,移至25ml容量瓶定容至刻度,将蔗糖溶液注入一锥形瓶中,另用移液管吸取25ml酸溶液注入另一锥形瓶中,将两个锥形瓶用玻璃塞或橡皮塞盖好后,置于250.1的恒温槽中恒温1015分钟。6、旋光法测定蔗糖水解反应的速率常数实验分哪几步?答案:.调节恒温槽的温度在300.1。 .溶液配制与恒温。.仪器零点校正。 .测量(1)t的测定(2)的测定 7、反应开始时,为什么将盐酸溶液倒入蔗糖溶液中,而不是相反?答案:因为将反应物蔗糖加入到大量HCl溶液时,由于H+的浓度高,反应速率大,一旦加入蔗糖则马上会分解产生果糖和葡萄糖,则在放出一半开始时,已经有一部分蔗糖产生了反应,记录t时刻对应的旋光度已经不再准确,影响测量结果。反之,将HCl溶液加到蔗糖溶液中去,由于H+的浓度小,反应速率小,计时之前所进行的反应的量很小。8、的测量如何操作?大概每隔多长时间测一次?答案:将恒温后的两个锥形瓶从恒温槽中取出,将HCl溶液倾倒至蔗糖溶液中。混合一半时按秒表记时。然后将两锥形瓶互相倾倒23次,使溶液混合均匀。分别将一干净旋光管的外盖、内盖、玻璃片取下用少许混合液荡洗旋光管2-3次。然后注满反应液,至液面呈凸状沿管口轻轻推上玻璃片,盖好内盖,外盖擦干旋光管将旋光管横放,把气泡赶到旋光管的凸颈处放入恒温槽中恒温,到5 min左右将旋光管取出,擦干,放入样品槽中,待“1”灯亮了,先记录时间,再记录旋光度。将旋光管继续恒温尔后每隔5 min测量一次,直到60 min为止。注意每两次测量中间要将旋光管放在恒温槽中恒温,旋光管放入旋光仪测量前必须用布将水擦干,时间与旋光度必须严格对应。9、旋光度的正负表示什么意思?旋光度与哪些因素有关?答案:旋光度表示系统旋光性质的量度;旋光度用表示,其值若为正表示此旋光性物质为右旋, 其值若为负表示此旋光性物质为左旋。, 与温度、光的波长、旋光管的长度、溶液的浓度及旋光性物质的摩尔质量有关。10、的测量时间是否正好为5, 10,60分钟? 答案:不是,应在旋光度读数稳定后,先记录精确的反应时间,几分几秒,再读旋光度。11、在本实验中若不进行零点校正对结果是否有影响?答案:本实验数据处理时,用旋光度的差值进行作图和计算,以对t作图,故若不进行零点较正,只是值不准确,但并不影响其差值,对k的结果无影响。12、加入蔗糖中的蒸馏水的量有无限制?为什么? 答案:有,不能加太多,因要移到25ml容量瓶。13、是如何测得的?答案:将剩余混合液置于50-60的水浴中加热30分钟,以加速水解反应,然后冷却至实验温度,测其旋光度,此值即可认为是。14、蔗糖的转化速度和哪些因素有关?答案:与温度和浓度有关.15、氢离子浓度对反应速率常数测定是否有影响?答案:有影响。因 值与温度和催化剂的浓度有关。16、实验中,为什么用蒸馏水来校正旋光仪的零点?答案:主要是因为蔗糖溶液以蒸馏水作溶剂,这样就消除了溶剂时实验结果的影响。故用纯蒸馏水作零点校正。且蒸馏水没有旋光性,其旋光度为零。17、实验结束后为什么必须将旋光管洗净?答案:防止酸对旋光管的腐蚀。18、记录反应开始的时间迟点或早点是否影响值的测定?答案:不影响。因 值与温度和催化剂的浓度有关,与时间无关。19、在测定时,通过加热使反应速度加快转化完全,加热温度能否超过60?为什么?答案:的测量过程中,剩余反应混合液加热温度不宜过高以5055为宜,否则有副反应发生,溶液变黄。因为蔗糖是由葡萄糖的苷羟基与果糖的苷羟基之间缩合而成的二糖。在H+离子催化下,除了苷键断裂进行转化外,由于高温还有脱水反应,这就会影响测量结果。20、蔗糖水解反应速率常数和哪些因素有关?答案:对指定的反应, 速率常数和反应温度、催化剂有关。21、在旋光度的测量中为什么要对零点进行校正?它对旋光度的精确测量有什么影响? 答案:(1)旋光仪由于长时间使用,精度和灵敏度变差,故需要对零点进行校正。(2)若不进行零点校正,则各个时间所的的溶液的旋光度存在偏差,若不校正会使测量值的精确度变差,甚至产生较大的误差。22、配置蔗糖和盐酸溶液浓度不够准确,对测量结果是否有影响?答案:当蔗糖的浓度不准确时,对反应速率常数的测量结果无影响。当HCl溶液浓度不准确时,对反应速率常数的测量结果有影响。23、蔗糖水解实验中为什么不用浓硫酸和稀硝酸,而用盐酸?答案:浓硫酸有脱水性(会使蔗糖脱水变成碳)和强氧化性,浓稀硝酸都有强氧化性,所以不能使用(蔗糖水解生成的葡萄糖和果糖具有还原性)。24、为什么配蔗糖溶液可以用粗天平称量?答案:本实验通过测at来求得k, k与反应物浓度无关,不同at对应于不同的浓度值,无须知道它的准确浓度,所以配置蔗糖溶液可以用粗天平称量。25、用物理方法测定反应速率有何优点?采用物理方法的条件是什么?答案:不需中断反应。所测物理量与反应组分的浓度成线性关系。26、旋紧旋光管的套盖时,用力过大会影响测量结果吗?答案:会,若用力过大,易压碎玻璃盖片,或使玻璃片产生应力,影响旋光度。27、蔗糖水解过程中体系的旋光度增大还是减小?答案:由于反应体系的旋光度会由右旋逐渐转变为左旋,蔗糖水解过程中旋光度是在不断减小。28、本实验需测哪些物理量?答案:本实验需测不同时刻的及。29、用旋光度表示此反应的速率方程式?如何求得反应速率常数k? 答案:,以对时间t作图可得一条直线,由直线的斜率即可求得反应速率常数k。30、零点校正这步如何操作? 答案:旋光仪预热后在旋光仪面板上按“测量”键,液晶显示屏有数字显示。按“糖度/旋光度”按钮至“Z”灯不亮,表示测旋光度。分别将一干净旋光管的外盖、内盖、玻璃片取下用蒸馏水淌洗2遍旋光管注满蒸馏水,至液面呈凸状沿管口轻轻推上玻璃片,盖好内盖,外盖擦干旋光管将旋光管横放,把气泡赶到旋光管的凸颈处然后放入样品槽中,不分方向,盖好槽盖待旋光仪面板上的示数稳定,即 “1”灯亮后按“清零”按钮,使示数为“0.000”。31、将恒温槽的温度设定为老师的所指定的温度?(操作题)答案:例45.80.1。按下“恒温控制器”的电源开关,左下角的红色按钮左侧窗口显示的是当前恒温槽中的水温按“控制器”上的“箭头”按钮进行调温至右侧窗口设置实验温度区,十位数闪烁,通过按“”“”按钮使十位数为“4”再按“箭头 ”按钮,至个位数闪烁,数字为“5”继续按“箭头”按钮,至小数点后第一位数闪烁,数字为“8”继续按“箭头”按钮,至左侧窗口的“工作”灯亮,表示恒温槽开始工作按“控制器”上的“回差”按钮,至0.1将“玻璃恒温水浴”上的“加热器”上的 “开,关”按钮至“开”档 “强,弱”按钮至“强”档将“玻璃恒温水浴”上的“水搅拌”上的 “开,关”按钮至“开”档 “快,慢”按钮至“慢”档设置完毕,设置的温度为45.80.1。实验五 双液系的气液平衡相图预习思考题答案一、思考题答案:1. 作工作曲线,以便从中查出双液系气液平衡时气、液相的组成。2. 加热时双液系的温度恒定不变,且有回流液流下。3. 防止液体挥发及预冷。4. 防止液体过热及暴沸。5. 减少实验误差。6. 同时测定不同组成双液系气液平衡时的温度(沸点)及气、液相的折光率,然后从工作曲线上查出对应气、液相的组成,最后以沸点对气、液相组成描点连线。7. 不必,虽然不同组成双液系的沸点和气、液相组成是不同的,但都在同一气、液相线上。8. 不一致,沸点与外压有关,实验压力不是标准大气压,此外温度需要作露颈校正。9. 见实验讲义。10.见实验讲义。二、操作题答案:1. 不宜开得太小或太大,太小水流量不足以使蒸气冷凝,太大会将冷凝管接口冲开。2. 开始加热时加热电压可以调高一些(200伏左右),温度接近沸点时加热电压调低一些(100伏左右)。3. 加热电压回零,移走加热套,沸点仪用水浴冷却。4. 气相样品取样用弯头滴管吸取凹槽中液体,液相样品取样用直滴管吸取沸点仪中液体。5. 打开棱镜,保持下棱镜水平,滴管勿触碰下棱镜毛玻璃,将液体铺满毛玻璃,迅速合上棱镜,合上时仍应保持下棱镜水平以免液体流走。6. 见折光仪使用。7. 读取折光仪右目镜中水平线切到右边标尺上的读数。8. 打开棱镜,保持下棱镜水平,滴管勿触碰下棱镜毛玻璃,滴几滴乙醇液体在下棱镜的毛玻璃上,用擦镜纸擦拭下棱镜和上棱镜,晾干。防止被测样品被污染。9. 温度露颈会产生误差。如何校正见实验录像或实验讲义。10. 见实验录像。11. 控制待测样品的温度。实验八溶液表面张力测定问答题答案(0)简述该实验测量原理答:实验测量不同浓度正丁醇气泡的,由公式计算对应的表面张力(式中的K为仪器常数,可用已知表面张力的标准物质测得)。做表面张力和浓度关系图求吸附量,由C/对C作图求饱和吸附量,由公式可求被吸附分子的截面积。(1)在毛细管口所形成的气泡什么时候其半径最小? 答:测量时最大(2) 实验时,为什么毛细管口应处于刚好接触溶液表面的位置?如插入一定深度将对实验带来什么影响?答:减少测量误差,因为是气泡内外的压力差,在气泡形成的过程中,由于表面张力的作用,凹液面产生一个指向液面外的附加压力P,此附加压力与表面张力成正比,与气泡的曲率半径成反比,其关系式为: -=气泡内压力-气泡外压力=P最大 在气泡的半径等于毛细管半径时: 气泡内的压力 气泡外的压力 如果插入一定深度,P外还要考虑插入这段深度的静压力(3) 最大气泡法测定表面张力时为什么要读最大压力差?答:最大气泡法测定表面张力时要读最大压力差。因为随着气泡的形成,曲率半径逐渐由大变小又变大,当曲率半径等于毛细管半径时,气泡呈半球形,气泡曲率半径最小,P最大。这时的表面张力为: 式中的K为仪器常数,可用已知表面张力的标准物质测得。 由压力计读出。(4)实验中为什么要测定水的?的物理意义是什么?实验中如何读取数值。答:当曲率半径等于毛细管半径时的表面张力为: 式中的K为仪器常数,可用已知表面张力的标准物质测得,这种标准物质就是水。的物理意义是气泡内外的附加压力,测量时读取微压计上的最大压力。(5) 对测量所用毛细管有什么要求? 答:毛细管一定要清洗干净,管口平齐。(6)根据什么来控制滴液漏斗的放液速度?对本实验有何影响?答:要求气泡从毛细管缓慢逸出,通过控制滴液漏斗的放液速度调节逸出气泡每分钟10个左右。若形成时间太短,则吸附平衡就来不及在气泡表面建立起来,测得的表面张力也不能反映该浓度之真正的表面张力值。(7) 如何用镜象法从C等温线上作不同浓度的切线求Z? (8)表面张力为什么必须在恒温槽中进行测定,温度变化对表面张力有何影响,为什么?答:因为表面张力与温度有关,温度升高,表面张力下降。(9)如果气泡逸出的很快,或几个气泡一齐出,对实验结果有何影响? 答:如果气泡逸出的很快,或几个气泡一齐出,即气泡形成时间太短,则吸附平衡就来不及在气泡表面建立起来,测得的表面张力也不能反映该浓度之真正的表面张力值。(10)测定正丁醇溶液的表面张力时,浓度为什么要按低到高的顺序依次测定?答:溶液的表面张力与浓度有关,浓度按低到高的顺序依次测定,可减少由测量瓶清洗不够干净引起的误差。(11) 本实验为何要测定仪器常数?仪器常数与温度有关系吗?答:当曲率半径等于毛细管半径时的表面张力为: 式中的K为仪器常数,可用已知表面张力的标准物质-蒸馏水测得。仪器常数与温度有关,因为水的表面张力与温度有关。(12)如何由实验结果求算乙醇的横截面积?并与文献值相比较,写出计算相对误差和绝对误差的计算公式。答:由实验求得的代入 可求被吸附分子的截面积 。文献值:直链醇分子截面积为2.1610-19m2相对误差=(2.1610-19m2-)/2.1610-19m2:绝对误差=2.1610-19m2-(13)浓度的误差对-c曲线有何影响?答:浓度的误差对表面张力的数据有影响,对-c曲线的规律没影响,但浓度换错规律不存在。(14)对同一试样进行测定时,每次脱出气泡一个或连串两个所读结果是否相同,为什么?答:不同;每次脱出一个气泡结果才准确。如果气泡逸出的很快,或几个气泡一齐出,即气泡形成时间太短,则吸附平衡就来不及在气泡表面建立起来,测得的表面张力也不能反映该浓度之真正的表面张力值。(15) 准确地取x ml正丁醇和(1000x)ml蒸馏水能得到准确的1000ml溶液吗?为什么?x越大时差别越大还是越小(1 x 500范围内)?答:不能,因为对真实液态混合物,混合前后体积不等,而且x越大时差别越大。(16) 影响本实验结果的主要因素是什么?答:气泡逸出速度、是否、溶液浓度、温度等。(17)请连接测量水表面张力的测量装置。(操作题) (18) 如何检验仪器系统漏气?(操作题)(19)从毛细管中逸出的气泡有什么要求? 如何控制出泡速度?(操作题)(20)由0.5mol/l的正丁醇溶液稀释浓度为0.02mol/l正丁醇溶液50 ml,如何配制最简单?写出计算公式。(操作题)(21)微压计如何采零?(操作题)(22) 测定时如何读取微压力计的压差? (操作题)实验七原电池热力学问答题答案(1)对消法测电动势的基本原理是什么?为什么用伏特表不能准确测定电池电动势?答:对消法测量电动势的原理是用一个方向相反,数值相等的外电势来抵消原电池的电动势,使连接两电极的导线上I0,这时所测出的E就等于被测电池的电动势E。不能用伏特计测量电池电动势,就是因为使用伏特计时,必须使回路中有电流通过才能驱动指针旋转,所测结果为不可逆电池两极间电势差,不是可逆电池电动势。(2)连接仪器时,正负极接错会出现什么现象?答:数据老向一边偏移,调节“补偿旋钮”总不能使“检零指示”为零。(3)标准电池的校正是什么原理?答:是校准工作电流回路,它的作用是用标准工作电流回路以标定AB上的电势降,令VAB=IRAB=ES(借助于调节RP使G中电流为零即IG=0来实现)使AB段上的电势降VAB与标准电池的电动势ES相抵消,大小相等而方向相反。(4)测定时为什么绝对不可将标准电池及原电池摇动、倾斜、躺倒和倒置? 标准电池及原电池摇动、倾斜、躺倒和倒置会破坏电池中电极间的界面,使电池无非正常工作。(5)盐桥有什么作用?选用作盐桥的物质应有什么原则?盐桥可降低液体接界电势。选用作盐桥的物质应有什么原则:盐桥中离子的r+r-, t+t-,使Ej0。盐桥中盐的浓度要很高,常用饱和溶液。常用饱和KCl盐桥,因为K+与Cl-的迁移数相近。作为盐桥的溶液不能与原溶液发生反应,当有Ag+时用KNO3或NH4NO3。(6)可逆电池应满足什么条件?应如何操作才能做到?答:可逆电池应满足如下的条件:电池反应可逆,亦电极电池反应均可逆。电池中不允许存在任何不可逆的液接界。电池必须在可逆的情况下工作,即充放电过程必须在平衡态进行,亦即要求通过电池的电流应为无限小。操作中(1)由电池本性决定;(2)加盐桥降低;(3)用对消法测量。(7)计算如下电池298.15K时的可逆电池电动势Ag(S)-AgCl(S)HClb =0.10AgNO3b =0.10Ag(S)(8)在测量电池电动势时,尽管我们采用的是对消法,但在对消点前,测量回路将有电流通过,这时测得的是不是可逆电池电动势?为什么?答:因为有电流通过,不能满足可逆电池第三点,所不是可逆电池电动势。(9) SDC-A型电位差计测定电动势过程中,有时“检零指示”总向一个方向偏转,分析原因。答:连接仪器时,正负极接错。(10)参比电极应具备什么条件?它有什么作用?答:参比电极应具备条件是:容易制备,电极电势有一定值而且稳定。参比电极 (二级标准电极)作用是代替标准氢电极测定电池电动势。(11)如果电池的极性接反了,会有什么结果?工作电池、标准电池和未知电池中任一个没有接通会有什么结果?答:“检零指示”总向一个方向偏转。测量结果不正确或测量不到结果。(12)利用参比电极可测电池电动势,简述电动势法测定活度及活度系数的步骤。此时参比电极应具备什么条件?答:设计一个电池,两电极中一个电极是参比电极,一个电极是包括AgNO3(0.1000molkg-1)溶液在内的电极, E

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