材料成分检验相关知识

材料成分检验培训特点：采用理论与实践操作的模式，课程的内容根据化学分析操作流程结合教材的方式来安排，与教材的编制次序不尽相同。第一章 化学分析操作流程第一节 样品的制备一、采样的原则与方法1、必须正确地采取具有足够代表性的“平均试样”，并将其制备成分析试样。2、金属或合金组成比较均匀的材料取样时，一般采用创取法、车取法、铰取法、剪取法等不同方法。在切削或钻取时，转速不宜太快，以免高温氧化，影响碳、硫等元素的分析结果。3、金属材料在浇铸、轧制、冷却过程中会产生元素的偏析，使元素分布产生一定的差异。因此，取样时应先将表面处理，然后用钢钻在不同部位和深度钻取碎屑并混匀。一定要注意取样部位和切削粒度，以提高试样的均匀性和代表性。取样工具或样品沾有油污时应用无水乙醚洗净，晾干，否则易使分析结果含碳量偏离。4、组成不均匀的物料必须按照一定的程序，根据物料总样的多少、存放情况，自物料的各个不同部位采取一定数量粒度不同的样品。取出的份数越多，试样的组成与被分析物料的平均组成越接近。二、样品的制备1、由于同一物料中难破碎的粗粒与易破碎的细粒的成分往往不同，故每次破碎后过筛时应将未通过筛孔的粗粒进一步破碎，直到全部通过筛子为止。绝不可将未通过筛的粗粒随意丢弃。2、样品缩分常用“四分法”。样品每次缩分后，粒度与保留的试样量之间都应符合QKda公式。Q采取试样的最小质量（kg）；d试样中最大颗粒的直径（mm）；K，a与被检验物料的均匀程度和易破碎程度有关的经验常数，通常缩分系数K在0.02-0.2之间，a在1.8-2.5之间。3、玛瑙研钵：是一种天然二氧化硅，含有少量的铝、铁、钙、镁、锰等的氧化物，有很高的硬度，不与一般的化学物质起反应，用玛瑙研体研磨样品，样品不易受研钵污染，玛瑙研钵易碎，用时只能研磨，不能用力敲击，不能受热，不可放在烘箱中烘烤，不能与氢氟酸接触。三、样品中湿存水的处理1、湿存水：也叫吸湿水，即试样表面及孔隙中吸附的空气中的水分。2、湿存水质量分数随样品的粉碎程度、放置时间和空气中湿度的不同而改变，因此试样中各组分的相对质量分数也必然随着湿存水的多少而改变。因此在进行分析之前，必须先将试样烘干；受热易分解的试样采用风干或真空干燥的方法干燥；有些物质遇热易爆炸，则只能在室温下放在保干器中除去水分。四、制样注意事项1、制样时所用工具不仅要求洁净干燥，而且使用前应用待处理的试样“洗”2-3次。样品制备过程中要防止污物、灰尘或其他杂质。制样场所须保持清洁。制备金属试样时，应先除去金属表面的锈、垢、涂层、氧化层等。2、潮湿的样品应先风干或烘干。五、样品的保存1、通常把制备好的样品分成两份。一份作为检验用的样品，称为试验样品或检验样品；一份作为备查用的样品，称为保留样品。2、复检样品和保留样品应置于温度适宜、干净的密封容器内，避光妥善保存，并按规定保存一定时期，以备复查。六、样品的登记：标明样品名称、材料牌号、来源、分析项目、编号、送检日期等项。第二节 重量分析法一、 瓷器及其他器皿1、 瓷器：可耐高温，常用的瓷器有瓷蒸发皿和瓷坩埚，前者常用作蒸发液体，后者常用于灼烧沉淀和高温熔解试样。瓷器对酸碱等化学试剂的稳定性较玻璃器皿为好，不能与氢氟酸接触。可用于恒重。2、 铂制品：灼烧时不起化学变化，常用于蒸发带氢氟酸的样品，铂坩埚常用于灼烧和称量沉淀。铂制品在高温下不可与其他金属接触，因为在高温铂易与其他金属生成合金。3、银坩埚：可用于蒸发碱液。银坩埚的质量经灼烧会变化，不能用于恒重。4、镍坩埚：在空气中灼烧易被氧化，故不能用于灼烧和称量沉淀，不可用于恒重。5、铁坩埚：耐碱性不如镍，但可用于代替镍坩埚熔融过氧化钠。二、恒重：如果前后两次称量之差不大于0.2mg，即表示恒重。三、马弗炉1、一般温度可达900-1100，常用于金属熔融、有机物灰化及称量分析等工作。2、放置在牢固的水泥台面上，周围不要存放化学试剂，更不可有易燃易爆品。3、用完后要先断电，待温度降至200以下后，才能打开炉门。第三节 标样的选取一、标样的选择应选择与所测试样品种类相近的标样，分析元素的含量应尽量接近测试样品。二、标样的保存1、保留标样应置于温度适宜、干净的密封容器内，避光妥善保存。2、干燥器：底部放变色硅胶或其他干燥剂，变色硅胶变红时须更换。盖磨口处涂适量凡士林。不可将红热的物体放入，放入热的物体后要时时开盖以免盖子跳起。三、标样应具有的特性1、材质均匀。2、在有效期内性能稳定。注意区别保存期限和使用期限，如一瓶标准物质封闭保存可能有效期为5年，但开封后反复使用它，也许2年就变质失效。3、必须具有量值的准确性。4、必须有证书，证书上注明该标准物质的标准值及定值准确度。5、应能成批生产。四、国际标准是指国际标准化组织和国际电工委员会颁布的标准。我国标准分为四级：国家标准（简称GB和GB/T）、行业标准、地方标准和企业标准。企业标准可以比国家标准或行业标准严格。第四节 称取样品一、分析天平1、砝码必须用镊子夹取，不得用手直接拿取。2、用分析天平称量样品应准确到0.1mg。二、电子天平三、托盘天平四、天平的使用规则天平室温度应保持稳定，波动幅度不大于0.5/h，室温应在15-30间。湿度保持在55%-75%间。同一实验应使用同一台天平和砝码。第五节 样品的处理一、玻璃器皿1、烧杯：主要用于配制溶液、溶样等，加热时杯内待加热液体体积不要超过总容积的2/3。2、三角烧瓶（锥形瓶）：用于加热处理试样和容量分析滴定。3、量筒、量杯：用于粗略地量取一定体积的液体，不能加热，不能在其中配制溶液，不能在烘箱中烘烤，操作时要沿壁加入或倒出溶液。二、塑料制品聚乙烯是热塑性材料，不耐热，但耐强碱腐蚀，吸附性小，常用于盛碱液、氢氟酸溶液等。三、酸溶法常用试剂酸溶法是利用酸的酸性，氧化还原性和综合性使被测组分转变成可溶性的盐类。1、硫酸：密度1.84g/cm3，质量分数约98%。纯硫酸为无色油状液体，与水混合时放出大量的热，易使溶液沸腾溅出。浓硫酸具有强的吸水性和氧化性，其沸点338，溶样时加热溶液至冒三氧化硫白烟，可除去易挥发的盐酸、硝酸、氢氟酸等，但不可冒烟太长时间，以免生成难溶的焦硫酸盐。2、盐酸：密度1.19g/cm3，质量分数约37%。强酸性，弱还原性，属于还原性溶解，氯离子有一定的络合能力。纯盐酸是无色液体，金属电位次序（注：钾、钙、钠、镁、铝、锌、铁、锡、铅、氢、铜、汞、银、铂、金）在氢以前的金属或其合金都能溶于盐酸。单独的盐酸不宜用于分解钢铁样品，因为盐酸没有氧化性，不能破坏钢铁中的碳化物，且易使磷以磷化氢的形式挥发损失掉，使磷分析结果偏低。3、磷酸：密度1.69g/cm3，质量分数约85%。磷酸根离子具有一定络合能力、强分解能力。纯磷酸是无色糖浆状液体，中强酸，在高温时对试样有很强的分解能力，钨、钼、铁等在酸性介质中能与磷酸形成无色可溶性络合物，因此，磷酸常被用于分解含钨、钼的合金钢。4、硝酸：密度1.42g/cm3，质量分数约68%，纯硝酸是无色液体，加热或光照会促使其分解，分解的产物二氧化氮使硝酸呈黄棕色，浓的硝酸是最强的氧化剂之一，随着浓度的降低，其氧化性逐渐下降。硝酸兼有酸性和氧化性，对试样有很强的溶解能力，除铂、金和少数稀有金属外，浓硝酸能分解几乎所有的金属试样。铁、铝、铬等能溶于稀硝酸，但不易溶于浓硝酸，这是因为浓硝酸将其表面氧化成一层致密的氧化膜阻止了进一步反应的缘故（钝化）。5、高氯酸：密度1.67g/cm3，质量分数约70%，纯高氯酸是一种无色液体，热浓的高氯酸是强的氧化剂，浓高氯酸遇热的有机物（如滤纸）易发生爆炸，宜先用硝酸分解有机物后，再加高氯酸。6、氢氟酸：密度1.13g/cm3，质量分数约40%，纯氢氟酸是无色液体，是一种弱酸，有很强的腐蚀性和络合性，对玻璃陶瓷器皿腐蚀强烈。使用氢氟酸时宜用铂皿或聚四氟乙烯皿。主要用于分解含硅试样。7、王水：3份盐酸+1份硝酸，能溶解单独的盐酸或硝酸所不能溶解的铂、金、硫化汞及不锈钢等。四、碱溶法一般以质量分数为20%-30%的氢氧化钠溶液作溶剂，主要用于分解金属铝及铝、锌等有色合金。反应应在银烧杯或聚四氟乙烯烧杯中进行。五、试剂的配制1、化学试剂：为了保证试剂不受污染，应当用清洁的牛角勺或不锈钢小勺从试剂瓶中取出试剂，绝不可用手抓取。若试剂结块，可用洁净的玻璃棒或瓷药铲将其捣碎后取出。液体试剂可用洗干净的量筒倒取，不要用吸管伸入原瓶试剂中吸取液体。从试剂瓶内取出的、没有用完的剩余试剂，不可倒回原瓶。打开易挥发的试剂瓶塞时，不可把瓶口对准自己脸部或对着别人。不可用鼻子对准试剂瓶口猛吸气。如果需嗅试剂的气味，可将瓶口远离鼻子，用手在试剂瓶上方扇动，使空气流吹向自己而闻出其味。化学试剂绝不可用舌头品尝。2、化学试剂等级：优级纯、分析纯、化学纯。优级纯的代号是GR，瓶签颜色为绿色；分析纯的代号是AR，瓶签颜色为红色；化学纯的代号是CP，瓶签颜色为蓝色。3、稀硫酸的配制：切记是将浓硫酸缓缓倒入足够量的蒸馏水中，边倒边用玻棒搅拌。4、见光易分解（如：硝酸银）试液的配制：配制时不可加热，配制好的试液存放在棕色试剂瓶里。六、分析用水的制备1、天然水：常含有钠、钾、钙、镁、铁等阳离子，氯化物、碳酸盐、硫酸盐、泥沙等少量无机物和有机物及细菌微生物等，不能直接作为分析用水。2、蒸馏法制备分析用水：它是将天然水加热成蒸汽，使水中的盐类分离，然后再冷凝成水，这种水叫蒸馏水。虽然所用的蒸馏锅系采用镀锡铜皮、铝皮等材料制成，但所得的蒸馏水中仍含有微量的金属离子和有机物杂质（原因：二氧化碳及某些低沸点易挥发物随水蒸气带入蒸馏水中；冷凝管、蒸馏器、容器的材料成分微量地带入蒸馏水中），这对于质量要求较高的分析用水来说，则难以达到要求。一般采用玻璃烧瓶或石英烧瓶进行二次或多次蒸馏后，才能达到分析要求。3、 电热蒸馏水器：主要由蒸发锅、冷凝冷却器及电气装置三个部分组成。蒸发 锅内的水在电热管加热下，沸腾蒸发，蒸汽进入冷凝冷却器与冷水进行热交换，冷凝成蒸馏水。4、离子交换树脂法制备分析用水：含有离子的水，流过氢型阳离子交换树脂柱和氢氧型阴离子交换树脂柱后，流出的水即为纯度很高的纯水。相当于用石英烧瓶蒸馏28次后的质量。R-SO3-H+ + Na+Cl- R-SO3-Na+ + H+Cl- （树脂相） （水相） （树脂相） （水相）R-OH- + H+Cl- R-Cl- + H2O （树脂相） （水相） （树脂相） （水相）第六节 冷却常用冷却方法有：常温冷却、流水冷却、冷水浴冷却第七节 试液转移一、滤纸滤纸分定性和定量两种。定性滤纸灰分较多，不能用于重量分析，定量滤纸灰分极少，常用于定量分析中过滤沉淀。一般细晶形沉淀如BaSO4、CaC2O42H2O等宜选用慢速滤纸，粗晶形沉淀，如MgNH4PO4等宜选用中速滤纸，而像Fe2O3nH2O这样的胶状沉淀宜选用快速滤纸。二、漏斗不可直接用火加热。三、过滤过滤时应掌握“三靠”原则，即烧杯嘴靠玻棒，玻棒末端靠滤纸三层折叠处，漏斗颈末端靠接受滤液的容器内壁，漏斗中液面离滤纸上边缘约5毫米，不可倒满，以防透滤。四、容量瓶容量瓶不能直接用火加热；钢量瓶可以直接用火加热。第八节 定容试液冷却至室温后用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。使用容量瓶最常用的操作是摇匀溶液，摇匀时，左手食指按住塞子，右手指尖顶住瓶底边缘，将容量瓶倒转振荡，再倒转过来，如此不断反复15-20次。单手操作时，用食指按住瓶塞，其余手指捏住瓶颈，倒转并上下振荡15-20次。第九节 移取试液一、移液管、直管吸量管、洗耳球1、移液管用于准确地移取一定量的液体，不能加热。2、直管吸量管用于准确地移取各种不同量的液体，不能加热。3、吸取溶液：用试液洗涤移液管时吸至管容量的1/3左右，洗涤2-3次。4、放出溶液：管子下端靠在该容器内壁上，倾斜容器，保持管身垂直，松开右手食指，让溶液自然流入容器中，溶液全部流出后，管下端保持接触容器器壁约15秒，但残留的溶液不得吹出（管上端刻有“吹”字的吸量管必须全部吹出残余溶液）。二、烘箱1、最高温度可达250，常用80-150。2、待烘干的试剂、样品等，应放在相应的器皿中，再一起放到搪瓷托盘中，再放入烘箱。洗净的仪器控去水分，放在电烘箱内烘干，烘箱温度为105-110烘1小时左右。量器不可放于烘箱中烘。3、不可烘易燃、易爆、有腐蚀性的物品。4、欲观察箱内情况时，只打开外层箱门即可，不要打开内层玻璃门。第十节 分析测试各元素一、水浴加热当被加热的物体要求受热均匀而温度不超过100时可用水浴加热，水浴锅有铜制和铝制的。水浴锅上的圆圈适于放置不同规格的器皿。二、分析过程中干扰的消除1、掩蔽法：利用加入某种试剂后，使它仅与干扰离子作用，以消除干扰，而又不影响被测离子的测定。这种消除干扰的方法称为掩蔽。l 络合物掩蔽法：要使干扰物质完全被掩蔽，必须加入过量的掩蔽剂及控制溶 液的pH。以NaF掩蔽二价铜中共存的三价铁为例，NaF=Na+ + F- ，HFH+ + F-，以EDTA滴定二价铜，则三价铁同时被滴定。采用氟化物掩蔽三价铁时，必需控制pH在1-3范围内，氟化物与三价铁可以生成较为稳定的络合物（Na3FeF6）。如果pH小于1，三价铁掩蔽不完全；而pH大于4时，三价铁生成氢氧化铁沉淀，加氟化物后不能与三价铁作用，故将pH控制在1-3，这时氟化物可以将三价铁完全掩蔽。PH值愈小，H+越大，酸度越高。l 氧化还原掩蔽法：利用改变金属离子的原子价的办法可以消除金属的干扰，从而达到掩蔽的目的。如抗坏血酸掩蔽三价铁就是利用抗坏血酸把三价铁还原成二价铁来达到掩蔽的目的。l 沉淀掩蔽法：在溶液中加入掩蔽剂使干扰离子生成沉淀（沉淀不需分离）以消除干扰。如铜合金中含二价铜、三价铁、二价铅和二价锌等元素时，在微酸性溶液中，以硫脲掩蔽铜、氟化钠与铁生成Na3FeF6沉淀，氯化钡和硫酸钾与铅离子作用生成硫酸铅钡混晶沉淀，在pH为5-6时可用EDTA直接滴定锌。沉淀掩蔽法由于在溶液中产生大量沉淀，只适用于容量分析。2、异相分离法：主要是利用物质在发生化学反应过程中进行相态的转变，如在水溶液中产生固态沉淀或产生气体挥发，或以某种络离子从水溶液中萃取到有机溶剂中，或溶液通过某种具有离子交换能力的固体物质（如离子交换树脂）上所吸附，从而达到分离的目的。第十一节 比色分析法一、基本知识1、电磁波：射线、光、紫外光、可见光、红外光、微波、无线电波2、分光光度法种类：紫外（UV）、可见（VIS）、红外（IR）-400nm-750nm-紫外光可见光（紫、蓝、青、绿、黄、橙、红）红外光二、基本原理1、溶液呈现不同的颜色，是由于该溶液对可见光有选择吸收的结果，也就是可见光中一部分光子的能量与电子能级差相当，当可见光辐射到溶液时，分子中电子就可以吸收这部分光子，发生电子能级跃迁。而不被吸收的光子则透过溶液，溶液呈现颜色。不同物质的溶液电子能级的能量差不同，吸收的光子频率也就不同，所以不同物质溶液显现不同的颜色。光子的能量E=h=hc/。溶液呈现的颜色实际就是透射光的颜色。如果溶液全部吸收了可见光，则该溶液呈黑色；如果溶液对可见光吸收得很少，即入射光全部透过，则该溶液呈无色透明状。2、对于每一种溶液，它对光具有选择性吸收的特性，该溶液吸收的光就是它所显色的互补色。例如，当白光通过高锰酸钾溶液时，它选择地吸收了白光中的绿色光，其他光不被吸收就透过溶液。又因为除紫红光未互补外，别的透过的颜色的光两两互补成白光，因此高锰酸钾溶液呈现紫红色。同理，邻菲罗啉铁溶液吸收了蓝绿色光，而呈蓝绿色光的互补色橙红色。3、光吸收曲线：将不同波长的光依次通过一定浓度的有色溶液，分别测出它们对各种波长光的吸收程度，用吸光度A表示，以波长为横坐标，吸光度A为纵坐标，画出的曲线称为光的吸收曲线。对于任何一种有色溶液，都可以测出它的光吸收曲线。光吸收最大处的波长称为最大吸收波长。浓度不同时，其最大吸收波长不变。但浓度越大，光吸收程度越大，吸收峰就越高。4、光吸收定律（郎佰比尔定律）：溶液中的物质在光的照射激发下，产生了对光的吸收效应，物质对光的吸收是具有选择性的。各种不同的物质都具有其各自的吸收光谱，因此当某单色光通过溶液时，其能量就会被吸收而减弱，光能量减弱的程度和物质的浓度符合郎佰比尔定律。 光吸收定律：A=kbc=lg（1/T） A=bc式中：A-溶液的吸光度 k-比例常数，又称吸光系数、吸收系数，它与入射光波长及溶液性质和温度等有关 b-液层厚度 c-溶液中吸光物质的浓度 摩尔吸光系数，表示物质的浓度为1mol/L、液层厚度1cm时溶液的吸光度。5、光吸收定律的适用要求：只适用单色光，因为吸光系数k随波长的不同而改变，只有固定在某一波长下，吸光系数才为常值。对于每种物质比色分析方法，光吸收定律都有其适用的浓度范围。被测溶液必须是均匀的。6、定量分析：分光光度法是属于相对测量法，对于某一组分的定量分析，通常采用绘制工作曲线方法。首先选定波长，在无干扰情况下，一般选定吸光度最大波长；其次，配制一系列（5个左右）不同浓度的标准溶液，在溶液最大吸收波长下，依次测它们的吸光度A，然后在坐标纸上以溶液浓度为横坐标，吸光度为纵坐标作图。按同样方法配制样品溶液并测定其吸光度A，在工作曲线上找出与此吸光度相应的浓度，即为样品溶液的浓度，再计算样品的组分含量。三、比色皿1、比色皿（槽池）又称吸收池、液槽。2、它需具备以下条件：一是无色透明，并有严格平行的两个光学平面，以减少对光的反射、散射；二是要结构牢固，与化学试剂几乎不发生反应。3、使用时要保持比色皿的匹配，测量时需用匹配的两个比色皿。匹配是指参比比色皿与试样比色皿两者的匹配。匹配方法是在两个干净的比色皿内注入测定用的溶剂，选择测定时所用的波长，以其中一个比色皿为参比，测定另一比色皿的吸光度，若吸光度为零，则为匹配的比色皿。4、拿取比色皿时，不得接触透光面，否则指纹、油污会弄脏窗口，改变透光性能。5、不能置于烘箱内烘干。四、分光光度计的组成1、分光光度计通常由光源、单色器、吸收池、检测器、记录与显示器组成。2、光源：对光源的要求是，在仪器操作的光谱区内，能发射足够强度和稳定的连续光谱，并且辐射能随波长的变化尽可能小，使用寿命长。3、单色器：又称分光器，其作用是把光源中的连续光谱分成单色光，从刻盘上即可读出出射光的波长。4、比色皿五、比色条件的选择1、入射光波长的选择：根据被测溶液的吸收光谱曲线，选择具有最大吸收时的波长为宜，称为“最大吸收原则”。在被测组分最大吸收波长处，干扰物质也存在吸收时，就不能选择最大吸收波长为入射光。此时应根据“吸收较大，干扰较小”的原则选择入射光波长。2、参比溶液的选择l 以蒸馏水或空白溶液吸光度为0的物理意义：在蒸馏水或空白溶液中被测元素的有色化合物浓度为0，其吸光度值也为0，这种做法可以抵消显色溶液中其他有色物质的干扰，可以抵消比色皿及其他因素对入射光强的影响。l 当试液、显色剂及所用的其他试剂在测定波长处都无吸收时，可采用纯溶剂（如蒸馏水）作参比溶液，称为“溶剂空白”。例如，用过二硫酸铵氧化锰为高锰酸根来测定铝合金中的锰时，因试液和显色剂都是无色的，所以可用水作参比溶液。l 显色剂没有颜色而试液有颜色，或者说在测量波长处显色剂无吸收，试液有吸收时，应采用不加显色剂的试液作参比溶液，称为“试样空白”。例如，用铜试剂法则定钢中铜。l 若显色剂有颜色，并且在测量波长处有吸收，但试液在测量条件下没有吸收。在这种情况下，可用不含试液而显色剂和其他试剂都相同的溶液作为参比溶液，称为“试剂空白”。例如硼试剂法测定钢中硼。l 如果试液和显色剂都有颜色，或者说，试液和显色剂在测量波长下均有吸收，这时单独使用试剂空白或试样空白都不能完全消除干扰。此时，可采用“褪色空白”。例如，高铬材料中锰的测定，往往在显色后，倒出一部分显色的有色溶液作为被测溶液，在另一部分已显色的有色溶液中滴加亚硝酸钠溶液，使七价锰的颜色褪去，以此作为参比溶液。3、吸光度读数范围的选择：一般要求吸光度读数在0.1-1.0之间，最好是在0.2-0.7范围。可通过调节溶液的浓度或改变液槽厚度等方法，控制吸光度在上述范围。第十二节 滴定分析法一、滴定台及滴定管夹滴定台也叫滴定管架，它的支杆在底板中央，铁制底板上铺乳白玻璃或白瓷板，以便滴定时观察颜色变化。滴定管夹与滴定管接触处要套上橡皮管。二、滴定管：酸式滴定管（具塞滴定管常称酸式滴定管）、碱式滴定管。1、用于容量分析滴定操作，不能加热，不能存放碱液。2、酸式滴定管用于装酸性和中性溶液或氧化性溶液，不能装碱性溶液，因为碱会腐蚀玻璃，易使酸式滴定管玻璃活塞粘住打不开。碱式滴定管装碱性溶液，不能装氧化性溶液如高锰酸钾、碘或硝酸银溶液等，避免腐蚀橡皮管。3、涂油操作：酸式滴定管活塞要涂上一层润滑油才能灵活转动，且不漏液，取下酸式滴定管活塞，用滤纸把活塞及活塞孔内壁擦干净，用手指蘸取少许凡士林，均匀地涂在活塞上（活塞孔附近不要涂，以免堵塞），将活塞插回活塞孔，向同一方向旋转几圈，使凡士林涂抹均匀，呈透明状态。 4、试漏：经涂好凡士林的滴定管中装入一定数量的蒸馏水，观察片刻，看液面是否有向下移动，如有表示漏液，需倒掉水，用滤纸将活塞及活塞套擦干净，重新涂油试漏，碱式滴定管亦需试漏，碱式滴定管如发现漏液，表明玻璃珠与胶管不配套，必须更换其中之一，直到不漏为止。三、滴定滴定时，管尖插入三角烧瓶或烧杯口1-2厘米处，以每秒3-4滴为宜，不可成液柱状流下，边滴边摇，临近终点时，要一滴或半滴地滴入，并用洗瓶沿瓶壁洗入，直至终点到达为止。四、读数1、读数时滴定管应垂直，眼睛视线与刻度线平齐，弯月面下缘实线最低点与视线相切。2、有色溶液如高锰酸钾和碘等，应读取液面的最高处。3、刚装好溶液或滴定完后，必须等约半分钟后才能读数，否则附着于管壁的溶液还未流下，会影响读数的准确性。第十三节 玻璃器皿的洗涤一、用水刷洗洗瓶刷刷洗后用自来水洗涤数次，再用蒸馏水洗涤数次。洗净的仪器倒置时，水流出后器壁不挂水珠。二、用去污粉刷洗去污粉可去掉多种污物，缺点是去油力不强，有损玻璃，故滴定管等仪器不要用去污粉刷。比色皿等光学玻璃面严禁用去污粉擦。第十四节 数据记录与处理一、十字交叉法二、曲线法三、数值修约规则的运用“四要舍；六要入；五后有数进一；五后为零看左方： 左为奇数需进一，左为偶数则舍光。不论舍去多少位，都应一次修停当。”四、定量分析结果的表示1、固体试样：固体试样中被测组分B的含量通常以质量分数B表示。B = mB/m100%式中：mB-被测组分的质量（克） m-试样质量（克）2、液体试样：液体试样中被测组分含量有下列几种表示方法l 被测组分B的质量分数（B），B= mB/m，例如（KNO3）=10%，即表示100克硝酸钾溶液中含有10克硝酸钾。l 被测组分B的体积分数（B），B=VB/V，例如（HCl）=5%，即表示100毫升盐酸溶液中含有盐酸5毫升。l 被测组分B的质量浓度（B），B= mB/V，例如（NaCl）=50g/L，即表示1升氯化钠溶液中含氯化钠50克。五、准确度相对误差=（X测T真）/T真100%，指实验测得值与真实值之间相符合的程度。六、精密度指在相同条件下，n次重复测定结果彼此相符合的程度。用标准偏差来表示。七、例题1、欲配30%（m/m）H2SO4溶液（=1.22）500毫升，需用市售=1.84，96%（m/m）H2SO4多少毫升？解：1.2250030% = 1.84V96%2、欲配5%（m/v）HCl溶液500毫升，需要市售=1.19，37%（m/m）HCl多少毫升？解：5005% = 1.19V37%3、配制10%NaCl溶液500克需NaCl多少克？解：50010%第二章 各材料分析方法第一节 钢铁分析一、钢的分类1、按化学成分分为：l 碳素钢：C% 0.04%0.25%0.60%工业纯铁 低碳钢 中碳钢 高碳钢l 合金钢：合金元素% 5%10%低合金钢 中合金钢 高合金钢2、按有害杂质分为：l 普通钢：一般要求S%0.055%，P%0.045%，其他非有意加入的杂质均有一定限制。l 优质钢：一般要求S%、P%0.040%，其他非有意加入的杂质均有一定限制。l 高级优质钢：高级优质合金钢要求S%0.030%，P%0.035%，高级优质碳素工具钢要求S%0.020%，P%0.030%，其他非有意加入的杂质均有一定限制。二、混合稀土元素用“RE”表示。三、常用钢号表示方法1、普通含锰量优质碳素结构钢，阿拉伯数字表示平均含碳量的万分之几，例如：平均碳质量分数为0.45%的钢，钢号表示为“45”。2、高级优质碳素结构钢，在牌号尾部加符号“A”。3、普通含锰量碳素工具钢，钢号冠以“T”，阿拉伯数字表示平均含碳量的千分之几。例如：T10表示平均含碳量为1%。4、钢号冠以“Y”，阿拉伯数字表示含碳量的万分之几，例如：Y40Mn表示平均含碳量为0.40%。5、不锈钢、耐酸钢、耐热钢等，一般用一位数字表示平均含碳量的千分之几。平均含碳量小于0.1%时，用“O”表示；平均含碳量不大于0.03%时，用“OO”表示。四、铸铁1、铸铁是一种铁碳合金，碳质量分数较高，一般在2.0%以上，除了铁和碳以外，还含有硅、锰、硫、磷及其他合金元素。铸铁一般分为灰铸铁、可锻铸铁、球墨铸铁、特殊性能铸铁。混合稀土元素符号用“R”表示。2、合金元素按其质量分数递减次序排列，质量分数相等时按元素符号的字母顺序排列。牌号中代号后面一组数字表示抗拉强度，有两组数字时，第一组表示抗拉强度，第二组表示延伸率，两组数字间用“”隔开。例如：QT40017，“QT”表示球墨铸铁代号，“400”表示抗拉强度，“17”表示延伸率。五、碳的测定试样与助熔剂在高温（1200-1350）管式炉内通氧燃烧，碳被完全氧化成二氧化碳。除去二氧化硫后将混合气体收集于量气管中，测量其体积。然后以氢氧化钾溶液吸收二氧化碳，再测量剩余气体的体积。吸收前后气体体积之差即为二氧化碳之体积，以其计算碳含量。六、硫的测定试样与助熔剂在高温（1250-1350）管式炉内通氧燃烧，硫被完全氧化成二氧化硫，用酸性淀粉溶液吸收并以碘酸钾标准溶液滴定。根据消耗的碘酸钾溶液的体积，计算硫含量。第二节 铜及铜合金一、纯铜又称紫铜、电解铜，牌号用“T”加顺序号表示。纯铜的颜色是玫瑰红色。二、黄铜1、普通黄铜（铜+锌）：黄铜中含锌量增加时，强度和塑性同时提高，但含锌量超过45%以后，塑性和强度都下降，所以黄铜中含锌量一般都小于45%。牌号采用“H”加基元素铜的质量分数的方法表示。如H62，表示平均含铜量为62%，含锌量为38%的普通黄铜。H80是金色黄铜。H70称为三七黄铜、弹壳黄铜。2、 特殊黄铜（铜+锌+其他合金）：加入的合金元素有锡、铅、铝、锰、硅、镍、铁，分别构成锡黄铜、铅黄铜、铝黄铜，牌号用“H+元素符号+成分数字组”表示。二、 白铜（铜+镍）四、青铜青铜原为铜和锡的合金，现在除黄铜和白铜以外的其他铜合金，都称为青铜，铜中所加的元素有锡、铝、铍、硅等10种，分别构成锡青铜、铝青铜、铍青铜等。牌号用“Q+元素符号+成分数字组”表示。第三节 铝及铝合金一、纯铝是一种银白色的金属，具有高的导电性和导热性。牌号用“L”加顺序号表示。牌号的数字愈大，其纯度愈低。二、形变铝合金是指经过轧制、挤压等工序制成板材、棒材、管材和各种型材使用的铝合金。根据性能和用途可分为防锈铝（LF）、硬铝（LY）、超硬铝（LC）和锻铝（LD）四类。三、铸造铝合金根据化学成分可分为铝硅合金、铝铜合金、铝镁合金和铝锌合金四类。牌号用符号“ZL”表示。第三章 仪器分析法简介第一节 红外碳硫仪一、基本原理先在电子天平上称得（也可以在其它天平称量后，通过键盘输入）样品的重量，并输入计算机，然后被测样品在富氧条件下由高频炉高温加热燃烧使碳、硫氧化成CO2和SO2气体，该气体经过滤干燥处理后进入相应的吸收池，对相应的红外辐射进行吸收再由探测器转化成对应的信号。此信号由计算机采样，经线性校正后转换成与CO2和SO2浓度成正比的数值，然后把整个分析过程的取值累加，分析结束后，此累加值在计算机中除以重量值，再乘以校正系数、扣除空白，即可获得样品中碳、硫百分含量。二、高频感应加热炉又称高频炉，是利用电子管自激振荡产生高频磁场，金属在高频磁场作用下产生涡流而发热，致使金属试样熔化。通入氧气后，产生二氧化碳、二氧化硫等气体，进行化学分析。第二节 光电直读光谱仪一、概述光电直读光谱仪分真空型和非真空型两大类。真空型可用来作波长在200nm以下的碳、硫、磷的分析。光电直读光谱仪主要由光谱激发光源、分光系统和电子测量系统三部分组成。二、基本原理高能预燃火花光源激发样品，产生各个分析元素的特征发射光谱，利用光电倍增管进行光谱线的光电转换接收，随后进行光电流的检测及测量，利用计算机进行数据换算，与标准样品的测量数据进行对比，得出相应的分析含量。三、磨样样品必须在清洁的、规范的砂纸上磨，必须确保样品在磨的过程中没有过热（样品应该与砂纸只有短暂的接触），如果需要，样品应该用水冷却，再干燥，再尽可能短的时间干磨。磨好的表面一定不要玷污。标样的表面处理和激发条件必须和试样相同。第三节 其他仪器分析法一、 原子吸收光谱分析法1、 基本原理：原子吸收光谱法是基于被测元素的原子蒸气对共振波长光的吸收作用进行定量分析的一种方法。当光源发出的辐射通过基态自由原子蒸气，且入射辐射的频率等于原子由基态跃迁到较高能态（通常是第一激发态）所需要能量频率时，原子就从辐射场中吸收能量，产生共振吸收，同时伴随着原子吸收光谱的产生。由辐射光强度减弱的程度即可推算出样品中元素的质量分数。可对金属元素及非金属元素进行定量。2、 原子吸收分光光度计的组成：由光源、原子化系统、分光系统、检测放大系统等四部分组成。光源的作用是辐射基态原子吸收所需的特征谱线，对光源要求发射待测元素的锐线光谱有足够的发射强度，背景小，稳定性高。原子化系统的作用是将试样中的待测元素转变为基态原子蒸气。分光系统是用来将待测元素的共振线与干扰的谱线分开的装置。检测放大系统的作用是将单色器分出的光信号转变为电信号。