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6288-88
化工产品中水分含量的测定
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中华人民共和国国家标准 化工产品中水分含量的测定 卡尔、 费休法 ( 通用方法) U DC 肠1 . 8 0 2 . 6 : 5 4 6 . 2 1 2 GB 8 2 8 8 -8 8 C h e mi c a l p r o d u c t s -D e t e r mi n a t i o n o f wa t e r -Ka r l f i s c h e r me t h o d ( g e n e r a l me t h o d ) 本测定方法等效采用I S O 7 6 0 -1 9 7 8 水的测定 卡尔. 费休法 ( 通用方法)。 适用范围 本标准规定用卡尔 费休法测定大部分有机和无机固、 液体化工产品游离水或结 晶水含最。 在某些情况下， 样品需要采取预处理措施，它们均在相应的国家标准中作了规定。 本标准规定用目 测和电贵测定终点的两种滴定方法。当 没有电t法的仪器时，可使用目 测法，它 是一种直接滴定法，但只 能用于无色的溶液。电最法包括直接滴定和反滴定两种方法，无论采用哪一 种，都是较为准确的，因此， 推荐用电量法。 2 原理 存在于试 样中的 任何水分 ( 游离水或结 晶水) 与已 知水当 最的 卡尔 费休试剂 ( 碘、 二 氧化硫、 毗咤和甲醇组成的溶液)进行定最反应。 注:甲醉可用乙二 醉甲 醚代替。用此试剂，可得更为恒定的滴定体积，而且可在不使用任何专门技术下侧定某 些醛和酮类化工产品的水分。 8 反应 H Z O+ I : + S O Z + 3 C S H 5 N -2 C 5 KN H I + C , H , N s o , C , KN s o , + R O H -C , H , N H O S O , O R 4 试剂和溶液 4 . 1甲 醇( G B 6 8 3 - 7 9 ) , 分 析 纯 ， H , 0 0 . 0 5 % ( m / m ) . 如 试 剂 水 含 I 大 于 0 . 0 5 % ， 于 5 0 0 m 1 甲 醇中 加人 5 A 分子 筛 ( 4 . 1 1 . 1 ) 约 4 ， 塞上瓶塞， 放置过夜， 吸取上层清液使用。 4 . 2 乙二 醇甲 醚， 分析 纯， 眺0 0 . 0 5 %( 二 / m) 。 如 试剂水 含f大于0 . 0 5 %， 处理方法按4 . 1 条。 4 . 8 碘 ( G B 6 7 5 -7 7 )， 分 析 纯。 4 . 4 毗吮 ( G B 6 8 9 -7 8 ) ， 分析 纯， H 2 0 0 . 0 5 % ( m / m ) 。如 试剂水 含f大 于0 . 0 5 %，处理方 法按4 . 1 条。 4 . 5 冰乙酸 ( G B 6 7 6 -7 8 ) ，分析纯。 4 . 6 抓仿( G B 6 8 2 - 7 8 ) ， 分 析 纯， 姚0 0 . 0 5 %( 二 / m ) 。 如试剂 水 含最大 于。 . 0 5 %， 处理方 法 按 4.1条 。 4 . 7 硫酸 ( G B 8 2 5 -7 7 ) ，化学纯。 4 . 8 无水亚硫酸钠 ( H G 3 -1 0 7 8 一7 7 )，化学纯。 4 . ， 二氧化硫:钢瓶装二氧化硫或用硫酸 ( 4 . 7 )分解饱和亚硫酸钠 ( 4 . 8 ) 溶 液制得的二氧化硫， 均需经脱水干燥处理。 国家标准局1 9 8 8 一 0 4 一 1 . 发布 1 9 8 7 一 0 4 一 0 1 实施 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 GB 6 2 8 8 -8 8 二氧化硫发生装置见附录D。 4 . 1 0 样 品溶剂: 含4 体积甲 醇 ( 4 . 1 ) 和1 体积毗咤 ( 4 . 4 ) 的混合 物， 或含4 体积乙二醇甲醚 ( 4 . 2 ) 和1 体积毗吮 ( 4 . 4 )的 棍合物 ( 尤适用于 某些 含狱 基化合 物)。 在特殊情况下， 其他溶剂 也能应用，如冰乙酸 ( 4 . 5 ) ,毗咤 ( 4 . 4 )或含1 体积甲 醇 ( 4 . 1 )和3 体积抓仿( 4 . 6 )的混合物。 4 . ”干燥剂 4 . 1 1 . 1 5 A 分子 筛，直 径3 一5 m m 颗粒， 用作干 操剂。 使用 前于5 0 0 下 焙烧2 h 并在内装分子筛 的干燥器中冷却， 使用过的分子筛可用水洗涤、 烘干。 焙烧再生后备用。 4 . 1 1 . 2 活性硅胶，用作填充干燥剂。 4 . 1 2 卡尔， 费休试剂 置6 7 0 -1 甲 醇 ( 4 . 1 )或乙二 群甲 醚 ( 4 . 2 )于干燥的1 L 带塞的棕色玻璃瓶中， 加约8 5 9 碘( 4 . 3 ) , 塞上瓶塞， 振荡至碘全部溶解后，加入2 7 0 m 1 毗咤 ( 4 . 4 )，盖紧瓶塞， 再摇动至完全混合。用下述 方法溶解6 5 9 -氧化硫于溶液中。 通人二氧化硫时，用橡皮塞取代瓶塞。橡皮塞上装有温度计、进气玻璃管 ( 离瓶底l o m m, 管 径约为6 m m) 和通大 气毛细管。 将整个装置及冰 浴置于台 秤上， 称量， 称准至1 9 ， 通过软管使二氧化硫钢瓶 ( 或二氧化硫发 生器 出口) 与填充 干燥剂 ( 4 . 1 1 . 2 ) 的干燥 塔及进气玻璃管 连接，缓 慢 打开进气开关。 调节二氧化硫流速，使其完全被吸收，进气管中液位无上升现象。 随着重最的缓 慢增加，调节台 砰砍码以维持平衡， 并使溶液温度不超过2 0 C， 当质量增加达到6 5 g 时，立即关闭进气开关。 迅速拆去连接软管， 再称最玻璃瓶和进气装置， 溶解二氧化硫的质f应为60一 7 0 9 。稍许过量无妨 碍 。 盖紧 瓶塞后， 混合 溶液， 放置暗处至少2 4 h 后使用。 此试 剂 水当 量 为 3 . 5 - 4 . 5 m 灯m l 。 若用 甲 醉制 备， 需逐日 标 定， 若用 乙二 弊 甲 醚制备， 则 不 必 时 常柄 淀 。 用样 品溶剂 ( 4 . 1 0 ) 稀释所制备的溶液， 可以制 得较 低滴 定度的卡尔 费 休试 剂。 试剂宜贮存于棕色试剂瓶 ( 5 . 1 . 1 . 5 )中， 放于暗处，并防止大气中温气影响。 注: 由于反应是放热的，因此必须从反应一开始就将棕色玻玻瓶冷却，并保持温度在。 左右。例如，浸于 冰浴或碎固 体二板化碳 ( 干 冰)中。 在新制备试荆中，由于 存在不甚明睐之反应，使试剂的水当 t在开始时下降得很快，然后下 降得极为缓 慢。 4 . 1 8 酒 石酸 钠( N a 2 C , H , O , . 2 H 2 0， H G 3 -1 1 0 1 - 7 7 ) ， 分析 纯， 或 纯水。 4 . 1 4 水一 甲醇标准溶液，l o g 纯水/ Ls 用微盘滴定管或吸液管注人l ml 纯水于含约5 0 m l 甲 醇 ( 4 . 1 )之充分干燥的1 0 0 -1 容量瓶中， 用 同 样甲 醇稀释至刻度， 混 匀 ( 用此 溶液标定卡尔 费休 试剂，参 照附录A 之A . 1 或A , 2 ， 可采用目测 法或直接电量法)。 l ml 标准溶液 含1 0 m g 纯水。 4 . 1 5 水一 甲 醇标准溶液， 2 g 纯水/ L s 用微 最滴 定管 或吸液管注人I m l 纯水于含约l o o m , 甲 醉 ( 4 . 1 )之充 分干 燥的5 0 0 m I 容量瓶中， 用同 样甲 醇稀释至刻 度， 混匀 ( 此溶液与卡尔 费休试剂 体积 之间的对应 值参照 8 . 2 . 2 款侧得) 。 l m l 标准溶液含2 m g 纯水。 4 . 1 6 硅酮润滑脂，润滑磨砂玻璃接头用。 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 GB 6 2 8 8 -8 6 5 仪器 所有使用的 玻璃器在控制约1 3 0 C 烘箱中 预先干燥3 0 m i n , 然后在含干燥剂的干燥 器中冷却和贮 存。 5 . 1 直接滴定 ( 目 测法或电 量法) 5 . 1 . 1 本方法之仪器， 见附录B，此标准仪器由下述部分组成: 5 . 1 . 1 . 1 自 动滴 定管: 2 5 m l ， 细尖端， 分度0 . 0 5 m 1 , 连接填 充干 燥剂 ( 4 . 1 1 . 2 ) 的 保护管， 防止 大气中湿气进人管内。 5 . 1 . 1 . 2 滴 定容 器: 有效容量1 0 0 - 1 , 以磨砂玻璃接头与自 动滴定管 ( 5 . 1 . 1 . 1 )相 连， 并有两个 支管，一支供电量法时插人铂电极用，另一支塞青 霉素瓶塞，以便在不打开容器情况下用注射器注人 液体试样。 5 . 1 . 1 . 8 1 . 2 ) 底靓 5 . 1 . 1 . 4 铂电 极 ( 见 附录B 图B1 . B2 )， 焊接 铂丝电 极于 玻璃管中， 使其插到滴定容器仿 . 1 同 时与 终点电 里 测 定 装置 ( 5 . 1 . 1 . 7 ) 之两根 铜 丝联接 ( 用目 测法时可 省 略) 。 电 磁搅拌器，固定在可调高 度的底座上，使用外包玻璃或聚四氮乙始的软钢棒搅拌， 速为 1 5 0 一 3 0 0 m i n - I 。 5 . 1 . 1 . 5 装卡尔. 的加料管。 转 费休试剂的试剂瓶， 容盘约3 L, 棕色玻璃， 通过磨砂塞插人自 动滴 定管( 5 . 1 . 1 . 1 ) 5 . 1 . 1 二 双连橡皮 球，与填充干澡剂 ( 4 . 1 1 . 2 )的 干澡瓶相连，以便压送干燥空气至试剂瓶 ( 5 . 1 . 1 . 5 )中，使试剂充满滴定管。 5 . 1 . 1 . T 终点电 f测定 装置，见 孙 录B 图B 3( 目 测法 时可省 略) 。 5 . 1 . 2 医用注射器，容f适宜， 体积经校正。 5 . 1 . 3 小玻璃管 ( 称样管)，一 端封闭， 另一 端用橡皮 塞密封，用于称t试样和加物料等到滴定 容器中去，例如 称f标定卡尔 费休试剂所用的酒石酸钠 ( 4 . 1 3 ) ( 约0 . 2 5 0 g )或称f固体试样。 5 . 2 电 量反滴 定法 5 . 2 . 1 本方法之仪 器， 见 附录C，此标准仪 器由下 述部分组成: 5 . 2 . 1 . 1 两 支自 动滴 定管， 2 5 m l ， 细 尖 端， 直 接 与 加液 容 器 联接 ， 供 卡尔. 费 休试 剂 ( 4 . 1 2 ) 使 用的是棕色滴定管，另一支供标准水一 甲醉溶液 ( 4 . 1 5 )之用。 5 . 2 . 1 . 2 滴定容 器， 有效 容最1 0 0 m 1 ，以 磨砂玻璃接头与自 动 滴定管 ( 5 . 2 . 1 . 1 )联 接， 有二个支 管， 一支插人铂电极，另一支塞宵霉素瓶塞，使其在牙 寸 . 开容器情况下用注射器注人液体试样。 5 . 2 . 1 . 8 5 . 2 . 1 . 4 干燥管， 连接滴 定管 ( 5 . 2 . 1 . 1 ) 加 料容 器和滴定容 器 ( 5 . 2 . 1 . 1 ) 塞成闭 路。 铂电 极 ( 见 附录C图C1 底部，同 时与 终点电 最测定装置 ( 5 . , C 2) ， 焊接铂丝电 极于玻璃管中， 使其擂到 油定容 器( 5 . 2 . 1 . 2 ) 2 . 1 . 6 )之两根铜线联接。 5 . 2 . 1 . 5 电磁搅拌器， 速为1 5 0 一 3 0 0 m i n - I 。 固 定 在可 调高 度的 底 座上， 使 用 外 包 玻 璃或 聚四 氮乙 烯的 软钢 棒 搅 拌，转 5 . 2 . 1 . 5 . 2 . 2 . 终点电 量测 定装置， 简图见 附录C中 图 C3 . 医用注射器，容t适宜，体积经校正。 二 5 . 2 . 8 点R ) 堕 ( 竺 些)皮 塞 密 封 ，用 于 称 It 试 样 和 加 物 料 等 到 滴 定 容 m v 7 x u N J i7 1 “ / t 下小 . 员休1 ri d t 9 3 9 T Mtt J M, h W1 V 1 ( 4 . 1 3 ) ( 5- 9 0 . 2 5 0 9 )或称f固体试样。 6 目 测法 6 . 1 终点测定原理 卡 尔 费休试剂中碘的 颜色 遇待测试样中水逐渐消失， 过量第一滴试剂则显示出 颜色。 6 . 2 操作步 骤 6 . 2 . ! 卡尔 费休试剂的标定 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 GB $2 8 8-8 6 6 . 2 . 1 . 1 按 附录B 所示装配仪 器。用硅 酮润滑脂 ( 4 . 1 6 ) 润 滑接头，用注射 器经青 霉素瓶塞注人 2 5 m 1 甲 醇 ( 4 . 1 ) 到滴定容 器 ( 5 . 1 . 1 . 2 ) 中， 打开电 磁搅拌 器 ( 5 . 1 . 1 . 4 ) ，为了与 存在于甲 醇中的 微量水反应，由自动滴定管 ( 5 . 1 . 1 . 1 )滴加卡尔 费休试剂 ( 4 . 1 2 )至溶液呈现棕色。 6 . 2 . 1 . 2 在小玻璃管 ( 5 . 1 . 3 )中， 称取约 。 . 2 5 0 9 酒石酸钠 ( 4 . 1 3 )， 称准至 。 . 0 0 0 1 9 , 移去青霉 素 瓶塞， 在几 秒钟内 迅速地将它加到滴定容 器中， 然后 再称最刁 破璃管， 通过减 差确定使用的 酒石酸钠 ( 4 . 1 3 )质量 ( 二, )。 也可由滴瓶加人约0 . 0 4 0 9 纯水进行标定。 称量加到滴定容器前、后滴瓶的质最， 通过减差确定使 用的 纯水质量 ( 二 2 ) 。 用水一 甲醇标准溶液 ( 4 . 1 4 )标定，见附录A中A. 1 o 用 待标 定的卡尔 费休试剂滴 定加人的已 知 量水， 到 溶液呈 现与6 . 2 . 1 . 1 项同样 棕色， 记录消 耗卡 尔 费休试剂的体积 ( Y, ) , 6 . 2 . 之 测定 通过 排泄嘴将滴 定容 器中 残液 放完，用 注射 器经青 霉素瓶塞注人2 5 m l ( 或按待测试样规定的体 积)甲 醉 ( 4 . 1 ) 或其他溶剂 ( 4 . 4 或4 . 1 0 )， 打开电 磁搅 拌器 ( 5 . 1 . 1 . 4 ) ,为了 与 存在于甲 醇中 的微 盘水反应，由自 动滴定管 ( 5 . 1 . 1 . 1 )滴加卡尔 。 费休试剂 ( 4 . 1 2 )至溶液呈现棕色。 试样的 加人， 若是液 体， 用注 射器注人， 若是 固体 粉末， 用，1 1 11 璃管( 5 . 1 . 3 ) 加人， 称准X 0 . 0 0 0 1 9 , 用卡尔. 费休试剂滴定至溶液呈 现同 样棕色， 记录测 定时消 耗卡 尔 费休试剂的体积 ( v 2 ) . 注:为了精确地测定试样的水分，可根据其水含A，称取适A试样，使滴定用去卡尔 . 费休试剂的体积能精密 地读取出来，必要时，按比例增加试样t和溶剂，并使用合适容积的滴定容器。 二3 结果表示 6 . 8 . 1 卡尔 费休试剂( 4 . 1 2 )的水当量T，以m g / ml 表示， 按式 ( 1 )或式 ( 2 )计算: m, x 0 . 1 5 6 6 = 一 万下甲 一 一 ” ” “ . ” .” ” ” . . “ “ ” . .” ” ” ” r 二 m 2V , “ “ 一 ” 二 二 二 (1) ( 2) 式中: m , 若用酒石酸钠 价 ， 若 用 纯水 标 定 P , 标定时，消耗卡尔 0 . 1 5 6 6 酒石酸钠 ( 4 . 1 3 ) 6 . 3 . 2 试样水含A 1 3 ) 标定， 表示所加人 酒石酸钠 ( 4 . 1 3 )的质 且， m g ; 2 . 1 . 2 )， 表示所加人 纯水的质$, m g t 费 休试 荆 ( 4 . 1 2 ) 的 体 积， ml; 的质盘换算为水的质里系 数。 (4(6 试样水 含最X以 质f百分 数表示，按式 ( 3 ) 或式 ( 4 ) 计 算: X = 二2 二. . . . . . 。 ， .( 3 ) m. X1 0 X 二 ( 4) 协 . P x 1 0 式中: m 。 试 样的 质皿 ( 固体试 样) ，9 t V , 试样的 体积 ( 液 体试样)， m l l P -2 0 时试样的 密度 ( 液体试样) ，g / m l ; V , 测 定时，消 耗卡尔 费休试剂 ( 4 . 1 2 )的 体积， “ T按6 . 3 . 1 款计算的卡尔 费休试剂的水当 量，m g / l 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 GB 6 2 8 8 -8 6 了 直接电E滴定法 71 终点测定原理 使浸人溶液中的两 铂电 极有一电 位差，当溶液中存在水时，阴极极化反抗电流通过，由阴极去极 化 伴随着 突然增 加的电 流 ( 由合 适的电 装置示出) 指示滴 定终点。 7 . 2 操作步骤 7 . 2 . 1 卡尔 . 费休试剂的标定 7 . 2 . 1 . 1按 附 录 B 图 B l 所 示 装 配 仪 器， 用 I 润 滑 脂( 4 . 1 6 ) 润 滑 接 头 ， 用 注 射 器 经 青 霉 素 瓶 塞 往人2 5 m1 甲 醇 ( 4 . 1 )到滴定容器 ( 5 . 1 . 1 . 2 )中， 打开电磁搅拌器 ( 5 . 1 . 1 . 4 )，并连接终点电量测 定装置 ( 5 . 1 . 1 . 7 )。 调节仪 器， 使电 极间有1 一2 V电 位差， 同时电 流计 指示出 低电 流， 通常为几个 微安。 为了 与 存 在于甲醇中的微量水反应， 加人卡尔 费休试拟4 . 1 2 ) ， 直到电流计指示电流突然增加至约1 0 - 2 0A, 并至少 保持稳定l m i n . 7 . 2 . 1 . 2 在小玻璃管 ( 5 . 1 . 3 )中， 称取约0 . 2 5 0 8 酒石酸钠 ( 4 . 1 3 )， 称准至0 . 0 0 0 l g ， 移去青霉 素瓶 塞， 在几 秒钟内 迅 速地将它加 到滴 定容 器中， 然后再称盘小 玻璃管， 通过减差 确定使用的酒石酸 钠质 量 ( M a )。 也可由滴瓶加人约0 . 0 4 0 8 纯水进行标定。称量加到滴定容器前、后滴瓶的质f， 通过减差确定使 用的 纯水质 且 ( 二 。 ) . 用 水一 甲 醇标准溶液标 定， 见 附录A中A . 2 . 用 待标定的卡尔。 费休试剂 ( 4 . 1 2 ) 滴 定加人的已 知量水， 到电 流计指 针达 到同 样偏 斜度，并至 少 保 持稳 定I m i n ， 记 录 消 耗卡 尔 费 休试 剂的 体积 ( 叽) 。 7 . 2 . 2 测定 通过 排泄嘴 将滴定容 器 ( 5 . 2 . 1 . 2 )中 残液放完， 用注 射器经青 霉素瓶塞注人 2 5 m 1( 或 按待测试 样规定的体积)甲 醇 ( 4 . 1 ) 或其他溶剂 ( 4 . 4 或4 . 1 0 )，打开电 磁搅拌器 ( 5 . 1 . 1 . 4 ) ，为了与存在于 甲 醇中的 微最水反 应， 按7 . 2 . 1 款规定加人卡尔 费 休试剂 ( 4 . 1 2 ) ，直 到电 流计 指针 产生 突然 偏斜， 并至 少 保持稳定1 m i n . 试 样的加人，若是液体，以注射器注人， 若是固体粉末，用小玻璃管( 5 . 1 . 3 ) 称取适最试样加人， 称准至 0 . 0 0 0 i g 。使用同样终点电 f测定的操作步骤，用卡尔 费休试荆摘定至 终点， 记录侧定时消耗 卡 尔 费休试剂的 体积 ( Y 4 ) 。 注:为了精确地测定试样的水分，可根据其水含f， 称取适f试样，使滴定用去卡尔 费休试剂的体积能够精 密地读取出来，必要时，按比例增加试样R和溶剂，并使用合适容积的滴定容器。 7 . 3 结果表示 7 . 3 . 1 卡尔 费休试剂 ( 4 . 1 2 )的水当IT,以m g / m l 表示， 按式 ( 6 ) 或式 ( 6 )计算: T 二 T二 。 1 5 6 6 ( 5) xo-砚 式中:仍 3 若用酒石 m; 若用纯水 砚 标定时， 0 . 1 5 6 6酒石酸钠 了 . 3 . 2 试样水含量 酸钠 标定， ( 4 . 1 3 )标定 价 ( 7 . 2 . 1 ) ( s) 表示所加人纯水的质量， 表示所加人 酒石酸钠( 4 . 1 3 ) 的质 量，m g j m g争 消耗卡尔 费休试剂 ( 4 . 1 2 )的体积，m l l ( 4 . 1 3 )质量换算为水的质量系 数。 试样水含量X以质量百分数表示，按式 ( 7 ) 或式 ( 8 ) 计算 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 GB 82 88 -8 6 X 二 - 1r 4 . 里. . ， . . ” . .( 7 ) mox1 0 气 T Y n p x1 0 ( 8) 一一; X幻m 式中: ， 。 试样的质 量 ( 固体试样)， Y o 试样的体积 ( 液体试 样)， P -2 0 时 试样的 密度 ( 液休试 样) ，g / m l 。 价 侧定 时， 消耗卡 尔 费 休试荆 ( 4 . 1 2 ) 的体积， m l o T按7 . 3 . 1 款计算的卡尔 费休试剂的水当 量，m g / m l , 二1终点测定原理 加过量卡尔 费休试剂，用水一 甲 醇标准溶液反滴定。在反滴定开始时，电极有一很小的电 位差， 但足以引起电 流计指针的大 偏转， 通过阴极极化 伴 随着电 流的 突然中 断 ( 由 合适的电 装置示出) 指示 滴定终点。 8 . 2 操作步骤 二2 . 1 卡尔 费休试剂的标定 8 . 2 . 1 . 1 按附录C所示装配仪器， 用硅酮润滑脂 ( 4 . 1 6 ) 润滑接头， 由一自 动滴定管 ( 5 . 2 . 1 . 1 )加 过 盘卡 尔 费休试剂 ( 4 . 1 2 ) 到滴 定容 器 ( 5 . 2 . 1 . 2 ) 中， 使之能淹没电 极 ( 5 . 2 . 1 . 4 )， 打开电 磁搅 拌器 ( 5 . 2 . 1 . 5 )， 并 连接终点电 最测定装置 ( 5 . 2 . 1 . 6 )， 由第二支自 动滴 定管 ( 5 . 2 . 1 . 1 ) 滴 人标准 水一 甲 醇溶液 ( 4 . 1 5 )， 直到电 流计的 指针突然回 到霉。 二2 . 1 . 2 在小玻璃管( 5 . 2 . 3 ) 中，称取约0 . 2 5 0 9 酒石酸钠 ( 4 . 1 3 )， 称准至0 . 0 0 0 1 9 ， 移去青霉素 瓶塞， 在几秒钟内迅速地将它加到滴定容器中，然后再称最小玻璃管， 通过减差确定使用的酒石酸钠 ( 4 . 1 3 )质量 ( m 5 )。 也可由 滴瓶加人约 。 . 0 4 0 9 纯水进行标 定。 称f加到滴定容 器前、 后滴 瓶的质 It， 通过减 差确定使 用的 纯水质量 ( m e )。 然后加 人已 知过 最体积 ( Y 5 ) 卡尔 费休试荆，至 溶液 变棕色为 止，等 待3 0 S ，用 标准水一 甲 醇溶 液 ( 4 . 1 5 )反滴 定过A的 试荆，直到电 流计的 指针突然回到零， 记 录消耗此标准 溶液 ( 4 . 1 5 ) 的体 积 ( 叽)。 8 . 2 . 2 卡尔 费休试剂与标准水一 甲 醇溶液之间的对应值 部分地放空滴 定容 器 ( 5 . 2 . 1 . 2 )，使电 极仍 淹没在 按8 . 2 . 1 款 所述的液 体中。 由第一支滴定管 ( 5 . 2 . 1 . 1 ) 加人待测定的2 0 m 1 卡尔 费休试剂 ( 4 . 1 2 ) ，用第二支滴定管中的水 一 甲 醇标准溶液 ( 4 . 1 5 ) 滴定， 到电 流计的 指针突然回到零， 记录消耗此标准溶液( 4 . 1 5 ) 的 体积 ( V 7 ) - 二2 . 3 测定 通过排泄嘴将滴定容器 ( 5 . 2 . 1 . 2 )中残液放完，用注射器经青霉紊瓶塞注人2 5 m l( 或按待侧试 样规定的体积)甲醇 ( 4 . 1 ) ， 打开电 磁搅拌器 ( 5 . 2 . 1 . 5 ) ,为了与 存在于甲 醇中的微里水反应，加人 稍过量 ( 约2 m ( ) 的卡尔 费休试剂 ( 4 . 1 2 )， 然 后滴加水一 甲 醇标准溶液 ( 4 . 1 5 ) ，到电流计指针 突然回到零。 试样的加人，若是液体，以注射器注人， 若是固体粉末，用 小玻璃管( 5 . 2 . 3 ) 称取适最试样加人， 称准至0 . 0 0 0 1 8 , 加 入已 知过 量体积 ( 价) 卡尔 费休试剂， 至溶 液变为棕色为 止， 等待3 0 s ，用 水一 甲 醇标准 溶液 ( 4 . 1 3 )反滴定过最的试剂，直到电流计的指针突然回到零， 记录消耗此标准溶液( 4 . 1 5 ) 的体积( Y 9 ) . 注:为了 精确地侧定试样的水分，可根据其水含t，称取适最试样，使滴定用去卡尔 费休试剂的体积能够精密 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 GB 6 2 8 8 -8 6 8 . 3 _ 8. 8. 1 地读取出来，必要时，按比例增加试样f和溶剂，并使用合适容积的滴定容器。 结果表示 卡尔 费休试剂 ( 4 . 1 2 )的水当量T, 以m g / ml 表示， ms x 0 . 1 5 6 6 按式 ( 9 )或式 ( 1 0 )计算: T 二( 9) V 5 一 ( TT B x 2 0V 7 T = 阴6 Y 5 一 ( Y B X 邵 ( 1 0 ) 式中:二 5 若用酒石酸钠 ( 4 二 。 若用纯水标定 ( 8 . 1 3 )标定 ( 8 . 2 . 1 . 2 )， 表示所加人酒石酸钠( 4 . 1 3 ) 的质最，m g ; . 2 . 1 . 2 )，表示所加人纯水的质最，mg ; . 2 . 1 . 2 项中加人的已知过最卡尔 费 休试 剂 ( 4 . 1 2 ) 的 体积， m l ; . 2 . 1 . 2 项反滴 定消耗水一 甲 醇标准溶液 ( 4 . 1 5 ) 的体积，m l ; . 2 . 2 款 ( 同卡尔 费休试剂对应值)中消耗水一 甲醉标准溶液 ( 4 . 1 5 ) 的体积, m l 。 000月.U 在在在 叽叽岭 0 . 1 5 6 6 8 . 8 . 2 酒石酸钠 ( 4 . 1 3 )质量换算为水的质A系 数。 试样水含t 试样水 含里X用质盘百分数表示， 按式 ( 1 1 ) 或式 ( 1 2 )计算: X 二 c v , 一 ( 。 X 畏 ) X 优0 x1 0 ( 1 1 ) X = c v e 一 ( V , x 畏 ) x T ( 1 2 ) 1 0 式中:二 。 试样的质t ( 固休试样)，9 ， V o 试 样 的 体 积( 液 体 试 样) . m l ; - 2 0 时试样的密度， g / m l( 液 体试样)， 同8 . 3 . 1 款; . 2 . 3 款中 所加人的已 知过量卡尔 费 休试剂 ( 4 . 1 2 )的 体积，m 卜 . 2 . 3 款中反 摘定消耗水 一 甲 醉标准榕液 ( 4 . 1 5 ) 的 体积，m h 口U口 在在 -一 p岭价叽 T按8 . 3 . 1 款计算， 卡尔 费休试剂的水当 量，m g / m l . 3 8 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 G B 6 2 8 8-8 6 附录A 水一 甲醉标准溶液标定卡尔 费休试剂 ( 补充件) A. 1 目钡 吐 法 A . 1 . 1 如用水一 甲 醇标准溶液代替酒石酸钠 ( 4 . 1 3 )标定卡尔 费休试剂 ( 4 . 1 2 ) ，有关目 测滴定 的6 . 2 . 1 . 2 项修改如下: 用注射器 ( 5 . 1 . 2 )注1 0 . 0 m 1 甲 醇 ( 4 . 1 )于滴定容器中，用卡尔 费休试剂 ( 4 . 1 2 ) 滴定到溶液 呈 现 6 . 2 . 1 . 1 项同 样 棕 色 ， 记 录 消 耗 试 剂( 4 . 1 2 ) 的 体 积( 巧 。 ) 。 以同样方式， 注人1 0 . 0 - 1 水一 甲 醇标准溶液 ( 4 . 1 4 )，用待标定的卡 尔。 费休试剂 ( 4 . 1 2 )滴定 加 人 已 知 量 的 水， 到 溶 液 呈 现同 样 棕 色 ， 记 录 消 耗试 剂( 4 . 1 2 ) 的 体 积 ( 杭， ) 。 A . 1 . 2 此外， 6 . 3 . 1 款修改如下: 卡尔 费休试剂 ( 4 . 1 2 )的水当 量T，以m g / m l 表示， 按式 ( A l ) 计 算: T=二 1 0 0T = * *r . ( A ; ) ，u 一r1 0 式中:1 0 0 -1 0 - 1 水一 甲醇标准溶液 ( 4 . 1 4 ) 所含水的质量，m g ; 叭。 滴定l o m l 甲 醇 ( 4 . 1 ) 消耗卡尔 费休试剂 ( 4 . 1 2 )的 体积，m l ， 称、 滴 定l o m l 水一 甲 醇标准溶液 ( 4 . 1 4 ) 消耗卡尔 费休试剂 ( 4 . 1 2 ) 的 体积，m l o A. 2 直接电量滴定法 A . 2 . 1 如用水一 甲 醇标准溶液 ( 4 . 1 4 代替酒石酸钠 ( 4 . 1 3 ) 标定卡尔 费休试剂 ( 4 . 1 2 ) ， 有关 直接电量滴定的7 . 2 . 1 . 2 项修改如下: 用 注射器 ( 5 . 1 . 2 ) 注1 0 . 0 m 甲 醉 ( 4 . 1 )于滴 定容 器中 ，用 卡尔 费休试剂 ( 4 . 1 2 )滴定至电 流计指针达到同样偏斜度， 并至少 保持稳定1 m i n , 以同样方式，加人1 0 . 0 - 1 水一 甲 醇标准溶液 ( 4 . 此加人的已知 量水， 到电流计 指针达到同 样偏斜度， 的 体积 ( V )。 记 录 消 耗 试 剂( 4 . 1 2 ) 的 体 积( 私 2 ) 。 1 4 )，用待标定的卡尔 费休试剂( 4 . 1 2 ) 滴定由 并至少 保持稳定l m i n ， 记录消耗试剂 ( 4 . 1 2 ) A . 2 . 2 此外， 7 . 3 . 1 款修改如下。 卡尔 费休试剂 ( 4 . 1 2 )的水当 AT,以m g / m l 表示，按式 ( A2 ) 计算 = 一 1 0 0_ 式中:l o o -j o m l 水一 甲 醉标准溶液 ( 4 . 1 4 ) 鱿x -滴定l o m 1 甲 醇 ( 4 . 1 )消耗卡尔 K ， 滴定l o m l 水一 甲 醇标准溶液 ( 4 . V , : 一 价2 中所含水的质里，m g ; ( A2 ) . 费休试剂 ( 4 . 1 4 )消耗卡尔 1 2 )的体积，m l ， 费休试剂 ( 4 . 1 2 ) 的 体积，m l 。 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 GB 62 88 -86 附录B 目 侧* 或直接电f滴定仪器 ( 补充件) 图 B 1 一般装置 1 一填充干燥剂 ( 4 . 1 1 . 2 )的保护管 ( 见5 . 1 . 1 . 1 ) , 2 一球磨玻玻接 头，3 一铂电 极 ( 5 . 1 . 1 . 3 ) 1 4 一滴定容器 ( 5 . 1 . 1 . 2 ) ; 5 一外套玻 璃或聚四氟乙烯的软钢棒 ( 见5 . 1 . 1 . 4 ) 1 6 一电磁搅拌器( 5 . 1 . 1 . 4 ) 1 7 一终点电且测定装置 ( 5 . 1 . 1 . 7 ) 1 8 一排泄嘴1 9 一装卡尔、 费休试 剂 ( 4 . 1 2 ) 的试剂瓶 ( 5 . 1 . 1 . 5 ) 1 1 0 -填充干燥剂 “ 1 1 . 2 ) 的干操瓶 ( 见5 . 1 . 1 . 6 ) ; 1 1 一双连橡皮球 ( 5 . 1 . 1 . 6 ) 1 1 2 -螺旋夹，1 3 一塞青 霉素 瓶塞 作进样口， 1 4 -2 5 - 1 自 动滴定管( 5 . 1 . 1 . 1 ) ，分度0 . 0 5 - 1 。 目 测滴定，省略电极和其相联接的电 器装置。 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 GB 62 8 3 -8 6 图 B z 铂电极 1 -i z / i z 锥形磨口玻启接头，z 一树线， 一根用塑料套绝缘 图 B 3 终点电量测定装置线路 ( 直接滴定) P一电池。I 一开关;E一铂电极;R , . R , 一电
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