GB-T12687.4-1990农用硝酸稀土化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定汞含量.pdf

中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准农用硝酸稀土化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定汞含量发布实施国家技术监督局发 布免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准农 用 硝 酸 稀 土 化 学 分 析 方 法火焰原子吸收光谱法测定汞含量国家技术监督局批准实施主题内容与适用范围本标准规定了农用硝酸稀土中汞含量的测定方法本标准适用于农用硝酸稀土中汞含量的测定 测定范围引用标准标准化工作导则化学分析方法标准编写规定冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则方法原理试料用硝酸和高锰酸钾溶解 在稀硝酸介质中用氯化亚锡将溶液中的汞离子还原成汞 在测汞仪上测量汞蒸气产生的原子吸收信号试剂硝酸优级纯硝酸优级纯高锰酸钾溶液盐酸羟胺溶液氯化亚锡溶液 称取氯化亚锡溶于盐酸中汞标准贮存溶液 称取金属汞置于烧 杯中 加入硝酸低温加热至完全溶解 冷却移入容量瓶中 用水稀释至刻度 混匀此溶液含汞汞标准溶液 移取汞标准贮存溶液于容量瓶中 加入硝酸用水稀释至刻度 混匀此溶液含汞汞标准溶液 移取汞标准溶液于容量瓶中 用水稀释至刻度 混匀此溶液含汞仪器测汞仪带有汞元素灯仪器原理同原子吸收光谱法免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载在仪器最佳工作条件下 凡能达到下列指标者均可使用灵敏度 测定汞浓度为的溶液 其读数应不小于精密度 用最高浓度的标准溶液测量次 其标准偏差应不超过其测量读数平均值的用最低浓度的标准溶液测量次 其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液测量读数平均值的工作曲线线性 将工作曲线按浓度等分成五段 最高段的读数差值与最低段读数的差值之比应不小于分析步骤试料按表称取试料 精确至表汞含量试料空白试验随同试料做空白试验测定将试料置于烧杯中 加入硝酸高锰酸钾溶液加热微沸冷却至室温在不断搅拌下滴加盐酸羟胺溶液直至溶液呈无色透明 移入容量瓶中 用水稀释至刻度 混匀取个空的汞蒸气发生瓶与测汞仪连接 调零后取下移取待测溶液于汞蒸气发生瓶中 加入氯化亚锡溶液立即与测汞仪连接 待显示读数达到最大值后记录该最大读数作为测量值接通汞蒸气吸收瓶 待显示读数稳定后 应接近零点 关闭汞蒸气吸收瓶 从测汞仪上取下汞蒸气发生瓶试料溶液测量值减去随同试料空白溶液的测量值 从工作曲线上查出相应的汞浓度工作曲线的绘制移取汞标准溶液分别置于一组容量瓶中 各加硝酸用水稀释至刻度 混匀以下按条进行减去零浓度标准溶液的测量值 以汞浓度为横坐标 测量值为纵坐标绘制工作曲线分析结果的计算与表述按下式计算汞的百分含量式中从工作曲线上查出的汞浓度免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载试料溶液总体积试料的质量允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表所列允许差表汞含量允许差附加说明本标准由中国有色金属工业总公司提出本标准由北京有色金属研究总院负责起草本标准主要起草人郑永章免费标准下载网( w w