实验设计方法-正交法实验法

实验设计方法正交实验法概述正交实验法就是利用排列整齐的表正交表来对试验进行整体设计、综合比较、统计分析，实现通过少数的实验次数找到较好的生产条件，以达到最高生产工艺效果。正交表能够在因素变化范围内均衡抽样，使每次试验都具有较强的代表性，由于正交表具备均衡分散的特点，保证了全面实验的某些要求，这些试验往往能够较好或更好的达到实验的目的。正交实验设计包括两部分内容第一，是怎样安排实验；第二，是怎样分析实验结果。正交试验设计法的基本思想正交试验设计法，就是使用已经造好了的表格正交表来安排试验并进行数据分析的一种方法。它简单易行，计算表格化，使用者能够迅速掌握。下边通过一个例子来说明正交试验设计法的基本想法。例1为提高某化工产品的转化率，选择了三个有关因素进行条件试验，反应温度A，反应时间B，用碱量C，并确定了它们的试验范围A8090B90150分钟C57试验目的是搞清楚因子A、B、C对转化率有什么影响，哪些是主要的，哪些是次要的，从而确定最适生产条件，即温度、时间及用碱量各为多少才能使转化率高。试制定试验方案。这里，对因子A，在试验范围内选了三个水平；因子B和C也都取三个水平AAL80，A285，A390BBL90分，B2120分，B3150分CCL5，C26，C37当然，在正交试验设计中，因子可以是定量的，也可以是定性的。而定量因子各水平间的距离可以相等，也可以不相等。这个三因子三水平的条件试验，通常有两种试验进行方法取三因子所有水平之间的组合，即ALBLC1，A1BLC2，A1B2C1，A3B3C3，共有3327次试验。用图表示就是图1立方体的27个节点。这种试验法叫做全面试验法。全面试验对各因子与指标间的关系剖析得比较清楚。但试验次数太多。特别是当因子数目多，每个因子的水平数目也多时。试验量大得惊人。如选六个因子，每个因子取五个水平时，如欲做全面试验，则需5615625次试验，这实际上是不可能实现的。如果应用正交实验法，只做25次试验就行了。而且在某种意义上讲，这25次试验代表了15625次试验。图1全面试验法取点简单对比法，即变化一个因素而固定其他因素，如首先固定B、C于BL、CL，使A变化之A1B1C1A2A3好结果如得出结果A3最好，则固定A于A3，C还是CL，使B变化之B1A3C1B2好结果B3得出结果以B2为最好，则固定B于B2，A于A3，使C变化之C1A3B2C2好结果C3试验结果以C2最好。于是就认为最好的工艺条件是A3B2C2。这种方法一般也有一定的效果，但缺点很多。首先这种方法的选点代表性很差，如按上述方法进行试验，试验点完全分布在一个角上，而在一个很大的范围内没有选点。因此这种试验方法不全面，所选的工艺条件A3B2C2不一定是27个组合中最好的。其次，用这种方法比较条件好坏时，是把单个的试验数据拿来，进行数值上的简单比较，而试验数据中必然要包含着误差成分，所以单个数据的简单比较不能剔除误差的干扰，必然造成结论的不稳定。简单对比法的最大优点就是试验次数少，例如六因子五水平试验，在不重复时，只用5615155425次试验就可以了。考虑兼顾这两种试验方法的优点，从全面试验的点中选择具有典型性、代表性的点，使试验点在试验范围内分布得很均匀，能反映全面情况。但我们又希望试验点尽量地少，为此还要具体考虑一些问题。如上例，对应于A有AL、A2、A3三个平面，对应于B、C也各有三个平面，共九个平面。则这九个平面上的试验点都应当一样多，即对每个因子的每个水平都要同等看待。具体来说，每个平面上都有三行、三列，要求在每行、每列上的点一样多。这样，作出如图2所示的设计，试验点用表示。我们看到，在9个平面中每个平面上都恰好有三个点而每个平面的每行每列都有一个点，而且只有一个点，总共九个点。这样的试验方案，试验点的分布很均匀，试验次数也不多。当因子数和水平数都不太大时，尚可通过作图的办法来选择分布很均匀的试验点。但是因子数和水平数多了，作图的方法就不行了。试验工作者在长期的工作中总结出一套办法，创造出所谓的正交表。按照正交表来安排试验，既能使试验点分布得很均匀，又能减少试验次数，图2正交试验设计图例而且计算分析简单，能够清晰地阐明试验条件与指标之间的关系。用正交表来安排试验及分析试验结果，这种方法叫正交试验设计法。正交表本书附录给出了常用的正交表。为了叙述方便，用L代表正交表，常用的有L827，L934，L1645，L8424，L12211，等等。此符号各数字的意义如下L8277为此表列的数目（最多可安排的因子数）2为因子的水平数8为此表行的数目（试验次数）L18237有7列是3水平的有1列是2水平的L18237的数字告诉我们，用它来安排试验，做18个试验最多可以考察一个2水平因子和7个3水平因子。在行数为MN型的正交表中M，N是正整数，试验次数行数每列水平数一1L1如L827，8721L利用上述关系式可以从所要考察的因子水平数来决定最低的试验次数，进而选择合适的正交表。比如要考察五个3水平因子及一个2水平因子，则起码的试验次数为531121112（次）这就是说，要在行数不小于12，既有2水平列又有3水平列的正交表中选择，L18237适合。正交表具有两条性质1每一列中各数字出现的次数都一样多。2任何两列所构成的各有序数对出现的次数都一样多。所以称之谓正交表。例如在L934中见表1，各列中的L、2、3都各自出现3次；任何两列，例如第3、4列，所构成的有序数对从上向下共有九种，既没有重复也没有遗漏。其他任何两列所构成的有序数对也是这九种各出现一次。这反映了试验点分布的均匀性。试验方法我们知道如果有很多的因素变化制约着一个事件的变化，那么为了弄明白哪些因素重要，哪些不重要，什么样的因素搭配会产生极值，必须通过做实验验证仿真也可以说是实验，只不过试验设备是计算机，如果因素很多，而且每种因素又有多种变化专业称法是水平，那么实验量会非常的大，显然是不可能每一个实验都做的。能够大幅度减少试验次数而且并不会降低试验可行度的方法就是使用正交试验法。首先需要选择一张和你的实验因素水平相对应的正交表，已经有数学家制好了很多相应的表，你只需找到对应你需要的就可以了。所谓正交表，也就是一套经过周密计算得出的现成的实验方案，他告诉你每次实验时，用那几个水平互相匹配进行实验，这套方案的总实验次数是远小于每种情况都考虑后的实验次数的。比如3水平4因素表就只有9行，远小于遍历试验的81次；我们同理可推算出如果因素水平越多，试验的精简程度会越高。建立好实验表后，根据表格做实验，然后就是数据处理了。由于试验次数大大减少，使得试验数据处理非常重要。首先可以从所有的实验数据中找到最优的一个数据，当然，这个数据肯定不是最佳匹配数据，但是肯定是最接近最佳的了。这是你能得到一组因素，这是最直观的一组最佳因素。接下来将各个因素当中同水平的实验值加和注正交表的一个特点就是每个水平在整个实验中出现的次数是相同的，就得到了各个水平的实验结果表，从这个表当中又可以得到一组最优的因素，通过比较前一个因素，可以获得因素变化的趋势，指导更进一步的试验。各个因素中不同水平试验值之间也可以进行如极差、方差等计算，可以获知这个因素的敏感度，等等等等，还有很多处理数据的方法。然后再根据统计数据，确定下一步的试验，这次实验的范围就很小了，目的就是确定最终的最优值。当然，如果因素水平很多，这种寻优过程可能不止一次。在生产和科研中，为了研制新产品，改革生产工艺，寻找优良的生产条件，需要做许多多因素的实验。在方差分析中对于一个或两个因素的实验，我们可以对不同因素的所有可能的水平组合做实验，这叫做全面实验。当因素较多时，虽然理论上仍可采用前面的方法进行全面实验后再做相应的方差分析，但是在实际中有时会遇到实验次数太多的问题。例如，生产化工产品，需要提高收率（产品的实际产量与理论上投入的最大产量之比），认为反应温度的高低、加碱量的多少、催化剂种类等多种因素，都是造成收率不稳的主要原因。根据以往经验，选择温度的三个水平80、85、90；加碱量的三个水平35、48、55（KG）；催化剂的三个水平甲、乙、丙三种。如果做全面实验，则需33327次。如果有3个因素，每个因素选取4个实验水平的问题，在每一种组合下只进行一次试验，所有不同水平的组合有44464种，如果6个因素，5个实验水平，全面实验的次数是55555515，625次。对于这样一些问题，设计全面的实验往往耗时、费力，往往很难做到。因此，如何设计多因素实验方案，选择合理的实验设计方法，使之既能减少实验次数，又能收到较好的效果。“正交实验法”就是研究与处理多因素实验的一种科学有效的方法。正交实验法在西方发达国家已经得到广泛的应用，对促进经济的发展起到了很好的作用。在我国，正交实验法的理论研究工作已有了很大的进展，在工农业生产中也正在被广泛推广和应用，使这种科学的方法能够为经济发展服务。正交实验法举例用正交法测定几种因素对蔗糖酶活力的影响目的要求1初步掌握正交实验设计方法的使用2求出蔗糖酶的最适温度和最适PH值实验原理酶的催化作用是在一定条件下进行的，它受多种因素的影响，如底物浓度、酶浓度、溶液的PH值和离子浓度、温度、抑制剂和激活剂等都能影响催化反应的速度。通常是在其他因素恒定的条件下，通过对某因素在一系列变化条件下的酶活性测定，求得该因素对酶活力的影响，这是单因素的简单比较法。本实验用正交法测定温度、PH值、底物浓度和酶浓度四种因素对蔗糖酶活性的影响，这是多因素（3）的实验方法。正交法是通过正交表安排多因素实验，利用统计数学原理进行数据分析的一种科学方法，它符合“以尽量少的试验，获得足够的、有效的信息”的实验设计原则。正交试验法的程序为下列八个步骤（1）确定试验目的。实验目的是多种多样的，如找出产品质量指标的最佳组合、确定最佳工艺条件等。本实验的目的是为了提高酶的反应速度，提高酶的活力。（2）选择质量特性指标。应选择能提高或改进的质量特性及因素效应。对于本实验来说就是产物（葡萄糖）生成量的多少。（3）选定相关因素。即选择和确定可能对实验结果或质量特性值有影响的那些因素，可人为控制与调节的因素，如温度、PH等。这些因素之间有相互独立性。（4）确定水平。水平，又称位级，是因素的一个给定值或一种特定的措施，或一种特定的状态。水平也就是因素变化的各种状态。在确定水平时，应考虑选择范围、水平数和水平位置。如本实验的温度水平可以选择20、30、50三个水平。（5）选用正交表。应从因素数、水平数以及有无重点因素需要强化考察等各方面综合考虑选用正交表。一般情况下，首先根据水平数选用2或3系列表，然后，以容纳试验因素数，选用实验次数最少的正交表。如有重点考察的因素，则根据其多考察的水平数，选混合型正交表。（6）配列因素水平，制定实验方案。按随机原则，把因素配列于选用的正交表中，制定实验的顺序、时间等，即制定实验具体方案。（7）实施实验方案。按实验方案，认真、正确地试验，如实记录各种实验数据。（8）实验结果分析。对实验中取得的各种数据进行分析。如从数据中直接选出符合或接近质量特性期望值的实验条件组。如不能采用直观分析方法，则应采用其他分析方法，确定各因素主次地位可用极差分析方法，定量分析各个因素对实验结果的影响程度，则用方差分析方法。操作方法1实验设计1）确定指标即实验的结果。本实验的指标是酶活力。这里，用A520值表示。2）制定因素水平表考察四个因素（温度、PH值、底物浓度和酶浓度），每个因素取三个水平（如温度选择20、35和50三个水平）。水平是因素变化的范围（通常是根据专业知识确定。如无资料可借鉴，应先加宽范围再逐步缩小）内要进行实验的具体条件。3）选择正交表可容纳三因素三水平的正交表有L9（34）、L27（313）、L18（366）和L27（389）。本实验不考察各因素间的交互作用，也没设计混合水平，只有水平数均为3的的四个因素，故选用L9（34）表，见表2。分析A判断各因素的水平范围是否选偏；B判断各因素显著性大小的顺序；C判断实验结果的置信度。实验安排具体操作步骤1、将已配制好的三种不同PH的02MOL/L的缓冲液于试管中。2、将酶粉用蒸馏水溶解（适当体积1030ML不等），离心去除不溶物，10,000RPM/MIN,10MIN,4。3、酶活预示实验，确定酶的稀释倍数。（可根据产物稀释的倍数来确定酶的稀释倍数）A520在0420之间即可。4、准备10支试管。其中一支为“0”号管，作为测量时的参比溶液。其他九支试管根据前面的图表3加入相关的溶液，分别在不同的条件下进行酶反应。利用二硝基水杨酸的方法测定不同管在A520下的光密度值。5、计算同一因素不同水平的级差，级差小代表离散度小，表示该水平为酶反应的最适条件。1）数据记录将上述两组平行实验的结果取平均值后的9个数据，填入表4中的YI项内。2）数据整理及分析对于一般的实验，可用极差分析，该分析方法简单、直观。对要求精细的实验，则要用方差分析，该方法可给出误差的大小估计，但有一定的