毕业论文-年产50吨氢化可的松车间工艺设计

北京化工大学北方学院NORTHCOLLEGEOFBEIJINGUNIVERSITYOFCHEMICALTECHNOLOGY（2013届）本科生毕业设计题目年产50吨氢化可的松车间工艺设计4孕甾烯17，21二醇3,20二酮专业应用化学姓名傅宇德班级0905学生学院理工院日期2013年5月指导教师林贝年产50吨氢化可的松车间工艺设计4孕甾烯17，21二醇3,20二酮的制备摘要本工段设计所采用的工艺路线为在反应罐内投入氯仿及氯化钙甲醇溶液1/3量搅拌下投入17羟基黄体酮813,待全溶后加入氧化钙，搅拌冷至0。将碘溶于其余2/3量氯化钙甲醇液中，慢慢滴入反应罐，保待T02，滴毕，继续保温搅拌15H。加入预冷至10的氯化铵溶液，静置，分出氯仿层，减压回收氯仿到结晶析出，加入甲醇，搅拌均匀，减压浓缩至干，即为17羟基21碘代黄体酮。加入DMF总量的3/4，使其溶解降温到10左右加入新配制好的乙酸钾溶液将碳酸钾溶于余下的1/4DMF中，搅拌下加入乙酸和乙酸酐，升温到90反应05H,再冷却备用。逐步升温反应到90,再保温反应05H，冷却到10，过滤，用水洗涤，干燥得化合物S，熔点226，收率95。以17羟基黄体酮为原料，经过加成反应得到中间产物，再经过碘化反应和置换反应，通过静置分层、减压浓缩、过滤洗涤、干燥等工序，得到成品。设计要求通过物料衡算，能量衡算，选择合适的设备、车间布置及管道设计。查阅英文并翻译、绘制相应的工艺图。关键词氢化可的松车间工艺设计加成ANNUALOUTPUTOF50TONSOFHYDROCORTISONEPROCESSDESIGNWORKSHOP4PROGESTERONEENE17,21DIOL3,20DIOPREPARATIONABSTRACTTHEDESIGNPROCESSROUTEISMAINLYUSEDINTHEREACTIONTANKINTOCHLOROFORMANDCALCIUMCHLORIDEMETHANOLSOLUTIONOF1/3VOLUME,STIRRINGINTO17HYDROXYPROGESTERONE,TOBEFULLYDISSOLVEDAFTERADDINGCALCIUMOXIDE,MIXINGCOLDTO0THEIODINEDISSOLVEDINTHEREMAINING2/3OFCALCIUMCHLORIDEMETHANOLSOLUTIONCANSLOWLYDRIPINTOTHEREACTION,MAINTAININGTHETEMPERATUREAT02,DROPCOMPLETE,CONTINUETOHEATSTIRRED15H,JOINTHEPRECOOLINGTO10THEAMMONIUMCHLORIDESOLUTIONS,STANDING,SEPARATETHECHLOROFORMLAYER,VACUUMRECOVERYOFCHLOROFORMTOCRYSTALLIZATIONBYADDINGMETHANOL,MIX,EVAPORATEDTODRY,NAMELY1721IODINEHYDROXYPROGESTERONEADDINGTHETOTALDMF3/4,TODISSOLVE,COOLTOABOUT10,ANEWLIQUIDFORMULATIONOFPOTASSIUMACETATE,GRADUALLYWARMINGRESPONSETO90,ANDTHENHEATREACTION05H,COOLEDTO10,FILTRATION,WATERWASHING,DRIED,SOACETICACIDCOMPOUNDSMELTINGPOINT226,YIELD95THEDESIGNMAINLYCONSISTSOFFACTORSONHCWORKSHOPLAYOUT,DESIGNOFPROCESSFLOW,CALCULATIONOFMATIRIALINTHEFLOW,CALCULATIONOFQUANTITYOFHEAT,DESIGNOFWORKSHOPLAYOUT,SELECTIONOFPIPELINECALCULATION,COMPOSITIONOFDESIGNSPEC,TRANSLATIONOFFOREIGNDOCUMENT,BLUEPRINTDRAWING,ETCETERAWHICHTHEMATERIALBALANCEINTHEQUALITYOFCONSERVATIONLAWBASEDONTHEHEATBALANCETOTHELAWOFCONSERVATIONOFENERGYANDTHEBASISOFMATERIALSANDENERGYBASEDONTHEDATA,SELECTTHEAPPROPRIATERESPONSEEQUIPMENTKEYWORDSHYDROCORTISONEWORKSHOPSTECHNOLOGYDESIGNADDITION目录前言7第一章产品概述811节设计依据812节产品概述8第二章工艺设计与工艺流程1021节设计任务10第三章物料核算1331衡算依据1332物料衡算基础数据1333物料衡算流程图19第四章热量衡算2041热量衡算目的2042衡算依据2043热量衡算基础数据的计算和查取2144化学反应的热量衡算25第五章设备选型3851节工艺设备选型的方法3852节主要设备的选型与计算3853节非主要设备的计算与选型4254节设备一览表46第六章管道设计4761节管道设计的基础资料4762节管道设计要求4763节管道计算4864节管道选型一览表51第七章劳动保障与安全生产5271节车间安全生产规则5272节环境卫生5273节生产装置安全操作要则52附录53结论54前言氢化可的松又称为皮质醇，是天然存在的糖皮质激素，其抗炎作用为可的松的125倍，也具有免疫抑制作用、抗毒作用、抗休克及一定的盐皮质激素活性等，故而在临床医学上得到了广泛的应用。主要用于肾上腺皮质功能不足，自身免疫性疾病，变态反应性疾病，以及急性白血病、眼炎及何杰金氏病，也用于某些严重感染所致的高热综合治疗。我国以薯蓣皂素生产氢化可的松的企业及药厂众多，为更好的工业化半合成氢化可的松。所以未来几年，氢化可的松将继续在我国得到长足发展，以适应经济全球化的市场竞争,因此挖掘和完善基于半合成方法的氢化可的松将是未来中国制药行业的一个发展点。基于对氢化可的松的了解与认识，同时结合专业课的深入学习及老师的悉心教导，我开始了对氢化可的松的车间工艺设计。本次设计内容以17羟基黄体酮为原料，经过加成反应得到中间产物，再经过碘化反应和置换反应，通过过滤、浓缩、洗涤、干燥等工序，得到成品。本设计要求我们要有扎实的专业理论知识，同时要熟练掌握计算机，熟练运用画图工具。设计成果包括了工艺流程设计、物料衡算、能量衡算、工艺设备选型计算、车间布置设计、管道计算选型、设计说明书的撰写、查阅英文并翻译、并绘制相应的工艺图。本设计为工段的初步设计，按照设计任务书所要求的内容完成。但由于经验、理论和实践知识的不足，导致设计中还存在着大量的不足之处，请老师指出和修正。第一章产品概述11节设计依据111设计任务依据北京化工大学北方学院制药工程专业毕业设计任务书。112设计的技术依据以毕业设计任务书的要求对氢化可的松车间工艺展开，其详细过程见工艺路线论证。113设计遵循的技术法规（1）药品生产质量管理规范实施指南（2001年版，中国化学制药工业协会，中国医药工业公司）；（2）工业企业噪声控制设计规范GBJ8785；（3）环境空气质量标准GB30951996；（4）污水综合排放标准GB89781996；（5）工业“三废”排放执行标准GBJ473；（6）建筑工程消防监督审核管理规定公安部第30号令；（7）建筑结构设计统一标准GB500682001；（8）工业企业设计卫生标准TJ3679；（9）化工工厂初步设计内容深度的规定HG/206882000（10）化工工艺设计施工图内容和深度统一规定HG2051992（11）关于出版医药建设项目可行性研究报告和初步设计内容及深度规定的通知国药综经字1995，第397号（12）化工装置设备布置设计规定HG205469212节产品概述121产品名称、化学结构OHCOH2HHHO（1）产品名称中文名4孕甾烯17，21二醇3,20二酮英文名4PROGESTERONEENE17,21DIOL3,20DIONEPREPARATION（2）化学结构式、分子式及分子量化学结构式分子式C21H30O5分子量363122临床用途（1）临床用途用于肾上腺功能不全所引起的疾病、类风湿性关节炎、风湿性发热、痛风、支气管哮喘等；用于过敏性皮炎、脂溢性皮炎、瘙痒症等；用于虹膜睫状体炎、角膜炎、巩膜炎、结膜炎等；用于神经性皮炎；用于结核性脑膜炎、胸膜炎、关节炎、腱鞘炎、急慢性捩伤、腱鞘劳损等。（2）注意事项与降糖药、抗癫痫药、噻嗪类利尿药、水杨酸盐、抗凝血药、强心甙等合用须考虑相互作用，应适当调整剂量。不可骤然停药，并避免减量过快，以免引起肾上腺皮质功能不全的不良反应，应缓慢减量停药。并在停药后半年内使用促肾上腺皮质激素。（3）不良反应长期大量服用引起柯兴氏征、水钠潴留、精神症状、消化系统溃疡、骨质疏松、生长发育受抑制。第二章工艺设计与工艺流程21节设计任务本项目设计产品生产工艺资料部分由建设单位提供。工艺资料包括各部反应化学方程式、原辅料配比、操作条件、操作周期、各步收率及原辅料、中间体、成品等物料性质等等。本设计的生产工艺的操作方式采用的是间歇操作，整个工艺总体上分为五个工段。211工艺过程及工序划分5,16孕甾二烯3醇20酮3醋酸酯的制备1617环氧黄体酮的制备17羟基黄体酮的制备4孕甾烯17，21二醇3,20二酮的制备氢化可的松的制备212化学反应方程式及各步收率OOHCOH2OHOCOACOH3COOHH3COOH3COOH3BRCOOH3COOH2ICOOH2ACCOOH3OHCOOH3OCOOH3OBRCOOH3OCOOH2IOCOOH2ACOH2NCCH2OACONHC2OOH2NCCH2OACNHC2OHOO各步反应收率由于设计是根据终产物的量推算所需各阶段的原辅料量，我所做设计为第三阶段，只需知道第四、五阶段的收率即可。查阅资料可得第四阶段收率为95，第五阶段的收率为44。静置分层减压回收减压浓缩废液废气17羟基黄体酮过滤，洗涤滤液干燥孕甾烯17，21二醇3，20二酮水DMF醋酸钾溶液氯仿氯化钙甲醇1/3氧化钙、碘氯化钙甲醇2/3氯化铵甲醇碘化反应置换221、工艺流程简述在反应罐内投入氯仿及氯化钙甲醇溶液的1/3量，搅拌下投入17羟基黄体酮，待全溶后加入氧化钙，搅拌冷至0。将碘溶于其余2/3的氯化钙甲醇溶液中，慢慢滴入反应罐中，保持温度在02,滴毕，继续保温搅拌反应15H，加入预冷至10的氯化铵溶液，静置，分出氯仿层，减压回收氯仿到结晶析出，加入甲醇，搅拌均匀，减压浓缩至干，即为1721碘羟基黄体酮。加入DMF总量的3/4,使其溶解，降温到10左右，加入新配制的醋酸钾液，逐步升温反应到90,再保温反应05H，冷却到10,过滤，用水洗涤，干燥得醋酸化合物。OCH2IOHOCH2OACHKOAC,DMFCH3OHCH2OHCH2IOHAO2OCAOH2CA22OHOHI,CA2CAI2第三章物料核算31衡算依据311设计任务设计项目4孕甾烯17，21二醇3,20二酮车间产品名称4孕甾烯17，21二醇3,20二酮工作日300天/年日产量日产量年产量/年工作日各工段收率减压回收的收率98减压浓缩的收率99过滤洗涤的收率99干燥工段的收率98总收率9899999895基准物料衡算以天计算，物料单位为KG。32物料衡算基础数据321年生产批数计算第四阶段的收率为95，第五阶段的收率为44，根据以上这二个收率算出后二个阶段的总收率进而算出由我所做设计阶段的反应物所应得到氢化可的松的批产量。过程如下由反应方程式可知17羟基黄体酮和氢化可的松的的反应比例是11；总收率9544418；50000300166KG（每批氢化可的松的产量）；17羟基黄体酮日需要量16664183303623635KG；注330、362分别是17羟基黄体酮和氢化可的松的分子量。322原辅料、产物及配比关系主要原料17羟基黄体酮，主要辅料有氯仿、氯化钙甲醇、氧化钙、氯化铵、甲醇、DMF、醋酸钾产物17，21二醇3，20二醇表21工段原料用量（投料及配比）注查阅相关资料得知，且以上配17羟基黄体酮为基准各单元的物料衡算碘化反应单元ABCDEF图21碘化反应A17羟基黄体酮3635KG纯品3635KGB氧化钙（61795KG）纯品61795KGC碘（32715KG）纯品32715KG原料名称规格配比批投料量分子量17羟基黄体酮纯度1001003635330氯仿纯度984001454119氯化钙甲醇溶液纯度4506724355氧化钙纯度1000176179556碘纯度10009032715127氯化铵纯度4225090875525甲醇纯度995240872432DMF（2，5二甲基呋喃）纯度99220799773醋酸钾纯度65155452598添加水密度100KG/L80290818碘代反应D氯仿（1454KG）纯品1454KG杂质2908KGE的氯化钙甲醇溶液（24355KG）纯品24355KG水2435505513395KGF反应后混合物244999KG中间产物1721碘羟基黄体酮为49727KG碘化钙24520KG碘14068KG杂质130475KG水26177KG静置分层单元BDC图22静置分层A反应后混合物（244999KG）B氯化铵溶液（90875）C分层产物（206286KG）氯仿142492KG碘14068KG1721碘羟基黄体酮49727KGD废液1（129588KG）减压浓缩（产物的损失3）图23减压浓缩A分层有机层206286KG静置分层A减压浓缩CBDAB1721碘羟基黄体酮晶体497279748235KGC甲醇溶液8724KG含水4362KGD废气（245291KG）置换反应单元ABC图24置换反应A1721碘羟基黄体酮晶体48235KGBDMF7997KG纯品799709979170KG杂质7997001799KGC醋酸钾（54525KG）纯品5452506535441KG含水5452503519084KGD反应混合物（18273KG）产物41235KG醋酸钾剩余量25000KG其它杂质量96604KG含水19890KG过滤洗涤单元（产物损失1）A水B置换反应过滤洗涤DC图25过滤洗涤A反应混合物18273KG产物41235KG醋酸钾剩余量25000KG其它杂质量96604KG含水19890KG过滤水（289808KG）B滤液（431303KG）溶质121604KG水309699KGC产品（41235KG）纯品412359940823KG含水412KG干燥单元（产物的损失1）AB图26干燥A进料（41235）含水41KGB产品（40823KG）408239940415干燥表22进、出物料平衡表进料出料序号物料名称组成（）数量（KG）序号物料名称组成（）数量（KG）117羟基黄体酮粗品1000036351废液100001295882氯化钙甲醇溶液10024355（1）氯化铵305239550（1）纯品4510960（2）杂志55133953氯仿100001454（2）杂质166921628（1）纯品9800142492（3）水527968410（2）杂质20029082废气100002452914氧化钙1000061795（1）氯仿57011360205碘1000032715（2）甲醇3490832686氯化铵1000090875（3）碘75017894（1）纯品420038168（4）损失0601432（2）杂质5800527073滤液100004313037甲醇100008724（1）溶质2706116711（1）纯品995086368（2）水7294314592（2）杂质05043624产物10000412358DMF100007997（1）水1412（1）纯品990079170（2）纯品9940823（2）杂质1007999醋酸钾1000054525（1）纯品990053980（1）杂质1005511添加水10000289808合计100008474175合计10000847417033物料衡算流程图静置分层减压回收减压浓缩废液129466KG废气245061KG17羟基黄体酮3635KG过滤，洗涤滤液431169KG干燥孕甾烯17，21二醇3，20二酮水2908KGDMF7997KG醋酸钾54525KG氯仿1454KG氯化钙甲醇24355KG氧化钙61795、碘32715KG氯化钙甲醇氯化铵90875KG甲醇29905KG碘化反应置换244768KG有机层分层206286KG反应混合物18273KG40823KG产品40351KG第四章热量衡算药物生产的整个过程由许许多多的基本单元操作组成，每个基本单元操作过程均伴随能量的转换，并需要保持平衡。每个过程均需要由系统吸收能量或放出能量，相应的，外界需对系统提供或移出能量。由此确定外供的公用工程消耗，如蒸汽、冷却水、循环水等等用量。41热量衡算目的热量衡算的主要目的是为了确定设备的热负荷，根据设备热负荷的大小、所处理物料的性质及工艺要求再选择传热面的型式、计算传热面积、确定设备的主要工艺尺寸。42衡算依据热量衡算的主要依据是能量守恒定律，以车间物料衡算的结果为基础而进行的,所以车间物料衡算表是进行车间热量衡算的首要条件。421设备的热量平衡方程式对于有传热要求的设备，其热量平衡方程式为411Q2345Q6式中物料带入到设备的热量KJ；1辅料及催化剂传给设备和所处理物料的热量KJ；2过程热效应KJ；3物料离开设备所带走的热量KJ；4加热或冷却设备所消耗的热量KJ；5Q设备向环境散失的热量KJ。6Q（1）14与均可用下式计算（）KJ14QMTCP42式中M输入（或输出）设备的物料量KG；CP物料的平均比热容KJ/KG；T物料的温度。该式的计算基准是标准状态，即0及1013105PA为计算基准。因为物料的比热容是温度的函数，上式中物料的比热容是指进、出口物料的定压平均比热容，对于进口物料取基准温度与物料进口温度的平均温度下的比热容；对于出口物料取基准温度与物料出口温度的平均温度下的比热容。对于不同物料的比热容可查化学工程手册（第1册）或化学工艺设计手册（下），若查不到，各种估算方法求出相应温度下的比热容值。（2）过程热效应3Q化学过程的热效应包括化学反应热与状态变化热。纯物理过程只产生状态变化热；而对于化学反应过程，在产生化学反应的同时，往往还伴有状态变化热。在热量衡算中，过程热效应的符号为放热为正；吸热为负。3（3）与的确定56根据工艺操作经验，（）一般为（）的510，只要计5Q64Q56算出，就可以确定，从而计算出。4Q2（4）Q2的计算由以上计算过程得到、后，根据热量平衡方程式求出设备13456的热负荷。正值表示需对设备加热；负值表示需冷却。243热量衡算基础数据的计算和查取在热量衡算中，大部分物料的物性常数可通过相关的物性常数手册查取，如化学工程手册（第1册），化工工艺设计手册（下）。当遇到手册中数据不全的情况时，就需通过一些公式来估算这些物性常数。在本设计中涉及的物性计算有比热容、化学反应热效应等，以下介绍他们的计算方法。431比热容的计算（1）液体的比热容的计算对于绝大多数有机化合物，其比热容可依据药厂反应设备及车间工艺设计求得。先根据化合物的分子结构，将各种基团结构的摩尔热容数值加和，求出摩尔热容，再由化合物的分子量换算成比热容。另外，如果作为近似计算，液体的比热容也可按照计算固体比热容的科普定律求取，其具体计算过程见固体的比热容计算。表41MISSENARD基团贡献法的基团参数值T,K0298323348基团基团参考值H134146155167CH3400416435458CH2276282291299CH238249257266C84848484O293297301301CO酮427435444452OH335439523617COO酯577590611632COOH741787837900（3）固体的比热容的计算固体的比热容可应用科普定律来计算CKJ/KG43MCAN式中CA元素的原子比热容KJ/KG，其值见下表；N固体分子中同种原子的个数；M化合物分子量。表42元素原子的比热容元素CAKCAL/KG液态固态C2818H4323O6040注1KCAL4187KJ上述公式计算出的是20时的比热容，不在20时各化合物的比热容将与算出的比热容有出入。凡高于20时的化合物，比热容可根据上述公式计算所得结果再加大2025。432状态热的计算状态热一般也称为潜热。它包括汽化热、熔融热、熔解热等，下面分别加以论述。（1）汽化热任何温度、压强下，化合物的汽化热均可按下式计算（44）KJ/G1/062LG528TPQRCRV）（式中对比压强（实际压强与临界压强之比值）；RP对比温度（实际温度与临界温度之比值）；T临界温度K。C（2）熔融热不同物质的熔融热可根据以下公式求出元素（84126）（45）FQFT无机化合物（209293）F有机化合物（377460）F其中熔融热J/MOLFQ熔点K。FT（3）溶解热气态溶质的溶解热可取蒸发潜热的负值；固态溶质的溶解热则近似可取其熔融热的值。433化学反应热的计算为计算各种温度下的反应热，规定当反应温度为298K及标准大气压时反应热的数值为标准反应热，习惯上用H表示，负值表示放热，正值表示吸热。这与在热量衡算中所规定的符号正好相反，为避免出错，现用符号表示标准反应热，放热为RQ正，吸热为负，则H。RQ标准反应热的数据可以在化学工程手册（第一册）或化学工艺设计手册（下）中查到；当缺乏数据时用标准生成热或标准燃烧热求得。（1）用标准生成热求，其公式为RQKJ/MOL（46）FV式中反应方程中各物质的化学计量数，反应物为负，生成物为正；标准生成热KJ/MOL。FQ（2）用标准燃烧热求，其公式为RQCVKJ/MOL（47）式中反应方程中各物质的化学计量数，反应物为负，生成物为正；标准燃烧热KJ/MOL。CQ（3）标准燃烧热的计算理查德认为有机化合物的燃烧热与完全燃烧该有机化合物所需的氧原子数成直线关系7。即KJ/MOLCQABX（48）式中、常数，与化合物结构相关化合物完全燃烧时所需的氧原子数X（4）与的换算，符合盖斯定律，其公式为FQCKJ/MOLFQCCENQ（49）式中标准生成热KJ/MOL；F标准燃烧热KJ/MOL；CQ化合物中同种元素的原子数；N元素标准燃烧热KJ/（GATOM），其值见表43。CE表43元素标准燃烧热一览表元素的燃烧过程元素燃烧热KJ/（GATOM）CCO2（气）39515HH2O（液）2114315（5）不同温度下反应热的计算TRQ因反应恒定在T温度下进行，而且反应物及生成物在（25T）范围内均无相变化，则的计算公式为TRQ（T25）（）KJ/MOL（410）TVCP式中标准反应热KJ/MOL；R反应方程中各物质的化学计量数，反应物为负，生成物为正；V反应物或生成物在（25T）范围内的平均比热容KJ/KG；CPT反应温度。44化学反应的热量衡算441碘代反应的热量衡算ABC碘代反应图41碘化反应A17羟基黄体酮纯品3635KGB碘（32715KG）C中间产物49727KG碘化钙2452KG计算过程（1）的计算1Q（以0为基准）MTCPCP的求取（即025之间的平均比热容）A17羟基黄体酮可根据“科普法则”估算而得；B碘可查阅化工工艺设计手册；则所得各物质的值见下表CP表44物质的CP值一览表物质温度17羟基黄体酮碘30062860251各物质Q136350628630685488KJAQ3271502530245363KJB1所以1AB1685488245363930851KJ杂质的忽略不计1Q（2）的计算4（以0为基准）4MTCP的求取（即025之间的平均比热容）CP中间产物的可根据“科普法则”估算而得；CP碘化钙的可查阅化工工艺设计手册；则所得各物质的值见下表表45物质的CP值一览表物质温度中间产物碘化钙301274502423各物质的Q44972712745301901312KJAQ424520242330178236KJB所以2079548KJ4AB4（3）的计算3状态变化热熔解热17羟基黄体酮的熔解热可查阅化工工艺设计手册1617364KJ/KGSQ稀释热忽略不计化学反应热各物质生成热的求取17羟基黄体酮C21H29O3O221CO2145H2O2XX535根据“理查德法”，则有KJ/MOLCQABXCH3OCH2OCH2IOAO2CAOH2A2OHOHI,CA2CAI2表46A、B值一览表基团B基数238621805甲基3237130273环戊烷3236029酮230308环己烷2326520392乙酰3576012环己烯33280362284A21937B所以2284535219371175914KJ/MOL1CQ元素燃烧热21395152914315124495KJ/MOL0CEN所以124495116627668974KJ/MOL1F碘（查阅化工工艺设计手册）可得9715KJ/MOL2FQ碘化钙（查阅化工工艺设计手册）可得107206KJ/MOL3F中间产物C21H29O3I（X/2）O221CO214H2OHIX53根据“理查德法”，则有QCAXBKJ/MOL表47A、B值一览表基团B基数238621805甲基2237120272环戊烷3236029酮230308环己烷2326520392乙酰3576012环己烯3328036087A2191B0875321911161143KJ/MOL3CQ燃烧热213951528143151230635KJ/MOL0EN所以1230635116114369492KJ/MOL4FRQFV1FQ2F3F4FQ15236KJ/M求反应温度（2533）下的化学反应热取反应温度为30则（T25）（）KJ/MOLTRQVCPA的求取（即025之间的平均比热容）CP17羟基黄体酮、中间产物的CP值可根据“科普法则”估算而得；碘、碘化钙的CP可查阅化工工艺设计手册；表48物质的CP值一览表物质温度17羟基黄体酮碘中间产物碘化钙30062860251274502423B反应温度为30下的化学反应热即QTR152365（024231274506286025）12045KJ/MOLTRQ12045RQ30651328KJ由上可知3SR1617364132817502KJ（4）的计算5Q6据工艺要求，可以有510（）5Q65Q64故取7（）5647/93567/932079548156525KJ（5）的计算2Q123Q456456132079548156525930851175021287720KJ433浓缩过程能量衡算100图42浓缩罐上工段带进来的即2079548KJ4Q1721碘羟基黄体酮49727KG甲醇（8724KG）废气（245297KG）计算过程（1）的计算1Q为上工段进来的即2079548KJ4（2）的计算4（以0为基准）MTCP的求取（即0100之间的平均比热容）浓缩罐甲醇的可查阅化工工艺设计手册；CP、1721碘羟基黄体酮可根据“科普法则”法估算而得；CP、废气的可查阅化工工艺设计手册；表49各物质的CP值一览表物质温度A甲醇B1721碘羟基黄体酮C废气100267850265601856各物质的4Q（甲醇）87242678510023415447KJA4（1721碘羟基黄体酮）48235026561001281122KJB（废气）245297018561004552712KJC429249281KJAB4C（3）的计算3Q状态变化热汽化热甲醇（查阅化学原理第449页）可得Q1101KJ/KGV则Q38197KJ1此过程没有化学变化，因此化学变化热为0。Q3Q38197KJ1V（4）Q5Q6的计算据工艺要求，可以有510（）5Q65Q64故取7（）5Q647/93567/93292492812201559KJ（5）的计算21Q2345Q64561322015592924928120795483819729409489KJ443置换反应的热量衡算图43置换反应1721碘羟基黄体酮A48235KG醋酸钾（54525KG）A纯品35441KGB含水19084KG反应混合物（18273KG）A产物41235KG计算过程1Q1的计算（以0为基准）1QMTCP的求取（即025之间的平均比热容）P1721碘羟基黄体酮可根据“科普法则”估算而得；醋酸钾可查阅化工工艺设计手册；则所得各物质的值见下表CP表410物质的CP值一览表物质温度A1721碘羟基黄体酮B醋酸钾9002656039各物质的Q1置换反应装置482350265690AQ11153009KJ5452503990B11913828KJ所以1AB1115300919138283066837KJ注杂质的忽略不计1Q（2）的计算4（以0为基准）4MTCP的求取CP产物的可查阅化工工艺设计手册；则所得各物质的CP值见下表表411物质的CP值一览表物质温度A产物9012745各物质的Q44123512745904729861KJA44729861KJ（3）Q3的计算状态变化热熔解热A1721碘羟基黄体酮的熔解热可查阅化工工艺设计手册可得5479920KJ/KGB醋酸钾的熔解热可查阅化工工艺设计手册可得2300760KJ/KG所以54799202300760SQ778068KJ注各液体的熔解热可忽略不计稀释热忽略不计化学反应热各物质生成热的求取A中间产物C21H29O3IO221CO214H2OHIX53X根据“理查德法”，则有表412A、B值一览表基团B基数238621805甲基223712027X2羟基2178016环戊烯3336031环己烷232652039X2酮230308环己烯33280361585A21908BKJ/MOLCQBX所以158553219081159539KJ/MOL1CQ元素燃烧热2139515301431511321271197KJ/MOL0CENQF112711971159539111658KJ/MOLB醋酸钾（查阅化工工艺设计手册）可得2300760KJ/MOL2FQC终产物C21H31O5O221CO215H2OX52X根据“理查德法”，则有KJ/MOLCQABX表413A、B值一览表基团B基数238621805甲基323713027X3羟基2178016环戊烯3336031酯2206035环己烷232652039X2酮230308环己烯33280362992A219B所以2992522191141792KJ/MOL3CQ元素燃烧热21395153114315127358KJ/MOL0CEN1273581141792131788KJ/MOL3FQ标准状态下的反应热的求取RFVQ（1F2F3F4FQ2013KJ/MOL求反应温度100下的化学反应热（T25）（）KJ/MOLTRQVCP的求取（即0100之间的平均比热容）CP值可根据“科普法则”估算而得；表414物质的CP值一览表物质温度A产物9012745反应温度为100下的化学反应热即201365127451202125KJ/MOLTRQ120212541235/33015021KJQ由上可知3SRQ1502177806892828（4）的计算56据工艺要求，可以有510（Q5）5664Q故取7（）5Q6Q47/935647/934729861356011KJ（5）Q2的计算1Q2345Q64561347298613560119282830668371926207KJ435冷却过程能量衡算9010图44冷却过程上工段带进来的Q4即4729861KJ置换反应后的混合物181681KG产物41235KG冷却过程醋酸钾25000KG含水19890KG计算过程（1）的计算1Q为上工段进来的即4729861KJ4（2）的计算4（以0为基准）PMTC的求取醋酸钾的可查阅化工工艺设计手册；表415各物质的CP值一览表物质温度中间产物醋酸钾水901274503941828各物质的4Q412351274510525540KJA42500003910975KJB198904182810831959KJC4AB4C1454999KJ（3）的计算3Q状态变化热状态变化热忽略不计，所以为0KJ/MOL。化学反应热因为此过程没有化学变化，所以化学反应热为0KJ/MOL。0KJ3Q（4）的计算56据工艺要求，可以有510（）5Q65Q64故取510（）5Q65Q647/937/93（1454999）109516KJ（5）的计算21Q2345Q6456131454999109516472986106294376KJ第5章设备选型51节工艺设备选型的方法1、以生产过程所属的单元操作类型确定设备型式2、以物料衡算结果确定设备容积等参数3、以能量衡算结果确定设备传热等参数4、根据物料性质确定设备材质5、根据生产过程操作参数确定设备温度、压力等指标6、根据同类生产设备的适用情况以及经验来验证工艺设备选型的合理性和可靠性，并最终由生产实践检验。52节主要设备的选型与计算VD根据生产任务，通过物料衡算确定的每天处理物理量，/D；3MVA设备的名义容积，；3MVP设备的有效容积，；VP/VA设备的装料系数；T设备每一生产周期的持续时间，H（生产过程的持续时间T包括反应T1和辅助过程时间T2）；A每天总的操作批数；每天每台设备的操作批数；N需用设备台数；PN实际安装的设备台数；设备生产能力的后备系数，。51PNAV24DT实际上，往往由于设备的检修及其它原因，不能连续地进行生产，因此，还得考虑设备的后备系数，故实际安装的设备台数为（1）52NP10VADT2410对于不起泡的物理或化学过程，一般装料系数0708；对于沸腾的或有泡沫产生的物理或化学过程，一般装料系数0406；流体的计量及储存设备，一般装料系数085099。521碘化反应罐的选型与计算1设备选型生产周期2H查的资料，17羟基黄体酮，（B1）密度为085G/CM3,氯仿（B2）密度140G/CM3；氯化钙甲醇溶液密度为112G/CM3体积VM/17羟基黄体酮（B1）投料量3635KG，约合为42765L氯仿（B2）每批投料量为1454KG,约合为103857L氯化钙甲醇的（B3）量24355KG，约合为21746L则V总4276510385721746168368L对于不起泡的物理或化学过程，一般装料系数0708；对于沸腾的或有泡沫产生的物理或化学过程，一般装料系数0406；流体的计量及储存设备，一般装料系数08509；装料系数取08,则计算出反应罐的容积为VV总/0821046L。依据化工工艺设计手册第三版（下册）表3542，即P709页，故取得一台2500L的K式搪玻璃反应釜（符合92国标，它的优点是首先耐腐蚀性，能耐有机酸，无机酸，有机溶剂等；其次是不粘性，容易清洗；绝缘性；隔离性；保鲜性等等）可满足生产需求，其基本参数为型号标记K250002512MIDMASHG/T23711992（代表搪玻璃开式搅拌釜，1000L，采用机型传动装置，公称压力025MPA,配带视镜和平衡器入孔，轴密封采用冷却水夹套填料箱，温度计套管带测温头，搅拌器为锚式，容器支座为悬挂式支座，配上展式放料阀。）公称容积2500L实际容积2775L电机功率40KW传热面积83M2公称直径1450MM总高度3450MM设备总重2726KG2校核计算装料系数校核根据以上选型可知，每台釜每批的进料体积为V168368L，则168368/2500067080,则符合要求。传热面积校核根据碘化反应反应热量衡算可以知道，传热量为Q21287720KJ,其反应时间为2H，则平均每小时传热量QI1287720/264386KJ/H。工艺条件进，出料温度2536，设计冷却水进，出口温度6070。则平均温差TT1T2/LNT1/T2（7025）（6036）/LN（7025）/（6036）21/0633333。反应釜为夹套式反应器，冷却介质为冷却水，冷却对象为有机料液，反应器材质搪玻璃，据此查化工设计大全得总传热系数为K147KAL/（M2H）。根据公式QIKTAST得ASQI/（KTT）64386/031832M0A2即满足传热要求。综合装料系数校核和传热面积校核得，所选的环釜是满足生产工艺要求。522置换反应罐选型与计算设备选型查的资料，DMF（B1）密度为086G/CM3,醋酸钾（B2）密度126G/CM3体积VM/DMF7997KG，约合为92988L醋酸钾（B2）每批投料量为54525KG，约合为43274L则V总9298843274136262L对于不起泡的物理或化学过程，一般装料系数0708；对于沸腾的或有泡沫产生的物理或化学过程，一般装料系数0406；流体的计量及储存设备，一般装料系数08509；装料系数取08,则计算出反应罐的容积为VV总/08170328L。依据化工工艺设计手册第三版（下册）5281，即P708页，故取得一台2000L的K式搪玻璃反应釜（符合92国标，它的优点是首先耐腐蚀性，能耐有机酸，无机酸，有机溶剂等；其次是不粘性，容易清洗；绝缘性；隔离性；保鲜性等等）可满足生产需求，其基本参数为型号标记K200002512MIDMASHG/T23711992（代表搪玻璃开式搅拌釜，800L，采用机型传动装置，公称压力025MPA,配带视镜和平衡器入孔，轴密封采用冷却水夹套填料箱，温度计套管带测温头，搅拌器为锚式，容器支座为悬挂式支座，配上展式放料阀。）公称容积2000L实际容积2179L电机功率40KW传热面积72M2公称直径1300MM总高度3885MM设备总重2482KG校核计算装料系数校核根据以上选型可知，每台釜每批的进料体积为V136262L，则136262/2000068080,则符合要求。传热面积校核根据置换环反应热量衡算可以知道，传热量为Q282218346KJ,其反应时间为2H，则平均每小时传热量QI1926207/2963104工艺条件进，出料温度3090，设计冷却水进，出口温度1540。则平均温差TT1T2/LNT1/T2（9040）（3015）/LN（9040）/（3015）35/1202916。上溴开环反应釜为夹套式反应器，冷却介质为冷却水，冷却对象为有机料液，反应器材质搪玻璃，据此查化工设计大全得总传热系数为K147KAL/（M2H）。根据公式QIKTAST得ASQI/（KTT）963104/053722M0A2即满足传热要求。综合装料系数校核和传热面积校核得，所选的上溴开环釜是满足生产工艺要求。53节非主要设备的计算与选型531过滤设备的选型由物料衡算图可知，进入本单元段的物料总质量为18273KG过滤时间为10H加入水的量为289808L总质量M1827328980810472538KG那么每小时进入过滤器的流量为U1852255/10473KG/H473T/H查阅，化工工艺设计手册（下册）2224页，选板框压滤器。规格型号BM20630/25滤板层数26过滤面积20M2框内容积260L过滤压力060MPA型式明流压紧方式液压外形尺寸317010501200MM材质铸铁532氯仿溶液计量罐的选型根据物料衡算表，可知本工段氯仿需要总体积为V总103857L，取装料系数08，所以V103857/08204821L。依据化工工艺设计手册（下册）5256页，选取1个容积为3000L的配料罐。其主要参数如下型号HG215041199202公称直径1600MM总高度1600MM安装尺寸D11855MMD01000MMD1400MM533氯化钙甲醇溶液计量罐的选型已知本工段氯化钙甲醇溶液需要总体积为V总21746L，取装料系数08，所以V27146/08271825L依据化工工艺设计手册（下册）5258页，选取1个容积为500L的配料罐。其主要参数如下型号HG215041199201公称直径800MM总高度1200MM安装尺寸D1940MMD0896MMD550MM534DMF溶液计量罐的选型已知本工段DMF需要总体积为V总92988L，取装料系数08，所以V92988/08116235L依据化工工艺设计手册（下册）5258页，选取1个容积为2000L的配料罐。其主要参数如下型号HG215041199201公称直径1400MM总高度1400MM安装尺寸D11655MMD0800MMD1200MM535醋酸钾溶液计量罐的选型已知本工段醋酸钾需要总体积为V总43274L，取装料系数08，所以V43274/0854093L依据化工工艺设计手册（下册）5258页，选取1个容积为1000L的配料罐。其主要参数如下型号HG215041199201公称直径1000MM总高度1400MM安装尺寸D1140MMD01100MMD700MM536浓缩罐的选型由物料衡算图可知，进入本单元段蒸汽蒸发总质量为245291KG浓缩时间为3H那么每小时蒸汽蒸发量为U245291/381764KG/H查阅化学工艺设计手册下册5207页，选择设备，真空浓缩罐，其主要参数如下型号ZN1000蒸发水量1000KG/H浓缩液密度1112蒸发压力0082/MPA蒸汽耗量1180KG/H蒸汽压力025MPA外形尺寸420040006500MM质量3000KG537甲醇溶液计量罐的选型已知本工段甲醇需要总体积为V总87240791110291L，取装料系数08，所以V110291/08137864L依据化工工艺设计手册（下册）5258页，选取1个容积为2000L的配料罐。其主要参数如下型号HG215041199204公称