sn t 2281-2009 食品接触材料 高分子材料 食品模拟物中丙烯酰胺的测定 高效液相色谱法

SNT22812009食品接触材料高分子材料食品模拟物中丙烯酰胺的测定高效液相色谱法书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛荦犜食品接触材料高分子材料食品模拟物中丙烯酰胺的测定高效液相色谱法犉狅狅犱犮狅状狋犪犮狋犿犪狋犲狉犻犪犾狊犘狅犾狔犿犲狉犿犪狋犲狉犻犪犾狊犇犲狋犲狉犿犻状犪狋犻狅状狅犳犪犮狉狔犾犪犿犻犱犲犻状犳狅狅犱狊犻犿狌犾犪状狋狊犎犘犔犆犿犲狋犺狅犱发布实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布书书书前言本标准的附录和附录均为资料性附录本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口本标准由中华人民共和国山东出入境检验检疫局中华人民共和国江苏出入境检验检疫局中华人民共和国安徽出入境检验检疫局和中华人民共和国辽宁出入境检验检疫局负责起草本标准主要起草人黄红花车礼东庞士平王凤美商贵芹本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准食品接触材料高分子材料食品模拟物中丙烯酰胺的测定高效液相色谱法范围本标准规定了食品模拟物中丙烯酰胺的测定方法本标准适用于食品模拟物水乙酸溶液乙醇溶液橄榄油中丙烯酰胺的测定此方法也适用于其他脂肪模拟液规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款凡是注日期的引用文件其随后所有的修改单不包括勘误的内容或修订版均不适用于本标准然而鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本凡是不注日期的引用文件其最新版本适用于本标准食品接触材料塑料中受限物质向食品及食品模拟物特定迁移试验方法和含量测定以及食品模拟物暴露条件选择的指南方法提要水性食品模拟浸泡液直接用配有二极管阵列检测器的高效液相色谱仪器测定橄榄油模拟浸泡液经萃取后用配有二极管阵列检测器的高效液相色谱仪器测定试剂和材料除有特殊说明以外所用试剂均为分析纯所有实验用试剂需进行空白试验确保不含有待测物和干扰物水为超纯水,甲醇高效液相色谱纯,冰乙酸,乙酸水溶液称取,/冰乙酸0,用水稀释并转移至12容量瓶中用水定容至刻度,无水乙醇,乙醇水溶液量取312无水乙醇0,0于12容量瓶中用水定容至刻度,橄榄油,丙烯酰胺标准物质4545465相对分子质量为3,纯度大于等于77,丙烯酰胺标准储备液1/2准确称取,/丙烯酰胺0,3精确至,1/于12容量瓶中用甲醇0,溶解并稀释定容至刻度充分混合计算丙烯酰胺溶液的精确浓度单位为1/2,丙烯酰胺标准稀释储备液1/2移取,12丙烯酰胺标准储备液0,于12容量瓶中用甲醇0,稀释并定容至刻度此溶液中丙烯酰胺的浓度为1/2,中间标准液移取12,12,12,120,12和,12的1/2的丙烯酰胺标准稀释储备液0,7至12容量瓶中用甲醇0,稀释并定容至刻度并充分混合这些丙烯酰胺溶液所对应的浓度分别为1/2,1/2,1/2,1/2,1/2和0,1/2,水性模拟液的标准系列配制分别移取12的0,1/2,1/2,1/2,1/2,1/2和0,1/2的中间标准液于12容量瓶中分别用不含待测物的水乙酸水溶液的乙醇水溶液定容至刻度充分混合以上溶液对应的浓度分别为1/2,1/2,1/2,1/2,1/2和0,1/2计算丙烯酰胺的浓度单位为毫克每升1/2,橄榄油模拟液的标准系列配制分别称取六份/8,/不含待测物的橄榄油模拟液于9个12的玻璃瓶中分别移取12的1/2,1/2,1/2,1/2,1/2和0,1/20,的中间标准液于上述玻璃瓶中混合均匀分别量取128,12的水加入上述溶液中摇匀翻转玻璃瓶使溶液充分混合用注射器吸取012下层水溶液用,1滤膜过滤上述溶液的浓度分别为1/,1/,1/,1/,01/和,1/计算上述溶液中丙烯酰胺的精确浓度以毫克每千克1/来计算试样的制备与保存,迁移试验样品迁移试验模拟浸泡液依据规定制备,试样的保存模拟食品浸泡液在0条件下避光密闭保存,测试样品的制备,水性食品浸泡液水性食品浸泡液通过,1滤膜过滤待液相色谱分析,橄榄油模拟浸泡液称取/8,/橄榄油浸泡液于12的玻璃瓶中移取,12的/12的中间标准液0,于上述玻璃瓶中混合均匀分别量取128,12的水加入上述溶液中摇匀翻转玻璃瓶进行充分提取静置分层用注射器吸取012下层水溶液用,1滤膜过滤待液相色谱分析,空白样品的制备将未进行迁移试验的食品模拟物按,和,步骤进行测定步骤,液相色谱条件色谱柱41110,911内径或相当者柱温检测波长731A流动相甲醇B水B7体积比C流速,9121DE进样量2,液相色谱测定根据样液中被测丙烯酰胺的含量情况选定峰高相近的标准工作溶液和样品进行等体积进样标准工作溶液和样液中丙烯酰胺的响应值均应在仪器的检测线性范围内添加浓度为0,1/的丙烯酰胺标准溶液色谱图参见附录,标准曲线的绘制将配置的标准溶液0,和0,按液相色谱条件9,进行测定以溶液浓度1/2为横坐标色谱峰的峰面积为纵坐标绘制标准曲线并得出回归方程注浓度单位的表述可通过计算将1/2转换为1/,平行试验按照要求进行,空白试验将未进行迁移试验的食品模拟物按上述步骤进行空白试验中不得出现干扰峰结果计算,测试样中丙烯酰胺含量的计算根据校正曲线上得到的样液中的含量进行换算必要时按中规定的进行换算,与食品接触的高分子材料中丙烯酰胺的迁移量的计算样品中丙烯酰胺的迁移量的计算按照规定进行回收率测定低限和精密度,回收率食品模拟物中丙烯酰胺的添加回收率的实验数据在不同添加浓度范围内参见附录,方法测定低限本方法食品模拟物水乙酸溶液乙醇溶液中丙烯酰胺的测定低限为,1/2橄榄油中丙烯酰胺的测定低限为,1/,精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的附录资料性附录丙烯酰胺标准物质液相色谱图丙烯酰胺标准物质图,浓度为,丙烯酰胺标准物质液相色谱图0附录资料性附录食品模拟物中丙烯酰胺的添加回收率的实验数据表,食品模拟物中丙烯酰胺的添加回收率食品模拟物名称丙烯酰胺添加浓度1/回收率范围水,79,73,77,7,70,7,乙酸,70,0,7,0,70,9,73,9乙醇,7,3,7,79,0,79,橄榄油,7,7,7,