中药成分鉴别常用显色剂及其配制方法33117_第1页
中药成分鉴别常用显色剂及其配制方法33117_第2页
中药成分鉴别常用显色剂及其配制方法33117_第3页
中药成分鉴别常用显色剂及其配制方法33117_第4页
中药成分鉴别常用显色剂及其配制方法33117_第5页
已阅读5页,还剩7页未读 继续免费阅读

下载本文档

版权说明:本文档由用户提供并上传,收益归属内容提供方,若内容存在侵权,请进行举报或认领

文档简介

1、中药成分鉴别常用显色剂及其配制方法一、通用显色剂(1)硫酸 浓硫酸与甲醇等体积小心混合,冷却;15浓硫酸的正丁醇溶液;5浓硫酸的乙酸酐溶液;5浓硫酸的乙醇溶液;浓硫酸与乙酸等体积混合。用以上任一试液喷薄层板后,于110烘烤15min,不同类的成分显不同颜色。(2)碘 0.5碘的氯仿溶液;碘蒸气 在一密闭的玻璃缸内预先放入少许碘结晶,使缸为碘蒸气饱和。将薄层板放入缸内数分钟即可显色,碘对很多化合物显黄棕色。(3)高锰酸钾-硫酸 高锰酸钾0.5g溶于15ml 40硫酸中。检测易还原性物质。(4)铬酸-硫酸 重铬酸钾5g溶于100ml 40硫酸中。易还原性物质显色。(5)荧光显色液 0.25的罗丹明

2、B乙醇溶液;0.01的荧光素乙醇溶液;0.1的桑色素乙醇溶液。用以上任一试液喷薄层板后,在荧光背景下可能显黑色或其他荧光斑点。二、专属性显色剂(一)生物碱及含氮类化合物(1)改良碘化铋钾(Dragendorff)试剂 碱式硝酸铋0.85g溶于10ml冰醋酸与40ml水中;碘化钾0.8g溶于20ml水中。试液与试液等量混合置棕色瓶内保存作贮备液。用前将1ml贮备液、2ml冰醋酸与10ml水混合。用于生物碱与某些含氮化合物,显橙红色。(2)碘-碘化钾(Wagner) 碘1g与碘化钾10g溶于50ml水(微温),加2ml乙酸,加水至100ml。用于生物碱,显棕褐色。(3)碘铂酸 5ml 15氯化铂溶

3、液加45ml 10碘化钾溶液,用水稀释至100ml。用于生物碱,不同生物碱显不同颜色。(4)碘铂酸钾 10六氯铂酸溶液3ml与97ml水混合,加100ml 6碘化钾溶液,混匀。新鲜配制。用于生物碱与其他有机含氮化合物,不同生物碱显不同颜色。(5)Ehrlich 10对二甲氨基苯甲醛盐酸溶液与丙酮按1:4混合。对二甲氨基苯甲醛1g,溶于100ml 96乙醇中。用于吲哚类,有时喷后要加热。(6)硫酸高铈铵 1本品的85磷酸溶液。用于吲哚类,长春花生物碱显各种颜色。(7)对二甲氨基苯甲醛-硫酸 65ml浓硫酸与35ml水混合,放冷后加对二甲氨基苯甲醛125mg,再加入5三氯化铁溶液0.05ml。本试

4、液可保存一周。用于麦角生物碱。(8)肉桂醛-盐酸 肉桂醛5ml、乙醇95ml和5ml 36盐酸混合,新鲜配制。用于吲哚类衍生物。(9)呫吨氢醇 0.1g本品溶于90ml乙醇中,加10ml 36的盐酸,用前新鲜配制。用于色氨酸及其他吲哚类生物碱。(10)氯化铁-过氯酸 0.5mol/L三氯化铁溶液1ml与35过氯酸溶液50ml混合。用于吲哚类生物碱。(11)三氯化铁-碘 三氯化铁5g、碘2g溶于50ml丙酮与50ml 20酒石酸的混合液中。用于黄嘌呤生物碱类,不同生物碱显不同颜色。(12)硫酸铈-硫酸(改良Sonnenschein试剂) 硫酸铈0.1g混悬于4ml水中,加1g三氯乙酸,加热煮沸,

5、放冷,逐滴加入浓硫酸直至浑浊消失。用于生物碱、含碘有机化合物的显色,喷后110烤几分钟,不同生物碱显不同颜色。(13)硫氰酸钴()试液 硫氰酸铵3g、氯化钴1g溶于20ml水中。用于生物碱,伯、仲、叔胺类。(14)碘化汞钾(Meyer)试剂 1.36g氯化汞和5g碘化钾各溶于20ml水中,混合后加水稀释至100ml即可。(15)硅钨酸(Bertrand)试剂 5g硅钨酸溶于100ml水中,加盐酸少量调至pH2左右。(16)苦味酸试剂 1g苦味酸溶于100ml水中。(17)鞣酸试剂 鞣酸1g加乙醇1ml溶解后再加水至10ml。(18)4-甲基伞形酮 0.02g本品溶于35ml乙醇,加水至100m

6、l。用于含氮杂环化合物。(19)硫酸铜-联苯胺 0.3g硫酸铜溶于100ml水-乙醇(5:4)的混合液中;0.1联苯胺的50乙醇溶液。用时先喷试液,于60干燥后再喷试液。用于吡啶单羧酸的显色。(20)氯化铜 0.5氯化铜溶液。用于肟类。(21)硝普钠-铁氰化物 10氢氧化钠溶液、10硝普钠溶液、10铁氰化钾溶液和水按(1:1:1:3)混合,冰箱内保存(可保存数周),使用前取适量与等体积丙酮混合。用于氯基氰、胍、肌酸、肌酸酐、脲和硫脲及其衍生物的显色。(22)硝普钠-过氧化氢 5硝普钠溶液2ml、10氢氧化钠1ml与5ml 3过氧化氢溶液混合后,加15ml水。冰箱可保存数日。用于胍、尿素、硫脲及

7、其衍生物、肌酸和肌酸酐的检测。(23)三氯化锑试剂 25g三氯化锑溶于75g氯仿中成饱和溶液。用于秋水仙生物碱类。(二)黄酮类黄酮类化合物在紫外灯或日光下多显不同颜色,用氨薰、喷三氯化铝或氢氧化钠溶液等皆会使颜色加深或变色。(1)三氯化铝-乙醇试液 三氯化铝1g,加100ml乙醇溶解,即得。用于含氧杂环化合物。(2)氢氧化钾(钠)试剂 10氢氧化钾或氢氧化钠水溶液。(3)氨气。(4)三氯化锑试液 10三氯化锑的氯仿溶液。喷后110烤5min,用于黄酮类。(5)碱式(或中性)醋酸铅试剂 1碱式醋酸铅(或饱和中性醋酸铅)水溶液。用于黄酮类。(6)硫酸铜-枸椽酸钠 硫酸铜(CuSO45H2O)1.7

8、3g、柠檬酸钠17.3g与无水碳酸钠10g溶于水并稀释至100ml。用于含邻二羟基的黄酮类与香豆精类。(7)硼氢化钾试剂 12硼氢化钾异丙醇溶液,必须新鲜配制;浓盐酸。先喷溶液,5min后放入盐酸蒸气缸内。用于双氢黄酮类化合物,显红、橙红色。(8)盐酸镁粉试剂 浓盐酸和镁粉。(9)醋酸镁试剂 2醋酸镁甲醇溶液。(三)糖类(1)茴香醛-硫酸试剂 茴香醛0.5ml加入50ml乙酸,混匀后加1ml硫酸,用前新鲜配制。改良试液。0.5ml茴香醛、9ml乙醇、0.5ml浓硫酸与0.1ml乙酸混合后立即使用。用于糖类、甾族、萜类。喷后将薄层板置100105烤,不同糖显不同颜色。(2)-萘酚-硫酸 15的-

9、萘酚-乙醇溶液10.5ml、浓硫酸6.5ml、乙醇40.5ml与水4ml的混合液。喷后100烤几分钟,多数糖显蓝色,鼠李糖显橙色。用于糖类的显色。(3)苯胺-二苯胺-磷酸 4g二苯胺、4ml苯胺与20ml 85磷酸共溶于200ml丙酮中。喷后85烤10min,用于还原糖,不同糖显不同颜色。(4)对二甲氨基苯甲醛-乙酰丙酮 a.50氢氧化钾溶液5ml与20ml乙醇混合;b.乙酰丙酮与正丁醇(1:100)的混合液。两种溶液均需新鲜配制,临用前混合。取a.混合液0.5ml,加入10ml b.溶液。对二甲氨基苯甲醛1g溶于30ml乙醇中,加30ml 36盐酸,需要时用180ml正丁醇稀释。使用时先喷试

10、液,于105加热5min,再喷试液,于90干燥5min。用于氨基糖类。(5)酚-硫酸试剂 酚3g、浓硫酸5ml溶于95ml乙醇中。喷后110加热几分钟,糖显棕色。(6)1,3-二羟基萘酚-磷酸试剂 0.21,3-二羟基萘酚乙醇溶液100ml与85磷酸100ml混匀。喷后120加热510min,酮糖显红色,醛糖显淡蓝色。(7)邻氨基联苯-磷酸 邻氨基联苯0.3g溶于5ml 85磷酸与95ml乙醇,即得。用于糖类。(8)苯胺-磷酸 2mol/L苯胺的水饱和正丁醇溶液与0.67mol/L磷酸正丁醇溶液,按1:2(体积)混合。用于糖类。(9)咔唑-硫酸 0.5g咔唑、5ml硫酸溶于95ml乙醇中。用于

11、糖类。(10)3,5-二氨基苯甲酸-磷酸试剂 3,5-二氨基苯甲酸二盐酸盐1g溶于25ml 80磷酸中,加水稀释到60ml。喷后100加热15min,2-去氧糖在日光下显棕色,在紫外光下显黄绿色荧光。(11)苯胺-邻苯二甲酸试剂 0.93g苯胺、1.66g邻苯二甲酸溶于100ml水饱和的正丁醇溶液中。喷后105110加热10min,糖显红棕色。(12)百里酚-硫酸试剂 百里酚0.5g、硫酸5ml溶于95ml乙醇。喷后120加热1520min,多数糖在白色背影上显暗红色,继续加热则变成浅紫色。(13)萘雷锁辛-磷酸 0.2萘雷锁辛乙醇溶液100ml与85磷酸溶液10ml相混合。用于糖类。(14)

12、4-氨基马尿酸 0.3的4-氨基马尿酸乙醇溶液。用于还原糖。(15)酞酸苯胺 0.93g苯胺和1.66g酞酸溶于100ml水饱和的正丁醇中。用于糖类。(16)硝普钠-偏高碘酸钠 2.5偏高碘酸钠溶液;7硝普钠溶液、水与饱和的哌嗪乙醇溶液按照1:3:20比例混合。使用时先喷试液,室温干燥10min,再喷试液。用于脱氧糖。(17)偏高碘酸钠-联苯胺-硝酸银 0.1偏高碘酸钠溶液;联苯胺2.8g溶于80ml乙醇、70ml水、30ml丙酮与1.5ml 1mlo/L盐酸的混合液中;20ml丙酮加1ml饱和硝酸银溶液,然后逐滴加水直至沉淀的硝酸银刚刚溶解。使用时先喷试液,干燥,再喷试液,放入含25氢氧化铵

13、溶液的容器内5min后,取出轻轻喷试液。用于糖和含1,2二羟基多醇类。(18)联苯胺-三氯乙酸 0.5g联苯胺溶于10ml乙酸,加10ml 40三氯乙酸水溶液,用乙醇稀释至100ml。用于糖类。(19)蒽酮 0.3g蒽酮溶于10ml乙酸与20ml乙醇中,加入3ml 85磷酸与1ml水。置冰箱内保存。用于酮糖。(20)氨性硝酸银试剂 1g硝酸银,加20ml水溶解,滴加适量的氨水,边加边搅拌,至开始产生的沉淀将近全溶为止,过滤。用于糖类。(21)碱性酒石酸铜试剂 结晶硫酸铜6.23g,加100ml水;酒石酸钾钠34.6g、氢氧化钠10g,加100ml水。用时将试液与试液等量混合。用于糖类。(22)

14、呫吨氢醇冰醋酸(Xanthydrol)试剂 10mg呫吨氢醇溶于100ml冰醋酸(含1的盐酸)中。用于-去氧糖。(四)强心苷(1)3,5-二硝基苯甲酸(Kedde)试剂 2 3,5-二硝基苯甲酸的甲醇液与2mol/L氢氧化钾甲醇溶液或5氢氧化钠乙醇液,用前等量混合。强心苷显紫红色,几分钟后褪色。(2)三氯乙酸 25三氯乙酸的乙醇或氯仿溶液。三氯乙酸3.3g溶于10ml氯仿,加30过氧化氢溶液12滴。喷后110加热710min,紫外灯下观察荧光。用于甾族、洋地黄苷与藜芦碱。(3)碱性三硝基苯试剂 间三硝基苯100ml溶于40ml二甲基甲酰胺溶液,加浓盐酸34滴,加水至100ml;5碳酸钠溶液。使

15、用时先喷试液,再喷试液,于90100加热45min。用于强心苷,在浅橙色背景上显橙红色。(4)硫酸-次氯酸盐 10ml 1mol/L硫酸与3ml次氯酸钠溶液(10活性氯)混合。用于洋地黄苷。(5)三氯化锑试剂 25或饱和的三氯化锑氯仿溶液。喷后100加热5min,在紫外灯或日光下观察。(五)蒽醌类蒽醌类化合物本身在日光下显黄色或橙黄色,在紫外光下则显黄、红、橙色荧光。薄层展开后用氨熏或喷氢氧化钾(钠)碱溶液,则颜色变深或变色。(1)氢氧化钾试剂 10氢氧化钾甲醇溶液。(2)氨气。(3)醋酸镁试剂 0.5醋酸镁甲醇溶液,喷后100加热5min。(4)乙酸铝溶液 0.5乙酸铝水溶液,喷后紫外灯下看

16、荧光。(5)硼酸试剂 1硼酸水溶液。(6)碱式醋酸铅试剂 1碱式醋酸铅水溶液。(六)香豆素与酯类香豆素母体本身无荧光,但羟基香豆素在紫外光下常显亮蓝色荧光。层析法检识常用以下显色剂。(1)羟胺-氯化铁 a.盐酸羟胺20g溶于50ml水,用乙醇稀释至200ml,冷凉处保存;b.氢氧化钾50g溶于少许水中,加500ml乙醇。氯化铁(FeCl36H2O)10g溶于20ml 36盐酸溶液中,加乙醚200ml摇匀,置密闭容器内保存。使用时将试液a.与b.按1:2混合,滤去沉淀,滤液放冰箱保存。先喷此试液,稍干,再喷试液。用于内酯类、酯类、酰胺与羧酸酐类。香豆素类显红色。(2)三氯化铁试剂 5三氯化铁的水

17、溶液或甲醇溶液。检识含有酚羟基的香豆素。(3)重氮化试剂 对硝基苯胺0.35g,溶于浓盐酸5ml中,加水至50ml;亚硝酸钠5g,加水50ml。取、液等量在冰水浴中混合后使用。香豆素显黄、橙、红、棕、紫等颜色。(4)4-氨基安替比林-铁氰化钾 2 4-氨基安替比林乙醇溶液;8铁氰化钾溶液。使用时先喷试液,后喷试液,最后用氨熏。香豆素和酚类显橙红至深红色,Emerson反应。(5)硝普钠 1mol/L氢氧化钠溶液;硝普钠2g溶于100ml 75乙醇中。用时先喷试液,空气中干燥,再喷试液。用于各种硫代内酯。(6)氢氧化钾 5氢氧化钾甲醇溶液。用于香豆素、蒽醌苷及其苷元。(7)糠醛-硫酸 1糠醛丙酮

18、溶液;10硫酸丙酮溶液。用时先喷试液,再喷试液。用于氨基甲酸酯。(8)二苯胺 1的二苯胺乙醇溶液。用于硝酸酯。(9)氯化铁-磺基水杨酸 1氯化铁的80乙醇溶液;1磺基水杨酸的80乙醇溶液。用时先置于溴蒸气中10min后喷试液,空气干燥15min,再喷试液。用于硫代磷酸酯类。(七)皂苷类(1)磷钼酸乙醇液 25的磷钼酸乙醇溶液。喷后在140加热510min,皂苷元均显深蓝色。(2)碘蒸气 薄层展开后置密闭的碘蒸气缸中,皂苷元皆显棕黄色斑点。(3)三氯乙酸溶液 三氯乙酸或三氯乙酸和乙酸(1:2)的溶液。喷后在100加热20min,皆显黄色。(4)硫酸甲醇溶液 硫酸和甲醇(1:1)的溶液。喷后加热,

19、不同的皂苷元可显红褐色、紫色、黄色或黑色,所显颜色与温度有关。(八)萜类与甾体化合物(1)香草醛-硫酸试剂 浓硫酸1ml加到50ml冰醋酸中,冷后加0.5g香草醛。用于萜类。喷后105加热510min。(2)亚甲蓝溶液 0.025g亚甲蓝溶于100ml 0.025mol/L硫酸溶液中,临用前用等量丙酮稀释。用于甾族硫酸酯类。(3)肉桂醛-乙酐-硫酸 1肉桂醛的乙醇溶液;新鲜配制的浓硫酸与乙酐(1:12,体积比)混合物。先喷试液,90干燥5min,后喷试液,室温放置12min后,置烘箱内90加热。用于甾体皂苷元。(4)间二硝基苯 2间二硝基苯乙醇溶液;2.5mol/L氢氧化钾甲醇溶液。用前将试液

20、与试液等体积混合。用于17-甾酮类。(5)氯胺T-三氯乙酸 3氯胺T溶液,新鲜制备;25三氯乙酸乙醇溶液,使用前将试液与试液按1:4比例混合。用于甾体苷。(6)氯磺酸-乙酸 氯磺酸5ml在冷却条件下加10ml乙酸溶解。用于三萜、甾醇与甾族化合物。(7)高氯酸 20高氯酸溶液,用于甾族。(8)乙酸酐-硫酸 5ml乙酐与等体积浓硫酸在冷却情况下混合,混合液小心地加入50ml无水乙醇中,冷却,临用前新鲜配制。用于许多甾族与三萜苷。(9)磷钼酸 5磷钼酸乙醇溶液。10磷钼酸乙醇溶液。20磷钼酸乙醇溶液或甲基溶纤剂溶液。用于甾醇与甾族化合物、还原性化合物、类脂。(10)磷钨酸 20本品乙醇溶液。用于甾醇

21、与甾族化合物、还原性化合物。(11)三氯化锑 25或饱和的三氯化锑氯仿溶液。喷后100加热5min,在紫外灯或日光下观察。用于甾族皂苷元、甾族糖苷与萜类衍生物、维生素A、D、类胡萝卜素。(12)五氯化锑 1份五氯化锑与4份氯仿或四氯化碳混合,用前新鲜配制。用于萜类、甾族皂苷元、维生素A、维生素D与维生素E、油类与树脂类、苯氧烷羧酸酯类。(13)对二甲氨基苯甲醛-乙酸-磷酸 0.25g对二甲氨基苯甲醛溶于50g乙酸、5g 85磷酸与20ml水的混合液中(置棕色瓶保存)。用于薁类与原薁类。(九)醇类(1)香草醛-硫酸 浓硫酸1ml加到50ml冰醋酸中,冷后加0.5g香草醛。用于高级醇、酚、甾族化合

22、物与精油。(2)二苯基苦基偕肼 15mg二苯基苦基偕肼溶于25ml氯仿中。用于醇类、萜烯、羰基、酯与醚。(3)硝酸铈铵 5g本品溶于100ml 4mol/L硝酸溶液。105加热5min,醇类在黄色背景显棕色。(4)碘化铋钾 碱式硝酸铋1.7g溶于20ml乙酸中,加80ml水;碘化钾40g溶于100ml水与200ml乙酸的混合液中,将后一溶液加入前一溶液中,再加水至1000ml。20氯化钡溶液。用前试液与试液按2:1比例混合。用于聚乙二醇及其醚与酯类。(5)乙酸铅 1g本品溶于100ml苯,即得。用于1,2-二羟基化合物。(十)酚类(1)三氯化铁试剂 5三氯化铁的水溶液或甲醇溶液。(2)重氮化试

23、剂 对硝基苯胺0.35g,溶于浓盐酸5ml中,加水至50ml;亚硝酸钠5g,加水50ml。取、液等量在冰水浴中混合后使用。(3)4-氨基安替比林-铁氰化钾 2 4-氨基安替比林乙醇溶液;8铁氰化钾溶液。使用时先喷试液,后喷试液,最后用氨熏。香豆素和酚类显橙红至深红色,Emerson反应。(4)对氨基苯磺酸 4.5g对氨基苯磺酸溶于45ml温热的12mol/L盐酸中,用水稀释至500ml,取10ml于冰中冷却,加10ml 4.5亚硝酸钠冷溶液,于0放15min。临用前加等体积10碳酸钠水溶液。用于酚类、胺类和能偶合的杂环化合物。(5)坚牢蓝B盐试剂 0.5本品水溶液;0.1mol/L氢氧化钠溶液

24、。用时先喷试液,再喷试液。用于能偶合的酚与胺,喷后可见光下显棕、紫或绿色。(6)铁氰化钾-氯化铁 1铁氰化钾溶液。2氯化铁溶液。使用前将两者等量混合。用于酚类、胺类、硫代硫酸盐与异硫代氰酸盐。(7)Pauly试剂 0.5g对氨基苯磺酸和0.5g亚硝酸钾溶于100ml 1mol/L盐酸溶液中,即得。喷雾后再喷1mol/L氢氧化钠溶液。用于酚类和能偶合的芳胺。(8)重氮化联苯胺 联苯胺5g加36盐酸14ml,用水稀释至1000ml;10亚硝酸钠溶液,用前新鲜配制。用时将和在0下等体积混合,并不断搅拌。本试剂仅能保存23小时。(十一)醛和酮(1)2,4-二硝基苯肼试液 1.5g 2,4-二硝基苯肼,

25、加20ml 50的硫酸溶液,溶解后,加水至100ml,过滤,即得。用于醛基、酮基与酮糖。醛和酮化合物显黄色。(2)二硝基苯肼乙醇溶液 1g 2,4-二硝基苯肼溶于1000ml乙醇,再缓缓加入10ml盐酸,摇匀,即得。用于醛基、酮基与酮糖。(3)双甲酮-磷酸 0.3g双甲酮(5,5-二甲基环己烷-1,3-二酮)溶于90ml乙醇与10ml 85磷酸的混合液中。用于酮糖。(4)邻联茴香胺 邻联茴香胺的乙酸饱和溶液。(十二)氨基酸、肽与胺类(1)茚三酮试剂 茚三酮0.3g溶于100ml正丁醇中,加冰3ml。或0.2g茚三酮溶于100ml乙醇中。用于氨基酸、胺与氨基糖类,喷后110加热到显色。(2)双缩脲(Biuret)试剂 1硫酸铜溶液;40氢氧化钠溶液。使用前等体积混合。(3)靛红-乙酸锌 靛红1g、醋酸锌1g溶于100ml 95的异丙醇中,加热至80,冷却后加1ml冰乙酸,置

温馨提示

  • 1. 本站所有资源如无特殊说明,都需要本地电脑安装OFFICE2007和PDF阅读器。图纸软件为CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.压缩文件请下载最新的WinRAR软件解压。
  • 2. 本站的文档不包含任何第三方提供的附件图纸等,如果需要附件,请联系上传者。文件的所有权益归上传用户所有。
  • 3. 本站RAR压缩包中若带图纸,网页内容里面会有图纸预览,若没有图纸预览就没有图纸。
  • 4. 未经权益所有人同意不得将文件中的内容挪作商业或盈利用途。
  • 5. 人人文库网仅提供信息存储空间,仅对用户上传内容的表现方式做保护处理,对用户上传分享的文档内容本身不做任何修改或编辑,并不能对任何下载内容负责。
  • 6. 下载文件中如有侵权或不适当内容,请与我们联系,我们立即纠正。
  • 7. 本站不保证下载资源的准确性、安全性和完整性, 同时也不承担用户因使用这些下载资源对自己和他人造成任何形式的伤害或损失。

评论

0/150

提交评论