CCMP工艺安全技术规程资料

1、CCMP安全技术规程二聚环戊二烯的热裂解:FW=132（2）物化性质：单体（CP）沸点：415C，熔点-85C，无 色液体密度：0.8024 ,燃烧热： 700KJ/MOL，汽化热：7.0KJ/MOL，空气中自然温度：640C。在室温下自发的 聚合成二聚体，在不同温度下聚合速度。单体、二聚体没有阻聚剂，采用低温保存或立即使用，如果要长期保存，低温下 用氮气保护，防止与氧气反应生成过氧化物或高聚物。（3）操作规程：1、检查系统阀门状态情况；循环水、汽、电、冷冻、导热油情况使之皆处于备 用状态。（冷冻：普冷W10C，深冷15C以确保接受单环，防止高温聚合发生 安全事故；导热油标准：285-300C

2、 ;精馏塔顶冷凝器循环水是否畅通）。2、将单环接受槽 V201,V202,V203的阀门打开并检查放空阀门是否完全打开， 并检查夹套冷冻是否完全打开并关冷冻结冰情况，核实制冷效果。3、 将计量的双环戊二烯用水循环真空泵 P203抽入低位槽V101后再经P101泵 入高位槽V102A,B （高位槽放空处于常开状态），并打开高位槽V102A,B夹套蒸 汽阀预热80C左右待用（双环戊二烯处于初预热状态）。4、开启汽化釜R101A,B夹套进出油阀，循环295-300C的导热油，开启裂解器 E101A,B的导热油进出口阀，当裂解器温度 TR101AB指示到：300C左右时， 通知现场打开精馏釜R102A

3、,B夹套蒸汽阀（保持夹套蒸气压在：0.3 Mpa左右） 同时控制温度TR102A,B在280C300C，同时开启双环滴加罐 V102A,B加热 夹套蒸汽预热夹套蒸汽阀预热加热双环。5、开启R101A,B搅拌，打开流量计FT101AB上、下两只滴加阀、调节阀前后 阀、切断阀，开始缓慢滴加双环，并调节调节阀FV101A,B （首先开启手动控制， 操作正常后开启自动控制）开度控制每小时滴加约 30-35kg，并同时打开冷凝器 E103A,B冷冻及再次检查接受槽 V201,V202,V203冷冻情况。&在正常工作时，裂解器 E101A,B温度280300C，滴加约30分钟后开始出 料，T101A,B处

4、顶温TR103A,B控制在42-45C左右，每小时出料15-20kg左右， 如顶温过高（达到45 T ）中控室通知现场，打开塔顶内回流冷凝器额 E102A,B 的循环水进行控制。7、当接受槽V201,V202,V203约有一定量（70kg单体）时，计量待投料。滴加 正常循环，打开其它接受槽接受。通知下一岗位准备开车。（4）安全规程1、 滴加正常时，保证预热温度与汽化釜R101A,B夹套温度。2、如出料较慢或滴加很慢可能汽化釜 R101A,B积料较多，及时停止滴加降温至：200 C以下，进行汽化釜清渣处理。3、如裂解器E101A,B显示不裂解，可能裂解器E101A,B管壁聚合物或碳化物较 严重须

5、清理。4、 精馏釜R102A,B余料较多会影响出料，要定期排放至双环低位槽V101。5、生产过程中随时注意系统压力表读数，如系统出现正压，必须检查接受槽 V201,V202,V203是否放空或塔顶冷凝器 E102A,B、塔T101A,B是否堵塞， 须检查。6单环接受槽V201,V202,V203冷冻效果差时会使单环聚合爆炸，应急处理方 法：A、关闭其它使用普冷的系统保证单环制冷的需要。B、有加成一空釜（R201,R202,R203且深冷有保证时，打开反应釜的普冷和深冷 把单环放进釜中。C、仍不行时，只有紧急放桶 200L塑料桶，放桶的物料不得超过三分之一，桶口打开，送到远离开间的空旷地方让其自

6、然聚合，放热（5）主要设备一览表序号名称规格数量1双环戊二烯裂解釜2000L22单环戊二烯精馏釜200L23单环戊二烯精馏塔F=7.5 m224双环戊二烯裂解器F=21.7 m25单环戊二烯冷凝器F=5 m246双环戊二烯低位槽1000L17双环戊二烯高位槽300L28单环戊二烯接受罐500L39水循环真空泵RPP-65-280110双环戊二烯物料泵50-251(6) 正常停车1关双环戊二烯高位槽 V102A,B底阀，关裂解釜R101A,B进料阀。2. 关双环戊二烯低位槽 V101底阀，关泵出口阀，停双环戊二烯物料泵P1013. 尽量使裂解釜内的双环戊二烯裂解完全。4. 待塔顶T101A,B无

7、馏出液时，关油浴进出口阀。5. 待温度降至100C左右时，停搅拌器。6. 关冷凝器冷冻盐水进出口阀。7. 汽化釜内残留物做为固废定期清除。(7) 紧急停车因突然停车，停电，电器起火，设备与管道破裂或冲击等故障，须紧急停车。1. 切断双环戊二烯进料阀。2. 停双环戊二烯物料泵，关泵进出口阀。3. 关油浴进口阀，停止加热。4. 查明原因，根据不同情况处理，如需长期停车，可参照正常停车操作。(8) 异常情况处理序号异常情况产生原因处理方法1裂解釜温度低a导热油流量不 足b双环进料量过大a加大导热油流量b减少双环进料量2精馏塔采出液中双环超标a米出量偏大b双环流量过大a增大回流，减 少采出b减少双环流

8、量3塔顶米出液冷凝不充分冷冻盐水量不足加大冷冻量4滴加双环管道堵塞蒸汽加热量不足加大蒸汽量(9) 单环戊二烯岗位操作职责1本岗位操作人员必须熟悉本岗位所有物料的MSDS特性知识，急救防护知识。2. 操作人员必须熟悉本岗位的工艺流程与工艺指标。3. 操作中必须严格控制好各项工艺指标。4. 经常检查裂解釜搅拌器的润滑情况，定期加油，以防烧坏轴承，定期检查裂解 釜密封情况，以防出现泄漏。5. 严格控制裂解釜温度在170300C,禁止超过300E，裂解器温度控制在280 300r，塔顶采出温度控制在4245C。6. 加强巡回检查，发现问题及时处理，及时汇报，同时消除跑、冒、滴、漏现象， 以防污染环境。

9、7. 停车检查时，必须配合检修人员放尽所检修的设备内的物料，关闭应关闭的阀 门，必要时上好盲板与系统其它设备隔离，认真做好检修工作。8. 检修结束后，必须认真检查，确认正常后方可重新开车。9. 物料泵严禁空转，以防烧坏电机。（10）备注：1、物料必须通过预热高位槽来调节；物料至汽化釜之前必须先预热，进汽化釜 之前温差不能大，否则物料浪费易聚合、结焦。2、汽化釜内有两种模式：A、不用搅拌、减速机，直接汽化方式。会在汽化釜内积料，浪费精双环，增加 成本。B、在汽化釜盖下方约20-30cm,用圆盘，盘过角度150度，这样易汽化，汽化 釜内不易积料，不浪费精双环，节约成本。1、甲苯溶解双环时的控制 （

10、包括现场职业健康、 防静电 管道流速静电， 以及人 体静电的消除 的问题）？现场无甲苯溶解双环的操作。2、真空抽拉溶解双环，含甲苯的负压控制，包括排空情况是否会有爆炸性环境 空间形成？现场的双环是预先用蒸汽加热熔融之后，用真空泵抽入低位槽 V101 的。3、V102A,B 的氮气是否需要？消除爆炸性环境空间？有氮气当然更好，但现场 没有。4、裂解釜的氮气消除爆炸性环境空间？裂解釜上的氮气可以消除爆炸性环境。5、手动滴加的速度控制，是否能搞双阀控制，本质消除滴加速度问题（现场已 经装了自动控制系统）二、221 环庚-2-醛-5烯的制备简称NC（1）反应式：FW=65FW=56NCCPAL（2）物

11、化性质:NC为无色或微黄色透明液体，有臭鸭蛋味，含量为3%,沸点：70-72E /20mHg。 丙烯醛为无色或淡黄色液体、蒸汽对人眼有强烈刺激性气味，密度：0.841，沸点：52.5E，熔点：-88C，折光：1.4022 （19E），易溶于水但不稳定，易聚合 成聚合丙烯醛，闪点：-18E，自然点：225C。（3）操作规程：物料配比：环戊二烯：丙烯醛=1:1-121 （mol）1、 检查系统阀门及水、电、汽、冷是否处于备用状态（冷冻：普冷10C，深 冷15C以确保接受单环，防止高温聚合发生安全事故）。2、将反应釜R201,R202,R203夹套的冷冻调节阀门 TV201,202,203打开，约5

12、分 钟后关闭冷冻阀门。3、开启水循环真空泵P203,使系统内负压达到-0.085Mpa（观察P203真空表）以 上时，关V204,V205上真空阀，将抽料管闷入丙烯醛（丙烯醛必须经冷冻的， 此处PPE,丙烯醛无法在现场冷冻，无相关设备）桶内,开抽料管上阀门，将定 量的丙烯醛450kg闷抽入高位槽V204,V205中此处抽料速度的控制、爆炸性环 境空间的消除？ ， V204,V205冷冻阀门处于打开，关闭真空，打开 V204,V205， R201,R202,R203放空阀门，V204,V205底阀，反应釜 R201,R202,R203进料阀反 应釜内爆炸性气体环境的消除？，切断阀TXV201,2

13、02,203，向R201,R202,R203 进丙烯醛，（450Kg/釜），完成后开启搅拌，开反应釜夹套盐水阀开始降温。4、当反应釜温度TR201,202,203达到-5 C时，中控室通知现场打开V201,V202,V203底阀，开始匀速滴加单体（新鲜 CP+回收CP=570kg/釜），正常 滴加温度控制在：1-2C，滴加时间约4-6小时，通过调节球阀的阀门开度控制 滴加速度并控制反应温度，且调节阀TV201TV203自动调节冷冻盐水的量控制反应温度。5、滴加结束，保温5小时，保温前2小时温控：0-2C，保温后3小时温度控制 在：0-5C。&保温结束，取样定性：丙烯醛峰 0.09Mpa），后3

14、小时逐渐升温脱去前馏份，通过控制夹套蒸汽压力PI206,205（约0.3Mpa）,使温度TR204,205控制在不超过70C，脱出的前馏份不浑为止。8、蒸馏结束，取样测定含量、水份，含量 93%水份W 0.05%不合格可以继续 脱溶，合格后降温放入底位槽 V207A,B中待下道工序使用。9、将脱出的前馏份集中约500kg，加食盐（不超过50kg）搅拌沉淀，分层，上 层打入脱溶釜R204,R205与下一批混合脱溶，下层水放出处理。注意：分层过程 中有可能会出现倒料现象。收率：95%（4）安全规程：1、滴加温度不宜过低，速度不宜过快，否则易冲料。2、反应釜按3寸管放空。3、在保温过程中，保温前2小

15、时温控：0-2C,保温后3小时温度控制在：0-5C。4、抽丙烯醛过程中为了减少损耗，必须采用闷抽的方式。5、回收单环在使用前必须将下层水分干净，且须按比例与新鲜单环混合使用。&脱出的前馏份约1000kg左右，抽入釜内加入适量的食盐搅拌一小时，后静置分层，分去下层的废水后将上层前馏份装桶， 每次脱溶时可抽入一桶前馏份混合 脱溶。7、中间体I汽味较大，放料时要防止物料外溅。8、单环受槽、前馏份受槽、回收槽要保证冷冻效果。（5）主要设备一览表序号名称规格数量1单环反应釜1500L32单环脱溶釜1500L23丙烯醛高位槽500L24单环接受罐500L35NC前馏分罐1000L26NC接受槽2000L2

16、7单环回收罐800L28NC物料泵50-2519NC冷凝器F=5 m2410无油立式真空机组JZJM-702（6）单环供冷及应急处理方面：当普冷不能保证时，对单环接受槽采取的措施：1、关闭其它使用普冷的系统保证单环制冷的需要。2、有加成一空釜且深冷有保证时，打开反应釜的普冷和深冷把单环放进釜中。3、仍不行时，只有紧急放桶，放桶的物料不得超过三分之一，桶口打开，送到 远离开间的空旷地方让其自然聚合、放热。（7）正常停车反应工序1. 关单环戊二烯底高位槽底阀，反应釜进料阀。2. 关丙烯醛高位槽底阀，反应釜进料阀。3. 通知单环岗位，停止进单环。4. 待反应釜物料分析合格后，关冷冻盐水进出口阀。5.

17、 待温度回复到室温后，停搅拌器。脱溶工序1待脱溶釜内的物料分析合格后，停真空泵，停搅拌器。2. 关冷凝器冷冻盐水。（8）紧急停车因突然停车，停电，电器起火，设备与管道破裂或冲击等故障，须紧急停车。 反应工序1. 关单环高位槽底阀，反应釜进料阀。2. 通知单环岗位停止进单环。3. 查明原因，根据不同情况处理，如需长期停车，可参照正常停车操作。脱溶工序关真空泵进出口阀，停真空泵。（9）异常情况处理序号异常情况产生原因处理方法1反应釜温度咼a丙烯醛进料量过快b冷冻盐水量不足a减慢丙烯醛进料量b加大冷冻盐水量2反应结束后丙烯醛单环量不够补加单环继续反偏咼应3脱溶釜单环偏咼带真空时间不够曾加带真空时间4

18、脱溶釜丙烯醛偏咼带真空时间不够曾加带真空时间(10) 环庚-2-醛-5-烯岗位操作职责1本岗位操作人员必须熟悉本岗位所有物料的 MSDS特性知识，急救防护知识。2. 操作人员必须熟悉本岗位的工艺流程与工艺指标。3. 操作中必须严格控制好各项工艺指标，严禁超温超压。4. 经常检查裂解釜搅拌器的润滑情况，定期加油，以防烧坏轴承，定期检查裂 解釜密封情况，以防出现泄漏。5. 严格控制反应釜温度在0C以下，脱溶釜温度不超过 70 C。6. 定期检查罗茨真空泵，定期加油，开罗茨真空泵前一定要确定冷却水已开。7. 加强巡回检查，发现问题及时处理，及时汇报，同时消除跑、冒、滴、漏现 象，以防污染环境。8.

19、停车检查时，必须配合检修人员放尽所检修的设备内的物料，关闭应关闭的 阀门，必要时上好盲板与系统其它设备隔离，认真做好检修工作。9. 检修结束后，必须认真检查，确认正常后方可重新开车。10. 物料泵严禁空转，以防烧坏电机。(11) 备注：蒸馏脱溶时，先在常温下拉真空脱去物料内的单环，再缓慢升温去系统内的水份、 丙烯醛。三、2.2.1环庚-乙醛-2B丙腈-5烯简称CNC(1)反应式：FW=122FW=53FW=175NCCNC(2)操作规程：投料比：NC:丙烯腈=1: 1.41、检查系统及水、电、冷处于备用状态2、将定量的171kg/槽NC经P201打入到高位槽 V301,V302,V303中去3

20、、向2000L的反应釜 R301R306投入1000kg/釜的甲苯(甲苯从 V901A,B自 P901打入高位槽 V306A,B）,（水份w 0.08%、（开TXV30 1TXV306向反应釜 进丙烯腈）110kg/釜（新甲苯）的丙烯腈（V304,V305a,b）;回收套用甲苯加入 90kg（指甲苯中丙烯腈含量在 2%左右，少了适当补加）。开启搅拌，缓慢地 投入7kg/釜氢氧化钾、6kg/釜的无水叔丁醇，0.4kg/釜的TO （阻聚剂）。4、投料结束后盖好人孔盖， 并通入氮气 （此处通氮气的目的是防止丙烯腈在有氧 的环境下发生聚合， 影响反应 ），通过调节阀 TV301 TV306 升温 TR

21、301 TR306 至22C，中控室通知现场开 V301,V302,V303底阀，开始匀速滴加 NC （通过调 节球阀的阀门开度控制滴加速度），滴加时间约3-4小时，温度控制在：2224C。5、 滴加结束开始保温，保温温度为：2224 C，保温4小时后，开始取样测NC 峰，至NC峰w 0.8%寸保温结束（如反应不结束，必须请示生产经理采取措施， 以确定是否补加氢氧化钾和丙烯腈（丙烯腈在 3-4%时量的安全核算 ，中控： NC 在 3%左右，补加 1kg 氢氧化钾，再搅拌一小时，检测。如果 NC 峰大于丙烯腈 峰2个点以上，补加丙烯腈：5-10kg、氢氧化钾：1-2kg，搅拌2小时，后再检 测、

22、。&保温结束后转入到中和釜 R307,R308,R309,加入100kg/釜水搅拌，后缓慢滴 加10%的稀盐酸（V307、调PH=3-4后（水相检测）结束滴加，停搅拌、静置， 将下层放入到桶内静置、分层，把上层清液 是否含有丙烯腈？安全否？ （此时的 物料是之前分析合格的物料，就算含丙烯腈也是在允许范围的）抽入到洗涤釜中一起清洗。在洗涤釜 R307,R308,R309内加入200kg/釜食盐水（食盐水应预先配 好，且计量抽入高位槽 V309,V310 中备用、，洗涤两次洗涤结束，开真空泵 P303,P304,P305将物料转入到脱溶釜 爆炸性环境空间消除？（都真空了还存在爆 炸环境吗？）R31

23、0,R311,R312中脱甲苯。7、开真空泵P303,P304,P305带负压，开始缓慢升温TR310,TR311,TR312脱甲苯， 当脱溶真空度达到-0.095Mpa,液温达到90E时中控室通知现场，甲苯基本脱尽， 冷却到50E左右放料。8、 投料量：甲苯：1000kg/釜, NC: 171kg（实物量）KOH : 7kg/釜，无水叔 丁醇6kg/釜，丙烯腈110kg/釜 （新甲苯）、90kg/釜（回收甲苯，以回收甲苯内丙 烯腈含量来确定、。（ 3、安全规程：1、严格控制甲苯水份w 0.08%否则会严重影响反应。2、 回收甲苯使用时先测出甲苯中的丙烯腈含量计入下批投料（该物料保存使用 上的

24、安全管理、。3、KOH 要求进口级高含量，必须经研磨成粉末状，在搅拌状态下均匀、缓慢加 入，过程中不得停搅拌，防止氢氧化钾沉淀下来，否则又必须补加。4、用盐酸调PH值，盐酸必须稀释至10%左右使PH值必须调至3-4否则水洗不 易分层。5、抽丙烯腈时必须闷抽，防止物料真空抽走，损料。6酸化调PH结束，静置，抽料过程注意抽料管闷在实中抽但又不能太向下把 残渣抽入釜中，在洗涤分层过程中如发现浑浊不清应立即向当班车间主任汇报， 不得私自处理。7、反应釜内的残渣加入少量的水洗涤放清，投料前必须把釜内水份清干，从处 理合格后的甲苯处理槽中打入反应釜中，取样测水份、丙烯腈含量，静置分层， 确保下层无水。8、

25、氢氧化钾研磨时，要求设备干燥，每次投入 75kg氢氧化钾，三小盘大石球， 研磨6小时，确保把氢氧化钾磨丰粉末状，然后再经过筛，计量用好塑料袋密封 包装好待投料。研磨机必须密封以确保其干燥，如球上粘料，必须把球进行水洗、 干燥后再加入研磨。（4）主要设备一览表序号名称规格数量1NC反应釜2000L62NC酸化水洗釜3000L33NC脱溶釜3000L34NC高位槽500L35丙烯腈咼位槽500L36甲苯咼位槽2000L27盐酸稀释罐1000L18盐酸储罐1000L19盐水真空计量槽1000L210盐水储罐2000L111甲苯回收罐1000L312甲苯回收罐2000L313甲苯回收罐800L314甲

26、苯物料泵50-25315甲苯真空泵WLM-100316圆块孔式石墨换热器YKC40-10317圆块孔式石墨换热器YKC40-203（5）正常停车 反应工序1. 关NC高位槽V301V303底阀，反应釜进料阀。2. 关丙烯腈高位槽V304,V305a,b底阀。3. 停NC物料泵。4. 待釜R301R306内物料分析合格后，装桶。5. 关蒸气进出口阀。6. 待温度降到室温后，关搅拌器。酸化水洗工序1. 关盐酸储罐V308底阀，关盐水储罐 V309,V310底阀。2. 水层排掉。3. 待R307R309内物料分析合格后，转入脱溶工序。 脱溶工序1待脱溶釜R310R312内物料分析合格后。2. 关蒸气

27、进出口阀，停冷凝器冷却。3. 待温度冷却到室温后，停真空泵，停搅拌器搅拌。4. 釜内物料装桶。(6) 紧急停车因突然停车，停电，电器起火，设备与管道破裂或冲击等故障，须紧急停车。 反应工序1. 关NC高位槽V301V303底阀，停止进 NC。2查明原因，根据不同情况处理，如需长期停车，可参照正常停车操作。 酸化水洗工序关盐酸储罐V308底阀，关盐水储罐 V309,V310底阀。 脱溶工序1. 关真空系统P303P305的进出口阀，关真空泵。2. 停加热蒸汽。3. 停冷却水，冷冻盐水。(7) 异常情况处理序号异常情况产生原因处理方法1反应釜温度咼a蒸汽量过大b NC滴加过快a减小蒸汽量b减少NC

28、流量2反应釜温度低a蒸汽量过小 bNC滴加过慢a加大蒸汽量b加大NC流量3酸化釜PH过大盐酸加入量不足增加盐酸加入量4酸化釜PH过小盐酸加入量过大加水稀释5脱溶釜温度咼a蒸汽量过大b甲苯已蒸除完a减少蒸汽量b停止蒸馏6脱溶釜温度低蒸汽量过小加大蒸汽量7脱溶釜真空低可能密封不好检查密封情况(8) CNC岗位操作职责1本岗位操作人员必须熟悉本岗位所有物料的物化特性知识，急救防护知识。2. 操作人员必须熟悉本岗位的工艺流程与工艺指标。3. 操作中必须严格控制好各项工艺指标，严禁超温超压。4. 经常检查裂解釜搅拌器的润滑情况，定期加油，以防烧坏轴承，定期检查裂 解釜密封情况，以防出现泄漏。5. 严格控

29、制反应釜温度在 2224C,脱溶釜温度在5090C,真空度在-0.08 -0.095Mpa。6. 丙烯腈高位槽保证有液位。7. 加强巡回检查，发现问题及时处理，及时汇报，同时消除跑、冒、滴、漏现 象，以防污染环境。8. 停车检查时，必须配合检修人员放尽所检修的设备内的物料，关闭应关闭的 阀门，必要时上好盲板与系统其它设备隔离，认真做好检修工作。9. 检修结束后，必须认真检查，确认正常后方可重新开车。10. 罗茨真空泵定期加油，开罗茨真空泵前先开冷却水，物料泵严禁空转，以防烧 坏电机。(9) 备注:1、投料前必须严格控制水份 0.08%回收甲苯加入食盐，泵打回收甲苯来回循 环几个小时，静置1小时

30、，分去下层盐水，测量水分 0.1%2、氢氧化钾必须研磨成细粉末，在搅拌状态下缓慢加入，过程中不能停搅拌， 以保证氢氧化钾处于悬浮状态，保证催化效果。3、中控不结束时可以采取补加氢氧化钾和补加丙烯腈的方法，继续保温，主要以补加氢氧化钾为主，丙烯腈以检测为主(反应结束：丙烯腈含量在：2-3%)。4、反应结束，从上面把物料抽入酸化釜，反应釜内下脚加入少量水洗涤，放清, 彻底烘干。5、必须调好PH=3-4(水相)才易分层，分层时必须分清否则盐分太高。6、在滴加NC之前必须先通过一段时间的氮气，确保物料不与空气接触。四.4-醛基4戊烯腈的制备，简称FPN(1) 反应式：CMOCH2CH2CN+ h5C=

31、CCHCH7CNCHOFW=175FW=66FW=109（2）操作规程：1、检查设备系统处于备用状态（釜底阀畅通，真空泵组盐水是否循环，冷凝器循环水畅通，盐水的制冷效果），启动真空泵机组P401,P402,P403,P404（开机时 把转换开关调至自动挡，启动自动按钮QA前级开启运行。当真空达-0.09Mpa以上电接点真空表接点闭合，罗茨真空泵开启运行。机组停止按TA按钮即可。）， 真空度 93%收率 58%（3）安全规程：1、投料前必须检设备系统保证不漏空，真空度 750mmHg2、升温不易太快，切中馏分时，必须等料回流到透明为上，过程中要经常检查 真空泵机组循环水是否畅通，盐水制冷效果是否

32、正常。3、裂解过程中真空度相对平衡，下降幅度不易过大，油温保持平衡，逐步提高 夹套温度。4、回收单环槽冷冻效果要好，且及时打入加成一收槽。5、前馏分要装桶称重，及时取样，待一定量后，再集中处理（前馏分含量10% 如果在：6-7%内则没有再次处理的意义）把前馏分集中在一只脱溶釜内在真空 度0.09Mpa下脱去低沸物后再转入裂解釜内进行裂解一次。（4）主要设备一览表序号名称规格数量1CNC反应釜1000L42CNC收集罐300L83NC前馏分罐800L44单环回收罐800L45冷凝器F=10 m286真空泵JZLWL-15057精馏塔4(5) 正常停车1待反应釜R401R404内物料裂解完成后，关

33、反应釜油浴进出口阀。2. 等反应釜温度降到室温后，关真空泵进出口阀，停真空泵，停反应釜搅拌器3. 关冷冻盐水进出口阀。紧急停车因突然停车，停电，电器起火，设备与管道破裂或冲击等故障，须紧急停车。 关反应釜导热油进出口阀，停止加热。(6) 异常情况处理序号异常情况产生原因处理方法1反应釜温度咼a油浴量过大b.真空度低a. 减小油浴量b. 检查真空泵2反应釜温度低油浴量小加大油浴量3真空度低a气密性不好b.真空泵工作不正 常a. 检查消除泄露b. 检修真空泵4收集产品含量不达标米出过大减小采出，加大回 流FPN岗位操作职责1本岗位操作人员必须熟悉本岗位所有物料的物化特性知识，急救防护知识。2. 操

34、作人员必须熟悉本岗位的工艺流程与工艺指标。3. 操作中必须严格控制好各项工艺指标，严禁超温超压。4. 经常检查裂解釜搅拌器的润滑情况，定期加油，以防烧坏轴承，定期检查裂解 釜密封情况，以防出现泄漏。5. 严格控制反应釜温度在 21，真空度在-0.08-0.095Mpa。6. 严格控制严格控制采出产品的含量，使 4-醛基-4-戊烯腈93%7. 加强巡回检查，发现问题及时处理，及时汇报，同时消除跑、冒、滴、漏现象，以防污染环境。8. 停车检查时，必须配合检修人员放尽所检修的设备内的物料，关闭应关闭的 阀门，必要时上好盲板与系统其它设备隔离，认真做好检修工作。9. 检修结束后，必须认真检查，确认正常

35、后方可重新开车。10. 罗茨真空泵定期加油，开罗茨真空泵前，先开冷却水五、4-醛基-4, 5-二氯戊腈的制备简称CCC(1) 反应式：CHOH2C=Cch2ch2cn + ci2CHOIcih2ccch2ch3cnClFW=109FW=71FW=180(2) 操作规程：投料比：FPN:Cb=1:1.1 (摩尔比)FPN:DMF=1:1.3 (摩尔比)投 料：FPN:300kg DMF:390kg CI2: 215-220kg1、 检查设备系统是否处于备用状态，通氯釜R501,R502,R503底阀是否完全关 闭。2、将定量的 DMF390kg/釜，DMF 从 V902 经 P902打入 V50

36、2,FPN (折百 300kg/ 釜)经P501A,B抽入高位槽V501中。然后一次性投入反应釜中，开启搅拌。3、打开 冷冻 阀门 冷却 到-5C时，开 V505,V506,V507进出料阀,釜上打开(TXV501TXV503)开始通氯，通氯时速度随温度而定，每小时约10-15kg左右，温度(TR501TR503)控制在：02C。4、 当通氯到终点时(氯气差不多达到：215kg)，料温慢慢下降为准。(中控室通 知现场)。5、 通氯结束时，关氯气进料阀，保温 1小时，取样定性控制FPN峰w 0.5%6、保温结束转至脱溶釜 R504,R505用真空P501A,B将过量的氯气拉走，脱氯釜 (TR50

37、4,TR505)升温W3C,约2个小时，脱氯结束转入下道工序。(3) 安全规程：1、通氯温度在0-5 C左右温度不易过低或过高。2、通氯终点按理论量计算，一般看外观呈淡黄色，温度逐渐下降，且为标准。3、通氯过程中注意防止倒料，特别是要到终点关阀门时，氯气钢瓶液氯不能用 尽，必须留有余压。充装量为 500kg和1000kg的钢瓶应保留5kg以上的余氯。 剩余多少，核对规程标明4、脱氯温度必须w 3C。过料前检查好釜底阀，防止把未反应完的料一起过走， 在高温下反应产生剧烈反应而冲料。5、严格按照氯气使用安全规程进行运输、操作 余压控制？(按照氯气的安全操 作规程操作，并不是单指操作余压)，定期检查

38、止回阀、安全阀、紫铜管 此处说 明模糊；注意不要把紫铜管接在钢瓶的下口把液氯压进缓冲罐；通氯前记录好毛重，接好钢瓶后用氯水检查，确保无泄漏方可通氯；通氯过程中每小时记录好通 入重量，结束后汇总本批通入重量。此处的氯气操作和维护可单独打印一份氯气 安全操作及维护。(4) 主要设备一览表序号名称规格数量1氯气蒸发器200L32氯气缓冲罐400L33FPN反应釜1000L34FPN高位槽300L15DMF高位槽300L16FPN脱溶釜1000L27FPN真空泵RPP-65-28028物料泵50 251(5) 正常停车反应工序1. 釜R501R503内物料分析合格后，关氯气进料阀，停止进氯气，关氯气钢

39、瓶 出口阀，关缓冲罐 V505V507上的氯气进出口阀。2. 关冷冻盐水进出口阀，待温度恢复到室温后，停搅拌器。脱氯脱溶工序1. 釜R504,R505内物料分析合格后，关蒸汽进出口阀，停止加热。2. 待温度冷却到室温后，关真空泵 P607B进出口阀，关真空泵。3. 停止搅拌，釜 R504,R505内物料经P502打入下一工序。(6) 紧急停车反应工序因突然停车，停电，氯气大量泄漏，电器起火，设备与管道破裂或冲击等故障， 须紧急停车。1. 关氯气进料阀，停止向反应釜通氯气。2. 关氯气钢瓶出口阀，关氯气缓冲罐上的进出口阀。脱氯脱溶工序1. 关真空泵进出口阀。2.关蒸汽进出口阀，停止加热(7)异常

40、情况处理序号异常情况产生原因处理方法1氯气泄漏a密封不好b管道有破损a换密圭寸垫 b检修管道2反应釜温度咼a氯气流量过大b冷冻盐水量不足a减小氯气流量b加大冷冻盐水量3氯气缓冲罐压力 过高氯气钢瓶进气量 过大减小进气量4尾气中氯气量过大氯气流量过大减小氯气流量5脱溶釜DMF含量 高脱溶时间不够曾加脱溶时间6脱溶釜温度低蒸汽量不足加大蒸汽量7反应釜内物料倒吸入氯气缓冲罐反应釜内压力咼 于氯缓冲罐内压 力曾大氯气缓冲罐内的压力8真空泵真空度低a密封不好b循环水过热a换密圭寸垫b经常更换循环水(8) CCC岗位操作职责1本岗位操作人员必须熟悉本岗位所有物料的物化特性知识， 急救防护知识必须 将规程和

41、标准中的写出来。这个可以将每个岗位涉及到的物料的 MSDS都打印 上墙。2. 操作人员必须熟悉本岗位的工艺流程与工艺指标。3. 操作中必须严格控制好各项工艺指标，严禁超温超压。4. 经常检查反应釜搅拌器的润滑情况，定期加油，以防烧坏轴承，定期检查反应 釜密封情况，以防出现泄漏。6. 经常检查氯气缓冲罐和氯气加热器的情况，以防出现氯气泄漏等安全事故。7. 严格控制反应釜温度在02C,氯气缓冲罐保持正压，以防出现倒吸。8. 脱溶釜内温度 3，真空度：-0.08-0.095Mpa。9. 加强巡回检查，发现问题及时处理，及时汇报，同时消除跑、冒、滴、漏现 象，以防污染环境。10. 停车检查时，必须配合

42、检修人员放尽所检修的设备内的物料，关闭应关闭的 阀门，必要时上好盲板与系统其它设备隔离，认真做好检修工作。11. 检修结束后，必须认真检查，确认正常后方可重新开车。CCMP12. 水循环真空泵经常换水，以防水过热，影响真空度。六、2-氯-5-氯甲基吡啶的制备称ccu2CHuCHCN(1)反应式：FW=180(2)操作规程：FPN:P0Cl3 =1： 0.582 (摩尔比)FPN:甲苯=1: 3.6 (摩尔比)1、检查系统是否处于备用状态，确保系统处于无水状态。2、将一批CCC溶液自P502打入反应釜R601,R602,R603,1080kg釜甲苯(V604) 一次性投入到3000L反应釜R60

43、1R603中，开始搅拌。3、 缓慢升温(TR601TR603)至U 89C稳定后，中控通知现场开始滴加 246kg釜 的 POCl3 (V601,V602,V603 )。4、滴加约5-6小时结束，保温 2小时，温度控制在：91 1C,取样定性，CCCW 0.5% 5、 保温结束转至水解釜 R604,R605,加水1000kg/釜,升温(TR604TR605)至: 50C,搅拌2小时开始静止1小时，分层至废水槽 V610A,B，上层甲苯液放至V608A,B，经P607泵转到脱溶釜 R606,R607,下层废水经P601再打入水解釜 R604,R605加300kg甲苯(V605,V606)、200

44、kg水萃取一次，静止分层，上层 甲苯液转入脱溶釜，下层废水再打入水解釜，再加入200kg甲苯(V605,V606)萃取第二次，静置分层，合并甲苯液。6、加入10%的碳酸钠水溶液(V607)调PH=7.5-8，分水，再加300kg水洗涤两 次。7、洗涤结束开始带 P604,P605真空脱甲苯，R606,R607升温(TR606,TR607)脱前 馏分(V613,V615)约500kg左右，然后切入中馏分受槽(V612,V614)，甲苯中馏分 脱结束(90C、-0.095mpa)中馏分甲苯打入吸收釜R608,加食盐搅拌吸收水分， 前馏分打入萃取釜高位槽V605,V606中待用。8、 脱甲苯结束放出

45、粗品装桶，取样分析，含量75嚇精馏釜使用。9、检查精馏系统处于备用状态，真空度 745mmHg底阀畅通，物料、真空管 路畅通。10、 将粗品一次性抽入精馏釜 R609,R610中，开始缓慢升温(TR609,TR610)切前 馏分，蒸汽压在：0.2-0.3mpa,当顶温至85C开始切中馏分(过程中要注意真空 度和冷凝器结晶情况，如果结晶将循环水开小，保留少量结晶即可)直到小回流 量至无回流为止。11、精馏结束放渣。12、收率：68%(3)安全规程：1、严格控制甲苯水分；确保系统无水分。2、反应釜升温不易太快至89C稳定后再滴加，滴加保温温度都控制在91 C。3、甲苯在R608处理合格(水分 0.05%后，抽计量为1080kg甲苯至二氯反应 釜R601R603,再静置，分水，再次取样检测水分 0.05%方可转料CCC。4、升温至70C后缓慢升温至89C待稳定后，方可滴加三氯氧磷，滴加、保温温 度：91 1C。5、萃取分层和两次水洗分层的乳化层全部回收到水解釜进行处理。6、确保精馏系统真空度 745m