化工产品分析与检验培训教材

1、（能源化工行业）化工 产品分析与检验培训教材多年的企业咨询顾问经验，经过实战睑证可以落地执行的卓越管理方案，值得您下我拥有第壹节化工产品分析和检验的任务和作用化工产品分析和检验的任务是依据国家标准及行业标准完成生产原辅料、中 间产品及成品物质的化学组成、含量及结构的分析检验的壹门学科。它可分 为定性分析和定量分析俩个部分。在生产中，大部分情况下物料的基本组成 是己知的，只需要对生产中的原料、半成品以及其他辅助材料进行及时准确 的定量分析，因此本次课主要内容是讨论定量分析。质量检验是工业生产的眼睛，是企业管理科学化、现代化的基础工作之壹。 质量检验是企业的壹项技术，是企业生产的核心机密。质量检验

2、是保护产品 用户利益和企业信誉的卫士。质量检验是企业最重要的信息资源。企业许多 信息都直接或间接地通过质量检验来获得。首先是质量标准，没有检验的结 果和数据，就无法计算，如合格率、返修率、报废率等等都是如此。而所有 这些指标，都是和企业的经济效益密切相关的，是计算企业经济效益的依据 和重要基础。此外，质量检验仍是设计工作、工艺工作、操作水平、文明生 产以及整个企业管理水平的综合反映。分析检验方法的分类根据不同的分析方法，能够分为不同的类别：壹、根据分析对象分类无机分析（元素、离子、化合物等）、有机分析（元素、官能团、结构）、生 化分析（蛋白质分析、氨基酸分析、核酸分析、糖类分析等）。二、根据应

3、用领域分类药物分析、水质分析、食品分析、工业分析、刑侦分析、临床分析、环境分 析等等三、根据作用分类例行分析：是指壹般化验室对日常生产中的原材料和产品进行的分析，乂叫 “常规分析”，壹般平行测定俩次。仲裁分析：是因为不同的单位对同壹试样的分析得出不同的测定结果，且由 此发生争议时，要求权威机构用公认的标准方法进行准确的分析，以判断原 分析结果的准确性。显然，在仲裁分析中，对分析方法和分析结果要求有较 高的准确度。四、根据测量原理分类化学分析、仪器分析五、根据试样用量分类常量分析、半微量分析、微量分析、超微量分析；根据被测成分含量的不同可分为：常量组分分析（1%）、微量组分分析一 结果记小数点后

4、俩位、痕量组分分析表1-1根据试样用量和分析化学的分析方法分类方法固态试样质量液体试样体积常量分析>o.lg>101111半微量分析0.01g0.1g1 10ml微量分析o.llomg0.01 1ml超微量分析<0.1 mg<0.01nil第三节误差及数据处理壹、分析测试的误差和偏差1.误差和准确度准确度一分析测定值和真实值的接近程度，准确度的高低用误差来衡量，误差壹般用绝对误差（6 ）和相对误差来表示。绝对误差是指测量值（x）和真实值（p ）之差。8 =x- h相对误差是指绝对误差在真实值中所占的百分率。相对误差=绝对误差和相对误差都有大小、正负之分，正值表示分析结果

5、偏高，负值表 示分析结果偏低。例某壹物体质量称量为1.6380g,其真实质量为1.6381g,则：6=1.6380-1.6381=-0.0001 （g）若另壹物体质量称量为0.1637g,其真实质量为0.1638g,则：6 =0.1637g-0.1638g=-0.0001g上例中的相对误差分别为：2 .偏差和精密度-00001 x 100% = -0.06%精密度一若干次平行测定结果的相互接近程度，情触因勺高低用偏差来衡 量，偏差是指个别测定值和平均值之间的差值。3 .准确度和精密度的关系精密度是保证准确度的先决条件,精密度高不壹定准确度高，只有精密度和准 确度都高（如甲）的测定数据才是可信的

6、。二、误差产生的原因及其减免方法1 .系统误差（1）产生的原因及分类：方法误差一一选择的方法不够完善例：重量分析中沉淀的溶解损失，滴定分析中指示剂选择不当仪器误差一一仪器本身的缺陷例：天平俩臂不等，祛码未校正；滴定管，容量瓶未校正试剂误差一一所用试剂有杂质例：去离子水不合格；试剂纯度不够主观误差操作人员主观因素造成例：对指示剂颜色辨别偏深或偏浅；滴定管读数 （2）特点：影响准确度，不影响精密度对分析结果的影响比较恒定，能够测定和校正，在 同壹条件下，重复测定，重复出现2 .随机误差（也叫偶然误差）产生的原因：偶然因素（室温，气压的微小变化）特点不恒定，无法校正；个人辩别能力（滴定管读数） 服从

7、正态分布规律：大小相近的正误差和负误差出 现的几率相等；小误差出现的频率较高，而大误差 出现的频率较低，很大误差出现的儿率近于零。 注意：过失误差属于不应有的过失。3 .误差的减免系统误差的减免方法误差采用标准方法作对照试验仪器误差一校准仪器 试剂误差作空白试验随机误差的“减免”增加平行测定的次数，取其平均值三、分析结果的数据处理1 .数据集中趋势的表示方法算术平均值中位数将壹组数据按大小顺序排列，处在最中间位置的壹个数叫做这组数的 中位数。2 .数据分散程度的表示方法偏差偏差有绝对偏差和相对偏差绝对偏差（d） =x-相对偏差=平均偏差d平均偏差乂称算术平均偏差，用来表示壹组数据的精密度平均偏

8、差：相对平均偏差：d i -特点：间单；x缺点：大偏差得不到应有的反映。3）极差（r）壹般分析中，平行测定次数不多，常采用极差（r）来说明偏差的范围，极差也称“全距”。r=xinax-xnun相对极差=4）公差公差也称允差，是指分析方法所允许的平行测定间的绝对偏差，公差的数值 是将多次测得的分析数据经过数理统计方法处理而确定的。是生产实践中用 以判断分析结果是否合格的依据。若2次平行测定的数值之差在规定允差绝 对值的2倍以内，认为有效，取平均值作为报告值。如果测定结果超出允许 的公差范围，称为“超差”，就应重做。这是对化工产品进行例行分析时数 据处理的方法。例：表1-2工业盐中nacl的含量测

9、定氯离子，%允许差，%34.0047.000.10>47.000.13第四节试剂壹、化学试剂规格化学试剂的规格是以其中所含杂质的多少来划分的，壹般可分为四个等级,其规格和用途见表2-1表2-1试剂规格和用途试剂等级等级名称等级缩写标签颜色用途壹级优级纯g. r.绿色纯度最高，适用于最精密的分 析研究.二级分析纯a. r.红色纯度较高，适用于精确的微量 分析，为分析实验室广泛应用.三级化学纯c. p.蓝色纯度略低，适用于壹般的微量 分析，要求不高工业分析和快 速分析.四级实验试剂l. r.棕黄色纯度较低,但高于工业用试剂. 适用于壹般的定性检验.生物试剂b.r.或 c.r.根据试剂说明使用

10、除上述外，仍有基准试剂，它的纯度相当于或高于保证试剂，通常专用作容 量分析的基准物质。称取壹定量基准试剂稀释至壹定体积，壹般可直接得到 滴定液，不需标定，基准品如标有实际含量，计算时应加以校正。光谱纯试剂（符号s.p.）杂质用光谱分析法测不出或杂质含量低于某壹限度, 这种试剂主要用于光谱分析中。色谱纯试剂用于色谱分析。生物试剂用于某些生物实验中。超纯试剂乂称高纯试剂。299.99%二、常用基准试剂1 .定义基准试剂可宜接配制标准溶液的化学物质，也可用于标定其他非基准物质的 标准溶液，实验室暂无储备时，壹般可由优级纯试剂担当。2 .条件基准物质应该符合以下要求：组成和它的化学式严格相符。纯度足够

11、高，级别壹般在优级纯之上。应该很稳定，能够长期保存。参加反应时，按反应式定量地进行，不发生副反应。有较大的分子量，在配制标准溶液时能够减少称量误差。表2-2分析化学中常用的基准物质基准物质干燥后的组成干燥条件（c）标定对象名称分子式碳酸氢钠 碳酸钠nahco3na2co3.10h2ona2co3na2co3270-300270-300酸 酸硼砂na2b4o7.10h2ona2b4o7 .10h2o放在氯化钠和 蔗糖饱和液的 干燥其中酸草酸h2c2o4 . 2h2oh2c2o4 2h2o室温空气干燥碱或高镒酸钾邻苯二甲酸氢钾khc8h4o4khc8h4o4110-120碱重格酸钾k2c12o7k

12、2c12o7140-150仍原剂三氧化二加as2o3as2o3室温干燥器中 保存氧化剂碳酸钙cac03caco3110edta氧化锌znozno900-1000edta硝酸银agno3agno3280290氯化物三、取用试剂的注意事项取用试剂的注意事项：1、取用化学试剂时，应注意保持清洁，试剂瓶塞不允许随意放置，应倒放 在桌面上，取用试剂后应立即盖好密闭，以防被其他物质玷污或变质。2、固体试剂应用清洁干燥的小药匙取用。取用碱性试剂后的小药匙应立即 洗净，以免被腐蚀。3、用吸管移取试剂溶液时，试剂绝不能用未经洗净的吸管插入不同试剂瓶 中取用。4、所有盛装试剂的瓶上都应贴有明显的标签，写明试剂的名

13、称、规格，没 有标签标明名称和规格的试剂，在未查明前不能随便使用。5、在分析工作中，试剂的浓度和用量应按规定使用，过浓或过多，不仅造 成浪费，而且仍可能产生副反应而得不到正确的结果。四、试剂的保管化学试剂在贮存时常因保管不当而变质。有些试剂容易吸湿而潮解或水解； 有的容易跟空气里的氧气、二氧化碳或扩散在其中的其他气体发生反应，仍 有壹些试剂受光照和环境温度的影响会变质。因此，必须根据试剂的不同性 质，分别采取相应的措施妥善保存。（壹）防挥发：1 .油封：氨水，浓盐酸，浓硝酸等易挥发无机液体，在液面上滴1020滴 矿物油，能够防止挥发（不可用植物油）。2 .水封：二硫化碳中加5ml水，便可长期保

14、存。汞上加水，可防汞蒸气进 入空气。汞旁放些硫粉，壹但失落，散布硫粉使遗汞消灭于化学反应中。3 .腊封：乙醛、乙醇、甲酸等比水轻的或易溶性挥发液体，以及蔡、碘等 易挥发固体，紧密瓶塞，瓶口涂腊。浪除进行原瓶腊封外，应将原瓶置于具 有活性炭的塑料筒内，筒口进行腊封。（二）防潮：1 .漂白粉、过氧化钠应该进行腊封，防止吸水分解或吸水爆炸。氢氧化钠 易吸水潮解，应该进行腊封；硝酸钱、硫酸钠易吸水结块，倒不出来，以至 导致试剂瓶破裂，也应严密腊封。2 .碳化钙、无水硫酸铜、五氧化二磷、硅胶极易吸水变质，红磷易被氧化, 然后吸水生成偏磷酸，之上各物均应存放在干燥器中。3 .浓硫酸虽应密闭，防止吸水，但因

15、常用，故宜放磨口瓶中，磨口瓶塞应 该原配，切勿对调。4 .“特殊药品”的地下室，下层布块灰，中层布熟石灰，上层布双层柏油纸, 方可存放药物。（三）防变质：1 .防氧化：亚硫酸钠、硫酸亚铁、硫代硫酸钠均易被氧化，瓶口应涂腊。2 .防碳酸化：硅酸钠、过氧化钠、苛性碱均易吸收二氧化碳，应该涂腊。3 .防风化：晶体碳酸钠、晶体硫酸铜应进行腊封，存放在地下室中。4 .防分解：碳酸氢钱、浓硝酸受热易分解，涂腊后，存放在地下室中。5 .活性炭能吸附多种气体而变质，（木炭亦同），应放在干燥器中。6 .黄磷遇空气易自燃，永远保存水中，每15天查水壹次：磷试剂瓶中加水、 置于有水水糟中，上加钟罩封闭。7 .钾、钠

16、保存在煤油中。8 .硫酸亚铁溶液中滴儿滴稀硫酸，加入过量细铁粉，进行腊封。9 .葡萄糖溶液容易霉变，稍加儿滴甲醛即可保存。10 .甲醛易聚合，应开瓶后立即加少量甲醇；乙醛则加乙醇。（四）防光：1 .硝酸银，浓硝酸及大部份有机药品应该放在棕色瓶中。2 .硝酸盐存放在地下室中既防热，乂防光、防火仍能防震。3 .有机试剂橱窗壹律用黑漆涂染。4 .实验室用色布窗帘，内红外黑双层。（五）防毒害：1 .磷、硝酸银、氯酸钾、氯化汞等剧毒物放地下室内，双人双锁，建立档 案，呈批取用，使用记载，定期检查。2 .磷化钙、磷化铝吸水后放出剧毒性磷化氢，应放在干燥器中保存，贴上 红色标签。3 .由于没有通风橱，经常在

17、地面布石灰，吸附某些毒害气相物质。4 .浓酸，浓碱、浪、酚等腐蚀的药物，使用红色标签，以示警戒。（六）防震：1 .硝酸铉震动易爆炸，放地下室中。2 .自制的大晶体明矶、大晶体硫酸铜，用软纸垫包放大口试剂瓶中，进行 缓冲，且按“四位数字”进行编号入厨。（七）防火：1 .在仪器室“大门附近”、“显眼”、“顺手”的地方设置水缸、消防桶、砂 缸、泡沫灭火器及四氯化碳壹瓶。泡沫灭火器药物，每年更新壹次。（如有 “cc14”或“1211”灭火器更好）2 .室内电线壹律换成暗线，以防药物熏蒸，短路走火。八、防鼠：1 .浆糊中适当多调壹些苯酚。2 .对“指示剂”壹橱药品，放壹些易挥发的药物例如甲醛、煤酚皂等。

18、鼠 害严重的橱中，可交替存放浓盐酸和浓氨水。用以保护其他药品。3.用醋酸铅调浆糊涂在鼠洞口四壁，老鼠出入时污染皮肤，舔而毙命（醋 酸铅味甜而剧毒）。分析化学实训使用的试剂除特别指明外壹般为分析纯试剂。乙醇除特别指明 外，系95%的乙醇。水除特别指明外，均为蒸饰水或去离子水。第五节仪器壹、定量分析实验主要仪器酸式滴定管、碱式滴定管、容量瓶、移液管、烧杯、锥形瓶、表面皿、量筒、 玻棒、洗耳球、洗瓶。公用仪器：分析天平、电炉、电热板、马沸炉等。二、玻璃器皿的洗涤i1、玻璃仪器洗涤概述大1）清洁标准：应洁净透明，其内壁形成均匀水膜而不挂水珠。 目2）洗涤顺序：先洗涤有机污物、后洗涤无机污物。y3）常用

19、洗涤剂：去污粉，洗衣粉，铭酸洗液。4）特殊洗涤液：如洗涤12用ki液、naoh-kmno4液，草酸洗液 洗液等。5）无刻度仪器的洗涤：壹般采用机械摩擦洗涤如：试剂瓶、锥形瓶、烧杯、玻棒，毛刷沾去污粉刷洗，大量自来水冲洗， 少量蒸馀水淌洗（少量多次）。6）有刻度仪器的洗涤：不宜采用机械摩擦洗涤如：滴定管、容量瓶、移液管、吸量管，洗涤剂浸泡3-5分钟，大量自来水 冲洗，少量蒸馀水淌洗2、滴定管的洗涤1）酸式滴定管：用用铭酸洗液（约15ml）浸匀，放置2-3mm,自来水冲洗，蒸谭水（约5-10nil） 淌洗（2-3次）。或细长的刷子蘸洗衣粉液洗刷，如果经过洗涤后内壁仍有油 脂（主要来自于旋塞润滑剂）

20、，可加热水冲洗。2）碱式滴定管：格酸洗液洗涤时，取掉橡皮管部分，套上乳胶头，洗液（约15ml）浸匀，放 置2-3min,自来水冲洗，蒸储水（约5-10ml）淌洗（2-3次）。3、容量瓶的洗涤：倒入洗液，浸匀润湿，浸泡放置2-3mm,自来水冲洗，蒸镭水冲洗（少量2-3 次）。注意：容量瓶刻度线之上处不能挂水珠！可用毛刷蘸洗衣粉刷洗。4、移液管的洗涤：用移液管吸取洗液510ml （管球部的1/4处），立即用右手食指按住管口， 将管横过来，用俩手的拇指及食指分别拿住移液管的俩端，转动移液管且使 溶液布满全管内壁，当溶液流至距上口 23cm时，将管直立，使溶液由尖 嘴（流液口）放出，弃去。三、玻璃仪器

21、的使用1、用移液管移取溶液的方法1）移液管洗净，滤纸吸去管尖内外水；2）待测溶液润洗2-3次，每次5-10ml （尽量勿倒流），以确保所移取溶液的 浓度不变;3）移取待移溶液：（1）取液：右手食指微翘，大拇指和其他三指捏住移液管上端，左手拿洗耳球，排除空 气后紧按在移液管口上，不要漏气，慢慢松右手，溶液被慢慢吸入移液管。 注意：移液管下端不要浸入溶液太深，以免外壁沾带溶液过多，也不要插人 太浅，以免液面下降时吸空，大概没入12cm深度。移液管插入溶液的高 度要随着液面的下降而下降。（2）调整液面:当管中液面上升至刻线之上时，迅速移去吸耳球，用右手食指堵住管口（食 指最好是潮而不湿），将移液管提

22、起。左手拿容量瓶（或试剂瓶），且使其倾斜300,将移液管的管尖紧靠容量瓶颈 的内壁（以除去管尖外部的溶液），放松食指，且慢慢旋动移液管，使液面 下降，当凹液面最低点和刻度水平相切时，食指重新压紧。将移液管移入准 备接受溶液的容器（多为锥形瓶）中。（3）放液倾斜锥形瓶，将移液管尖嘴轻靠在锥形瓶内侧，松开食指，使溶液沿壁流下, 液体放完后，再静止10-15sec,然后取出移液管。总结：壹直、二斜、三靠、四停注意：在调零和排放溶液过程中，移液管要保持垂直，其管尖口要接触倾斜的器壁 （不可接触下面的溶液）且保持不动；等待15s后，取出移液管，不可用外力震出或吹出残留的溶液（如果标有“吹” 字，才能用洗

23、耳球吹出残留的液滴）；移液管用完应放出，注意防止管尖口被沾污。2、使用容量瓶配制溶液容量瓶是细颈梨形平底玻璃瓶，由无色或棕色玻璃制成，带有磨口玻璃塞， 颈上有壹标线。1）使用前检查是否漏水往容量瓶内加入壹定量水，塞好瓶塞，把瓶倒立，观察瓶周围是否漏水，如 不，将瓶正立，把瓶塞旋转180度后塞紧再检查壹遍。经检查不漏水的容量 瓶才能使用。2）容量瓶的使用溶解样品：把准确称量好的固体溶质放在烧杯中，用少量溶剂溶解。注意：蒸饰水应对着内壁加入，不能对着药品加入，以防药品飞溅损失；玻 棒不能靠在烧杯嘴放置。移液把溶液转移到容量瓶里。注意：用溶剂多次洗涤烧杯壁和玻棒，将溶质全部转移到容量瓶里。转移时 要

24、用玻璃棒引流，将玻璃棒壹端靠在容量瓶颈内壁上。注意：烧杯中的溶液倒尽后，玻棒不要直接离开烧杯，而应在烧杯扶正的同 时，使杯嘴沿玻棒上提12cm,随后玻棒再离开烧杯嘴，这样可避免杯嘴 和搅棒之间的壹滴溶液流到烧杯外面。当溶液达2/3容量时，应将容量瓶沿水平方向轻轻摆动几周，以使溶液初步 混匀。再加水至刻线以下约1cm,等待12min；定容站宜且手捏刻度线之上，提起容量瓶，用滴管滴加溶剂至弯液面最低点和刻 度线水平相切；摇匀盖紧瓶塞，左手捏住瓶颈上端，食指压住瓶塞，右手三指托住瓶底，将容量 瓶颠倒且水平旋摇儿周，颠倒时应使瓶内气泡升到顶部，如此重复操作10 次；再将瓶塞旋转180度（不能取出！），

25、再颠倒、旋摇5次，即可使瓶内溶 液充分混匀。3、滴定管及其使用1）滴定管的准备（1）酸式滴定管的准备：a检漏：检漏的方法是将滴定管用水充满至“（t刻度附近，然后夹在滴定管夹 上，用吸水纸将滴定管外擦干，静置inun,检查管尖或旋塞周围有无水渗出, 然后将旋塞转动180° ,重新检查。如有漏水，必须重新涂油。b涂凡士林将滴定管平放在实验台上，取下旋塞，用吸水纸将旋塞和旋塞套内水分擦干。 然后在旋塞的大头表面和旋塞套的小口内壁涂上凡士林。注意：涂凡士林要要远离孔口且适量，过多，会堵塞旋塞孔，过少则起不到 润滑的作用，甚至造成漏水。将旋塞插进旋塞套内，向同壹方向旋转旋塞，直到接触处呈透明而

26、没有纹路 为止。把装好旋塞的滴定管平放在桌面上，让旋塞的小头朝上，然后在小头上套壹 个小橡皮圈（能够从橡皮管上剪下壹小圈）以防旋塞脱落。注意：在涂凡士林过程中特别要小心，切莫让旋塞芯跌落在地上，造成整支滴定管 报废。3）洗涤4）操作液润洗5）溶液的装入：装入滴定液至“0”刻度之上6）空气的排放：排出气泡时，用右手拿住滴定管使它倾斜约30° ,左手迅 速打开旋塞，使溶液冲下将气泡赶掉；7）调零、读数（见后）（2）碱式滴定管的准备检漏洗涤及润洗装入操作液排气泡：可将橡皮管向上弯曲，捏住玻璃珠的右上方，气泡即被溶液压出。调零2）滴定操作（略）第六节试样的采集和处理壹、样品的采样概述1、正确

27、采样的意义1）采样（sampling）：在待检物（原料、辅料、成品、半成品）中抽取有代表 性的样品供分析化验之用的操作。2）平均样品：所抽出的少量物料，其组成成分能代表全部物料的成分。3）正确采样是得出正确结果的前提。4）除代表性以外，商品的来源、批次组成、运输贮存条件、可能存在的成 分逸散及污染情况等，都要有完整的记载，也是得出正确结果的重要因素。2、采样的要求1）具有充分的代表性2）方法不得随意3）执行操作规范4）强调真实性5）把握典型性3、样品采集的基本术语和基本程序1）原始样品（onginalsample）：按采样规则和操作要求，从待测原料、产品或 商品壹个检验批或货批的各个部位采集的

28、分样均匀混合在壹起形成的样品。最低总量壹般不得少于1kg （固体）或4l （液体）2）平均样品（aveiagesample）：将原始样品按壹定的均匀缩分法分出的作为全 面检验用的样品。总量不得少于0.5kg （固体）或2l （液体）3）试验样品：由平均样品分出用于全部项目检验用的样品。4）复检样品：由平均样品分出用于复检用的样品。5）保留样品：由平均样品分出用于在壹定时间内保留，以备在此检验用的 样品。试验样品量=复检样品量=保留样品量6）缩分：按壹定的方法，不改变样品的代表性而缩小样品量的操作。固体样品：四分法液体样品：搅匀或摇匀即可不均匀的大个体生鲜原始样品：先按个体大小分类，然后将尺寸同

29、类的样品分别缩分，然后混合。7）基本程序需检验的批量样品一原始样品一平均样品一试验样品、复检样品和保留样品 4、样品的采集1）散粒状样品：于储存器不同部位、不同深度，分别采取每份约010.2kg的510份样品。 2）散装液体样品：于储存器不同部位、不同深度，分别采取每份约0.10.2l 的5样品。3）包装样品：如果没有规定检验批，随机均匀抽取箱，然后从每箱中随机 抽出1个小包装。4）流水生产线上的采样取样位点壹般设在作业线上的壹定位置，每隔壹定时间，取壹定量的样品作 为小样，然后将壹定时间范围内的小样合且，就称为原始样品。5、采样注意事项1）壹切采样工具、容器、塑料袋、包装纸等都应清洁、干燥、

30、无异味、无 污染。2）采样后，对每件样品都要做好记录，采样时，所采样品及时贴上标签， 标签上应注明货主、品名、检验批编号或货批编号、样品编号、采样日期、 地点、摊位、生产日期、班次、采样负责人等。3）如样品有污染或感官异常，应单独储存。4）生鲜、易腐的样品在采集后4h内应立即进行分析或处理。5）用防潮、隔绝空气的玻璃容器盛装。二、样品的采取即取样在分析工作中，常需测定大批物料中某些组分的平均含量。但在实际操作中, 只能从大批物料中取极少的部分做为样品，这就要求所采集的样品必须具有 高度的代表性，其分析结果必须能反映整批物料的真实情况，分析试样的组 成能代表全部物料的平均组成。因此在进行分析之前

31、，必须对试样有壹个较 全面的了解，明确分析目的，针对不同物料的特点，采取相应的取样方法。 1、液体样品的采取装在大容器里的液体物料，需要在容器的不同深度各等量抽取，混合均匀即 可作为分析试样。对于分装在瓶子里的液体物料，如各种饮料、酒类等抽选 壹部分，然后从每个瓶中吸取定量混合均匀作为分析试样。注意，在取液体 或气体样品时，所用的容器必须洗涤干净，再用所采取的样品冲洗数次，以 免引入杂质。对于体液和药液的取样，在生化检验和药品检验中都有规定的 方法。2、气体样品的采取对于气体样品的采取要按实际情况采取相应的方法。例如对大气污染物的测 定，通常选择距地面50 cm180 cm高度（和人的呼吸位置

32、相同）采样。对于 烟道气、废气中某些污染物的分析，可在气源处将气体样品采入空瓶子或注 射器中3、固体样品的采取为了从大量固体物料中取得能代表其组成的少量样本，必须解决取样量、取 样单元数、取样方法和样品的处理等四个问题。（1）最低取样量最低取样量是指为了保证样本的代表性，从大量物料中，至少要采取的样本 质量（最低质量）。通常按下面的经验公式（也称采样公式）计算： q=k- d2式中：q为采取试样的最低取样质量（kg或g）k为实验因数，可由实验测得，通常在0.10.5间d为试样中最大颗粒的直径（胸）例如：某壹矿样，其k为02最大颗粒直径为0.5师，其最低取样量为多 少？若颗粒直径为1mm,其最低取样量为多少？解：d=0.5mni时，q = kd2 = 0.2x0.52 = 0.05kg=50gd=lmm时，q = kd2 = 0.2xl2 = 0.2kg=200g可见，试样颗粒直径越大，最低取样量就越多。实际操作中，尽量使颗粒直 径越小越好。（2）取样单元数上述最低取样量取自大量物料时，应先确定取样单元和取样单元数。取样单元根据物料的具体情况确定取样单元。如果是总体组成基本壹致的 均匀物料，如成批的瓶装药品或化学试剂，就能够将每个批号的产品或每儿 个批号的产品或同壹批号中的各个大包装单位作为取样单元。例如，待分析 的药品来自俩个批号，能够把每个批号