TSZY-ZW107理化检测中心操作规程

1、理化检测中心操作规程TSZY-ZW107(第1版)受控状态：分 发 号：唐山正元管业有限公司质量部编 制：刘伟审 核：赵福亮排版打印：刘伟理化检测中心操作规程机械、工艺性能试验操作规程编号：TSZY-ZW10711.范围本规程规定了机械性能试验岗位工作职责及机械性能试验的基本准则与检验方法等内容。本规程适用于机械、工艺性能试验岗位。2.引用标准GB639786金属拉伸试验试样GB22887金属拉伸试验方法GB244金属管弯曲试验方法GB246金属管压扁试验方法GB/T30912001低压流体输送用焊接钢管GB/T1379392直缝电焊钢管Q/JH032002电焊钢管3.工作职责3.1负责全厂进

2、厂原料及产品机械及工艺性能试验工作。3.2按照国家有关标准负责焊管、镀管、原料钢带的机械性能试验工作，进行质量控制，保证产品质量。3.3按标准进行检验不得影响生产，并认真及时填写试验报告单送交有关部门及岗位。4.原料钢带拉伸试验方法4.1试样准备根据GB639786金属拉伸试验试样中3.6.2条及表3图2绘制拉伸试样图，将试样毛坯和加工图送机加工车间进行加工。（见图一）。Loao4.2原始标距的确定取回已加工好的拉伸试样，用样冲在试样平行部分打点确定原始标距Lo（Lo=5.65 取接近5的整数倍），并用游标卡尺及千分尺测量试样ao原始厚度）、bo(平行部分宽度)、Lo（原始标距），精确到0.0

3、5mm.4.3机械性能测试4.3.1调整万能实验机使其处于正常工作状态。4.3.2将拉伸试样夹持于万能试验机钳口中。4.3.3打开试验机送油阀对拉伸试样施加拉力，速度控制在110N/mm2S1(大约开启试验机送油阀2圈)。4.3.4观察试验机表盘，当指针出现第一次回转或首次停止不动时，记录下此刻指针所指值Fs。4.3.5此时可适当增大施加拉力，当试样断裂后，试验机指针最后示值即为Fb，记录此值。4.3.6关闭试验机，取下试样对齐断口，量取断后标距L1。 4.4.结果计算：Fba0b0Fsa0b0s =L1L0 LO ×100%5 =b =4.5 根据试验情况，准确填写机械性能试验报告

4、单并及时送至委托检验部门及岗位。4.6若试验时试样断口位于原始标距之外则应重新取样测试。图二 图三5原料钢板冷弯试验方法：5.1试样准备5.1.1试样规格尺寸见下表示表1 试样规格钢号试样宽度试样长度180º冷弯试验备注Q195b0=2a0±2L= 5a0+150d=0Q215b0=2a0±2L= 5a0+150d=0.5 a0Q235b0=2a0±2L= 5a0+150d=a0注：a0试样厚度 d弯曲直径5.1.2试样最小宽度b0，不得小于10mm。5.1.3绘制机加工图和试样毛坯一起送机加工车间加工试样。5.1.4取回已加工好的冷弯试样，锉圆尖锐棱边

5、。5.2 试验步骤：5.2.1调整万能试验机使其处于正常待运行状态。5.2.2选择合适的弯曲模头及弯曲配件，安装于万能试验机试验平台上。5.2.3将待弯曲试样（见图二）置于试验机冷弯配件上。5.2.2、打开万能试验机送油阀对冷弯试样均匀施加压力，将试样弯曲至180°。（见图三）5.3、试验结果评定5.3.1、弯曲后检查试样弯曲处外面及侧面，若无裂缝、裂断或起层则判为合格，否则判为不合格。5.3.2、根据试验结果如实准确填写机械性能试验报告单送至委托检验部门及岗位。6、焊管拉伸试验方法：6.1 试样准备6.1.1 D050mm焊管，切取全截面试样，为使试验顺利进行，可将试样两端加塞头压

6、扁以利夹持。6.1.2 D050mm焊管采取图六所示，纵向弧形试样，绘制好试样图和试样毛坯送机加工车间加工试样。6.2 原始标距的确定6.2.1 取回已加工好的试样，用样冲打点确定原始标距L0,并用游标卡尺及千分尺测得试样的a0、b0、D0、L0等值。S06.2.2 原始标距计算：全截面试样：LO=5.65 SO=ao（DO-ao）bo26Do(Do2ao)S0弧形试样：LO=5.65 SO =aobo（1+ ）S0：试样横截面积：a0：试样原始壁厚：b0：试样平行部分原始宽度：D0：管样原始外径：6.3、机械性能测试6.3.1、调整万能试验机使其处于正常工作状态。6.3.2、将拉伸试样夹持于

7、万能试验机钳口中。6.3.3、打开试验机送油阀对拉伸试样施加拉力，速度控制在110N/mm2S1(大约开启试验机送油阀2圈)6.3.4、观察试验机表盘，当指针出现第一次回转或首次停止不动时，记下此刻指针所示值FS。6.3.5、此时 可适当增加拉力，当试样断裂后，试验机指针最后示值即为Fb。6.3.6、关闭试验机，取下试样，对齐断口，量取断后标距L1。6.3.7、将试验机调整到正常待运行状态，关闭试验机电源。6.4、结果计算:Fs/S0S（屈服点）= b (抗拉强度) = Fb/S0s(断后伸长率) = = ×100%表2 钢管的力学性能牌号抗拉强度b (Mpa)伸长率5 %不小于08

8、F、08、10F、1015F、 1520Q195Q215-A、BQ235-A、B37540044033535539013119141396.5、根据试验情况，准确填写机械性能报告单，及时送达委托部门及岗位。6.6、若断口位于原始标距之外则应重新取样测试。7、焊管压扁试验方法7.1、试样准备7.1.1、对于D060mm的焊管采取压扁试验检验其焊缝及母材质量。7.1.2、试样长度大致等于金属管外径，其最大长度不超过100mm。7.1.3 将所取（送）试样两端切口处毛刺锉掉并将棱边锉圆。7.2 试验步骤：7.2.1 调整万能试验机使其处于正常工作状态。7.2.2 将已处理好的试样置于试验机工作平台上

9、，并使焊缝位于同施力方向成90°的位置。7.2.3 打开试验机送油阀对试样施加压力，其压扁速度调整为2050mm/min。7.2.4 当试验机两平板间距离压至试样外径的3/4（执行GB/T30912001标准）或2/3D.(执行GB/T1379392标准)时，观察焊缝情况，做出判断，做好记录。7.2.5 继续施加压力，当试验机两平板间距离压至焊管外径的3/5时（执行GB/T30912001标准），关掉试验机，取下试样，观察母材是否有裂纹，并做好记录。7.2.6 将试验机调整至正常待工作状态，关掉试验机总电源。7.3 根据试验结果，准确填写工艺性能试验报告单，及时送达委托部门和岗位。7

10、.4 若出现压扁不合格情况，则应加倍复取压扁试样进行试验。8、焊管冷弯曲试验方法8.1 试样准备8.1.1 对于外径D060mm的焊管采取冷弯曲试验检验其质量。8.1.2 冷弯试样尺寸：D042.3mm 试样长度为600mm42.3mm<D60mm 试样长度为750mm8.2 试验步骤：8.2.1 弯曲半径 R=6D。8.2.2 选择与待弯曲焊管外径一致的模头，调整支辊对应位置，调整冷弯试验机使其处于正常运行状态。8.2.3 将待弯曲焊管卡入模头中，使其焊缝位于弯曲方向的侧面。8.2.4 打开冷弯机电源开关，压下送油手柄对试样进行冷弯曲试验。8.2.5 当被弯曲焊管弯至90°时

11、，抬起冷弯机送油手柄，关掉电源，取下试样。8.2.6 观察焊管焊缝质量，根据试验结果准确填写工艺性能报告单，并及时送达委托检验部门和岗位。8.2.7 若出现焊缝开裂等不合格情况，则应加倍复取样进行冷弯曲试验。9.镀锌钢管冷弯曲试验方法9.1 试样准备：9.1.1 对于外径D060mm镀锌钢管采取冷弯曲试验方法检验其锌层质量。9.1.2 试样尺寸D042.3mm 试样长度为600mm42.3mmD060mm 试样长度为750mm9.2 试验步骤：9.2.1 弯曲半径R=8D9.2.2 选择与待弯曲镀管外径一致的模头，调整支辊对应位置，调整冷弯机使其处于运行状态。9.2.3 将待试验镀管卡入模头中

12、，使其焊缝位于弯曲方向侧面。9.2.4 打开冷弯机电源，压下送油手柄对试样施力进行冷弯曲试验。9.2.5 当被弯镀管弯至90°时，抬起冷弯机送油手柄，关掉电源，取下试样。9.2.6 观察镀管表面锌层及焊缝，根据试验结果准确填写镀锌产品工艺性能报告单，并及时送达委托检验部门和岗位。9.3 若弯曲时出现锌层剥落或焊缝开裂等不合格情况时，应加倍复取样进行试验。10 埋弧焊导向弯曲试验10.1 试样制备试样边缘可采用氧气切割，也可采用机械加工试样应符合图（六）要求导向弯曲试验用试样38.1mm R1.59mm焊缝处壁厚（T） 152.4mm两面焊缝余高应去除 图（六）10.2 弯模尺寸A的最

13、大值采用以下表格10.3 试验步骤10.3.1 调整万能试验机使其处于正常待运行状态。10.3.2 选择合适的弯曲模头及弯曲配件，安装于万能试验机试验平台上。10.3.3 将待弯曲试样置于试验机冷弯配件上。10.3.4 打开万能试验机送油阀对冷弯试样均匀施力。10.4 试验结果评定10.4.1 弯曲后检查试样弯曲处外面及侧面，若无裂纹、裂缝、裂断则判为合格，否则判为不合格。10.4.2 根据试验结果如实准确填写机械性能报告单送至委托检验部门及岗位。表3 导向弯曲弯模尺寸(mm) 壁厚外径弯模E5.06.07.08.09.010.011.012.021945.6355.9868.8885.792

14、7354.2665.8778.4932552.3163.0174.4386.6737751.0061.1071.7683.0642650.0959.8069.9780.6647849.3758.7668.5578.7652948.8157.9767.4777.3387.5861057.0166.1775.6386.4095.4963056.8265.9175.2984.9694.9472056.0964.9474.0183.3392.9182055.4964.1372.9682.091.2592055.0363.5172.1680.9990.0099.19102054.6763.0271.53

15、380.2089.0298.01.15(D-2T)注：导向弯模尺寸其弯心直径A按以下式子计算A= (eD/T-2e-1) -T式中： 1.15尖峰系数； D钢管外径，mm; T钢管壁厚，mm; e应变，对不同钢级，e值如下.（） .（）.（、） .（）.（） .（）.（） .（）.（）理化检测中心操作规程化学分析操作规程编号：TSZY-ZW10721、 主要内容与适用范围本规程规定了化验岗位工作职责及化学分析的基本准则与分析方法等内容。本规程适用于化学分析岗位。2、 引用标准：GB32093工业合成盐酸。GB22381钢铁及合金化学分析方法GB30912001低压流体输送用焊接钢管3、 工作职

16、责：3.1、负责企业进厂原料及产品的化学分析工作。3.2、按照国家化学分析有关标准对原辅助材料及成品开展化学分析工作，进行质量控制，保证产品质量。3.3、按时按要求进行化学分析不得影响生产。3.4、认真填写化验报告单，并及时将检验报告送达有关部门。4. 一般规定4.1、本规程中所用水均指蒸馏水。4.2、本规程中所用试剂未经特别指明均为水溶液。4.3、本规程中所用试剂未经指明均为AR级（分析纯）。4.4、本规程中所用乙醇未经指明均指AR级95%乙醇。4.5、本规程中所用硫酸、硝酸、盐酸、磷酸、氨水未注明浓度者均指AR级，密度分别为1.84、1.42、1.19、1.69、0.90的原装试剂。4.6

17、、分析用容量器皿须校验后方可使用，分析天平及砝码须每年进行检定一次。4.7、方法中温度为摄氏温度。5.实验室安全规程5.1实验室内严禁饮食、吸烟，一切化学药品禁止入口。实验完毕后须洗手。水、电使用完毕后应立即关闭。离开实验室时，应仔细检查水、电、门窗是否均已关好。5.2使用电器设备时，应特别细心，切不可用湿润的手去开启电闸和电器开关。凡是漏电的仪器不要使用，以免触电。5.3浓酸、浓碱具有强烈的腐蚀性，切勿溅在皮肤和衣服上。使用浓HNO3、HCL、H2SO4、HCLO4、氨水时均在通风橱中操作，绝不允许在实验室加热。如不小心溅到皮肤和眼内，应立即用水冲洗，然后用5%碳酸氢钠溶液（酸腐蚀时采用）或

18、5%硼酸溶液（碱腐蚀时采用）冲洗，最后用水冲洗。5.4使用乙醇、乙醚、苯、丙酮、三氯甲烷等有机溶剂时，一定要远离火焰和热源。使用完后把试剂瓶塞严，放在阴凉处保存。低沸点的有机溶剂不能直接在火焰上或热源（煤气灯或电炉）上加热，而应在水浴锅上加热。5.5汞盐、砷化物，氰化物等剧毒物品，使用应特别小心，其废液不可直接倒入下水道或废液缸。5.6分析天平、分光光度计、酸度计均为分析化学中使用的精密仪器，使用时应严格遵守操作规程，仪器使用完毕后，拔去插头，将仪器各部分旋钮恢复到原来位置。5.7如发生烫伤，可在烫伤处抹上黄色的苦味酸溶液或烫伤软膏，严重者应立即送往医院治疗。实验室如发生火灾时应针对起火原因进

19、行针对灭火。酒精及其它可溶于水的液体着火时可用水灭火；汽油、乙醚等有机溶剂着火时，可用砂土扑灭。导线或电器着火应先切断电源用CCL4灭火器灭火；衣服着火，就地滚动或用湿衣服在身上抽打。5.8实验室内应保持室内整齐、干净，不能将毛刷，抹布扔在水槽中，禁止将固体物，玻璃碎片等扔入水槽内，以免堵塞下水道，废酸、废碱等小心倒入塑料提桶，切勿倒入水槽内，以免腐蚀下水道。5.9电烘箱使用注意事项：5.9.1使用烘箱时，顶端排气孔应打开，不能经常打开玻璃门以免影响恒温。5.9.2挥发性物品、易燃有机物、抹布不能放入烘箱。5.9.3烘干基准物质时不能同时放入其它潮湿物品。5.9.4非检修时，不得随意卸下烘箱侧

20、门和改换其原有电路。5.9.5烘箱应注意维护，经常保持清洁，切勿损坏箱体外层涂漆，防止腐蚀。6.化验室精密仪器使用注意事项及使用操作方法6.1 722型分光光度计操作方法6.1.1接通电源，打开仪器电源开关，并打开比色槽暗箱盖，使仪器预热1020min。6.1.2旋转波长选择旋钮，选择所用波长和相应灵敏度。6.1.3用调“o”旋钮调整仪器，使透光率为0。6.1.4选择两只同一规格比色皿分别放入两个比色皿槽中，盖上比色槽暗箱盖。6.1.5将参比溶液推入光路中，使透光率为100%。 6.1.6然后将待测溶液推入光路中，读取待测溶液吸光度A值，读数完毕，立即打开比色槽暗箱盖子。6.1.7重复6.1.

21、56.1.6可操作12次，读取待测溶液，吸光度A值，求其平均值做好记录。6.1.8取出比色皿，关掉仪器电源开关，拔下电源插头，复原仪器。6.1.9将比色皿冲洗干净凉干放入比色皿盒中。6.1.10分光光度计应放置于平稳地方，防止其受振动。6.1.11仪器内放置干燥剂应定期更换，防止受潮影响使用精度。6.1.12水、酸、碱等腐蚀性液体及药品严防滴于其上和暗盒内，应经常保持仪器清洁。6.1.13发现仪器有异常情况，应立即停止使用，待检修好方可使用。6.2分析天平使用注意事项及操作方法6.2.1称量前应检查天平是否处于正常状态，如不符合要求，不可使用，称量时不可超过天平最大称量。6.2.2开、关天平须

22、缓慢、平稳，加减砝码，物品须在天平关闭后进行，防止损坏刀口。6.2.3被称量物品须冷至室温方可放入天平称量，被称物品不得直接放于天平托盘上，易吸湿、挥发、腐蚀性物品应置于密闭容器内方可放入天平中称量。6.2.4不得用手直接拿取砝码、坩埚、称量瓶等，而应用镊子、坩埚钳等取，砝码及被称物品应置于天平托盘中央。6.2.5砝码应放在天平托盘或砝码盒中，不得随意放置。6.2.6称量完毕，记录数据，检查天平使其处于正常状态，游码放回原处，砝码放入砝码盒或归原位，关好天平侧门，盖上防尘罩。6.2.7天平应放置于水平平衡处，严防其受振动、受热、受冷。6.2.8天平框中所放防潮硅胶应定期更换防止天平受潮。6.2

23、.9天平应经常保持清洁，尽可能避免任何物品撒于天平框内，天平上灰尘应用吸耳球轻吸或用软毛刷轻拂，不可用手直接接触天平框内任何部位。6.2.10天平及砝码每年至少检定一次，以保证其准确性。7、原料进厂分析7.1盐酸（副产品）7.1.1技术要求：外观为无色或浅黄色透明液体，无异味，滴定无异常，总酸度（以HCL计）28%为合格。7.1.2方法原理：试液以溴甲酚绿为指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液由黄色变为蓝色为终点。反应式如下：H+OHH2O7.1.3仪器和试剂氢氧化钠标准溶液C(NaOH):lmo1/L溴甲酚绿指示剂：1%酒精溶液锥形瓶：100ml（具磨口塞）7.1.4分析步骤将被测酸样吸取约

24、3ml注入内装15ml水，并已称量（精确到0.0002g）的具塞锥形瓶中，混匀并称量（精确到0.0002g），加23滴溴甲酚绿指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液由黄色变为蓝色为终点，记下消耗NaOH标液的体积数。7.1.5分析结果计算总酸度（以HCL计）百分含量（X）按下式计算：X= ×100式中：X：为总酸度百分含量,%;C：氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度，mol/L;V：氢氧化钠标准溶液的体积，ml;M：盐酸的质量， g.平行测定两次，两次结果之差不大于0.2%，取其算术平均值为报告结果。7.2进厂氯化锌含量的测定，氯化铵含量的测定7.2.1方法提要在酸性条件下，以二苯胺为指示剂，

25、用亚铁氰化钾标准滴定溶液滴定至溶液由蓝色变 为黄绿色终点。其主要反应式为：2K4Fe(CN)6+3Zn2+K2Zn3Fe(CN)62 +6K+7.2.2试剂和材料盐酸 （GB 622）溶液：1+1硫酸 （GB 625）溶液：1+3氨水 （GB 631）溶液：2+3硫酸铵（GB 1396）溶液 250g/L亚铁氰化钾K4Fe(CN)6·3H2O(GB 1273) 标准滴定溶液：CK4Fe(CN)6约0.05mol/L.7.2.3 试样溶液A的制备在有盖的称量瓶中，迅速称取约3.5 g试样，精确至0.0002 g，将试料转移至250mL烧杯中，加水50mL及盐酸溶液数滴至溶液清亮，再过量

26、3滴。移入250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。7.2.4分析步骤用移液管移取25mL试验溶液A（7.2.3），置于锥形瓶中，加70mL水。滴加氨水溶液至白色胶状沉淀刚好产生，加入20mL硫酸铵溶液及20mL硫酸溶液，加热至75-80，用亚铁氰化钾标准滴定溶液滴定。近终点时加入2-3滴二苯胺（5.1.2.6）指示液。当滴定至溶液的蓝紫色突变至黄绿色，在30S内 不再反复蓝色时即为终点，终点时溶液温度不得低于60。7.2.5分析结果的表述以质量百分数表示的氯化锌（ZnCL2）含量（X1）按式（2）计算：C(V-V0)×0.2044m×25X1= ×100-1.6

27、75X2250204.4c(V-V0)m= - 1.675X2 (2)式中：C 亚铁氰化钾标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;V 滴定中消耗亚铁氰化钾标准滴定溶液的体积，mLV0 空白试验消耗亚铁氰化钾标准滴定溶 液的体积，Mlm 试料的质量，gx2 以质量百分数表示的碱式盐（ZnO）含量；0.2044与1.00mL亚铁氰化钾标准滴定溶液cK4Fe(CN)6=1.000mol/L相当的，以克表示的氯化锌的质量；1.675氧化锌换算成氯化锌的系数。7.3氯化铵或氨含量的测定 蒸馏后滴定法（仲裁法）7.3.1原理氯化铵在碱性溶液中蒸馏出氨，用过量硫酸标准溶液吸收，在指示液存在下，用氢氧化钠标准滴定

28、溶液回滴过量的硫酸。7.3.2试剂和溶液氢氧化钠（GB 629）：450g/L溶液；硫酸（GB 629）：C(1/2H2SO4)= 0.5mol/L;其浓度应小于氢氧化钠标准滴定溶液的浓度； 氢氧化钠标准滴定溶液C（NaOH）=0.5mol/L; 甲基红-次甲基蓝混合指示液；称取0.12g甲基红及0.08g甲基蓝，用95%乙醇溶解并稀释至100mL.7.3.3仪器一般实验室用仪器蒸馏仪器： 7.3.4 分析步骤7.3.4.1 试样溶液的制备称取约9g试样，精确至0.001g，置于烧杯中，用水溶解，转移至500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀后备用。7.3.4.2 空白试验在测定期间应进行空

29、白试验，除不加试样外，试剂用量和测定手续与测定试样时相同。取平行测定结果的算术平均值为空白值。7.3.4.3 蒸馏用移液管移取50.0 mL试样溶剂（7.3.4.1） 于蒸馏瓶（A）中,再加水约350 mL，再加入少量防爆石。用移液管移取50.0 mL硫酸标准液于吸收瓶（E）中，加水约80 mL（以水封住双连球与瓶连接口为准）和4-6滴混合指示液。按图连接装置，在连接处 涂以硅脂或其他不含氨的润滑油，并固定，确保蒸馏装置严密，不漏气，于冷凝器（D）中通入冷却水。经滴液漏斗（C）往蒸馏瓶（A）中注入30mL氢氧化钠溶液（5.1.2.1），当漏斗（C）中流存2mL溶液时，关闭活塞。加热蒸馏，直至吸

30、收瓶（E）中收集约250mL馏出液（蒸馏时间约45min）时停止加热。然后，打开漏斗（C）上的活塞用水冲洗，拆下防溅球管（B），仔细冲洗冷凝管（D），并将洗涤液收集在吸收瓶（E）中，拆下吸收瓶（E）。5.1.4.4 滴定仔细混合吸收瓶（E）和双连球中的溶液，用氢氧化钠标准滴定溶液回滴吸收瓶（E）中过量的硫酸，直至溶液呈灰色，即为终点。5.1.5 分析结果的表示5.1.5.1 氯化铵含量x1，以氯化铵（CH4Cl）的质量百分数表示，按式（1）计算：m(1-x3)c(V2V1)×53.49×100=50 500m(1-x3)×c(V2V1)×0.05349X

31、1=(1)式中： c氢氧化钠标液准滴定溶液的实际浓度，mol/L; V1空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL; V2测定试样溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL; m试样的质量，g; x3水的百分含量； 0.05349与1.00 mL氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH)=1.000mol/L相当的以无表示的氯化铵的质量。7.4 氯化铵或氮含量的测定 甲醛法7.4.1 原理在中性溶液中，铵盐与甲醛作用，生成六次甲基四胺和相当于铵盐含量的酸，在指示液存在下，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定酸。7.4.2 试剂和溶液 氢氧化钠（GB 629）:C(NaOH)=0.1mol/L溶液； 盐酸（GB

32、622）：C(HCl)=0.1 mol/L溶液； 硫酸（GB 625）标准滴定溶液：C(1/2H2SO4)=1.0 mol/L溶液； 氢氧化钠GB 629）标准滴定溶液：C(NaOH)=0.5mol/L溶液； 甲基红：1g/L乙醇溶液； 酚酞：10g/L乙醇溶液； 甲醛溶液：250g/L溶液7.4.3 分析步骤7.4.3.1 试样溶液的制备称取约0.9 g试样，精确至0.0002 g，置于250 mL锥形瓶中，加30 mL水，使之溶解，加1-2滴甲基红指示液，用盐酸或氢氧化钠溶液中和至橙色。7.4.3.2 空白试验在测定的同时应进行空白试验，除不加样品外，试剂用量和测定手续与测定试样时相同，取

33、平行测定结果的算术平均值为空白试验值。7.4.3.3 测定加15 mL甲醛溶液于试样溶液中，再加入4-5滴酚酞指示液，摇匀后放置5min，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液pH相当于8.5时呈现的浅红色，保持1 min不消失为终点。7.4.5 分析结果的表示 氯化铵含量 氯化铵（NH4Cl）的质量百分数表示，按式（4）计算；c(V1-V2)×0.05349 m (1-x3)×100x1=式中： c氢氧化钠标液准滴定溶液的实际浓度，mol/L; V1空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL; V2测定试样溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL; m试样的质量，g; x3水

34、的百分含量； 0.05349与1.00 mL氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH)=1.000mol/L相当的以克表示的氯化铵的质量。所得结果应表示到二位小数。8.1 钢铁中C、S含量的测定。8.1.1方法原理 以气体容量法和碘量法为基础，仪器自动将水准瓶的溶液压入量气管内，排除量管中的气体，将需测定的混合气体，分别经氢氧化钾溶液和酸性溶液吸收后，压入量管中定量，用标准物质定标，然后读碳和硫的含量。8.1.2试剂1.2.1测碳固体吸收方式（1）水准瓶溶液：每1000mL蒸馏水中加入10mL浓硫酸，10mL甲基红混合溶液，摇匀（呈红色酸性溶液）。（2）贮气瓶溶液，每1000mL蒸馏水中加入0.2g氢

35、氧化钾，少量甲基红混合溶液，摇匀（呈绿色碱性溶液），加液量，使溶液平面至瓶中玻璃指针。（3）碳吸收剂：碱石灰、装入吸收管即可。8.1.2.2测碳液体吸收方式（1） 水准瓶溶液：和固体吸收相同（2） 贮气瓶溶液：40%KoH溶液，即碳吸收剂。8.1.2.3测硫（滴定液）A溶液：用天平称取碘1g置于烧杯中，加少量蒸馏水，称碘化钾10g，分批加入，使碘全部溶解。B溶液：用天平称淀粉1g加入煮沸蒸馏水100mL中，继续煮沸23分钟后冷却。将A、B两种溶液混合，用蒸馏水稀释到2500mL，摇匀备用。注：甲基红混合溶液的配制方法：称取甲基红、溴钾酚绿各0.1g，溶于50mL的无水乙醇中，然后，混合贮存。8

36、.1.3分析操作8.1.3.1将电弧炉电源线、氧气、燃气导管分别与电源，氧气减压阀输出及测试设备连接好后，确认氧气源安全可靠，坩埚座和电弧炉壳体不带电的情况下，即可操作。8.1.3.2打开“电源”开关，接通电源（也可先接通电源预热，连续使用时，中间可以不关电源）8.1.3.3加入0.3g硅钼粉于铜坩埚中，放入称好的试样（1g）于坩埚内，加入0.3g锡粉粒于坩埚中。8.1.3.4用坩埚夹夹住坩埚上部移置坩埚内。8.1.3.5将“手把”向下拔，使坩埚座上升，坩埚法兰沿面与炉体下部密封圈吻合密封。8.1.3.6按“对零”看碳表头是否显示“0.00”，否则就调零。8.1.3.7按“准备”使量气筒和滴定

37、管的液体都上升到顶位。8.1.3.8打开电弧炉的 “前氧”“后控”（注意流量计是否在80120之间）8.1.3.9按“分析”8.1.3.10在“分析”灯灭时，读碳和硫的结果或打印结果。8.1.3.11试样测试完毕，先将“前氧”关闭，等到流量计中浮子降落到底部时再关闭“后控”开关。注意事项：（1） 水准瓶短电极的调整要到位（2） 做样前提前半小时打开仪器开关。（3） 燃烧12个废样后才能开始测定。（4） 一天清除一次除尘器。8.2、Mn 含量的测定8.2.1方法原理： 试样经酸溶解，在酸性介质中以硝酸银为催化剂，用过硫酸铵将锰氧化成七价，测其吸光度。8.2.2试剂： 硝酸硝酸银溶液（0.4%）称

38、取硝酸银4g溶于硝酸（1+4）中用硝酸（1+4）稀释至1000mL。 过硫酸铵溶液：15%8.2.3分析操作：称样50mg置于锥形瓶中，加入10mL硝酸硝酸银溶液，加热溶解后，加过硫酸铵溶液15%，10mL煮沸30s，加40mL水摇匀，冷却至室温，测试。8.3、P 含量的测定8.3.1方法原理：试样经稀酸溶解后，磷大部分变成正磷酸生成少量亚磷酸，以高锰酸钾将其氧化成正磷酸后，加入钼酸铵生成黄色钼磷杂多酸，加入氟化钠氯化亚锡溶液，钼磷杂多酸被还原成磷钼杂多蓝，测定其吸光度。8.3.2试剂硝酸：（1+2.5）高锰酸钾溶液：4%钼酸铵溶液：10%酒石酸钾钠溶液10% （1+1）当天混合氟化钠溶液：2

39、.4%氯化亚锡溶液0.2% 每100mL氟化钠溶液2.4%中当班加入氯化亚锡0.2g。8.3.3 称取试样50mg置于锥形瓶中，加入硝酸(1+2.5)10mL，加热至试样溶解，滴加KMnO4溶液（4%）45滴煮沸至。有棕色二氧化锰沉淀析出，取下，立即加入钼酸铵酒石酸钾钠溶液10mL摇匀，加入氟化钠氯化亚锡溶液40mL，摇匀，测试。8.4、Si 含量的测定8.4.1方法原理：试样用稀酸溶解，在酸性溶液中，硅酸与钼酸铵生成硅钼杂多酸，在草酸存在下，用硫酸亚铁铵还原生成硅钼蓝，测定其吸光度。8.4.2 试剂硝酸（1+6） 钼酸铵溶液5% 草酸溶液1.7% 硫酸亚铁铵1% 每100mL溶液中加入浓硫酸

40、1mL8.4.3分析操作称取试样30mg于150mL锥形瓶中，加入硝酸（1+6）5mL，中温并在摇动中加热溶解后，加5mL钼酸铵溶液5%，加热10s，取下，立即加入30mL草酸溶液（1.7%），摇动至溶液清亮时（10s），加入30mL硫酸亚铁铵溶液（1%）摇匀，加50mL水测试。9.镀锌前处理液分析9.1 酸洗槽中HCL含量测定9.1.1 方法原理：酸碱中和滴定分析9.1.2 试剂NaOH标准溶液C(NaOH)；1mo1/L甲基橙指示剂：0.1%溶液9.1.3 分析步骤用移液管移取待测盐酸溶液5.00m1于250m1锥形瓶中，加水150200m1，向其中加甲基橙指示剂23滴，用lmol/L N

41、aOH标准溶液滴至溶液由红色变为橙黄色即为终点，记下NaOH标准溶液消耗体积数。9.1.4 结果计算HCL 含量（g/l）=C·V·36.46/5C：NaOH标液的摩尔浓度，mol/L；V：NaOH标液的消耗体积数，ml。9.2 酸洗槽中FeCl2含量测定9.2.1 方法原理：氧化还原滴定法（KMnO4法）9.2.2 KMn04溶液 C（1/5KMn04）：0.1mol/L9.2.3 分析步骤用移液管移取5.00ml待测的酸样于250ml锥形瓶中，加水150200ml，浓H3PO41.67ml，用0.1 mol/LKMnO4标液滴定溶液由无色变为浅粉色为终点，记下KMnO4

42、标液消耗体积数。9.2.4 结果计算FeCL2(g/L)=C.V.126.7/5C：KMnO4标液的摩尔浓度，mol/LV： KMnO4标液消耗体积数。9.3 溶剂槽中NH4CL含量测定9.方法原理NH4+酸性较弱，加入甲醛后形成六次甲基四氨盐和H+，用NaOH标液滴定所生成的H+。9.3.2试剂NaOH标液：（NaOH）：0.1 mol/L甲醛溶液（3638%）：预先中和其中游离酸。甲基红指示剂：0.2%溶液。9.3.3分析步骤移取5.00ml待测溶剂于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。移取上述稀释液10ml于250ml锥形瓶中，滴加甲基红指示剂12滴（若显红色用0.1 mol/LN

43、aOH标液中和至黄色），然后加入甲醛5ml，静置2min,用NaOH标液滴定至溶液呈桔黄色即为终点，记下NaOH标液消耗体积数。9.3.4 结果计算NH4CL(g/L)=C.V.53.5/5·10C： NaOH标液的摩尔浓度，mol/LV： NaOH标液消耗体积数，ml注：（1）加入甲醛后必须静置（2）滴定速度不可太快。9.4 溶剂槽中氯化锌含量测定9.4.1试剂EDTA标液：0.05 mol/L缓冲溶液：PH=10铬黑T指示剂：0.5%三乙醇胺无水乙醇溶液.4.2 分析步骤移取待测溶剂5ml于100ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，取5ml上述稀释液于250ml锥形瓶中，加入50 1

44、00ml水，10mlPH=10缓冲溶液，46滴铬黑T指示剂，用EDTA标液滴定至溶液由紫色变为蓝色为终点，记下EDTA标液消耗的体积数。 C×V×136.39.4.3结果计算：5×5/100ZnCL2(g/L)=C：EDTA标液的摩尔浓度，mol/LV：EDTA标液消耗体积数，ml注：（1）若溶剂中铁含量高时，可先滤去，吸取滤液进行分析。（2）精确测定时应做空白试验扣除Ca2+、Mg2+含量。9.5 溶剂槽中FeCL2含量测定9.5.1 方法原理：氧化还原滴定法（KMnO4法）9.5.2试剂KMnO4标液：（C1/5 KMnO4）:0.1mol/LMnSO4 ：6

45、.7%9.5.3 分析步骤用移液管移取5.00ml待测溶剂于500ml锥形瓶中，加水150200ml，加20ml MnSO4，用0.1 mol/L KMnO4标液滴定至溶液呈粉红色并保持30S不变为终点，记下消耗KMnO4标液的体积数：FeCL2（g/L）=C： KMnO4标液的摩尔浓度,mol/LV： KMnO4标液消耗体积数，ml10.1 热镀锌管锌层均匀性试验（硫酸铜浸渍法）10.1.1 试样制备：将所取试样两端毛刺锉掉，并用乙醇、丙酮等有机溶剂洗去表面油污，然后用清洁的抹布擦干试样。10.1.2 试样制备：称取330gCuSO4 5H2O(或360g工业CuSO4)溶于1000ml水中

46、，然后加入lg(过量)Cu(OH)2固体搅拌，静置24小时后过滤澄清。10.1.3 试验容器：玻璃杯，使试样浸入后与烧杯内壁应保持不小于25mm间隙。10.1.4操作方法10.1.4.1将试样切割端向下浸入试液中（浸入长度不小于100mm）1min(不得搅动溶液)，然后取出，立即在流水中冲洗，用软刷将黑色沉淀物全刷净，再用软布擦干。10.1.4.2 将擦干试样立即按上步浸入试液中，按10.1.4.1连续操作5次，最后一次清洗擦干。10.1.4.5 试验结果判断：最后一次清洗后，不能在试样母材上呈红色（镀铜色），但在距试样末端25mm内及离溶液液面10mm处有镀铜色除外，否则判为不合格。如经上述

47、试验在试样上呈现金属铜红色沉淀，其附着性可用下列方法判定：用轻擦刀背刮；在1:10盐酸溶液中浸入s后立即用水擦洗，若底部重现锌层则判为合格，否则判为不合格。1.2 热镀锌管锌层重量测定（氯化锑法）1.2.1 试样制备：1.2.2.1 将所取试样两端毛刺用锉刀小心锉掉，然后用四氯化碳将试样表面清洗干净，再用乙醇淋洗，清水将试样洗净。1.2.2.2 在试样两端端面上涂上清漆，然后在烘箱中干燥30min左右。1.2 .2.3 试验液体配制：每100ml1.18盐酸中加入5 mlSbCl3原液即为试验液。 SbCL3原液配制：将20gSb2O3溶于1000ml=1.18的盐酸中即可。10.2.3 实验

48、操作方法10.2.3. 用分析天平称量已冷至室温的试样（准确至0.01g）。1.2.3.1 将称量后的试样浸入试液中，（液面高于试样，温度低于38）当试样于溶液中氢气发生量很少时，取出试样，洗净，在烘箱干燥30min。1.2.3.2 待烘干后的试样冷至室温时于分析天平上称其质量，精确至0.01g.1.2.3.3 用卡尺测剥离锌层后试样的内径、外径、长度，在一端两相互垂直方向测量两次取平均值，精确至0.01mm1.2.3.4 试验结果计算：锌层重量 (g/L) = m1-m2/(D+d)h 锌层厚度m=锌层重量/7m1：试样在锌层剥落前重量，gm2：试样在锌层剥落后重量，gD：试样在锌层剥落后外

49、径，md：试样在锌层剥落后内径，mh：试样的长度，m11 软化水与锅炉水分析11.1 软化水标准硬度(ca2+ Mg2+)0.03毫克当量/升11.1.1方法原理：络合滴定法11.1.2 试剂EDTA标液：C（1/2EDTA）=0.01 mOl/L铬黑指示剂（0.5%）缓冲溶液（10）11.1.3分析步骤用量筒量取100ml软化水于ml锥形瓶中，加缓冲溶液ml，铬黑指示剂6滴，用EDTA标液滴定至溶液由紫色变为纯兰色为终点，记下消耗EDTA标液体积数。11.1.4 结果计算：硬度：（Ca2+.Mg2+）= 式中：C:EDTA标液的摩尔浓度，mol/LV:EDTA标液消耗体积数，ml11.2 锅

50、炉水总碱度测定11.2.1 碱度要求：10 22毫克当量升。11.2.2 方法原理：酸碱滴定法11.2.3 试剂H2SO4标液：C（1/2H2SO4）=0.1mOl/L酚酞指示剂：1%甲基橙指示剂：0.1%11.2.4 分析步骤用量筒量取100ml锅炉水于250ml锥形瓶中，加酚酞指示剂1滴用H2SO4标液滴定至粉色消失，加甲基橙指示剂滴，继续滴定到溶液由桔黄色变为桔红色为终点，记下消耗H2SO4标液体积数。11.2.5 结果计算：总碱度式中：H2SO4标液的摩尔浓度，mol/L V：消耗H2SO4标液的体积数，ml11.3 锅炉水氯离子（Cl-）含量的测定11.3.1 方法原理：沉淀滴定法 Ag+Cl-AgCl11.3.2 试剂AgNO3标准溶液：0.05mol/L铬酸钾指示液：5%11.3.3 分析步骤取水样100 ml于250 ml锥形瓶中，加5%K2C