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1、精选优质文档-倾情为你奉上红外光谱实验报告姓名:XXX 专业:有机化学 学号:4 时间:2012.11.14一、实验目的:1、掌握红外光谱仪的构造和基本原理2、掌握红外光谱的制样技术3、能对样品进行定性和定量分析二、实验原理: 光源发出的光被分束器(类似半透半反镜)分为两束,一束经透射到达动镜,另一束经反射到达定镜。两束光分别经定镜和动镜反射再回到分束器,动镜以一恒定速度作直线运动,因而经分束器分束后的两束光形成光程差,产生干涉。干涉光在分束器会合后通过样品池,通过样品后含有样品信息的干涉光到达检测器,然后通过傅里叶变换对信号进行处理,最终得到透过率或吸光度随波数或波长的红外吸收光谱图。3、
2、仪器组成:红外光源、光阑、干涉仪(分束器、动镜、定镜)、样品室、检测器以及各种红外反射镜、激光器、控制电路板和电源组成。四、傅里叶红外光谱仪的特点:1、 信噪比高 2、 傅里叶变换红外光谱仪所用的光学元件少,没有光栅或棱镜分光器,降低了光的损耗,而且通过干涉进一步增加了光的信号,因此到达检测器的辐射强度大,信噪比高。 3、 重现性好 4、 傅里叶变换红外光谱仪采用的傅里叶变换对光的信号进行处理,避免了电机驱动光栅分光时带来的误差,所以重现性比较好。 5、 扫描速度快:傅里叶变换红外光谱仪是按照全波段进行数据采集的,得到的光谱是对多次数据采集求平均后的结果,而且完成一次完整的数据采集只需要一至数
3、秒,而色散型仪器则需要在任一瞬间只测试很窄的频率范围,一次完整的数据采集需要十分钟至二十分钟。五、实验步骤:1、打开仪器电源开关,听到“迪迪”声后,启动计算机。2、双击桌面上Spectra Manager图标打开主界面,进入光谱窗口。3、点击Spectra Manager 窗口里的Spectrum Measurement 图标,进入光谱测量窗口,以进行样品的光谱测量。设置测量参数,点击Measure Parameters。5、进行背景的测量,点击Background Measurement,测量背景、保存。6、分别取1 2mg的样品和20 30mg干燥的溴化钾晶体(粉末),于玛瑙研钵中研磨成粒
4、度2um,且混合均匀的细粉末,装入模具内,在油压机上压制成片测试。若遇对压片有特殊要求的样品,可用氯化钾晶体(粉末)替代溴化钾晶体(粉末)进行压片。放入已制好的样品,点击Measurement进行样品的光谱扫描,得到样品光谱图保存、分析。7、点击Spectra Analysisi进行光谱分析。8、测量完毕后,退出Spectra Manager光谱窗口,退出计算机系统。9、关闭红外光谱仪和计算机电源,并做好使用情况的登记。注意事项:1、为了得到稳定的数据,最好在开机15分钟之后进行测量。2、湿气会影响红外的使用寿命,要特别注意保持实验室湿度指标(小于60%)。3、红外主机的Resume开关要一直
5、保持在开机状态,以利于仪器内部的除湿。4、样品仓内的红色窗片材质为KRS-5(有毒性),如果不小心触到请洗手。5、请勿擅自搬动主机,否则会损坏光路系统。如有搬动需要,须把主机内的固定螺丝上紧。6、测量背景时,切勿放入样品。六、红外光谱仪操作规程及注意事项:1、 保持室内干燥,空调和除湿机必须全天开机(保持环境条件25±10左右,湿度70);2、保持实验室安静和整洁,不得在实验室内进行样品化学处理,实验完毕即取出样品室内的样品。3、经常检查干燥剂颜色,如果兰色变浅,立即更换。4、根据样品特性以及状态,制定相应的制样方法并制样。5、 测试红外光谱图时,扫描空光路背景信号和样品文件信号,经傅立叶变换得到样品红外光谱图。根据需要,打印或者保存红外光谱图。6、 实验完毕后在记录本上记录使用情况。7、设备停止使用时,样品室内应放置盛满干燥剂的培养皿。8、干燥剂再生:将干燥剂在烘箱内105烘干至兰色(约3小时)即可。9、将压片模具、KBr晶体、液体池及其窗片放在干燥器内备用。10、液体池使用NaCl、CaF2、BaF2等晶体很脆易碎,应小心保存。11、液体池使用
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