多巴胺抗坏血酸的电化学方法测定_第1页
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文档简介

1、多巴胺抗坏血酸的电化学方法测定第1页,共29页,2022年,5月20日,14点2分,星期二一、实验目的 1、制作铅笔芯电极2、掌握CHI660C电化学工作仪的使用方法3、对电化学活性物质多巴胺、抗坏血酸进行不同电化学方法的测定,如循环伏安法(CV),差分脉冲伏安法(DPV),常规脉冲伏安法(NPV),方波伏安法(SWV)等。并对不同的电化学测定方法的精密度和灵敏度进行比较。第2页,共29页,2022年,5月20日,14点2分,星期二二、实验仪器及药品1、CHI660C电化学工作站;2、三电极工作体系:饱和甘汞电极(SCE)为参比电极,铂丝为对电极,工作电极为玻碳电极(GC,d=3mm)或铅笔芯

2、电极(d=0.5mm);3、多巴胺(DA);抗坏血(AA);4、5mMFe(CN)63-溶液;PBS缓冲(pH=6.86);固体NaCl;固体NaOH;硼砂缓冲液(pH=9.18);二次水。第3页,共29页,2022年,5月20日,14点2分,星期二三、DA与AA的电化学氧化机理1 AA的电化学氧化机理2 DA的电化学氧化机理第4页,共29页,2022年,5月20日,14点2分,星期二四、实验步骤1、制作铅笔芯电极 2、校正PH计(两点定位法) (由于pH计接触不良, 在调解时出现数字不能稳定的现象)3、(1)电极处理 玻碳电极以及铅笔芯电极先用0.05um的 -Al2O3抛光至镜面,然后用二

3、次水清洗待用。(2)电极表征 在0.5MNaCl+5mMFe(CN)63-溶液中用CV法扫描,当峰电位差在60-80mV时,为很好的可逆反应。同时检查电极表面的清洁度,避免有杂质。第5页,共29页,2022年,5月20日,14点2分,星期二4、抗坏血酸(AA)的测定 (1)电解液的配制 配制0.025M PBS缓冲液(pH=6.864)250ml,加入0.3656g NaCl(25mM)作为支持电解质。(一般来说支持电解质的量比测定物的量要大很多倍。)(2) AA标准溶液的配制 首先配制510-2M的AA高浓度溶液,取一定量的溶液加入定量的PBS缓冲液 (含25mM NaCl),用缓冲液稀释成

4、不同浓度的AA标准溶液 10-5M、210-5M、410-5M、610-5M、810-5M、1010-5M。第6页,共29页,2022年,5月20日,14点2分,星期二(3)用不同的电化学方法进行测定(分两组,一组以玻碳电极作为工作电极,一组以铅笔芯电极作为工作电极)A、配制浓度为510-4M的AA溶液,选择CV改变扫描速度,测定扫描速度为10mv/s, 50mv/s, 100mv/s, 150mv/s, 200mv/s, 500mv/s, 1000mv/s的CV图,作Ip-V (峰电流与扫速)和Ip-V1/2的线性关系图。B、取510-4M AA溶液,选择CV固定扫速为100mv/s连续扫描

5、20圈。C、作不同浓度的AA的NPV测定结果叠加图,固定扫速为100mv/s 。D、作不同浓度的AA的DPV测定结果叠加图,固定扫速为100mv/s 。E、作不同浓度的AA的SWV测定结果叠加图,固定扫速为100mv/s 。第7页,共29页,2022年,5月20日,14点2分,星期二5、多巴胺(DA)的测定(1)电解液的配制 配制0.2M PBS缓冲液(pH 6.864)250ml,加入0.3656g NaCl(25mM)作为支持电解质。(2)DA标准溶液的配制 首先配制0.01M的DA高浓度溶液,取一定量的溶液加入定量的PBS缓冲液 (含25mM NaCl),用缓冲溶液稀释成不同浓度的DA标

6、准溶液10-5M、210-5M、410-5M、610-5M、810-5M、1010-5M。第8页,共29页,2022年,5月20日,14点2分,星期二(3)用不同的电化学方法进行测定(分两组 一组以玻碳电极作为工作电极,一组以铅笔芯电极作为工作电极)A、配制DA浓度为0.01M,选择CV改变扫描速度,测定了扫描速度为10mv/s, 50mv/s, 100mv/s, 150mv/s, 200mv/s, 500mv/s, 1000mv/s的CV图,作Ip-V(峰电流与扫速)和Ip-V1/2的线性关系图。B、取110-4M DA溶液,选择CV固定扫速为100mv/s连续扫描20圈。C、作不同浓度的D

7、A的NPV测定结果叠加图,固定扫速为100mv/s 。D、作不同浓度的DA的DPV测定结果叠加图,固定扫速为100mv/s 。E、作不同浓度的DA的SWV测定结果叠加图,固定扫速为100mv/s 。第9页,共29页,2022年,5月20日,14点2分,星期二五、实验结果与讨论第10页,共29页,2022年,5月20日,14点2分,星期二(1)CV法对AA连续扫描20圈(固定扫速为100mv/s,电解液均为510-4M的AA溶液 )随着扫描次数的增加,峰电流逐渐减小,但是变化趋势也逐渐减小,到最后图形重合。在AA的电化学过程中可能同时存在吸附、脱附、扩散过程 。第11页,共29页,2022年,5

8、月20日,14点2分,星期二用CV法测定PBS缓冲液(空白对照) 玻碳电极 铅笔芯电极 图中出现的峰不是响应,可能是氧的吸附造成的。第12页,共29页,2022年,5月20日,14点2分,星期二峰电流与扫速的关系图(电解液为510-4M的AA溶液) Ip-V线性关系图 (玻碳电极) Ip-V线性关系图 (铅笔芯电极) Ip-V1/2线性关系图 (玻碳电极) Ip-V1/2线性关系图 (铅笔芯电极) 通过两种不同电极作为工作电极的测定得到扫CV中峰电流与扫速比峰电流与扫速开方有良好的线性关系,AA的电化学氧化过程主要为扩散制。第13页,共29页,2022年,5月20日,14点2分,星期二不同浓度

9、AA的DPV、NPV 、SWV曲线图(玻碳电极) 根据玻碳电极的三种方法数据得出的图表,图示的曲线较为复杂相对而言SWV响应相对的灵敏些第14页,共29页,2022年,5月20日,14点2分,星期二不同浓度AA的DPV、SWV、NPV曲线图(铅笔芯电极) 根据铅笔芯电极的三种方法数据得出的图表,图示的曲线较为复杂相对而言SWV响应相对的灵敏些第15页,共29页,2022年,5月20日,14点2分,星期二NPV 、DPV、SWV的峰电流与AA浓度c的关系图 玻碳电极 铅笔芯电极 从以上图中可以看出,玻碳电极的曲线的R2相对而言较好些,DPV的R2大些说明DPV的灵敏度对AA好些,而铅笔芯电极的线

10、性较差看不出不能比较其灵敏度。第16页,共29页,2022年,5月20日,14点2分,星期二CV法对AA连续扫描20圈(固定扫速为100mv/s)电解液均为0.025MPBS+110-4M的DA溶液 玻碳电极 铅笔芯电极玻碳电极的扫描的范围是不断地向外扩大,是扩散控制;铅笔芯电极的扫描范围是不断地向内缩小,是吸附控制。第17页,共29页,2022年,5月20日,14点2分,星期二峰电流与扫速的关系图(电解液为110-4M的DA溶液)Ip-线性关系图 (玻碳电极) Ip-线性关系图 (铅笔芯电极)Ip-1/2线性关系图 (玻碳电极) Ip-1/2线性关系图 (铅笔芯电极)通过两种不同电极作为工作

11、电极的测定得到扫CV中峰电流与扫速开方比峰电流与未开方有良好的线性关系,DA的电化学氧化过程主要为吸附控制。第18页,共29页,2022年,5月20日,14点2分,星期二不同浓度DA的DPV、NPV 、SWV曲线图(玻碳电极)根据玻碳电极的三种方法数据得出的图表,图示的曲线中SWV图中最低线比DPV的低说明响应相对的灵敏些第19页,共29页,2022年,5月20日,14点2分,星期二不同浓度DA的DPV、SWV、NPV曲线图(铅笔芯电极)根据铅笔芯电极的三种方法数据得出的图表,图示的曲线中SWV图中最低线比DPV的低说明响应相对的灵敏些第20页,共29页,2022年,5月20日,14点2分,星

12、期二NPV 、DPV、SWV的峰电流与DA浓度c的关系图 玻碳电极 铅笔芯电极 从图中SWV和DPV与浓度的线性关系的R2大小比较而得出SWV的线性较好,从而判断SWV的灵敏度相对而言较好第21页,共29页,2022年,5月20日,14点2分,星期二六、实验结论1 通过两种不同电极作为工作电极的测定,AA的电化学氧化过程主要为扩散控制,其中还存在吸附过程和脱附过程的相互制约,当吸附过程进行到一定程度之后,脱附过程才开始与吸附过程达到平衡。2 通过两种不同电极作为工作电极的测定,DA的电化学氧化过程主要为吸附控制,其中也存在较为严重的脱附与扩散控制。3、通过NPV、DPV、SWV三种方法测定不同浓度的AA和DA溶液所得出的结果对比,可以得出SWV法测定比较灵敏 第22页,共29页,2022年,5月20日,14点2分,星期二备注:AA扫描出的NPV、DPV、SWV均有问题,可能是配溶液的时候用的不是二次水,而是普通的自来水。第23页,共29页,2022年,5月20日,14点2分,星期二附(另一组的AA数据图比较)不同浓度AA的NPV曲线图(铅笔芯电极)第24页,共29页,2022年,5月20日,14点2分,星期二不同浓度AA的DPV曲线图(铅笔芯电极)第25页,共29页,2022年,5月20日,14点2分,

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