饲料六大指标检测

饲料、粪便常规指标检测1.水分原理:样品在度烘箱内,大气压下烘干直至恒重。遗失的质量为水分。在该温度下干燥,仅饲料中的吸附水被蒸发同时一部分胶体水分也被蒸发另外还有少量其他易挥发物质挥发。步骤:1.洁净的称样皿度烘箱中烘燥器中冷却分钟后称重准确至0.001g.(复操作直至次质量之差小于0.0005g为恒重。2.分析天平称取5g左右式样到称样皿中(每个样品平行,要2个对照盖子无需盖严,缝在烘箱中烘4h,出盖好盖子冷却分钟称重。标准:饲料中水分和其他挥发性物质含量的测定2.粗灰分原理:试样在度灼烧后,得残渣用质量分数表示。残渣中主要是氧化物盐类等矿物质,包括混入饲料中的沙石,土等,故称粗灰分。步骤:1.将坩埚于马弗炉中灼烧,30min,干燥器中冷却至室温后称重准确至。2.称取5克试样放入坩埚每个样品平行,还要2个对照在电炉上低温炭化至无烟为止。3.炭化后,将坩埚移入马弗炉中,与℃下灼烧。4.观察是否有炭粒,如无炭粒,继续于马弗炉中灼烧如果有炭粒或怀疑有炭粒将坩埚冷却,蒸馏水润湿,在103℃的干燥箱中仔细蒸发至干再将坩埚至于马弗炉中灼烧至于干燥器中冷却称重准确至。

注意事项:1.样品自然放在坩埚中,勿压避免样品氧化不足。2.样品开始炭化时应有坩埚盖,止损失,并打开部分坩埚盖,便于气流流通。3.炭化时,温度应逐渐上升,防止火力过大而使部分样品颗粒被逸出的气体带走。4.灼烧温度不宜超过600度否则会引起磷硫等盐的挥发。标准:饲料中粗灰分的测定3.粗脂肪原理:油重法:用乙醚等有机溶剂反复浸提饲料样品,使其中脂肪溶于乙醚,并收集于盛醚瓶中,后将所有的浸提溶剂加以蒸发回收直接称量盛醚瓶中的脂肪重即可计算出饲料样品中的脂肪含量。步骤:1.索氏提取器干燥处理。抽提瓶(内有数粒沸石—度烘箱,烘干分钟——干燥器冷却钟——称重——重复操作至两次之差小于0.0008g为重。2.试样的称取与烘干。分析天平称试样——滤纸包——笔注明标号——103度烘箱烘干2h—干燥器冷却——称重。(此步骤中,要带手套称重,保证滤纸包长度可全部浸于石油醚中为准。3.试样的反复抽提。滤纸包—抽提管——抽提瓶加石油醚60~100毫升——60~75度水浴加热—石油醚回流——控制回流速度和时间。(抽提前,先将滤纸包浸泡在石油醚较长时间可减少抽提时间般控制回流10次h,共回流约50次本实验中,滤纸包已在石油醚浸泡以上回流(3~4次/共回流2h;检查抽提管流出的石油醚挥发后不留下油迹为抽提终点。抽提后的烘干称重。取出滤纸包——干净表面皿——干——装入称样皿——烘箱烘至恒重——称重。注意事项:1.全部称重操作,样品包装时要带乳胶或尼龙手套。测定样品在浸提前必须粉碎烘干,免在浸提过程中样品水分随乙醚溶解样品中糖类而引起误差。3.除样品需干燥外,索氏提取器也应干燥。实验所用提取试剂为石油醚需要无水,醇,无过氧化物否则会使测定结果偏高,或者过氧化物会导致脂肪氧化在烘干时有引起爆炸的危险。5.加热乙醚或石油醚严禁用明火直接加热。

6.若反复加热会使脂类氧化而增重。4.粗纤维原理:酸碱洗涤法:用固定量的酸和碱,在特定条件下消煮样品经酸除去全部淀粉,,部分蛋白质碱性矿物质和植物碱;经碱除去大部分蛋白脂肪,分半纤维素,质素;再用醚醇丙酮除去单宁色素脂肪,腊脂等醚可溶物经高温灼烧扣除矿物质的质量,余量为粗纤维,一纤维素为主有少量的半纤维素和木质素等。步骤:1.称滤袋重—铅笔标注——称试样—滤袋封口——平放样品架。2.(酸煮样品架—纤维分析仪消煮器——硫酸溶液毫升——密封——按加热,拌按钮——设定时间分(温度显示达100度,按计时按钮,开始倒计时。3.(水洗40分钟后—关加热,拌按钮关开关——打开废液阀—倒掉废液——废液排净,闭废液阀——打开容器盖—倒入升蒸馏水(90~100度——打开搅拌开关——盖好盖冲洗4分钟——排净废液——关闭废液阀。重复两次水洗,呈中性。4.(碱煮加(氧化钾1900~2000毫升——密封——按加热,拌按钮——设定时间钟温度显示达度按计时按钮,计时开始。5.(水洗跟酸煮水洗步骤一样。6.取出样品架—干净陶瓷盘中——用手将滤袋水分轻挤掉—103度烘箱中烘3h—冷却——称重。7.滤袋—坩埚(已知质量——电炉炭化至无烟——高温电炉度灰化2h—冷却——称重。

注意事项:1.酸处理会使很大一部分纤维素被溶解粗纤维只包含了纤维素及一部分半纤维素和米质素,溶解的部分半纤维素和木质素倍计算为无氮浸出物。5.粗蛋白原理:各种饲料的有机物质在催化剂(如硫酸铜硫酸钾或硫酸钠,粉的帮助下,用浓硫酸进行消化作用,蛋白质和氨态氮(在一定处理条件下也包括硝态氮都转变为氨,被浓硫酸吸收变为硫酸铵;非含氮物质,则以二氧化碳水,二氧化硫的气体状态逸出。消化液在浓碱的作用下进行蒸馏释放出的氨随汽水顺着冷凝管流入硼酸吸收液中,与其结合成硼酸铵,然后以甲基红溴甲酚绿作混合指示剂,盐酸标准滴定溶液滴定,出氮的含量,再乘以一定的换算系数通常用系数算,得出试样中粗蛋白质的含量。步骤:一.半微量水蒸气蒸馏法。1.试样的消化:分析天平称取0.3g试样至消化管——加1勺催化剂再加10毫升浓硫酸可少过量——消化炉上消化至透明澄清(此时为硫酸铵。2.氨的蒸馏。①试样冷却,加水20毫升至100毫升的容量瓶中冷却后稀释至刻度,匀,作为试样分解液。②硼35毫升至锥形瓶中指示剂甲基红+甲酚绿各一滴,使半微量装置的冷凝管末端侵入此溶液(酸吸收液。③清洗反应室3次—加毫升样本液—蒸馏水冲洗进样入口——加氧化钠10毫升—冲洗,入口处加水密封,防止漏气—打开通气夹——蒸馏4分钟——冷凝管末端离开吸收液面,馏1分钟——水洗冷凝管末端——洗液流入锥形瓶中——停止蒸馏(计时时刻为吸收液变为蓝色时。注意:蒸汽发生器应加甲基红数滴硫酸数滴,馏过程中此溶液保持橙红色,否则补加硫酸。3.滴定用的盐酸标准滴定溶液滴定至终点,液由蓝绿色变为灰红色。4.在测定饲料试样中含氮量的同时,应做一次空白对照测定,即各种试剂的用量及操作步骤完全相同,不加样品,可以校正因试剂准所发生的误差。二.量法既定氮分析仪法。1.样的消化。分析天平称取0.3g样——消化管——1勺催化剂—加10毫升浓硫酸—消化炉上消化至透明澄清(此时为硫酸铵。2.氨的蒸馏。①试样冷却—蒸馏水洗消化管盖内侧——呈蓝色。②硼

酸35毫升—锥形瓶—指示剂甲基红,溴甲酚绿各一滴—蒸馏装置冷凝管末端要侵入此溶液(硼酸吸收液。③设定氢氧化钠加入量为7*10毫升,蒸馏时间5分钟——将消化管,形瓶放入指定的位置——下防护门,蒸馏—结束,用水冲洗冷凝管米端——洗液均流入锥形瓶内。3.滴定。用0.974mol/L的盐酸标准滴定溶液滴定至溶液有蓝绿色变为浅粉色,录数据。注意事项:。半微量法。1.清洗仅应室蒸馏过程要注意各处螺丝夹得开关。2.注入试样液和氢氧化钠后,要水洗并水封防止漏气。3.当吸收液变蓝绿时开始计时。4.注意电炉和仅应室的状态,控制适宜的反应条件。二。半自动定氮分析仪方法。1.蒸馏完毕先取下接受瓶关电源,以免酸液倒流。2.一次蒸馏后必须彻底洗净碱液,以免再次使用时引起误差。含硝酸盐多的饲料,凯氏定氮法测定粗蛋白时,很多硝酸盐还原而损失。无水硫酸钾无水硫酸钠:提高浓硫酸沸点提高消化效力。硫酸铜:化作用,蒸馏时碱性反应的指示剂。硒粉:催化效能较强可大大缩短消化时间,量不宜过多时间不可过久,控制消化温度,则引起氮素损坏。6、钙的测定只测叶总的4个样原理:将试样有机物破坏钙变成溶于水的离子并与盐酸反应生成氯化钙,溶液中加入草酸铵溶液,钙成为草酸钙白色沉淀然后用硫酸溶液溶解草酸钙再用高锰酸钾标准滴定溶液滴定游离的草酸根离子根据高锰酸钾标准滴定溶液的用量,以计算出式样的含钙量。步骤:1.试样溶液制备。①称取2~5克试样于坩埚中炭化—550±20炭化3h②向盛有灰分坩埚中加(1+3HCL10升,滴浓HNO3(2~3滴,小心煮沸。

③用滤纸过滤于升容量瓶中—用热水洗涤5~6次—水定容即可。2.酸钙沉淀。①移取升溶液—烧杯中—加水升—调值2.5~3.0(指示剂甲基红两滴,氨水,红变橙黄滴盐酸呈红色。②电炉上煮沸滴加10毫升草酸铵溶液,不断搅拌——煮沸5分钟——静置过滤。3.沉淀洗涤。过滤沉淀—用氨水溶液洗沉淀6~8次至无草酸根离子为止。沉淀溶解与滴定。①滤纸+淀——烧杯中——硫酸溶液10毫升,毫升水—热至80度左右。②用0.0493mol/L高锰酸钾标准滴定溶液滴定至终点30秒不退色。5.空白试验。一张滤纸——干净烧杯——硫酸溶液10毫升50毫升水—加热至度左右——用0.0493mol/L高锰酸钾标准滴定溶液滴定至终点。注意事项:1.每种滤纸空白滴定消耗高锰酸钾标准滴定溶液的用量有差异至少每盒滤纸做一次空白滴定。2.洗涤草酸钙时,必须沿滤纸边缘向下洗使沉淀集中于滤纸中心,免损失。3.次洗涤过滤时,都必须等上次洗涤液完全滤净后再加每次洗涤不得超过漏斗体积的洗涤液氨浓度小可边冲水边倒入废液池。7、磷的测定只测叶总的4个样原理:将试样中有机物破坏使磷元素游离出来在酸性溶液中,钒钼酸铵处理,生成黄色的络合物,波长400nm下进行比色测定。此法测得结果为总磷量,其中包括动物难以吸收利用的植酸磷。步骤:1.试样的分解。①称取2~5克试样于坩埚中—电炉低温炭化至无烟——高温炉550±20度灰化3h—冷却。②向盛有灰分坩埚中加盐酸10毫升浓硝酸溶液2~3滴小心煮沸。③用滤纸过滤于毫升容量瓶中—用热水洗涤5~6——用水定容,匀,为试样分解液。2.P准曲线的绘制。准确移取磷标准溶液0,1,2,5,10,15毫升于升容量瓶中,加入钒钼酸铵显色试剂10毫升用水稀释至刻度,匀,放置10分钟以升溶液为参比,用

比色池，在400nm波长下，用分光光度计测定各个溶液的吸光度。以50升溶液中磷含量为横坐标，吸光度