气相色谱法测定酒精中甲醇含量

《生物产品的分析与检验技术》项目五：酒精的分析与检验生物技术及应用专业教学资源库教学任务任务二、酒精中甲醇含量的测定工业酒精主要来源为化工产品。二是产品标准不同。在主要危害指标方面，食用酒精的甲醇含量要求小于或等于2-150mg/L、工业酒精要求小于或等于800-8000mg/L。

甲醇在体内有积蓄作用，不易排出体外，发生急性中毒时可使人出现头痛、恶心、胃部疼痛、视力模糊等中毒症状，继续发展可出现呼吸困难、昏迷甚至死亡。二、酒精中甲醇含量的测定二、酒精中甲醇含量的测定（一）气相色谱法测甲醇含量

1.原理根据甲醇等被测定组分在气液两相中具有不同的分配系数于毛细管色谱柱中经气液两相作用先后从色谱柱中流出在氢火焰中电离检测内标法定量。（一）气相色谱法测甲醇含量2.试剂与仪器1.试剂甲醇（色谱纯）、基准乙醇、正丁醇（色谱纯）2.仪器气相色谱仪：采用氢火焰离子化检测器，配有毛细管色谱柱连续装置。10μL微量进样器，100ml容量瓶，0.0001g电子天平。（一）气相色谱法测甲醇含量3.操作步骤（1）色谱柱的选择色谱柱的选择：PEG－20M固定液为聚乙二醇20M系列的交联石英毛细管色谱柱，用前应在200℃下充分老化。内径0.25mm，膜厚0.25μm，柱长25~30m。色谱条件：载气（高纯度氮纯度应优于99.9995%），流速为为0.5~1.0mL/min.分流比为:20﹕1～100﹕1，尾吹气约为30mL/min。柱温：初始柱温为70℃，保持3min，然后以5℃/min的速度程序升温至100℃，以使用甲醇及内标峰与食用酒精中其他组分的拖尾峰（tailingpeak）获得完全分离为准。（一）气相色谱法测甲醇含量（2）样品准备：基准乙醇：经毛细管气相色谱测定，其中甲醇、杂醇油、醛等组分含量低于1mg/L的高纯乙醇为基准乙醇。甲醇标准溶液1g/L：作标样用。准确称取0.100g甲醇（色谱醇）试剂，将其定量移入100mL容量瓶中，用基准乙醇稀释至刻度混匀。正丁醇溶液1g/L：作内标用。准确称取0.100g正丁醇色谱纯试剂，将将其定量移入100mL容量瓶中，用基准乙醇稀释至刻度混匀。（一）气相色谱法测甲醇含量（3）相对校正因子f值的测定其中：f—甲醇的相对质量校正因子；A1—f值测定时甲醇的峰面积；A2—f值测定时内标的峰面积；d2—标样f值测定时甲醇的相对密度；d1—标样f值测定时内标物的相对密度；4.结果计算其中：X—样品中甲醇含量，mg/L；A3—样品中甲醇的峰面积；A4—样品中内标物的峰面积；0.020—试样中添加内标物的浓度，g/L。（一）气相色谱法测甲醇含量4.结果计算注：同一操作人员，使用同一台食品对同一试样在相同的条件下，用正常和正确的操作方法进行重复测定，基两次测定结果之差不得大于0.02%。所得结果报至整数，报告其结果。（一）气相色谱法测甲醇含量（一）气相色谱法测甲醇含量测定次数123样品中甲醇的峰面积A3样品中内标物的峰面积A4甲醇的相对质量校正因子f样品中的甲醇含量X(mg/L)6.注意事项

用正常和正确的操作方法进行重复测定,两次测定结果之差不得大于0.02%