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文档简介
中药化学技术黄酮类化合物实训:槐花中芸香苷及槲皮素的提取分离与检识槐花米为豆科植物槐(SophorajaponicaL.)的花蕾。其主要有效成分为芸香苷(芦丁)。查阅芸香苷的理化性质。任务导入槐米主要有效成分为芸香苷(又称芦丁),有维生素P样作用,能保持和恢复毛细血管的正常弹性,临床上常作为治疗高血压的辅助药和毛细血管脆性所致出血的止血药。槐米的主要有效成分芸香苷(芦丁)为黄酮类化合物。芸香苷又称芦丁,其苷元为槲皮素它们的结构式如下:
芸香苷
浅黄色粉末或细针晶,在冷水中溶解度为1:8000,热水为1:200,冷乙醇为1:650,热乙醇为1:60,可溶于吡啶及碱性溶液,几乎不溶于苯、乙醚、氯仿及石油醚中。槲皮素黄色针状结晶(稀乙醇),溶于乙醇、甲醇、、丙酮、乙酸乙酯、吡啶与碱性溶液等,不溶于水、苯、石油醚、乙醚与氯仿等。以槐米为药材,设计其有效成分芸香苷的提取分离工艺对芸香苷进行酸水解,分离得到其水解产物槲皮素选择合适的方法对提取产物芸香苷和槲皮素进行化学和色谱鉴别实训操作
方法一:槐米中芸香苷的提取分离槐米粗粉滤液药渣石灰乳调Ph8-9,煮沸20min,纱布过滤放冷,浓盐酸调pH3-4,析晶,滤过滤液沉淀芸香苷粗品室温晾干
方法二:槐米中芸香苷的提取分离1.提取前应将槐米略捣碎,使芸香苷易于被热水溶出2.如用碱溶酸沉法提取,加入石灰乳可以达到碱性溶解的目的,又可除去槐米中所含大量粘液质,但应严格控制碱性,不可超过pH10。3.提取过程中,可加入硼砂保护邻二酚羟基不被氧化破坏,又可避免邻二酚羟基与钙离子络合。实训要点选择合适的溶剂加热溶解趁热过滤放冷析晶结晶法操作步骤知识链接抽滤装置—布氏漏斗芸香苷粗品滤液残渣蒸馏水煮沸溶解,趁热抽滤静置析晶,抽滤滤液结晶精制芸香苷室温晾干精制方法参考芸香甘的溶解需要加热溶解加热溶解后的过滤需要趁热过滤放冷析晶以自然放冷析晶效果最好乙醇也可作为结晶溶剂,但就成本来讲不及水提取的成本低。实训要点芸香苷的水解滤液沉淀加2%硫酸加热回流,至沉淀不再增加为止氢氧化钡中和,过滤硫酸钡沉淀滤液糖供试品浓缩,乙醇溶解精制芸香苷槲皮素芸香苷与槲皮素的检识反应Molish反应盐酸-镁粉醋酸镁、三氯化铝、锆-柠檬酸芸香苷含有芸香糖黄酮母核C5-羟基槲皮素无黄酮母核C3,C5-羟基鉴定项目现象结论Molish反应盐酸-镁粉反应醋酸镁反应三氯化铝反应锆-柠檬酸反应芸香苷与槲皮素的检识说明用水提取法从槐米中提取芸香苷的原理及注意事项。如何才能做
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