第二章 提取、分离与鉴定的方法与技术2

第二章天然药物化学成分提取分离和鉴定的方法与技术第一节提取方法与技术第二节分离精制和鉴定的方法与技术第二章天然药物化学成分提取分离和鉴定的方法与技术第一节提取方法与技术一、溶剂提取法第二章天然药物化学成分提取分离和鉴定的方法与技术二、其他提取方法

学习目标：

掌握浸渍法、渗漉法、煎煮法、回流提取法和连续回流法的操作技术、适用范围和操作要点。

8提取方法(提取技术）（1）浸渍法：是将药材粗粉以适当溶剂在常温或温热条件下浸泡一定时间，浸出有效成分的一种方法。1）操作技术：根据温度不同，可分为冷浸法和温浸法。①冷浸法：药材粗粉，加入一定量溶剂如水、酸水、碱水或稀乙醇等，时时振摇或搅拌，在室温条件下浸渍1～2天或规定时间，使有效成分浸出，滤过，用力压榨残渣，合并滤液，静置滤过即得。②温浸法：操作与冷浸渍法基本相同，但浸渍温度一般在40～60℃之间，浸渍时间较短，能浸出较多有效成分。由于温度较高，浸出液冷却后旋转贮存常析出沉淀，为保证质量，应滤去沉淀。2）适用范围：适于成分遇热易破坏或含多糖（如：淀粉、果胶、黏液质、树胶等）较多的天然药物的提取。3）特点：操作方便，简单易行，但效率低，提取时间长，水提取液易发霉，提取液体积大。4）提示：为保证成分充分提出，应提取2～3次，第2、3次浸提的时间可缩短，合并浸出液，滤过，经浓缩后可得提取物。必要时须加矢量防腐剂如甲苯、甲醛或氯仿等。

（2）渗漉法：是将天然药物粗粉装于渗漉筒中，连续不断添加溶剂使渗过药粉，从渗漉筒中自上而下端不断流动，浸出有效成分的一种动态浸提方法。1）操作技术：①粉碎：将药材粉碎成粗粉。②浸润：根据药粉的性质，用规定量的溶剂（一般为每1000g药粉约用600～800ml溶剂）润湿，密闭放置15分钟至6小时，使药粉充分溶胀。③装筒：取适量脱脂棉垫于渗漉筒底部，用相同的溶剂湿润，然后分次装入已润湿好的药粉，每次装粉后用木槌压平，力求松紧适宜，药粉装量一般以不超过渗漉筒体积的2/3为宜，药面上盖滤纸或纱布，再均匀覆盖一层清洁的细石块。④排气：装筒完毕后，打开渗漉筒下部的出口，缓缓加入适量溶剂，使药粉间隙中的空气受压由下口排出。⑤浸渍：待气体排尽后，关闭出口，流出的渗漉液倒回筒内，继续加溶剂使保持调出液面浸渍。⑥渗漉：浸渍时间24～48小时，即可开始渗漉，控制流速，《药典》规定一般以1000g药材每分钟流出1～3ml为慢速，3～5ml为快速，实验室常控制在每分钟2～5ml之间，大量生产时，可调至每小时漉出液约为渗漉器容积的1/48～1/24。⑦收集渗漉液：一般收集的渗漉液约为药材重量的8～10倍，或以有效成分的鉴别试验决定是否渗漉完全，最后，经浓缩后得到提取物。装置如图：优点：适用于热敏物质，操作简单缺点：提取效率低，溶剂用量大2）适用范围：遇热易破坏成分。3）特点：溶液浓度差较大，浸出效果好，提取效率高于浸渍法，且成分不破坏。缺点为溶液体积大，提取时间长。4）提示：常温提取。多用水、酸水、碱水及不同尝试的乙醇等。

工业生产用的渗漉装置（3）煎煮法：为天然药物水提取最常用的方法。将天然药物粗粉用水加热煮沸，保持一定时间，成分即可浸出。1）操作技术：药材加水，置适当溶器中，加水浸没药材，煮沸，保持微沸，煎煮一定时间后，分离煎煮液，药渣加水继续煎煮提取数次，合并