分析方案设计题解答

一、酸碱滴定法二、络合滴定法三、氧化还原滴定法四、沉淀滴定法五、吸光光度分析法分析方案设计题解答

NaOH(C,0.00~V2)PPHCHONaOH(C,0.00~V1)红—黄

一

、酸碱滴定法

I、HCl+NH4ClH2O(CH2)6N4+H2OH2ONH4ClCHClCNH4Cl①VsHCl

NH4Cl

②VsHCl

NH4Cl

MO红—橙（结果以mol/L表示）

H2SO4

H3PO4

NaOH(C,0.00~V2)百里酚酞NaOH(C，0.00~V1)MO

II、H2SO4+H3PO4

Na2SO4Na2HPO4Na2SO4NaH2PO4CH2SO4CH3PO4VS

红—黄黄—绿（结果以g/L表示）

HCl

H3BO3

NaOH(C,0.00~V2)PPNaOH(C,0.00~V1)PPIII、HCl+H3BO3

NaCl

H3BO3

甘油或甘露醇CHCl

CH3BO3

VSNaCl

NaH2BO3

无色—红无色—红（结果以mol/L表示）HAc

H3PO4

NaOH(C,0.00~V2)百里酚酞NaOH(C,0.00~V1)MOIV、HAc+H3PO4

NaAcNa2HPO4HAcNaH2PO4CHAcCH3PO4

红—黄

（结果以g/L表示）

VS

黄—绿①VS

HAc

NH4NO3

NaOH(C,0.00~V2)PPHCHONaOH(C,0.00~V1)PPV、HAc+NH4NO3NaAc(CH2)6N4+H2O②VS

HAc

NH4NO3NaAcNH4NO3

CHAcCNH4NO3无色—红无色—红（结果以mol/L表示）

准确称取Na2B4O7.10H2OmsH3BO3NaOH(C2,0.00~V2)PPHCl(C1,0.00~V1)MR或MOVI、

硼砂+硼酸

甘油或甘露醇溶解VSH2BO3-H3BO3NaH2BO3WNa2B4O7.10H2OWH3BO3黄—红黄—橙（结果以质量分数表示，注意稀释倍数）VH3BO3H3BO3VII、Na3PO4+Na2HPO4msNa3PO4Na2HPO4

HCl(C,0.00~V1)

百里酚酞Na2HPO4Na2HPO4

HCl(C，0.00~V2)

MRNaH2PO4NaH2PO4WNa3PO4WNa2HPO4

蓝—无色黄—红（结果以质量分数表示）VIII、Na3PO4+NaOHms

Na3PO4NaOHHCl(C,V1)PPNa2HPO4NaClHCl(C,V2)MRNaH2PO4NaCl红—无色黄—红（结果以质量分数表示)IX、H2SO4+(NH4)2SO4H2SO4(NH4)2SO4NaOH

（C,V1)MR(NH4)2SO4Na2SO4HCHONaOH

（C,V2)PPNa2SO4(CH2)6N4Nams红—黄红—橙（结果以质量分数表示）二、络合滴定I、Pb2+，Bi3+混合溶液Pb2+Bi3++HNO3EDTA（C,V1)XOPb2+BiY+六亚甲基四胺缓冲溶液调pH=5-6

EDTA(C,V2)XO

BiYPbY调pH=1左右红—黄红—黄nBi3+nPb2+

(结果以物质的量表示)II、Fe3+,Fe2+分别滴定方案Fe3+Fe2++H2SO4

调pH=2EDTA(C,V1)Ssal

FeYFe2+PH=6.0+(NH2)6N4H+-(NH2)6N4EDTA(C,V2)PANFeY-FeY2-CFe3+CFe2+

VS紫红—无色红—黄（结果以mol/L表示）注：也可另取一份，加硝酸使亚铁氧化为高铁，滴定测定总量III、Zn2+，

Mg2+混合溶液Zn2+Mg2++(NH2)6N4H+-(NH2)6N4调pH=5EDTA(C,V1)XOZnYMg2++NH3·H2O-NH4Cl调pH=10EDTA(C,V2)EBTZnYMgYVS红—黄橙—绿CZn2+Cmg2+（结果以mol/L表示）注：也可另取一份，加氨水缓冲溶液调pH10后，加KCN掩蔽Zn2+，以EBT为指示剂滴定镁IV、Pb2+，Bi3+,Ca2+混合液的连续滴定设计方案Pb2+Bi3+

Ca2++HNO3

EDTA(CV1)XOBiYPb2+Ca2++(NH2)6N4H+-(NH2)6N4EDTA(CV2)

XOBiYPbYCa2+ms+NH4+—NH3EBT橙—绿红—黄PbYCaY红—黄调pH=1.5BiY

WBi3+

WPb2+

WCa2+（结果以质量分数表示）调pH=5左右调pH=10三、氧化还原滴定法I、KMnO4法测定COD的分析方案和CODMn计算公式水样VsH2SO4

KMnO4(过量)V1紫色Na2C2O4(过量)V3紫—无色KMnO4V2Mn2+CODMn=(mg/L)无—紫(强酸溶液)(结果以mg/L表示)II、写出K2Cr2O7测定COD的分析方案以及CODCr

(O2mg·L-1)计算公式Vs水样HgSO4过量K2Cr2O7(C,

V1)Ag2SO4△回流邻二氮菲(NH4)2Fe(SO4)2(

C,

V2)Fe3+的化合物CODCr=(mg/L)红—浅蓝(结果以mg/L表示)注：工业废水COD的测定需采用该法

III、

As2O3+As2O5混合物中各组分含量分析（见课件）IV、Fe3+,Fe2+分别滴定方案Fe3+Fe2++H2SO4K2Cr2O7（C,

V1)邻二氮菲Fe3+Fe3+ms红—蓝msFe3+Fe2+VCNH2OH·HClFe2+Fe2+H2SO4K2Cr2O7（C,

V2)邻二氮菲Fe3+Fe3+红—蓝（强酸介质）WFe3+WFe2+（结果以质量分数表示）四、沉淀滴定法I、莫尔法测定水样中Cl-/Br-的浓度Vs含有Cl-

或Br-的样品PH=6.5-10.0（NH3存在时PH=6.5-7.2）K2CrO4

黄色—红AgNO3VAgCl(Ag2Cr2O7）

结果以质量分数表示结果以mol/L表示II、佛尔哈德法测定水样中Cl-的浓度Vs含Cl-的样品+HNO3AgNO3(C,V1)PH=0-1AgCl完全石油醚铁铵钒NH4SCNV2无色—血红色Fe(SCN)2+结果以mol/L表示结果以质量分数表示五、吸光光度分析法Ⅰ、分析Fe2++Fe3+混合液中微量Fe2+

和Fe3+的含量（ug/mL）(1)标准系列与待测试液的配制编号1234567铁标液/mL0.002.004.006.008.00//待测试液/mL/////5.005.00盐酸羟胺/mL1.01.01.01.01.0/1.0邻二氮菲/mL2.02.02.02.02.02.02.0pH5缓冲/mL5.05.05.05.05.05.05.0定容至/mL50.050.050.050.050.050.050.0以1号试剂空白为参比在510nm处测量2-7号吸光度A值.(3)以1-5号标液铁含量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制A-c标准曲线，求曲线方程与

。(4)由曲线方程分别求出或从标准曲线上分别查出6号和7号对应的铁含量：

6号～Fe2+

；7号～Fe2++Fe3+；7号-6号～Fe3+。

(5)将相应铁含量换算回原始试液中含量。Ⅱ、分析Cr(III)

+Cr

(VI)混合液中微量Cr(III)

和Cr

(VI)的含量（ug/mL）——二苯碳酰二阱显色法（λmax=540nm

）水样5.00ml1.1:1H2SO4+1:1H3PO4（1.00ml）2.4%KMnO4(4D)3.加H2O(10ml)4.△至沸3min(保持红色)流水冷却1.+20%尿素2.00ml2.+2%NaNO2至KMnO4褪去3.+DPCI(二苯碳酰二阱