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文档简介

空气中氮氧化物的测定

（盐酸萘乙二胺比色法）

覃健1．了解大气中监测采样器的结构和使用操作。2．熟悉用气体吸收比色法测定大气中气态污染物的过程。实验目的

空气中的氮氧化合物经三氧化铬氧化生成二氧化氮，二氧化氮被吸收液吸收后形成亚硝酸和硝酸，其中亚硝酸与吸收液中的对氨基苯磺酸进行重氮化反应，再与盐酸萘乙二胺发生偶合反应，生成玫瑰红色偶氮化合物，于540nm测定A，标准曲线法定量。实验原理

仪器与试剂多孔玻板吸收管空气采样器三氧化铬氧化管吸收液氮氧化物标准溶液测定氮氧化物总量：样气0.5L/min避光采气10L或采至吸收液呈浅玫瑰红色10ml吸收液

管号

溶液0123456NO2-标准使用液（ml）0.00.100.200.300.400.500.60吸收原液（ml）4.004.004.004.004.004.004.00水（ml）1.000.900.800.700.600.500.40NO2含量00.51.01.52.02.53.0

标准曲线的绘制：

取七只10mL比色管，按下表所列数据配制标准色阶样品测定样品放置15min（室温＜20℃,放置40min），混匀。在540nm下，测定样品、空白溶液的A。配制标准系列，测定A。计算查标准曲线，得NO2—质量（μg）。根据NO2—质量和采气体积，按下式计算NO2含量：C=a/(V0*0.76)式中：C——氮氧化物（以NO2计）浓度，mg/m3；a——NO2—质量，μg；V0——换算成标准状态下的采样体积，L；0.76——NO2（气）转换成NO2—（液）的系数。Vt——实际采样体积，L

T0——绝对温度，273K

t——采样温度，℃

P0——标准大气压，101.325kPa

P——采样大气压，kPa

注意事项1．采样时，平行管的进气口必须尽量靠近、采样的开始时间和结束时间一致。样品的采集、运输和保存过程中避免阳光照射。2．制备好的三氧化铬-石英砂应是松散的，若沾在一起，说明三氧化铬比例太大，可适当增加一些石英砂重新制备。3．三氧化铬-石英砂氧化管适合在空气相对湿度30%～70%时使用，空气相对湿度较大时，因部分NO2被氧化管吸附，使NO2的回收率下降，应勤换氧化管；相对湿度较小时，可使氧化效率下降。所以，在氧化管装入氧化剂之后，用经过水面的潮湿空气通过氧化管，平衡1h，然后放入相对湿度为50%左右的恒湿密闭容器中保存，备用。氧化管有一定有效期，当氧化剂因吸湿板结或部分变绿色（三氧化二铬是绿色），应及时更换。4．吸收液为无色，若呈现微红色，则说明吸收液吸收了空气中的NO2或者水中有。吸收液在使用

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