GBZT 160.68-2007工作场所空气有毒物质测定 腈类化合物

中华人民共和国国家职业卫生标准GBZ/T

160.68————————————————————————工作场所空气有毒物质测定腈类化合物Methods

for

nitrilesin

the

air

of

发布

日实施————————————————————————中华人民共和国卫生部 发布

160.682007前 言

GBZ

GBZ

特制定本标准。本标准是为工作场所有害因素职业接触限值配套的监测方法，用于监测工作场所空气中腈类化合物

包括乙腈（Acetonitrile）、丙烯腈（Acrylonitrile）、丙酮氰醇（2-甲基-2-羟基丙Acetone

cyanohydrin

GBZ/T

20041995山医科大学、珠海疾病预防控制中心、江门新会疾病预防控制本标准主要起草人：陈楚良、江龙、侯树椿、赵东民、许发茂、陈剑刚、

160.682007工作场所空气有毒物质测定腈类化合物

范围

规范性引用文件

159

乙腈和丙烯腈的溶剂解吸

气相色谱法3.1

原理3.2

仪器3.2.1

3.2.2

3.2.3

3.2.4

103.2.5

2m4mm

5:100 7660.3

试剂3.3.1

(v/v)3.3.2

620160803.3.3

60003.3.4

5d.4

样品的采集、运输和保存GBZ

1593.4.1

3.4.2

3.4.3

呼吸

3.4.4

.5

5d分析步骤3.5.1

3.5.2

0.0100.0400

0.010.050.0

1.0

g/ml)绘制标准曲线。3.5.3

g/ml).6

计算3.6.1

293

3.6.2

1

2

312

3.6.3

159.7

说明3.7.1

g/ml

3丙烯腈为

3（以采集

7.5L

3.7.2

903.7.3

3.7.4

.1

丙烯腈的热解吸气相色谱法原理.2

仪器4.2.1

4.2.3

4.2.4

4.2.5

100m1ml4.2.6

2m4mm

5:100 76.3

试剂4.3.1

60004.3.2

620160804.3.3

20

.4

样品的采集、运输和保存GBZ

1594.4.1

4.4.2

4h

4.4.3

4h

4.4.4

5d.5

分析步骤4.5.1

4.5.2

0.00.100.150.200.25g/ml

g/ml)绘制标准曲线。4.5.3

g/ml).6

计算4.6.1

4.6.2

3

4.6.3

1594.7

说明4.7.1

10；最低检出浓度为0.5mg/m3-30.253.64.04.7.2

4.7.3

4.7.4

4.7.5

丙酮氰醇的异菸酸钠巴比妥酸钠分光光度法5.1

原理599nm

5.2

仪器5.2.1

5.2.2

5.2.3

5.2.4

5.2.5

599nm5.3

试剂5.3.1

205.3.2

5.3.3

2g/L5.3.4

5%5.3.5

pH=5.868.0g

7.6g

1L5.3.6

10g/L5.3.7

1g

1g

5.3.8

10.0

5.4

样品的采集、运输和保存GBZ

1595.4.1

5.4.2

7d5.5

分析步骤5.5.1

5.5.2

0.0500.100.200.400.60

，配成

0.100.200.80

1.60

磷酸盐缓冲液，

40

波长下，测量吸光度。每个浓度重复测定

）绘制标准曲线。5.5.3

g/ml)5.6

计算5.6.1

5.6.2

1

2

31,c2

5.6.3

1595.7

说明5.7.1

0.02g/ml；最低检出浓度为0.03mg/m3（以采集3L0.02~1.605.7.2

>955.7.3

pH

5.7.4

丙烯腈剂解吸-气相色谱法6.1原理空气中蒸汽态甲基丙烯腈用活性炭管采集，溶剂解吸后注入色谱仪，经

FFAP

毛细管柱分离，用氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。6.2

仪器6.2.1

活性炭管,溶剂解吸型,内装

100

mg/50mg

活性炭.6.2.2

空气采样器,

流量范围

20500ml/min。6.2.4

溶剂解吸管，5ml。6.2.4

微量注射器，10μl。6.2.4

振荡器。6.2.5

气相色谱仪,

氢焰离子化检测器。仪器操作参考条件 柱:

30m×0.25

mm×0.25μm

FFAP 温：初温

60℃，保持

1min,以

8℃/min

升至

100℃汽化室温度:

150℃检测器温度:

150℃载气

(氮气)

流量：0.5

ml／min 比：20:1 吹：30

ml／min6.3

试剂6.3.1 解吸液：2%(v/v)丙酮的二硫化碳混合液，色谱鉴定无干扰杂峰。6.3.2 标准溶液：在

10ml

容量瓶中,加入少量解吸液，用微量注射器准确加入

12.5μl

甲基丙烯腈(色谱纯；20℃，1μl

甲基丙烯腈为

0.8001mg)；用解吸液稀释至刻度，配成浓度为

1000μg/ml

的标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。6.4

样品的采集、运输和保存现场采样按照

GBZ159

执行。6.4.1

短时间采样:

在采样点，打开活性炭管两端，以

200ml／min

流量采集

15min

空气样品6.4.2

长时间采样:

在采样点，打开活性炭管两端，以

50ml／min

流量采集

2～8h

空气样品。6.4.3

个体采样:

在采样点，打开活性炭管两端,

佩戴在监测对象的前胸上部，进气口尽量接呼吸带，以

50ml／min

流量采集

2～8h

空气样品。6.4.4

样品空白：将活性炭管带至采样地点，除不连接空气采样器采集空气样品外,

其余操作同样品。采样后，立即封闭活性炭管两端,

置于清洁容器内运输和保存。样品在室温下可保存

5d。6.5 分析步骤6.5.1

样品处理:

将采过样的前后段活性炭分别倒入溶剂解吸管中，各加入1.0ml解吸液,盖紧瓶摇1min吸30min液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。6.5.2

标准曲线的绘制:

用解吸液将标准溶液稀释成0、10、50、100、200μg/ml

甲基丙烯腈准系列。参照仪器操作条件，将气相色谱仪调节至最佳测定状态，进样1μl，分别测定标准系列；定3次度(μg/ml)绘线。6.5.3

定:

液,由丙烯腈的浓度(μg/ml)。6.6 计算6.6.1

按式(1)将采样体积换算成标准采样体积:6.6.2

按式(5)计算空气中甲基丙烯腈的浓度:C

=

(c

+c)V

D

………………(5)式中：C 式中：C

空气中甲基丙烯腈的浓度，mg/m

6.7.1

本法的检出限为0.9

μg/ml；最低检出浓度为0.6

mg/m

(以采集1.5L空气样品计)；测定范1,c2

测得前后段解吸液中甲基丙烯腈的浓度（减去样品空白）,μg/ml；

解吸液的总体积,本法为1ml；0

标准采样体积，L；

甲基丙烯腈的解吸效率,％。6.6.3

时间加权平均接触浓度按GBZ

159

规定计算。6.7 说明3围为0.9～200μg/ml；相对标准偏差为3.77%～4.79%。6.7.2

本法的穿透容量>10mg,

平均解吸效率为93.5%，采样效率≥94％。6.7.3

现场空气中可能共存的丙烯腈、乙腈等腈类化合物不干扰测定,

本法可同时测定甲基丙烯腈、丙烯腈、乙腈等组分。当无共存物时，可在90℃恒温下测定甲基丙烯腈。6.7.4

本法使用2%丙酮二硫化碳溶液为解吸溶剂;若仅以二硫化碳解吸,

则解吸效率不高。6.7.5

样品解吸和测定方法：先将固体吸附剂管的前段倒入解吸瓶中解吸并测定，如果测定结果显示未超出吸附剂的穿透容量时，后段可以不用解吸和测定；当测定结果显示超出吸附剂的穿透容量6.7.6

本法可用相应的其他色谱柱，如

30m×0.53

mm×0.5μm

FFAP宽口径毛细管色谱柱，

2m×3.2mm

5%

FFAP

填充柱。6.7.7

本法的标准色谱图如下：①二硫化碳3.776min;②丙酮4.085min;③苯5.278min;⑤丙烯腈5.357min;⑥乙腈

1ppm。我国

1ppm。我国

GBZ

2-2002

PC-STEL

7.5mg/m

，但尚未研制配套的测定方编制说明

国内外有关情况甲基丙烯腈[methacrylonitrile,CH2C(CH3)CN]是工业合成材料的重要单体，属高毒类物质，可经呼吸道、胃肠道及皮肤进入人体,

直接与各种含巯基酶类反应，干扰其生理功能;

还可与体内大

33腈的气相色谱法，未见甲基丙烯腈的检测方法。本活性炭管采溶剂解吸-谱法

采用本法的理由

FFAP

μg/

0.9～200μg/

ml,

3.77～4.79%, 平均解吸效率

93.5％，穿

响本法要因素1.

当现场空气中可能共存丙烯腈、乙腈等腈类化合物时,

本法必须使用程序升温，否则很难将极性相似的甲基丙烯腈与丙烯腈分开。若无干扰组分存在,

2.

解吸溶剂应有一定的极性，本法使用2%丙酮二硫化碳溶液，得到满意的解吸效率，平均解吸效率

3.

达15.5%.

4.

由于样品空白活性炭管在本法条件下测定时无响应信号。方法的检出限以仪器3倍信噪比来计算,结果为0.90μg/ml。

本法的可行性

检测