8万吨甲烷氯化物项目试车方案

山东东岳氟硅材料有限公司80000T/A甲烷氯化物扩建项目试车方案文件编号DY/FGSCFA副本编号20100216编制20100305执行目录一、工程概况5（一）建设项目施工完成情况5（二）项目简介5（三）生产储存危险化学品品种和设计能力5二、总体试车方案的编制依据和原则6（一）本试车方案编制主要依据6（二）本试车编制原则6三、试车的指导思想和应达到的标准6四、试车具备的条件7（一）工程中间交接7（二）人员培训7（三）生产管理制度8（四）经上级批准的投料试车方案已向生产人员交底8（五）保运工作8（六）供排水系统9（七）供电系统9（八）蒸汽系统9（九）供氮、供风系统10（十）备品配件10（十一）通讯联络系统10（十二）物料储存系统10（十三）运销系统10（十四）安全、消防、急救系统10（十五）生产调度系统11（十六）环保工作达到“三同时”11（十七）化验分析11（十八）现场保卫11（十九）生活后勤服务11五、试车的组织机构和指挥系统12（一）成立试车组织机构12（二）成立试车技术小组12（三）试车保运体系12六、试车方案与进度13（一）试车方案简介13（1）氢氯化单机联动试车13（2）热氯化精馏单元单机联动试车16（3）热氯化氯化单元单机联动试车24（4）化工投料试车29七、物料平衡29（一）投料试车负荷及其与设计值的对比29（二）物料平衡表301、主要产品产量汇总表302、化工投料试车运行状态表303、经济技术指标344、主要物料投入产出图35八、燃料动力平衡35（一）燃料动力供应情况35（二）动力消耗定额及年消耗量36九、安全、职业卫生及消防37（一）试生产期间应急指挥人员及职责371、应急救援指挥领导小组372、试车实施小组及职责373、人员联系方式384、试车过程中事故报告程序385、事故报警39（二）基础工作39药品保障及防护器材配置39危险与风险分析40（三）采取的安全措施48十、环境保护52（一）三废及其处理52（1）废水52（2）废气52（3）固体废弃物52（二）三废排放和处理一览表52十一、试车的难点与对策53十二、试车成本测算54（一）试车成本测算及其组成54（二）减少试车成本的措施54十三、试生产起止日期54附录一5480000T/A甲烷氯化物项目试生产期间管理制度54附录二5580000T/A甲烷氯化物项目安全操作规程5580000T/A甲烷氯化物新建项目试生产（使用）方案一、工程概况（一）建设项目施工完成情况该项目土建工程自2009年9月动工，目前土建工程主体竣工。所有特种设备、压力管道、装置设备安装完毕，所有管线对接完毕，设备管线保温、伴热施工完毕，各类爬梯、平台防护安装完毕，装置内洗眼淋洗器、消防栓、灭火器、消防炮等安全消防设施及其安全阀、压力表等安全附件已安装完毕，需要质监局检验检测的已全部完毕。防雷、防静电接地、设备跨接安装完毕，经过气象局检测合格。防化服、空气呼吸器、防毒面罩、应急药品等劳动保护用品到位、安全连锁正常投用。供电系统、仪表控制检测系统、DCS系统安装完毕，各设备控制程序调试合格。设备、管线的吹扫和打压工作已经完成。经过生产准备，现已具备试车生产条件。（二）项目简介甲烷氯化物项目产品包括一氯甲烷、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳。随着中国加入WTO和蒙特利尔议定书规定的发达国家CFC、HCFC生产的关停或削减，为我国氟制冷剂R22的发展创造了难得的发展机会，带动了其原料三氯甲烷的市场需求。公司作为全国最大的R22的生产企业，是三氯甲烷需求的最大用户。为此，公司申请申报80000吨/年甲烷氯化物建设项目，以满足企业发展的需求。（三）生产储存危险化学品品种和设计能力1、产品设计能力二氯甲烷20000吨/年；三氯甲烷60000吨/年，四氯化碳4000吨/年2、储存危险化学品品种甲醇30000吨/年；98硫酸7200吨/年3、化学品理化性质甲醇无色澄清液体，有刺激性气味。溶于水，可混溶于醇、醚等多数有机溶剂。易燃液体，有毒品，对中枢神经系统有麻醉作用。易燃，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物。遇明火、高热能引起燃烧爆炸。与氧化剂接触发生化学反应或引起燃烧。硫酸外观纯品为无色、无臭透明油状液体。与水混浊。本品有刺激和麻醉作用。对环境有危害，对水体对皮肤、粘膜等组织有强烈的刺激和腐蚀作用。本品助燃物接触会引起燃烧。二氯甲烷无色透明液体，有芳香气味，易溶于水、乙醇、氯仿等。本品有麻醉作用，主要损害中枢神经和呼吸系统。人类接触的主要途径是吸入。在二氯甲烷的世界产量中，大约80被释放到大气中去，但是由于该化合物光解的速率很快，使之不可能在大气中蓄积。三氯甲烷不溶于水，溶于醇、醚、苯，有毒品，主要作用于中枢神经系统，具有麻醉作用，对心、肝、肾有损害。吸入或经皮肤吸收引起急性中毒；燃爆危险当三氯甲烷蒸气接触明火焰时，反应进行很快,与明火或灼热的物体接触时能产生剧毒的光气,对身体有毒害作用。与明火或灼热的物体接触时能产生剧毒的光气。在空气、水分和光的作用下，酸度增加，因而对金属有强烈的腐蚀性。四氯化碳无色有特臭的透明液体，极易挥发，微溶于水，易溶于多数有机溶剂，毒害品，高浓度本品蒸气对粘膜有轻度刺激作用，对中枢神经系统有麻醉作用，对肝、肾有严重损害。慢性中毒神经衰弱综合征、肝肾损害、皮炎。环境危害破坏大气臭氧层。燃爆危险本品不燃，有毒。二、总体试车方案的编制依据和原则（一）试车方案编制的主要依据中华人民共和国安全生产法危险化学品安全管理条例安全生产许可证条例山东省安全生产条例危险化学品建设项目安全许可实施办法（国家安监总局令第8号）中国石油化工股份有限公司建设项目生产准备与试车规定（石化股份建2008268号）化学工业大、中型装置试车工作规范（HGJ2311991）化学工业大、中型装置生产准备工作规范（HGJ2321992）危险化学品从业单位安全标准化通用规范（AQ30132008）化工企业安全管理制度（原化学工业部1991化劳字第247号）山东省化工装置安全试车工作规范及山东省化工装置安全试车十个严禁（试行）（二）试车方案的编制原则（1）可适用性，可操作性，具有有效的指导作用；（2）规定试车各步骤达到的标准和检查程序。三、试车的指导思想和应达到的标准（一）试车的指导思想安全、稳妥、全面、扎实。（二）试车应达到的标准1、检验装置工艺流程、设备、仪表及电气的运行状况，及时发现问题并进行整改；2、全面检验装置设计的科学性并调试仪表控制系统，达到完全正常；3、严格按照供应商及设计单位要求和标准完成，确保装置开车后的高效运行。四、试车应具备的条件（一）工程交接完成1、工程完工，基本达到交工条件工程完工后，2010年03月04日集团公司组织生产、基建、消防、安全、技术、电气、仪表、工程施工、监理完工情况和等相关单位和人员对工程质量进行了初步验收，项目总体符合预期设计要求。2、按照有关规定和程序，工程已办理中间交接手续。3、现场施工用临时设施已全部拆除，施工过程中使用的脚手架和梯子等辅助器材，以及电焊机等设备全部移出生产装置区。4、设备位号和管道介质名称、流向标志齐全。5、现场清洁、无杂物、无障碍。组织现场人员对装置生产区精心打扫，施工留下的焊渣、碎铁屑、报废螺栓、铁板下脚料等一切杂物全部清扫出生产装置区，运至指定废品存放区。（二）人员培训1、同类装置实习、培训已结束为保证试车顺利，组织相关人员学习了公司原甲烷氯化物生产装置的试车经验，以这些装置试车过程中出现的问题为案例，强化对试车工作的认识，分析其中的难点和需要重点关注的地方。2、进行岗位练兵、模拟练兵、反事故演习，达到“三懂六会”，提高“六种能力”以工艺流程图、岗位操作规程、安全技术规程、工艺技术规程、环保及职业卫生技术规程、事故应急预案、分析规程、检修规程、主要设备运行规程等为培训教材，对职工严格进行岗位培训，达到“三懂六会”，提高“六种能力”。3、各岗位操作人员经考试合格，已取得安全技术上岗证。本装置共有职工45人，经入厂三级安全教育，熟悉生产装置和本岗位的设备性能及生产和使用介质的危险程度，能正确使用安全防护器材、应急急救器材和消防器材，全部取得安全技术上岗证。4、已组织制定装置的事故应急救援预案，并已组织学习，对本装置试车以来的事故苗头本着“四不放过”的原则已进行分析总结，吸取教训。（三）生产管理制度1、岗位分工明确，班组生产作业制度已建立。根据生产需要和职工培训的实际情况，由车间组织进行了岗位分工。2、公司和车间指挥部试车指挥系统已落实，干部已值班上岗，并建立例会制度。3、岗位责任、巡回检查、交接班等各项制度已建立。4、由68人组成的班组共三个，现已展开三班轮岗制度，严格执行巡检和交接班制度，保证全天候24小时人员到位。5、原始记录数据表格化。生产操作记录表和现场巡检记录表已印发到位，分别由内操和外操填写，保证各项记录完备、准确、清晰、可靠。（四）试车方案已向各生产和管理人员交底1、工艺规程、安全规程、操作规程等已人手一册，试车方案均已下发到班组、车间和分厂；2、已实行“看板”或“上墙”管理为引起职工足够重视，各项管理规定和巡检路线张贴到巡检室内。3、已进行试车方案交底和学习。试车方案编写完毕，组织装置生产和管理人员，安全、技术和消防等职能部室人员进行了学习，由经验丰富的管理人员和老职工予以讲解，让每个试车人员熟悉和掌握各项试车步骤。4、事故应急处理预案已经制定并落实。为能预防和及时、有效处理试车过程中的突发事件，尽可能减少事故造成的损失，组织各个试车人员，预案中涉及的应急救援体系领导和实施救援人员进行了学习，通过学习使各相关人员熟悉了应急救援程序，明确了职责和分工。（五）保运工作1、保运的范围、责任已划分。为了保证试车工作安全有效进行，对试车工作的各项责任明确化。总经理作为第一责任人，总工程师作为技术负责人，安全环保、电气仪表、公用工程和综合保障等各项工作明确到人，具体划分见保运体系。2、保运队伍已建立。3、保运设备、工具已落实。各种保运工具、防护用品和照明设备已全部到位，并已培训职工正确使用。4、保运值班地点已挂牌，落实24小时值班。5、物资供应和保障已落实，实行24小时值班。6、机、电、仪修人员已上岗。由电气仪表车间负责安排机、电、仪修等相关人员，保证试车期间24小时在职在岗。（六）供排水系统1、水网压力、流量、水质符合工艺要求，供水稳定。2、循环水系统已合格，运行稳定。循环水系统已调试完全合格，水温3240之间，压力稳定在02MPA04MPA,流量能够满足4000吨/小时的要求。3、消防水、排水系统均已投用，运行可靠。厂区内消防管线呈环状布置，采用高压给水系统。室外消火栓型号为SS100/6516，保护半径120米；生产装置内设SG24D65P型室内消火栓，间距不大于30米。经调试完全合格，可以投入使用。（七）供电系统1、已实行双电源、双回路供电。2、仪表电源稳定运行。3、保安电源已落实。4、电力调度人员已上岗值班。5、供电线路维护已经落实，人员开始倒班巡线。（八）蒸汽系统1、蒸汽系统已按压力等级并网、运行，参数稳定。DN300蒸汽总管经暖管试用，蒸汽系统压力稳定在08MPA，流量平稳，完全可以满足使用要求。2、无跑、冒、滴、漏，保温良好。（九）供氮、供风系统1、仪表风、氮气系统运行正常。2、压力、流量、露点等参数合格。（十）备品配件1、备品配件可满足试车需要，并已上架，记录帐目与实物相符。2、保管人员熟悉库内物资规格、数量、存放地点，出库及时准确。（十一）通讯联络系统1、指挥系统电话畅通。2、岗位电话已开通使用。3、直通、调度火警电话可靠好用。4、无线电话呼叫清晰。（十二）物料储存系统1、原料、燃料、中间产品、产品储罐均已吹扫、试压、气密完毕。2、机泵、管线联动试车完毕，处于良好待用状态。3、储罐防静电、防雷设施经检测合格。4、储罐的安全阀已校验合格并处于常开状态。5、储罐位号、管线介质名称与流向、罐区防火有明显标志。（十三）运输系统1、装置内主马路等输送系统已建成投用。2、原料、燃料、中间产品、产品的购、销手段已经落实。3、产品出厂检验、装车、运输等环节已落实。（十四）安全、消防、急救系统1、安全生产管理制度、规程、台帐齐全，安全管理体系建立，人员经安全教育后持证上岗。2、动火制度、禁烟制度、车辆管理制度已建立并公布。3、消防巡检制度、消防车现场管理制度已制定，消防应急方案已落实，消防道路已畅通。4、岗位消防器材、防护用具已备齐，人人会用。5、气体防护、救护措施已落实。6、现场人员劳保用品穿戴符合要求，职工急救常识已经普及。7、生产装置、罐区的消防喷淋、有毒、可燃气体监测报警仪器已投用，完好率达到100。8、安全阀试压、调校、定压、铅封完好。9、盲板已有专人管理，设有台帐，现场挂牌。10、现场急救站已建立，并备有救护车等，实行24小时值班。（十五）生产调度系统1、公司调度体系已建立，各专业调度人员已配齐，并考核上岗。2、试车调度工作的正常秩序已形成，调度例会制度已建立。3、调度人员已熟悉各种物料输送方案，装置间互供物料的联系明确且管线已开通。4、试车期间的原料、燃料、产品、副产品及动力平衡等均已纳入调度系统的正常管理之中。（十六）环保工作达到“三同时”1、生产装置“三废”处理设施已新建和利用原处理设施已落实。2、分析检测所需的仪器、化学药品已齐备，分析规程及报表已落实。3、环保管理制度、各环保控制指标、采样点及分析频率等经批准公布执行。（十七）分析检测1、分析室已建立正常分析检验制度。2、本项目所有分析检测工作由新建的质检中心负责，化验分析项目、频率、方法已确定，仪器调试完，试剂已齐备，分析人员已上岗。3、采样点已确定，采样器具、采用责任已落实。各装置的采样点已落实，采样用具和规范严格按照分析规程进行。通知分析中心相关人员现场查看取样点，熟悉现场环境。（十八）现场保卫1、现场保卫的组织、人员、工具等已落实。2、入厂制度、控制室等要害部门保卫制度已制定。3、与地方联防的措施已落实。（十九）生活后勤服务1、食堂实行24小时值班，并做到送饭到现场。2、清洁卫生责任制已落实。五、试车的组织与指挥系统（一）试车组织机构与指挥组长王维东副组长张文承、于海涛组员张鲁杰、孙庆伟、刘涛、王爱民、孙民、张栋、荆树军、崔安强试车现场指挥于海涛、孙民、张栋成员田强、荆凯刚、毕作强、张东（二）试车技术小组组长于海涛组员张经群、何树栋、郑东升、朱延峰、石栋材（三）试车保运体系1、人员培训1）对操作人员进行了现场安全设施、设备、管路、仪表操作培训，熟识各种阀门、管路及操作，并进行了考核。2）操作人员能独立操作，能应付各种异常情况及突发事故，并能对出现的问题进行迅速分析、判断、解决、处理。3）对参与操作人员进行了工艺流程、设备仪表操作方面的培训，达到熟练操作，以及对突发事故的应急处理能力和个人防护知识的学习。2、试车责任、制度、规程1）试生产期间责任落实试生产期间第一责任人总经理王维东试生产期间生产责任人生产副总张文承试生产期间技术责任人总工程师于海涛试生产期间安全环保监督责任人安全环保部部长张鲁杰试生产项目责任人氯甲烷厂长孙民试生产期间电力保障责任人电仪车间主任张栋、副主任张东试生产期间公用工程保障责任人公共工程车间主任张伟试生产期间综合保障责任人办公室主任荆树军、孙庆伟、刘涛2）80000T/A甲烷氯化物项目试生产期间管理制度见附录一3）80000T/A甲烷氯化物项目试生产期间安全操作规程见附录二3、设备、管道打压试验所有设备、管道已按要求试压，并保压合格；各种试压、保压记录齐全。4、公用工程准备试生产过程中所使用的水、电、汽等公用工程设施按设计要求已准备完毕。六、试车方案与进度（一）单机试车、联动试车和化工投料试车方案简介。氢氯化装置单机和联动试车方案1单机及联动试车（水、电、氮汽、仪表空气正常供应，仪表、DCS运行正常）11确认转动设备和待动设备是否合格好用。首先断开连轴器，单独开动电机，运转48小时，观察电机是否发热、振动、有无杂音，转动方向电机是否正确。当电机试验合格后，再和设备连接在一起进行试验，运行48小时（此项试验应以设备使用说明书或设计要求为依据）。运转过程中，经观察、测试均达到设计要求即为合格（压力、温度、转速）。如果发现问题，及时检修，修好后重新试车，直至合格为止。对P5201、P5202、P5204、P5206、P5207、P5208、P5209、P5210、P5211、P5213、C5201、P5506、P5505、P5505、P5601、P5602、P5605、P5604进行单机试车。按规程从E5203前引入氮气，待V5205压力升至020MPAG后，维持2小时，检查系统有无泄漏。正常后按规程启动C5201A，运行48小时，合格后，对C5201B重复以上操作。以上操作必须严格操作规程。目的检测C5201A/B性能12导热油系统121导热油系统试压V5202、Y5201、R5201、E507、E3203、E5204、E5221、V5203。122合格后慢慢充氮排气，检查管道阀门是否畅通，特别是V5202底部阀、液位计阀要重点检查。123合格后用屏蔽泵将购入的导热油25M3打入V5202，严禁空气进入系统。124按规程操作，开启P5202A,先进行导热油冷循环，同时置换反应器、进料系统内的空气，开泵循环半小时以上，停P5202A，开启P5202B进行循环半小时以上，保证所有的导热油管线都充满介质。正常后进行反应系统加温。第一步，启动电加热器Y5201对导热油进行加热，升温速度一般每小时20左右，当导热油温度达到110120时，恒温8小时，有可能多维持一段时间，确保导热油中的水分全部蒸发掉，直至V5202中完全没有响声，关闭V5202进出口阀门然后逐步升温至180左右，注意温升不得超过20/H。恒温2小时。第二步，在导热油温度达到200210时，恒温2小时以上，以排除导热油中的低沸物。第三步，继续加热导热油至280300，温升不超过20/H。注意1、在导热油加温或正常生产时，严禁补加新鲜导热油，严禁水进入系统。补加导热油必须在降至常温后进行，且必须重复上面所述导热油加温时的操作。2、以上操作完成后保持V5203液位在50左右。125导热油温度达250时，R5201、E5203、E5204、E5221应已达到开车要求。根据现场情况，维持温度，待命开车。以上操作必须严格按规定执行，目的检验导热油系统的设备、管道、阀门、机泵是否符合工艺需要，仪表及控制阀门是否灵敏可靠。去除导热油中的水分、空气和低沸物等，以免正常生产时发生意外事故。13氢氯化过热、反应、水洗、碱洗、激冷、干燥将氮气通入氯化氢过热、反应、激冷、水洗、碱洗、干燥系统后，检查各路管道是否畅通，是否泄漏，合格后手动调节各类阀门是否灵活。有条件进98浓硫酸至V5601，按规程启动P5601进98硫酸和88硫酸循环系统。进22酸至V5503，按规程启动P5505，向T5202进料，并启动酸洗系统。配10碱至V5604，启动P5604，向T5203进料，并启动碱洗系统目的检查该系统运行情况，液位调节，流量调节是否灵敏可靠，符合工艺要求。14甲醇、四氯化碳进料、预热E5202进甲醇至规定液位，启动PV5202蒸汽加热至120。E5219进四氯化碳至规定液位，启动PV5250蒸汽加热至120。各控制压力045MPA目的检查E5202、E5219液位指示，压力调节控制是否灵敏可靠。15装置填充物料、公用工程运行151公用工程运行开E5207循环水进出口阀，开E5208循环水进出口阀，全开TV5217，开E5236循环水进出口阀，开E5226低温水进出口阀，全开TV5255，开E5217低温水进出口阀，全开TV5257，开E5213低温水进出口阀，全开TV5262，开E5214循环水进出口阀，全开TV5233，开E5215循环水进出口阀，全开TV5223。开循环水总管进出口阀门。开低温二氯甲烷进出口总管阀门。152干燥系统进硫酸开V5601酸出口阀,开P5601A进出口阀,开T52043酸进口阀,开T52043至T52042至T52041的硫酸进出口阀。启动P5601A,调节FV5258至适量,待T5204塔底液位达50时,开P5206A、P5208A、P5209A进口阀,开E5213硫酸进出口阀,开FV5257前后阀,手动略开FV5257,启动P5206A、P5208A、P5209A，慢慢打开其出口阀,手动调节LV5256,使T5204123塔底液位稳定在50，LV5256自动。153水洗系统进盐酸、碱洗系统进10碱开V5503A酸出口阀，开P5505A进出口阀，开T5202进酸阀、开FV5253前后阀。启动P5505A，调节FV5253至适量，待T5202塔底液位达到50时，开P5210A进出口阀，开P5210A至V5503阀门，手动略开LV5253，启动P5210A，使T5202塔底液稳定在50，LV5253自动。开V5604碱出口阀，开P5604A进出口阀，开T5203进碱阀、开FV5254前后阀。启动P5604A，调节FV5254至适量，待T5203塔底液位达到50时，开P5211A进出口阀，开P5211A至V5705阀门，手动略开LV5254，启动P5214A，使T5203塔底液稳定在50，LV5254自动。154当R5201导热油出口温度为150时,开水流量计和去T5201的水阀,控制流量进出口阀。155压缩冷凝进F22开E52162出口阀，开LV5208、PV5210前后阀，开E52163进液阀，手动略开LV5208，手动略开PV5210，在达到规定液位后30后，LV5208自动，在达到规定压力后PV5210自动。S5204处于正常状态开E52161至S5204阀。开PV5209前后阀156导热油系统运转正常,R5201进出口导热油温度达到190220时，从E5203前引入压缩空气，调节FV5205前压力为03504MPAG，手动调节FV5205逐步使压缩空气量为200NM3/H，同时调节TV5202，保证E5203压缩空气出口温度为190220，TV5202自动。及时调节V5205压力为021MPAG，根据S5203温度调节T5201进水量，E5208冷却水量，同时注意R5201导热油进出口温度变化情况，必须190。将压缩后的气体从E5215出口排出。16联动试车结束后，用氮气对整个系统进行吹扫置换。17投料试车171正式投料前必须从E5203处引进氮气，向53303方可向对其输送管道置换清洗半小时。172氯化单元TT5321必须27时方可向本单元输送HCL气体。173投料试车时严格按操作规程操作，不允许擅自修改操作参数和操作步骤。精馏单元单机及联动试车方案精馏单元在正常生产前可用物料进行单机试车，一切均正常后再进行联动试车，正常生产时可在热氯化单元开车前将精馏单元CH2CL2精馏系统、CHCL3精馏系统运转正常，物料在系统内进行循环，一旦热氯化单元粗RCL进入本系统即可进行正常生产。1应具备条件11系统应进行了清洗、吹扫及干燥且必须保证干燥达到一定要求。12系统按要求进行了试压试漏且合格。13系统仪表均进行了调试且符合试车要求。（包括DCS系统）。14动力设备均已调试正常。15安全装置（安全阀、防爆膜）均经专人检查，并符合要求。16系统已进行了氮气置换，系统氧含量05。17公用工程均已正常供应。（循环水、蒸汽、电、仪表空气、低温CH2CL2、N2等）。18装置在进行单机、联动试车前由老装置V401向V5401充入一定数量的CH2CL2、CHCL3、CCL4混合料。输送混合料约120吨。19分析室具备化验条件。2单机试车21目的211检验设备、阀门、物料管线、仪表、DCS控制、公用工程等是否满足生产要求。（DCS模拟操作）212为正式开车作准备，使操作人员熟悉操作，单机试车操作指标可参照正常操作指标。213检测报警及联锁停车是否及时动作。22准备工作221检查装置所有设备、管道、阀门是否正确完善。222检查仪表及报警仪表均应正常，报警系统均应处于设定值，并人为的试用是否灵敏。223检查安全装置及动力设备是否正常。224准备好生产用工具及防护用品。详细准备工作与操作规程中相同。23单机试车程序231CH2CL2精制2311单机试车前准备23111开通循环水、低温二氯甲烷，打开E5401、E5403、E5404、E5407循环水，全部打开E5405、E5406、E5409、E5410、E5411、E5412排气冷凝器低温二氯甲烷进出口阀门。23112打开所有调节阀前后阀门，关闭其旁通阀，并检查调节阀是否完全关闭，打开再沸器加热蒸汽出口疏水器前后阀门，关闭其旁通阀。蒸汽冷凝水刚开始较脏，先排放，干净后再经过疏水器。23113启动系统填充氮气和排空压力控制器，设定控制压力PICA540502MPA，PIC5406001MPA，PICA5403038MPA，控制器均置于自动状态。23114关闭T54011塔底液从E5403去V5404管线上阀门，打开从E5403返回V5401阀门。23115关闭物料经E5404去P5403A/B的吸入阀门，打开去V5401阀门。23116关闭T5402底自流，经E5409去V5402阀门，打开去S5402支路阀门。23117部分开启S402溢流到P403泵吸入口阀门。23118启动T54011进料流量控制器FIC5401，E5401出料温度控制器TIC5409。控制器均置于手动，控制阀关闭。23119启动T54012塔顶产品采出流量控制FIC5405及塔顶回流控制器FIC5402。控制器置于手动，设定LICA5402处于50调定点，控制阀关闭。231110启动T54011、T54012液位控制LICA5401、LICA5414，控制器置于手动，控制阀关闭。231111启动蒸汽流量控制FIC5403，控制器置于手动，控制阀关闭。231112启动T5402进料流量控制FIC5404，控制器均置于手动，控制阀关闭。231113启动90热水控制器FICV5406，控制器置于手动，控制阀关闭。231114打开CH2CL2精制系统所有泵进口阀门及泵冷却水。231115系统液封之间阀门均应处于常闭状态。231116检查系统所有阀门开关情况，正确无误后方可投料试车，再次检查公用工程供应情况。2312CH2CL2精馏单机试车程序23121DCS手动状态下打开FV5403，慢慢向T5401再沸器通入08MPA蒸汽，开始加热，加热速度50/H。随着再沸器加热，塔温开始升高，现场启动P5401A/B打开泵出口去V5401及T5401进料阀门，手动打开FV5401慢慢从第61板向T54011塔中进料，其流量为打开FV40115的流量，同时继续加热。23122手动打开LV5401、TV5409，将T54011液位控制LICA5401，E5401出料温度控制器TIC5409置于自动，且分别处于50、44设定点。23123随着有机蒸汽开始经T54012塔顶，E5401冷凝至V5410。V5410液面开始上升，当液位达510时，现场启动P5402A/B,打开P5402A/B出口回流至T54012阀门，手动打开FV5402，使回流全部至T54012，适当调节循环至V5410流量使泵处于最佳工作状态。23124当T54012液位上升时，现场启动P5412A/B泵，打开泵出口回流到T54011阀门，手动打开LV5414，将LICA5414置于自动，且处于50设定点，确保P5402有充足回流液使P5412运转。23125调节并增加蒸汽流量，从而使回流与进料量同步逐渐增加。（之比21）23126开始收集少量的塔顶产品，打开P5402A/B出口至E5404阀门，手动打开FV5405，使CH2CL2经E5404返回V5401，把LICA5402处于50设定点，控制器置于自动。23127逐渐增加蒸汽、进料流量，同时加大塔顶产品采出流量从而至少达到原料平衡量的50，让所有的控制系统处于自动状态。（正常平衡量、进料FIC5401412M3/H，回流FIC402448M3/H，塔顶采出FIC5405107M3/H，塔釜采出304M3/H）。23128调节回流控制使回流比R4，调节其它设定点，（蒸汽、进料）从而使运转稳定。调节E5401、E5403、E5404冷却水，使出口物料温度分别为44、40、35。23129一切均稳定后，让CH2CL2系统在该状态下循环。231210有条件可将系统支路管道用物料清洗一下。231211当V5410质量合格并达到规定液位时，准备向共沸系统进料。231212当T5401塔底物料合格后，开T54011至E5403至V5404阀门，关闭E5403至V5401阀门。2313CH2CL2共沸系统单机试车程序。23131现场启动P5403A/B，打开出口至S5402阀门，向S5402充装液位，使该泵处于循环状态。23132打开进P5403A/B10氢氧化钠、冷凝水阀门，向S5402供氢氧化钠和冷凝水。23133现场启动P5404A/B泵，打开泵出口阀门，手动打开FV5404，其流量为打开FV540415时流量。启动T5402液位控制，用液封保持液位。23134打开E5408，90热水进口阀门，打开P5832A/B（冷凝水泵）出口去E5833（热水加热器）阀门，打开E5833进出口阀门，DCS手动状态下打开TV5833（ST3蒸汽调节），设定TIC583390温控器置于自动。启动再沸器流量控制器FIC5406，手动打开FV5406以30/H速度对T5402加热。23135随着再沸器加热，塔顶TI5411开始升高，打开S5402至P5404A/B液封短路阀门。23136增加90热水流量，同时调节FV5404取得必要进料量，进料量至少应等于107M3/H，将LICA404处于设定点667，且置于自动，并转换对FV5404串级控制。23137进一步调节塔顶温度应为421，塔釜温度应为449左右。23138调节E5409、E5407、E5412冷媒流量使出口温度分别为35、40、35。23139让系统控制均处于自动状态。231310有条件时让物料在此状态下循环，并取底馏样分析水分，要求合格（水分50PPM）231311调试合格达到要求后进行下一步工作。232CHCL3精制2321单机试车前准备工作。23211打开E5413、E5415、E5416、E5419循环冷却水进出口阀门，打开E5417、E5418、E5421、E5422低温二氯甲烷进出口阀门。23212打开所有调节阀前后阀，关闭旁通阀，打开疏水器前后阀门，关闭其旁通阀。23213启动系统填充氮气和排空压力控制器，设定控制压力，使PIC5411005MPA，PIC5409001MPA，PIC5407002MPA，控制器均置于自动。2321423215关闭T54031塔底液经E5415、LV5405去V5413的阀门，打开T54031塔底液经E5415、LV5405后返回V5404的阀门。23216关闭塔顶馏分经E5416去P5408吸入口的切断阀，打开其去V5404的切断阀，关闭P5407去E5416之间阀门。23217关闭T5404底经E5421去V5405阀门，打开E5421去S5404阀门23218部分开启S5404溢流管至P5408A/B吸入口阀门。23219将E5414A/B一只处于备用状态，一只处于待用状态。232110系统所有液封阀门均处于常闭状态。232111打开所有泵进口阀门，关闭泵出口阀门（备用泵除外），打开所有泵冷却水阀门。232112启动T54031进料流量控制器FIC5408、E5413出料温度控制器TIC5422，控制器均置于手动，控制阀关闭。232113启动T54032塔顶回流控制器FIC5409，控制器置于手动，控制阀FV5409关闭。232114启动T54032塔顶产品采出流量控制器FIC5411，控制阀FV5411关闭。232115启动T54031塔釜液位控制器LICA5405，控制器置于手动，设定LICA5405处于50设定点，控制阀LV305关闭。232116启动T54032液位控制器LICA5415，控制器置于手动，设定LICA5415处于50设定点，控制阀LV5415关闭。232117启动T5403再沸器E5414蒸汽流量控制器FIC5407，控制器置于手动，控制阀FV5407关闭。232118启动T5404进料流量控制器FIC5412，S5404相界面控制器LICA5408设定相界面控制点，控制器均置于手动，控制阀FV5412关闭。232119启动T5404再沸器E5420，90热水流量控制器FIC5410，控制器置于手动，控制阀FV5410关闭。232120检查系统所有阀门开关情况，正确无误方可。2322CHCL3精馏单机试车程序23221DCS手动状态下打开FV5407，慢慢的向E5414A/B通入08MPA蒸汽，FV5407开度约15，以25/H速度慢慢加热T54031塔釜。23222当V5404液位达到510时，现场启动P5406A/B进料泵，打开泵出口去T54031阀门，同时手动打开FV5408约15，从第41块板慢慢向T4031塔中进料，打开泵出口返回V5404阀门调节循环量，以保证泵在最佳工作状态下工作，同时调节蒸汽流量，继续加热。23223手动打开LV5405、TV5422，将T54031液位控制，E5413出料温度控制器处于自动且分别处于50、491的设定点。23224随着有机蒸汽经T54032塔顶、E5413冷凝至V5411，V5411液面开始上升。当V5411液位达510时，现场启动P5407A/B，打开泵出口循环至V5411阀门，让P5407A/B处于循环状态。23225打开P5407泵出口回流T54032阀门，手动打开FV5409，使回流全部至T54032塔顶，适当调节循环至V5411流量，使该泵处于最佳工作状态。23226当T54032液位上升时，现场启动P5413A/B打开泵出口至T54031回流阀，手动打开LV5415，将LICA5415处于50设定点，确保P5407有充足的回流液使P5413运转。23227继续增加蒸汽流量，从而使进料量与回流量同步增加。23228开始收集少量的塔顶产品，打开P5407A/B出口至E5416阀门，手动打开FV5411，使CHCL3沿支路返回V5404。23229逐渐增加蒸汽、进料同时加大塔顶产品采出流量，从而至少达到原料平衡量的50，让所有控制处于自动状态。（正常平衡量进料FIC5408304M3/H，、回流FIC5409987M3/H、塔顶采出FIC5411287M3/H）。232210一切均稳定后让CHCL3系统在该状态下循环，有条件可进行支路清洗。调试合格达到要求进行下一步工作。2323CHCL3共沸单机试车程序23231当V5411质量合格并达到规定液位时，向共沸系统进料。现场启动P5408A/B打开出口至S5404阀门，向S5404充装液位，该泵处于循环状态。23232打开进P5408A/B10氢氧化钠、冷凝水阀门，向S5402供氢氧化钠和冷凝水。23233现场启动P5409A/B，打开泵出口阀门，手动打开FV5412，其流量为打开FV541215时流量。用液封启动T5404液封控制。23234打开E5420、90热水进口阀门，启动流量控制器FIC5410，手动打开FV5410，以25/H速度逐渐加热T5404。23235当有机蒸汽开始经塔顶冷凝器E5419冷凝进入S5404，打开S5404至P5409之间液封短路阀门。23236增加90热水流量，同时调节FV5412，取得必要进料量，至少应等于287M3/H。并注意维持S5404液位63左右。23237进一步调节塔顶温度应为645，塔釜673。23238调节E5421冷却水使物料出口温度为40。23239调节稳定后让控制处于自动状态。232310让系统在此状态下循环，并取底馏样分析水份。要求合格水份50PPM。232311调试合格达到要求后进行下一步工作。233CCL4精制CCL4精制和干燥系统，不进行模拟试车，待CH2CL2、CHCL3精馏系统化工投料试车后，直接用重组分试车，试车程序祥见操作规程。234报警信号系统及停车回路检查。2341报警信号系统系统在单机试车过程中，应尽可能检查报警系统是否在正常设定值范围内及时报警。（液位、温度、压力、流量），检查时可人为的让工艺指标处于报警设定值。使用复位按钮，再次试一下。235流程泵性能测试为确保生产正常运行，单机试车同时均应对系统流程泵进行测试并记录，测试内容主要有扬程、流量、最小流量、电流、功率。236试车物料处理程序2361由于部分设备没有进行水清洗，为了保持产品品质，单机试车物料，尽可能经处理后回收检测槽，且尽可能排尽设备管道中物料。2362具体操作CH2CL2系统、CHCL3系统均可由共沸干燥处理。3系统物料清洗31管道清洗311主流程管道由于单机试车时同时已进行了清洗，不另行清洗。312副流程管道应尽可能用物料进行密闭冲洗（沿一定回路）。313对于冲洗有困难管道，尽可能用临时管道接成循环回路清洗。314冲洗管道各个系统物料不得相串通，以便清洗后物料处理。32设备清洗321V5401、V5410、S5402、V5402A/B、V5404、V5411、S5404、V5405A/B均应在处理（专人进入）后经吹扫置换方可投料，用物料清洗时可用泵回路，分别用不同物料打循环进行清洗，清洗过程中应注意，容积大的设备，如V5401容积101M3，物料难以充满，应考虑使用一定方法尽可能各个部位均冲洗到位。322泵应交替使用达到清洗泵的目的，但应注意处理物料时均应用N2吹一下。33清洗后物料处理331CH2CL2系统物料处理物料经下列回路进行处理V5402A/BP5405A/BV5401P5401A/BT5401启动E5402，使CH2CL2蒸发；启动E5401，使CH2CL2冷凝V5410P5402A/BS5402T5402正常操作（脱水干燥）V5402A/B注意A、V5402A/B中物料应首先全部输送至V5401，且用N2吹扫V5401。B、V5402收集到处理后物料及时取样观察色度，若不合格，继续返送到V5401处理直至合格。C、对于T5401釜中无法直接排尽清洗料，应尽可能选择低点，用临时管线通N2吹扫到S5402中，然后再处理。D、S5402中最后剩余部分（无法再处理），以及T5402中物料，可视情况外包装或送700单元V5705中回收。E、最终应用N2对上述回路进行吹扫，在设备管道中不留余料。332CHCL3系统物料处理物料沿下列回路处理V5405A/BP5410A/BV5404A/BP5406A/BT5403（启动E5414，使CHCL3蒸发；启动E5413使CHCL3冷凝，无回流及塔底采出）V5411P5407S5404T5404正常操作（脱水）V5405A/B注意A、V5405A/B处理完毕后应尽可能排尽（用临时管从最低口），且用N2吹扫。B、V5405A/B及时取样观察CHCL3色度，不合格继续返回V5404。C、对于T5403釜中无法直接排尽物料，应尽可能选择低点，用临时管线，N2吹扫到S5404。D、S5404、T5404中无法处理物料，可视情况外包装或送V5705。E、最终应用N2对上述回路进行吹扫，在设备管道中不留余料。4联动试车41目的模拟正常生产操作为氯化单元开车做准备，进一步考察塔的性能。42CH2CL2精制系统、CHCL3精制系统联动试车。421CH2CL2精制系统联动试车，操作见操作规程。塔顶、塔底、物料组成达到工艺要求，共沸塔底成品合格。422CHCL3精制系统操作见操作规程。塔顶、塔底、物料组成达到工艺要求，共沸塔底成品合格。423联动试车时均应分别在物料平衡时50负荷，正常负荷及最大负荷下分别调试以改变塔的性能。43整个单元联动试车将CH2CL2精制系统、CHCL3精制系统衔接起来模拟正常生产进行连续化运转。详细操作见操作规程。5化工投料试车在进行单机试车，联动试车合格后，进行化工投料试车。化工投料试车和正常生产均应在热氯化单元开车前，让精馏单元各系统运转正常（各个系统打循环）处于待料状态，一旦热氯化单元合格粗RCL进入本系统了，便可进入化工投料试车或正常生产。氯化单元单机及联动试车方案氯化单元的单机试车是采用粗产品贮槽的物料（母液）来模拟各部分的操作，从而保证装置在正式试车时处于正常状态，单机试车正常后，再进行联动试车。1、单机试车11单机试车所必须的条件111装置已安装结束，对安装质量进行了检查且已符合要求，安装质量的检查包括现场检查设备、管道、阀门是否安装正确，检查阀门的实验记录，管道补偿安装记录，管道试压吹扫及清洗适当的检测点进行测试，且要符合要求。112DCS系统已能调试正常运行且处于待用状态。113动力设备已调试正确，安全装置已进行了检查，安全阀已校验，并对启跳压力进行了整定，防爆膜已正确安装，防爆膜前阀门都已处于开启状态。114公用系统已正常运转，包括水、电、蒸汽、仪表气、氮气、冷冻。115分析岗位已做好开车准备。116系统已经试压，并进行气密检查，保压合格。系统已用氮气置换，且取样分析氧含量05。117已准备好试车用的母液150M3。118氢氯化单元已具备试车条件。119精制单元已完成单机试车、联动试车，并已试车运转，且塔顶、塔底组成已调至合格。12试车的目的121最终检查设备、管道是否完好，检验机泵的运转情况。122检查公用工程是否满足生产需要。123检验DCS系统和现场仪表的联调，确定输入参数，使仪表具备联动试车的条件。124对反应釜电加热器进行调试，并记录反应釜的升温曲线。125培训操作工，使操作工熟练掌握工艺操作过程，为正式开车做准备。126检测报警及联锁停车是否能及时正确动作。127清洗管道和设备，以除去铁组分及过剩的湿气。13试车步骤131N2置换排空。132干燥器内装填干燥剂。133试车物料母液的充入。134反应釜的烘炉、升温。135再循环塔全回流操作。136调试氯甲烷进料系统E5301137调试二级冷凝器E5304壳程液位。138激冷系统。139反应系统联动试车。1310报警信号系统及停车回路的检查。1311泵性能测试。1312试车物料的处理。14具体操作程序141系统的氮气置换排空。置换时分两部分，一部分是反应激冷系统，一部分是再循环塔系统。具体操作是向系统通入氮气，待压力升到01MPAG时，顺着流程置换，适当选择放空点，不留未置换的死角，当取样分析氧含量05后，停止置换，关闭所有阀门，用氮气保压。142干燥剂的装填。1421打开干燥器S5305、S5306上部入孔，在栅条板上铺NCU30丝布，然后分别装约14M3粗孔硅胶，刮平