碳-氮化硅纳米复合材料的制备演示课件

.,.,.,1,论文答辩,题目：碳-氮化硅纳米复合材料的制备,答辩者：专业：材化-11,答辩日期：,指导教师：,.,.,.,2,答辩内容,一、研究背景二、实验内容三、实验结果与讨论四、结论,.,.,.,3,一、研究背景,氮化硅纳米线属于陶瓷纤维，具有质轻、耐高温、耐机械震动以及良好的热稳定性能和化学稳定性等优点，应用领域广泛。但其固有的缺点有强度差、耐磨性弱、脆性等，为克服这些缺陷而进一步扩大氮化硅陶瓷的应用领域，研发新的优异的制备技术和改性技术改善或提高Si3N4纳米线的性能具有重要意义。针对表面修饰材质大部分来源少、价格高、污染较大，不适合今后的持续开发，应寻找一种来源广、价格低廉、污染少或无污染且对Si3N4纳米线的性能发挥无影响的表面修饰材质。,.,.,.,4,碳是一种常用的表面修饰或包覆材质，其来源广、绿色节能。本课题对碳修饰的Si3N4纳米线进行了制备。希望通过初步表征推测碳对Si3N4纳米线的包覆效果和改良效果；也希望通过探讨碳作为Si3N4纳米线表面修饰材料的合理性。 本实验所制备的改性Si3N4纳米线，在其诸多固有的缺陷上均可能有较好改良效果，如纳米线的分散性、耐磨性、稳定性、强度、抗拉抗弯性，还有导电性等。这对拓宽Si3N4纳米线的应用领域将会有重大的意义。,.,.,.,5,1、制备装置,二、实验内容,.,.,.,6,2、制备过程,可大致分为三个步骤：1.溶胶凝胶法制备碳硅凝胶前躯体。原料：正硅酸乙酯（TEOS）和蔗糖。2.碳热还原氮化法制备氮化硅纳米线。3.化学气相沉积法对纳米线表面沉积碳,得C-Si3N4。(研究沉积温度800和900的样品。)后两步的实验装置均为上图所示。,.,.,.,7,三、实验结果与讨论,.,.,.,8,图2.沉积温度为800和900的比较和900计算峰,2=22.5左右为无定型碳的峰包，说明产品中含有碳材料。,碳的沉积影响了纳米线晶体的正常衍射，初步推测碳修饰了纳米线，但没有改变内部结构。峰包大小、峰强,3.1 XRD分析,.,.,.,9,计算峰的最终整合表,表格说明：采用由各峰所计算的晶粒度的平均方差s2，作为晶粒度的分散性，对包碳效果的分析具有一定的参考价值。,沉积温度对两晶相影响不同：晶粒度及其分布,.,.,.,10,图3.不同沉积温度下和不同放大倍数下的SEM图像:a.800，b.900,纤维表面粗糙程度初步观察碳的存在形式和沉积效果。,3.2 SEM分析,.,.,.,11,图4.不同沉积温度下的TEM图像:c.800，d.900,根据图像衬度进一步推断碳沉积效果,3.3 TEM分析,.,.,.,12,四、结论,本实验使用由溶胶凝胶-碳热还原的方法制备的Si3N4纳米线样品，采用化学气相沉积法对其表面进行碳修饰，通过对该材料进行表征，探究了沉积温度对该材料的影响。主要得出以下结论：(1)本实验条件下可以对Si3N4纳米线表面进行附碳，制得碳修饰的Si3N4纳米线，结构为无定型纳米碳附于Si3N4纳米线表面。(2)沉积样品中纳米线直径为100nm左右，长度约为几十m，纳米线无序分布，单根纤维直径均匀。碳沉积反应只对Si3N4纳米线表面进行了附碳，没有改变晶体的内部结构。纳米线样品中存在长度约为0.6m左右的短棒状-Si3N4晶须，制备物质可能具有一定的自增韧基础。(3)碳沉积量或复合纤维直径随沉积温度的升高而