午时茶颗粒的质量标准研究毕业论文

毕 业 论 文 (设 计 )题 目： 午时茶颗粒的质量标准研究学 生：系 别：专业班级：指导教师：辅导教师：时 间： 2011-03 至 2011-05学士论文作者声明 本人郑重声明：所呈交的学位论文是本人在导师的指导下独立进行研究所取得的研究成果。除了文中特别加以标注引用的内容外，本论文不包含任何其他个人或集体已经发表或撰写的成果作品。 本人完全了解有关保障、使用学位论文的规定，同意学校保留并向有关学位论文管理机构送交论文的复印件和电子版。同意省级优秀学位论文评选机构将本学位论文通过影印、缩印、扫描等方式进行保存、摘编或汇编；同意本论文被编入有关数据库进行检索和查阅。 本学位论文内容不涉及国家机密。 论文题目：午时茶颗粒的质量标准研究作者单位： 作者签名： 年 月 I目 录摘 要 .III关键词 .IIIAbstract .IVKey words .IV第一章 综述部分 .11.1 前言 .11.2 午时茶颗粒简介 .11.2.1 处方 .11.2.2 功效与应用 .11.2.3 用法与用量及不良反应 .11.2.4 注意事项 .11.2.5 方解 .21.2.6 制备工艺 .21.3 午时茶颗粒的鉴别 .21.3.1 性状鉴别 .21.3.2 药材鉴别 .21.3.3 有效成分的鉴别 .31.4 午时茶的含量测定 .31.4.1 橙皮苷的含量测定 .31.4.2 厚朴酚的含量测定 .31.4.3 挥发性醚浸出物测定 .31.5 现代药理学研究 .41.5.1 解热作用 .41.5.2 抗菌、抗炎和抗病毒作用 .41.5.3 对消化系统的作用 .41.5.4 对中枢神经系统的作用 .41.5.5 其它作用 .41.6 临床研究 .51.6.1 治疗腹胀、恶心、呕吐 .51.6.2 改善小儿急性上呼吸道感染 .51.6.3 治疗儿童弱视 .51.6.4 梅核气 .51.7 存在的问题 .51.7.1 提取工艺问题 .51.7.2 质量标准问题 .61.7.3 药效学和安全性评价问题 .61.7.4 汤剂与颗粒剂的药效区别 .61.8 结论 .6第二章 实验部分 .72.1 材料、仪器与试剂 .7II2.1.1 仪器 .72.1.2 试剂 .72.1.3 材料 .72.2 午时茶颗粒中橙皮苷的薄层鉴别 .72.2.1 供试品的制备 .72.2.2 对照品的制备 .72.2.3 TLC 鉴别 .72.3 午时茶颗粒中橙皮苷的含量测定 .82.3.1 紫外吸收光谱的测定及组合波长的选择 .82.3.2 干扰组分对测定组分的影响 .82.3.3 标准曲线绘制 .82.3.4 稳定性实验 .92.3.5 回收率实验 .92.3.6 样品测定 .92.3.7 样品含量的计算 .9第三章 小结与讨论 .103.1 薄层鉴定试验结果 .103.2 含量测定 .103.3 讨论 .10参考文献 .11致 谢 .13III午 时 茶 颗 粒 的 质 量 标 准 研 究摘 要午时茶是每年端午节午时饮的一种特殊药茶，且是专治感冒的药茶。午时茶的主要功效是祛风解表，化湿和中。其主要有效成分有橙皮苷、连翘苷、甘草次酸、厚朴酚等，主要用于抑菌、杀毒、抗病毒等。本实验的质量标准研究主要体现在橙皮苷的定性和定量鉴定上。橙皮苷的提取工艺采取的是乙醇加热回流，乙醚及水饱和的正丁醇分别萃取。定性试验采取的是 TLC 法，操作简单易行，结果良好。含量测定采取的是三波长分光光度法测定，首先确定了 318.0，286.0，275.0nm 为橙皮苷的精选波长，该实验不经分离直接测定午时茶颗粒中橙皮苷的含量。三波长分光光度法简便，重现性好，可作为午时茶颗粒的质量控制。关键词午时茶；橙皮苷；紫外分光光度法；质量标准IVQuality standard research of noon tea particlesAbstractNoon tea is the annual Dragon Boat Festival noon a special drink, and that specializes in cold herbal tea of herbal tea. The main effect is to noon tea XieBiao, change is wet and wind. Its main effective component have dried tangerine or orange peel glucoside, forsythia glucoside, liquorice times acid, honokiol, mainly used for antibacterial, antivirus, antivirus, etc. This experiment mainly embodies the quality standard research in dried tangerine or orange peel glucoside qualitative and quantitative appraisal. The extraction technology of dried tangerine or orange peel glucoside adopts is ethanol, ether and water heating backflow of n-buoh extraction of saturated respectively. Qualitative test is taking the TLC method, the operation is simple, the result is good. The content determination is taken three wavelength spectrophotometry, first identified 318.0,286.0, 275.0 nm, selection of wavelength for dried tangerine or orange peel glucoside, this experiment determined directly without separation grains of tea noon the content of mangiferin dried tangerine or orange peel. Three wavelength spectrophotometric method is simple, reproducible and can be used as noon the quality control of tea particles. Key wordsNoon tea; Dried tangerine or orange peel glucoside; Ultraviolet spectrophotometry; Quality standards 1第一章 综述部分1.1 前言午时茶始于清代，由括素从拔萃良方的“天中茶”加减而成，至今已有一百多年的历史。经无数次临床应用，功效卓著，深受平民百姓的青睐，故至今在民间还广为流传。“午时茶”一名的由来，并非按字面解释：中午饮的茶。而是每年端午节“午”时饮的一种特殊药茶，且是专治感冒的药茶。农历仲夏五月，自古就被称为“恶月”或“百毒月”，并认为此月会多灾多难，原因是这时节，山林间常常弥漫着有毒的山岚瘴气，动物进入活动频繁的时期，毒蛇、蜘蛛、蜈蚣等有毒动物和昆虫特别多。而中国古人也认为，农历五月初五是一年当中阳气最旺的日子，是“毒日”。因此，有民谣称：“端午节，天气热，五毒醒，不安宁。”也就是说，每到端午节，天气开始燥热，蚊虫苍蝇滋生，人易生病，瘟疫也易流行 1。在民间，端午节一向被称为“药节” 。每到这一天，不少地方的乡下人会放下活计早早到河畔、田坎和山上去采草药。并在中午将采来或买来的一些新鲜草药配在一起熬来喝，希望喝后身体强壮，一年百病不侵。民间重口彩， “喝药”不吉利，所以多讲“喝茶” ，端午节这天中午喝的就是“午时茶” 2。如今人们所指的午时茶就是通过药茶一步步改良而得。午时茶为中成药中的一种茶剂，主要成分为茶叶，加上防风、藿香、羌活、白芷、柴胡、苏叶等发表散寒；六神曲、麦芽、山楂、陈皮、枳实等理气健脾、消食化积；厚朴、苍术化湿和中健脾；柴胡、桔梗宣肺化痰止咳；甘草调和诸药。全方药味虽然偏多，但经过多向功能的药物配伍，组合药量分别较小，轻灵活泼，可以取得意想不到的良好效果。午时茶制法特殊，剂型很多。主治受风感冒、发烧怕冷、头痛鼻塞、胸满腹胀、消化不良、食积吐泻等症，是辛温解表药的代表成药。此药适用于外感风寒兼见脾胃失司所致食积吐泻、发烧发冷等症，同时还适宜水土不服、饮食不下、脘腹不适服用。1.2 午时茶颗粒简介1.2.1 处方苍术 50g、柴胡 50g、前胡 50g、防风 50g、羌活 50g、陈皮 50g、山楂 50g、连翘 50g、六神曲（炒）50g、藿香 50g、白芷 50g、枳实 50g、川芎 50g、甘草 50g、炒麦芽 75g、厚朴 75g、桔梗75g、紫苏叶 75g、红茶 1600g1.2.2 功效与应用午时茶的功效是清热解暑，导滞止渴，开胃进食。1.2.3 用法与用量及不良反应开水冲服。一次 6g，一日 12 次。每袋装 6g。少数病人会出现恶心头痛眩晕及头昏症状。1.2.4 注意事项在使用午时茶期间，应注意：忌烟、酒及辛辣、生冷、油腻食物；不宜在服药期间同时服用滋补性中成药；风热感冒者不适用，其表现为发热重，微恶风，有汗，口渴，鼻流浊涕，咽喉红肿热痛，咳吐黄痰；有高血压、心脏病、肝病、糖尿病、肾病等慢性病严重者、孕妇或正在接受其它治疗的患者，均应在医师指导下服用；服药三天后症状无改善，或出现发热咳嗽加重，并有其他严重症状如胸闷、心悸等时应去医院就诊；按照用法用量服用，小儿、年老体虚者应在医师指导下服用；药品性状发生改变时禁止服用；儿童必须在成人的监护下使用；请将此药品放在儿童不能接触的地方；如正在服用其他药品，使用本品前请咨询医师或药师 4。 本茶消积滞而行气散结，可增强肠道蠕动，孕妇慎用。21.2.5 方解午时茶的方歌是解表化湿午时茶，羌防芷柴藿麦楂，陈苍枳朴芎前胡，翘梗曲草加紫苏 5。此方药用 19 味，意在解表散寒，祛温导滞，疏通上下。方中羌活、防风、苏叶、白芷发汗解表，散寒止痛。柴胡、连翘疏散邪毒，解除寒热。苍术、厚朴、藿香、陈皮辛香燥湿，健脾和胃散满。枳实与厚朴相配，宽中下气，消积去滞。山楂、神曲、麦芽、陈茶健胃增进食欲，帮助消化。前胡、桔梗宣肺止咳，疏通气机，解除胸满。川芎活血理气，可解除表里郁结之症。全方药味虽然偏多，但经过多向功能的药物配伍，组合药量分别较小，轻灵活泼，可以取得意想不到的良好效果 6。1.2.6 制备工艺以上十九味，苍术、柴胡、羌活、防风、白芷、川芎、广藿香、连翘、前胡、陈皮、枳实、紫苏叶、厚朴提取挥发油，蒸馏后的水溶液另器收集；药渣与其余山渣等六味加水煎煮二次，第一次 2 小时，第二次 1 小时，滤过，合并滤液，与上述水溶液合并，浓缩至相对密度为1.081.12（4050）的浸膏，加乙醇等量使沉淀，滤过，滤液回收乙醇并浓缩成稠膏，加蔗糖粉适量，制成颗粒，干燥，放冷，喷加上述苍术等挥发油，混匀，制成 1000g，即得。 （2010 版药典）1.3 午时茶颗粒的鉴别1.3.1 性状鉴别本品为棕色的颗粒；气微香，味甜、微苦。1.3.2 药材鉴别1.3.2.1 苍术的薄层鉴定取样品约 5g，用石油醚(30 60)50ml ，水浴回流 30min，滤过，滤液低温挥干，残渣加醋酸乙酯 1ml 使溶解，作为供试品溶液。另取苍术对照药材 0.5g，加正己烷 2ml，超声处理 5min。滤过，滤液作为对照药材溶液。取不含苍术的阴性样品，同供试品处理方法制备阴性对照液 7。照中国药典薄层色谱法试验，吸取供试品溶液和阴性对照液各 30l，对照药材溶液 l0l，分别点于同一硅胶 G 薄层板上，以石油醚 (6090 )为展开剂，展开，取出，晾干，喷以 5对二甲氨基苯甲醛硫酸乙醇(10:90)溶液，热风吹至斑点显色清晰 供试品色谱中，在与苍术对照药材色谱相应的位置上，有相同的污绿色斑点，阴性对照液无此斑点。1.3.2.2 厚朴的薄层鉴定取以上供试品溶液作为供试品溶液。另取厚朴酚与和厚朴酚对照品，加甲醇制成每 1mI 各含1mg 的混合溶液，作为对照品溶液 8。再取缺厚朴酚的阴性样品，同供试品处理方法制备阴性对照液。照中国药典薄层色谱法试验，吸取上述 3 种溶液各 5l，分别点于同一硅胶薄层板上，以苯- 甲醇 (27:1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的荧光淬灭斑点。1.3.2.3 川芎的薄层鉴定取以上供试品溶液作为供试品溶液。另取川芎对照药材 0.1g，加乙醚 10ml 浸渍 l0min，滤过，滤液低温挥干，残渣加醋酸乙酯 2ml 使溶解，作为对照药材溶液 9。取不含川芎的阴性样品，同供试品处理方法制备阴性对照液。照中国药典薄层色谱法试验，吸取上述 3 种溶液各 2 l，分别点于同一硅胶 G 薄层板上。正己 -醋酸乙酯(9:1)为展开剂，展开，取出，晾干。置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，有相同的亮蓝色荧光斑点 阴性对照液无相应斑点 10。1.3.2.4 广藿香的薄层鉴定取以上供试品溶液作为供试品溶液。另取百秋李醇对照品，加醋酸乙酯制成 2mg/ml 的溶液，作为对照品溶液 11。取不含广藿香的阴性样品，同供试品处理方法制备阴性对照液。照中国药典薄层色谱法试验，分别吸取供试品溶液和阴性对照液各 20l，对照品溶液 2l ，点于同一硅3胶 G 薄层板上，以石油醚(3060)-醋酸乙酯- 冰醋酸(95 :5:0.2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以 5 三氯化铁乙醇溶液，热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上显相同的红色斑点，阴性对照液无此斑点。1.3.3 有效成分的鉴别1.3.3.1 橙皮苷的薄层鉴定取本品适量，用乙醇加热回流提取，再分别用乙醚、正丁醇萃取制备供试品。另取橙皮苷对照品，加甲醇制成每 1ml 含 0.2mg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，以三氯甲烷- 丙酮-甲醇 (5:1:1) 为展开剂展开，喷以三氯化铝试液，晾干，置紫外光灯(365nm) 下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。1.3.3.2 连翘苷的薄层鉴定 取本品适量，用甲醇加热回流提取，再用三氯甲烷萃取，加中性氯化铝，拌匀，加在中性氯化铝柱上，用 70%乙醇 100ml 洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇 0.5ml 使溶解，作为供试品溶液。另取连翘苷对照品，加甲醇制成每 1ml 含 1mg 的溶液，作为对照品。薄层色谱法试验，吸取供试品溶液、对照品溶液，分别于同一硅胶 G 薄层板上，以三氯甲烷- 甲醇-甲酸（17:2:1）为展开剂，喷以 5%香草醛硫酸溶液，在 105加热至斑点清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点 13。1.3.3.3 甘草次酸的薄层鉴定取本品适量，用乙醇加热回流，再用水饱和的正丁醇振摇提取 3 次，每次 20ml，合并正丁醇液，再用正丁醇饱和的水液洗涤 2 次，每次 15ml，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加水 10ml 使溶解，加盐酸 2ml，加热回流 1 小时，取出，放冷，用三氯甲烷振摇提取 3 次，每次 15ml 合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加甲醇 0.5ml 使溶解，作为供试品溶液 14。另取甘草次酸对照品，加甲醇制成每 1ml 含 1mg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液、对照品溶液，分别点与同一硅胶 G 色谱板上，以环己烷 -乙酸乙酯-丙酮- 甲酸（10:2:4:0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以 5%磷钼酸乙醇溶液，在 105加热至斑点显色清晰 15。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。1.4 午时茶的含量测定1.4.1 橙皮苷的含量测定1.4.1.1 HPLC 法色谱条件为乙腈-0.2%磷酸(17:83)为流动相；ZORBAXSB-C18(250mm4.6mm 5m)HPLC色谱柱；检测波长：283nm；柱温 30；进样量为 10l；理论板数按橙皮苷峰计算应不低于2000。橙皮苷在 12.36197.75g 之间呈良好的线性关系，橙皮苷的回收率为 96.86%16。本品每袋含陈皮和枳实以橙皮苷（C 28H34O15）计不得少于 0.60mg。1.4.1.2 三波长分光光度法 采用三波长分光光度法测定橙皮苷的含量，确定三个波长为橙皮苷的精选波长。并分别测定三个波长处的A 值，并按回归方程计算 橙皮苷的含量 17。1.4.2 厚朴酚的含量测定1.4.2.1 气相色谱法 色谱柱以 SE-30 为固定相，涂布浓度为 5 ，担体 shimalite W(AW-DMCS)，6080 目，3.2mm2.1m 玻璃柱，柱温 250，FID 检测器，载气流量 50mlmin，理论板数按厚朴酚峰计算，应不低于 15008。 RSD=0.8(n=6)1.4.2.2 HPLC 法 色谱条件为 Alltime C18(Alltech5m，4.6 mm25 mm)柱，流动相：甲- 水(72:28)；流速:1 .0 ml/min；检测波长：294 nm。测得厚朴酚与和厚朴酚加样回收率为 99.82%18（RSD=0.89%,n=6） 。41.4.3 挥发性醚浸出物测定取本品约 2g，置五氧化二磷干燥器中，干燥 12 小时，精密称定，置索氏提取器中，加乙醚适量，回流提取 8 小时，取乙醚液，置干燥至恒重的蒸发皿中，放置，挥去乙醚，残渣置五氧化二磷干燥器中，干燥 18 小时，精密称定，缓缓加热至 105，并于 105干燥至恒重。其减失重量即为挥发性醚浸出物的重量 19。 本品含挥发性醚浸出物不得少于 0.35%。1.5 现代药理学研究本品具有清热解毒、抑菌、抗病毒的作用，并且具有良好的促进肠道蠕动、增加消化液的分泌、帮助消化的作用 20。1.5.1 解热作用午时茶颗粒的醇提取液对人工发热动物及正常动物的体温有降温作用。1.5.2 抗菌、抗炎和抗病毒作用午时茶颗粒的乙醚和甲醇提取物对致龋菌变形链球菌(Streptococusmatuans)有强抗菌作用，其抗菌活性成分确定为厚朴酚与和厚朴酚。两者对变形链球菌的最低抑菌浓度(MIC)为 6.3g/ml ，其抗菌作用( 对变形链球菌)比黄连素更强 21。厚朴酚对革兰阳性菌、耐酸性菌、类酵母菌和丝状真菌有显著的抗菌活性。其抗枯草杆菌的活性比硫酸链霉素高；抗须发癣菌活性比二性霉素 B 高；抗黑曲霉菌活性与二性霉素 B 相同；抗龋齿菌的活性强于典型的抗菌生物碱小檗碱。但厚朴酚对人体大肠杆菌无明显抑制作用。橙皮苷具有维生素 P 样作用，可降低毛细血管通透性，防止微血管出血，拮抗