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凹凸棒土复合吸附材料制备【说明书论文毕业】,凹凸,复合,吸附,材料,制备,说明书,仿单,论文,毕业
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1目 录目 录 .1摘 要 .2Abstract .31 绪 论 .41.1 染料废水的危害及常用吸附材料 .41.2 凝胶吸附材料 .61.3 本课题的研究意义及研究内容 .72 羧甲基纤维素凝胶的制备及吸附性能 .82.1 实验试剂与仪器 .82.2 羧甲基纤维素凝胶的制备、表征及吸附性能 .82.3 结果与讨论 .93 凹凸棒土复合凝胶的制备及吸附性能 .133.1 实验试剂与仪器 .133.2 凹凸棒土复合凝胶的制备、表征及吸附性能 .133.3 结果与讨论 .14参考文献 .19致谢 .212凹凸棒土复合吸附材料制备摘 要通过自由基聚合，丙烯酰胺接枝到羧甲基纤维素钠上。以 N,N-亚甲基双丙烯酰胺作为交联剂，将丙烯酰胺-羧甲基纤维素钠交联，制得水凝胶。另外，接枝共聚物与凹凸棒土共混，并将接枝共聚物交联制得复合水凝胶。观察凝胶形貌，通过红外光谱对复合凝胶进行表征。研究凝胶的溶胀度，通过亚甲基蓝溶液模拟废水研究复合水凝胶对染料的吸附性能，研究不同含量凹凸棒土凝胶对亚甲基蓝吸附量的影响。关键词：凹凸棒土；凝胶吸附；羧甲基纤维素凝胶3Preparation of attapulgite composite material for adsorption AbstractAcrylamide is grafted on carboxymethyl cellulose by radical polymerization. The grafted carboxymethyl cellulose is crosslinked by persulfate, N, N - methylene double acrylamide to prepared hydrogel. The grafted carboxymethyl cellulose mixed with attapulgite, then crosslinked with persulfate, N, N - methylene double acrylamide to prepare composite hydrogel. The morphology of hydrogel was observed and the structure of hydrogel was measured by IR. Dye adsorption performance of hydrogel and composite hydrogel were studied using methylene blue solution as simulated wasterwater. The influence of contents of ATP to adsorption capacity was studied. The gel swelling degree was studied. Key words: Concave and convex clay; gel adsorption; carboxymethyl cellulose gel41 绪 论凹凸棒土（ATP）是江苏和安徽等区域的重要的矿产资源，是一种链结构或纤维状的镁铝硅酸盐粘土，其理论化学式为 Si8Mg5O20(OH)2(OH2)44H2O1。布拉德利是第一个构建了凹凸棒土的理想结构晶体模型。图 1 中凹凸棒土比表面积大，具有一系列的通道晶体的晶体结构，有很强的吸附能力；并且存在晶体空位和缺陷，使凹凸棒土的表面带有阴离子，从而拥有很强的离子交换吸附容量 2。聚丙烯酰胺（PAM）是一种线性水溶性高分子絮凝剂，但由于其分子链和丙烯酰胺具有相同单元数的侧基酰胺基，和酰胺基有较高的极性，并且会形成高反应性和氢键 3。通过接枝反应，聚丙烯酰胺接枝到不同得基质上，从而形成一类新型的功能性材料，现已有许多的论文报道。而由于 ATP 表面含有着许多的硅羟基，容易对有机物形成亲和，所以通过接枝反应，可以形成含有某些基团的复合材料，使凹凸棒土拥有更多功能。水凝胶可应用在许多领域，如：工业用品、日常用品、生物医学、化学化工、农业、建筑等领域。近几年来，由于我国越来越大的水凝胶需求，因此研究水凝胶对未来的发展有着非常重要的作用。1.1 染料废水的危害及常用吸附材料1.1.1 染料废水的危害随着社会的不断发展，也推动了工业的进步，然而其生产中也在不断地增加工业污染 4。而染料废水是最主要的工业废水之一，其大多的来源为染料及其染料中间体生产， 5由冲刷地面的污水以及生产过程中流失的材料、各类产品与中间体结晶的母液等构成。 而由于染料工业的发展，生产的废水也已经变成最主要的水体污染源。染料的废水对环境有很大的危害，色度深、复杂成分、不容易降解、抗光解、重金属有机污染物和对人体有毒、抗氧化能力强、含有多种危害极大的的有机物 5。其主要危害如下：1、染料废水的色度深对环境的危害：由于废水颜色深，能阻止光线，减少了水体的透明度，损耗了水中大量的氧分子，形成水体缺氧，破坏水生生物和微生物生长，影响水体自净，同时对视觉造成污染。2、染料废水中重金属离子对环境的危害：染料中存在大量的重金属离子 ，其中的重金属盐类难以生物降解，在自然环境中他们也能长期存在，然后通过食物链的不断传递，在人体中积累。而日本就曾突发过重金属汞污染，致使了“水俣病”等事件的出现。3、染料废水中其他物质对环境的危害：废水中含有大量有害物质。但仍对环境有一定的危害，如酸、碱、盐等物质和肥皂等洗涤剂。近些年来，废水排放后的水体出现富营养化。因此染料废水如不被处理而直接排放，会对日益稀少的饮用水造成很大的威害。所以解决回收后的废水，不但使得污染得到降低或避免，还能保护人们的身体健康，节约利用水。1.1.2 常用吸附材料 染料废水处理方法主要是对废水进行脱色。根据处理方式的不同，可以分成两大类：生化处理法和物化处理法。生化处理法通过微生物的氧化、分解、吸附有机物来净化染料废水，包括生物转盘、活性污泥法、生物过滤、氧化塘法、厌气氧化、厌气滤池等方法；物化处理法以物理及化学作用进行脱色、去除、降低废水中的重金属离子，包括离子交换法、中和吸附萃取、氧化法、混凝、膜分离法等 6。1 活性炭吸附剂活性炭是迄今为止最优良的也是最早应用的吸附剂，其大多由木炭等含炭的物质经过高温炭化和活化而形成，表面以及内部有大量细孔，是网状的相互连通状的空间结构，有极大的比表面积。活性炭的吸附也主要分为物理吸附和化学吸附两种 7。大多情况下，活性炭吸附是指综合作用物理吸附与化学吸附。2 天然矿物吸附剂天然矿物吸附剂有十分广阔的应用前景，天然矿物在全球有非常丰富的储量。现在常用的作为吸附剂的天然矿物主要为凹凸棒土、蒙脱石、海绵铁等 8。其对染料废水的吸附处理更为理想，而且已经取得了很好的效果。3 固体废弃物吸附剂煤渣、炉渣、粉煤灰、植物秸杆焚烧后的废弃物大量存在于自然环境中，成本较低，6而且长期放置容易导致固体废弃物污染，如果对其加以使用，可以将其资源化并达到减少环境污染的目的。固体废弃物吸附剂能够对其处理并利用，为环境污染降低了许多压力。4 无机物吸附剂在染料废水的吸附处理过程中，镁盐和 MnOz 的使用较为普遍，但其效用差别不大。镁盐在碱性的环境下形成氢氧化镁胶体。胶体的表面呈正电性，能够有效处理溶液中的阴离子，从而对废水进行脱色。但由于碱性的不断变强，吸附的染料会析出，因此酸碱值对染料的吸附结果影响很大。而无机物吸附剂效果更好，而且可以和化学法一起应用，但是无机物吸附剂对碱性条件需求较高，导致成本在实际应用过程中增加。5 树脂吸附剂20 世纪后期，由于离子交换树脂的改良、复合功能树脂和吸附树脂的研发，树脂吸附法被大量的使用于在废水的治理与资源化中。但其在染料废水的处理的研究和应用很少。但任有人合成了具有不同物理化学特性的树脂，并且取得较好的吸附效果。6 其它新型吸附剂近年来还研制出许多较好的无机吸附剂，例如新形态的氢氧化镁和二氧化锰 9。许力等使用将镁盐在碱性环境中水解，生成了新生态的氢氧化镁固体吸附剂，可以达到 98%的脱色率和 2.2045g/g 的饱和吸附量。而马子川等使用的 MnO2 溶液与 KMnO4 发生反应，产生了新生态的 MnO2 吸附酸性染料吸附剂，在合适的条件下可以达到 93.4%的脱色率和最低 1.2g/g 的饱和吸附量。1.2 凝胶吸附材料凝胶是高分子链之间以化学键形成的具有交联结构的溶胀体 10。而高分子凝胶则是能够在水中溶胀，但不能够溶解的亲水凝胶 11。是由水溶性高分子经过一定的交联反应后生成的，水分子在高分子网络中以不同的结合状态存在，并且拥有很好的稳定性。这种水溶性高分子交联网络在水中溶胀形成凝胶，可以溶胀本身的几十倍甚至几百上千倍的质量，所以又被称为超强吸水性材料。水凝胶是一种经过一定交联而具有三维网络结构的高分子材料，因为具有独特的吸水、保水和仿生特性，已经广泛的被应用于农业、工业、医药和生物工程材料等领域 12。近些年来，水凝胶对于废水处理领域的应用愈来愈多。许多的研究表明，水凝胶作为吸附材料，广泛地应用于吸附和去除废水中有机污染物、重金属离子以及无机污染物等。水凝胶有着价格低、高吸附量、环境友好、容易处理和设计简单等优势，所以对于染料废水处理方面有很好应用的前景。根据水凝胶不同的合成材料，水凝胶又可以分作合成高分子水凝胶和天然高分子水凝胶 13。天然凝胶分为壳聚糖类、纤维素类、透明质酸等。而合成凝胶有丙烯酸及其衍生物类。 天然高分子水凝胶因其拥有很好的生物相容性、低廉的价格、丰富的来源和对7环境的敏感性，已经引起越来越多的重视。水凝胶常见的制备方法分为辐射法和化学法 14。辐射法有微波法、紫外光法和高能射线辐射法；化学法主要分为反向乳液法、乳液法、分散聚合法和反向悬浮法等。但是化学法的操作过程中要添加各种引发剂和交联剂，容易出现杂质，而辐射法制备过程中不需增加其他物质，所以较为清洁。水凝胶拥有高机械强度、高化学稳定性、耐燃性、耐候性、黏着性和高度膨胀性等特点，在建筑工程中被广泛应用 15。水凝胶作为一种絮凝剂，可以被应用于染料废液、造纸废液、食品加工废液等污水的吸附处理。水凝胶在工业上被广泛应用于废水处理、油水分离、溶剂脱水、密封材料、包装材料等诸多方面。如在油脂加工的废水处理中，水凝胶还可以防止锅炉、管道、热交换器表面等结垢。从国外大量的研究中发现，有的水凝胶在农业上被称为保水剂，对于保留住土壤中的水和肥力有很大的作用。保水剂还对土壤温度的变化有良好的作用，具有很好的土壤保温性，可用以调整昼夜温差，使得昼夜温差的变化幅度减小。从保水剂进行黄瓜育苗的研究中，结果显示，降低比常规育苗灌水次数及灌水量更少的情况下，仍然可以得到优质的黄瓜苗。在农业领域中，还可以提高透光率，吸收农药、化肥的农膜防雾剂 16；此外，保水剂也可以被用作城市绿化。1.3 本课题的研究意义及研究内容 本文基于 ATP 的功能化开发为目的，通过自由基聚合，丙烯酰胺接枝到羧甲基纤维素钠上。以 N,N-亚甲基双丙烯酰胺作为交联剂，将丙烯酰胺-羧甲基纤维素钠交联，制得水凝胶。另外，接枝共聚物与凹凸棒土共混，并将接枝共聚物交联制得复合水凝胶。观察凝胶形貌，通过红外光谱对复合凝胶进行表征。研究凝胶的溶胀度，通过亚甲基蓝溶液模拟废水研究复合水凝胶对染料的吸附性能，研究不同含量凹凸棒土凝胶对亚甲基蓝吸附量的影响。82 羧甲基纤维素凝胶的制备及吸附性能羧甲基纤维素钠（CMC）是一种纤维素衍生物，分子链上存在羧甲基（ CH2COONa）。它可由氯乙酸和纤维素反应生成，已被大量应用为稳定剂和增稠剂。极性羧基表现出可溶性，化学反应性和强螯合性，因此在吸附剂领域中成为有吸引力的和有前途的应用。2.1 实验试剂与仪器实验试剂：羧甲基纤维素钠：化学纯，国药集团化学试剂有限公司；丙烯酰胺：化学纯，国药集团化学试剂有限公司；N,N-亚甲基双丙烯酰胺：化学纯，上海凌峰化学试剂有限公司；四甲基乙二胺：化学纯，国药集团化学试剂有限公司；过硫酸钾：化学纯，优耐德引发剂（上海）有限公司；实验仪器：强力电动搅拌机：JB90-D 型，上海标本模型厂制造；磁力加热搅拌器：78-1 型，金坛市白塔新宝仪器厂；恒温干燥箱：DHG 系列 XMA-600，余姚市亚森仪表有限公司；FA1004N 型电子天平：3143，上海民桥精密科学仪器有限公司；傅里叶变换红外光谱仪：NICOLET IS10 型，Thermo Fisher Scientific Inc；紫外可见分光光度计：VARIAN Cary 50，瓦里安公司。2.2 羧甲基纤维素凝胶的制备、表征及吸附性能2.2.1 羧甲基纤维素凝胶的制备称取 0.5g 羧甲基纤维素钠（CMC）,分三次将其缓慢均匀地加入到盛有 50ml 蒸馏水的烧杯中，使用搅拌机将 CMC 溶解在水中，溶液会形成透明粘稠液。然后再称取 4g 丙烯酰胺加入溶液中，称取 10ml 浓度为 1g/L 的 N,N-亚甲基双丙烯酰胺加入烧杯中，搅拌至 N,N-亚甲基双丙烯酰胺溶解。再称取 0.03g 过硫酸钾和 0.016ml 四甲基乙二胺加入到小烧杯中，缓慢搅拌均匀后倒入反应容器中，反应 30min 后，可以得到粘稠透明的并有一定弹性的水凝胶。将水凝胶取出并剪碎，放入培养皿中，设定温度为 50的真空烘箱中直至恒重。2.2.2 凝胶形貌观察取出凝胶放入培养皿中观察并拍照。2.2.3 红外光谱检测结构用 smartiTR 附件检测干燥后凝胶的红外吸收光谱。92.2.4 吸附性能检测将干燥完成的羧甲基纤维素钠凝胶放入 7.99mg/L 的亚甲基蓝溶液中，计算其吸附容量，借此考察吸附剂的吸附性能。本文测定采用静态吸附法，称取约 0.1g 的凝胶样品放入 50mL 的亚甲基蓝溶液中，放入锥形瓶中，吸附 36h 后，用紫外可见分光光度计进行测量得出吸光度 17，通过表准曲线换算成吸附容量Abs=0.1718C+0.0382 （1-1）Abs 为溶液吸光度，C 为吸附后亚甲基溶液浓度。通过测定亚甲基蓝溶液的吸光度便可计算出该溶液的浓度值。按下式计算吸附容量：q=(C0-C)V/m （1-2）式中，C 0（mg/L）为染料初始浓度；C（mg/L）为染料吸附后的浓度；V(L)为染料总体积；m(g)为吸附剂质量；q(mg/g) 为每克吸附剂吸附亚
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