C-S-H凝胶降解特性的研究【说明书论文毕业】
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C-S-H凝胶降解特性的研究【说明书论文毕业】,凝胶,降解,特性,研究,钻研,说明书,仿单,论文,毕业
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目 录摘 要 .IIAbstract .III1 绪 论 .11.1 引言 .11.2 国内外相关研究概况 .11.2.1 C-S-H 凝胶的组成、结构 .21.2.2 C-S-H 凝胶研究进展和困难 .21.3 研究思路 .21.4 研究目的与意义 .32 实 验 .42.1 实验原理 .42.1.1 紫外-可见分光光度法 .42.1.2 红外光谱法 .42.1.3 扫描电子显微镜 .52.2 实验流程 .52.2.1 实验试剂 .52.2.2 硅的最大吸收波长的确定 .62.2.3 硅的标准曲线的制定 .62.2.4 样品吸光度的测试 .72.2.5 红外光谱的测试 .72.2.6 SEM 的使用 .72.3.7 数据整理与分析 .73 结果分析与讨论 .83.1 红外光谱法结果 .83.2 扫描电镜结果分析 .93.3 紫外-可见分光光度法结果 .113.4 讨论 .124 结 论 .14参考文献 .15致 谢 .17IC-S-H 凝胶降解特性的研究摘 要本文探讨了 C-S-H 凝胶即水化硅酸钙凝胶的降解特性，因为 C-S-H 凝胶的组成是不能确定的非化学计量的化合物，波动范围比较大，所以对于其结构和性能研究还有所欠缺。正因如此，对于 C-S-H 凝胶的性能研究，对于我们更好的了解它的结构有着非同凡响的意义。实验主要采用了紫外-可见光度法用来测量降解时间不同的溶液样品中 Si 的含量，从而绘制降解曲线，直观的看到 C-S-H 凝胶的降解速率与时间的关系；还采用了红外光谱法来测量样品在降解前后是否产生一些结构上的变化；以及使用了扫描电子显微镜检测了 C-S-H 凝胶表面结构在降解前后的差异。最终得到了结论如下：C-S-H 凝胶降解速率是先急速上升后趋势减缓，并最终保持稳定。而在降解后，C-S-H 凝胶的SiO 42-四面体当中 Si-O 键向着 Si-O-Si 键聚合。通过 SEM也发现凝胶表面通过降解之后，由粒度较大的微粒转变成了大量条状微粒，并且条状微粒十分紧密，这也会导致结构变得紧密。关键词：C-S-H 凝胶；降解特性；红外光谱；扫描电镜IIThe Study on Degradation Characteristics of C-S-H GelAbstractThis paper discussed the degradation characteristics of C-S-H gel which is also named hydration calcium silicate gel. Because the composition of C-S-H gel is an uncertain non-stoichiometric compound, there are not many researches on its structure and properties. Study on properties of C-S-H gel has extraordinary significance to better understand its structure.The ultraviolet-visible spectrophotometry was used to measure the content of Si in the solution samples with different degradation times. The degradation curve was drawn. The relationship between the degradation rate and the time of C-S-H gel was visualized. Infrared spectroscopy was used to measure the structural changes of the samples before and after degradation. The differences of C-S-H gel surface structure were detected by scanning electron microscope before and after degradation.The degradation rate of C-S-H gel was rapidly increasing, and then became a stable state, and finally maintained at a stable value. After degradation, the Si-O bond of the C-S-H gel became the Si-O-Si bond. By scanning electron microscope, it was found that larger particles transformed strip particles. The strip particles were very close, which can lead to a tight structure. Key words: C-S-H gel; The degradation characteristics; Fourier transform infrared spectrum; Scanning electron microscope01 绪 论1.1 引言现在，科技飞速发展，对于人类生活息息相关的各个方面也有了质的飞跃，许多传统行业也有了较大的变化，所以伴随着发展也必然会带来与之前未知事物的有了更加深入的了解，目前大家对水化硅酸钙的性能产生的原因不太清楚，缺少足够明显的理论依据。由于在材料学中，结构决定性能，性能反映结构特征，所以结构以及它的形貌一直是科学研究的重点。水凝胶早已应用于各种各样的行业之中，并且有着许许多多成功的应用。C-S-H 凝胶即水化硅酸钙凝胶，是 CaO SiO2 H2O 体系中存在的三元化合物的一种统称，用 CaOx SiO2 (H2O)y 表示，其中 x，y 是可变的，常以 CaO/ SiO2 或 H2O/ SiO2的摩尔比值表征 1。现代的高新技术和高科技测试手段的发展和应用都对研究 C-S-H 凝胶起到了促进作用，这使得人们能够对它的组成和结构有了更进一步的了解，可以帮助人们更好的制备和利用 C-S-H 凝胶，以及各种衍生产品的研究都具有很好的意义。水化硅酸钙是水泥水化的一种重要的产物，此外还是水泥基材料的一种主要强度的来源。所以说，C-S-H 的组成结构对于性能起着很重要的作用，所以对 C-S-H 的研究有着很重要的意义。但是，由于 C-S-H 凝胶颗粒较小，组成又不容易确定、没有固定的形态等一系列的特性，导致人们一直没有办法对它的结构有一个相对完整的认识 2。近几年，许多的研究人员对 C-S-H 的结构，形貌以及外部条件对于它的影响都进行了研究。但是，人们对于它的研究手段还比较单一，主要是集中在各种各样的测试手段上，例如 X 射线衍射、核磁共振、场发射高分辨投射电镜等。本文讨论了三种 CaO/ SiO2 比例下，即 1.0、1.5、2.0三个比例，C-S-H 凝胶在 PBS 溶液不同时间段的条件下硅释放的量，来进行横向以及纵向对比即同一时间三个系列的不同以及同一系列不同时间段的变换，其中，还做了静态和动态两种实验样品来帮助大家从而更系统更全面的能得到 C-S-H 凝胶的降解特性。其中，C-S-H 凝胶为实验室自制凝胶。随着科学研究的原来越进步，材料科学的研究尺度也逐渐从宏观转变为微观。其中，材料的组成、结构、性能和制备工艺四者相互关联、相互影响。所以，探究结构与性能的关系，这不仅仅有很重要的理论价值，而且对于了解和开发高性能的材料起着指导意义。1.2 国内外相关研究概况国内外已经研究出制备 C-S-H 凝胶的方法且方法多种多样，各国的学者都是通过使用多种多样的先进测试仪器，例如扫描电镜、核磁共振、X 射线衍射等对于不同的 C-S-H凝胶进行系统全面的研究，并得出了一系列的结论，这也对我的论文研究提供了一定的理论指导 2。但是由于 C-S-H 凝胶的粒子尺寸在纳米级，并且多孔，即为凝胶孔。组成是1不能确定的非化学计量的化合物，波动范围比较大，而且随水/固比，溶液的 pH 值和水化时间而变换。存在多种结构，有纳米晶体、短程有序和无定型，所以它们的组成、粒子大小、聚合度都有所不同 3。所以我们对于其的结构和性能研究还有所欠缺，因此，对于 C-S-H 凝胶的性能研究，对于我们更好的了解它的结构等有着非同凡响的意义。最终，实现 C-S-H 凝胶成功应用于人们生活之中。1.2.1 C-S-H 凝胶的组成、结构C-S-H 凝胶即水化硅酸钙凝胶，是 CaO SiO2 H2O 体系中存在的三元化合物的一种统称，用 CaOx SiO2 (H2O)y 表示，其中 x，y 是可变的，常以 CaO/ SiO2 或 H2O/ SiO2 的摩尔比值表征 4。Taylor 认为不同条件下形成的 C-S-H 会以不同的形态而存在着。在进行水热合成时所用的温度如果高于 100 摄氏度并且压力大于 1atm 的话，C-S-H 便以结晶良好的形态存在：反之，就没有明显的晶体结构特性 5。总而言之，所以在一般情况下，硅酸盐水泥水化形成的 C-S-H 就是此类物质，使用 C-S-H 凝胶来表示它。近几年来，随着电子显微镜的发展，也使得人们能够更加真实的观察到 C-S-H 凝胶的结构。1.2.2 C-S-H 凝胶研究进展和困难因为科学水平的进步和测试手段的改进，目前人们对 C-S-H 凝胶有了较为基本的认识。也提出了许多合理的假设。例如类托贝莫来石和类羟基硅钙石模型、纳米结构、中介结构假说、固溶体模型等并且都获得了一定的支持 6。但是，这些模型理论是来自于经验假说，因此都存在着各自的局限性，并不能完整的将 C-S-H 凝胶的真实结构反映出来。C-S-H 凝胶是一种非化学计量化合物，所以它的结构不能准确的确定下来。波动范围比较大，而且随水/固比，溶液的 pH 值和水化时间的变换而不断变换 7。C-S-H 凝胶本身也是胶体形态，使用一般的显微镜根本无法观察出凝胶的结构。正因为存在着这些问题，导致大家对于 C-S-H 凝胶没有取得共识，简单的研究手段也满足不了这种复杂的研究，所以需要各种研究方法相辅相成，互相提供研究数据，从而找到突破研究困境的新道路。1.3 研究思路由于 C-S-H 凝胶颗粒较小，组成又不容易确定、没有固定的形态等一系列的特性 8，导致人们一直没有办法对它的结构有一个相对完整的认识。在了解 C-S-H 凝胶降解特性的时候，准备了两组试验样品，即静态样品和动态样品。静态样品是指样品在 PBS 缓冲溶液中静置 3 天、7 天、21 天后得到的溶液；动态样品则是指样品一天更换一次 PBS 缓冲溶液连续 28 天后所得到的溶液。目前大家对水化硅酸钙的性能产生的原因不太清楚，缺少足够明显的理论依据。由于在材料学中，结构决定性能，性能反映结构特征，所以结构以及它的形貌一直是科学2研究的重点。现代的高新技术和高科技测试手段的进展以及应用都对研究 C-S-H 凝胶起到了推进作用，这使得人们能够对它的组成和结构有了更进一步的了解。C-S-H 凝胶的粒子尺寸在纳米级，并且多孔，孔为凝胶孔。组成是不能确定的非化学计量的化合物，波动范围比较大，而且随水/固比，溶液的 pH 值和水化时间的变换而不断变换。凝胶本身存在多种结构，有纳米晶体、短程有序和无定型，因此它们的组成、粒子大小、聚合度都有所不同。研究 C-S-H 凝胶的降解特性也能让我们更加了解 C-S-H凝胶，便于在了解之后加以理解，最终实现运用。通过使用紫外可见分光光度计，测试降解后溶液中的硅的含量，来统计硅离子在PBS 溶液中的释放情况，从而粗略地得知 C-S-H 凝胶降解特性 9。然而要想知道溶液中硅的含量就得先得到硅的标准曲线。因为，同种物质不同浓度的溶液，在固定波长处的吸光度是跟着溶液的浓度的增大而增大的，并且在最大吸收波长处的吸收反应是最灵敏的。所以，我们要先测试找到硅的最大吸收波长，再通过测试不同浓度的硅溶液在最大吸收波长处的吸光度，根据吸光度和溶液浓度的关系，绘制标准曲线，得到回归方程 10。最后，通过测试样品溶液的吸光度然后知道每份样品中硅的浓度，绘制降解曲线，进行对比分析得到结论。不仅使用了紫外-可见光光度法来测试硅的含量，得到降解曲线，还使用了 NICOLET IS10 型傅立叶变换红外光谱仪用来分析样品降解前以及降解后的结构变化。将降解前后的同一比例的样品进行对比分析，看看样品在通过 PBS 缓冲溶液进行降解后，具体是否有变化，如果有，分析出主要变化的地方是什么。最后，还使用了 SEM 扫描电镜来观察样品降解前后的电镜图像，分析样品表面形态的差异与变化，来讨论降解对于 C-S-H 凝胶的表面形态的影响。最终，统计和分析所得到的实验数据，分析讨论，得出结论。1.4 研究目的与意义最终通过实验研究，得到了 C-S-H 凝胶的降解速率，降解前后结构的变化等研究结果。由于在材料学中，结构决定性能，性能反映结构特征。这些研究结论能够帮助我们简单清楚的明白 C-S-H 凝胶的降解特性，通过性能研究帮助我们更清楚的、更有目的性的去探讨最终凝胶的具体结构等一系列问题 11。最终，实现 C-S-H 凝胶材料实际运用于生活。32 实 验在实验部分，总共使用了三种研究方法，分别为紫外-可见分光光度法和红外光谱法以及电子扫描显微镜。2.1 实验原理2.1.1 紫外-可见分光光度法紫外-可见分光光度法是一种利用分子吸收光谱的测试方法，主要是运用了某些物质对 200 至 800nm 光谱区内辐射的吸收并进行分析的一种测试方法。光谱主要是产生在分子价电子在电子能级之间的跃迁。其中，郎伯特-比尔定律是光吸收的基本定律，也是我们进行分析和计算的基础理论依据。但是该定律应用于单色光；适用于各种非散射的均匀吸光物质，包括液体、气体和固体。要想了解并分析紫外-可见光分光光谱，前提在吸收光谱中，我们可知：1) 相同的溶液对不同波长的光的吸收程度是不一样的。但是，会对某一个特定波长的光吸收程度最大，这个波长就被称作最大吸收波长。因此，会在吸收光谱上有一高峰。2) 不同浓度的同种溶液的吸收光谱形状相似，它的最大吸收波长是不变的。吸收光谱是和物质本身特性有关的，所以这又被当作物质定性分析的依据。3) 相同物质在不同浓度的溶液中，在特定波长处后溶液的吸光度是跟着溶液的浓度的增加而增大的，因此这一特质被作为物质定量分析的基础。而且，在最大吸收波长出测定吸光度，拥有最高的灵敏度。因此，这也是用紫外-可见分光光度法中选择测量波长的重要依据。这种方法具有灵敏度较高，准确性好，仪器操作简单方便的优点。所以能很好的适用于无机和有机物质的定性和定量分析。2.1.2 红外光谱法红外光谱法是利用物质分子对红外辐射的吸收，并根据它的振动或者转动运动而引起偶极矩的变化，从而产生分子的振动和转动能级从基态到激发态的跃迁，得到了由分子振动能级和转动能级变化产生的振动-转动光谱，被称作为红外光谱。要了解红外光谱的基本原理，物质必须同时满足以下两种条件才能产生红外吸收：照射光的能量等于两个振动能级间的能量差时，分子才能由低振动能级跃迁到高振动能级，产生红外吸收光谱；分子振动过程中能引起偶极矩变化的红外活性振动才能产生红外光谱。4红外光谱的特点是具有特征性，指的就是在材料中存在许多原子基团，各种原子基团在分子被激发后，都会产生具有特征性的振动。分子的振动实质就是化学键的振动。因此，只要掌握了各种基团不同的振动频率和它的位移规律，就可以用红外光谱法来鉴定高分子化合物中存在的基团以及它在分子中的相对位置。其中，值得注意的是：1) 试样浓度和厚度应选样适当；2) 样品中不应该存在游离水，因为水分子本身在红外区就有吸收图谱，会使得光谱图样变形；3) 样品应该是单一组分的纯物质，否则会造成图谱的重叠，影响实验精度。所以说，红外光谱法能够实现物质的定性和定量分析，此外也是区别鉴定化合物和测定物质分子结构的一种有效方法。采用红外光谱法也可以直观的看到样品前后是否有变化，主要变化在哪里，并通过读图来完成定性分析，从而完成对于 C-S-H 凝胶降解特性的一个探讨。2.1.3 扫描电子显微镜扫描电子显微镜简写作 SEM，主要的工作原理是利用二次电子信号成像来观察测试物体的表面形态。仪器是使用了一道狭窄的电子束依次去扫描测试样品的表面，然后通过狭窄的电子束与样品之间的各种各样的相互作用，收集到二次电子，逐点成像，从而得到样品表面完整的形貌图片。使用扫描电子显微镜，能够清楚地观察到 C-S-H 凝胶样品表面的完整形态面貌，清楚地进行对比观察出样品在降解前后的差异性。2.2 实验流程2.2.1 实验试剂表 2. 1 为实验所需实验试剂。表 2.1 实验试剂药品 浓度C-S-H 凝胶（CaOx SiO2 (H2O)y）硅酸钠 (Na2SiO3)钼酸铵溶液 (NH4)2MoO4) 5%盐酸 (HCl) 0.6mol/L无水乙醇 (CH3CH2OH)其中，C-S-H 凝胶为实验室自制。所有实验试剂都为分析纯，水是蒸馏水。52.2.2 硅的最大吸收波长的确定先要确定硅的最大吸收波长是多少，因为在最大吸收波长处测定吸光度，这样灵敏度最高，这也是吸光光度法选择波长的依据。因此，先取一定浓度的硅酸钠溶液加水至10mL，分别加入 2mL 无水乙醇，5%钼酸铵溶液，0.6mol 的盐酸 1.1818mL12。摇匀后，静置 40 分钟。然后放入仪器中进行测试，寻找最大吸收波长。30 350 40 450 500.350.400.450.500.50.600.650.700.750.80 ABSwavelngth/nmSi40图 2.1 硅酸钠溶液在紫外-可见光波长 300 至 500nm 内吸收曲线由图可知，最大吸收波长是在 440nm 处。2.2.3 硅的标准曲线的制定准确测量 1.0139g 的硅酸钠溶于 100mL 的容量瓶内，摇匀，浓度为 1mg/mL。用移液管准确移取 1mL 溶液加入 100mL 的容量瓶内，定容摇匀，浓度为 10g/mL。分别取0，1，2，3，4，5，6mL 加水至 10mL，分别加入 2mL 无水乙醇，5%钼酸铵溶液，0.6mol 的盐酸 1.1818mL12。摇匀后，静置 40 分钟 13。测试在 440nm 处溶液的吸光度。表 2.2 测定硅的标
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