TiO2SiO2复合粒子的溶胶-凝胶法制备及表征【说明书论文毕业】
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TiO2SiO2复合粒子的溶胶-凝胶法制备及表征【说明书论文毕业】,tio2sio2,复合,粒子,溶胶,凝胶,法制,表征,说明书,仿单,论文,毕业
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目 录摘 要 .IIAbstract.III1 绪 论 .11.1 TiO2 纳米粒子简介 .11.1.1 TiO2 的功能 .11.1.2 TiO2 的用途 .21.1.3 TiO2 的特点 .31.2 复合材料制备方法 .31.3 研究方法 .42 TiO2/SiO2 复合粒子的制备 .52.1 实验药品仪器 .52.2 实验原理 .52.3 实验过程 .63 复合粒子的表征 .83.1 实验所用仪器 .83.2 红外分析 .83.3 XRD 分析 .103.4 SEM 分析 .114 结论 .13参考文献 .14致 谢 .16ITiO2/SiO2 复合粒子的溶胶-凝胶法制备及表征摘 要TiO2/SiO2 复合粒子因为其比表面积较大，机械强度较高，热稳定性好，易成型，氧化能力强，催化活性高，从而得到广泛的应用。本文采用溶胶-凝胶法以钛酸丁酯、正硅酸四乙酯为原料制备了 TiO2/SiO2 复合粒子，然后利用 X 射线衍射，红外光谱，扫描电镜等对复合材料进行了测试表征。红外光谱表明复合材料形成了 Si-O-Ti 键。XRD 结果表明制备的 TiO2/SiO2 复合材料为锐钛矿型。SEM 表明复合粒子 有结块现象。关键词：TiO 2/SiO2 复合粒子；溶胶-凝胶法；表征IIPreparation and characterization of TiO2/SiO2 composite-particles by sol - gel methodAbstractTiO2/SiO2 composite particles were widely used because of their larger surface area, high mechanical strength, good thermal stability, easily forming, strong oxidizing power, high catalytic activity.In this paper, TiO2/SiO2 composite particles were prepared by sol-gel method using tetraethyl orthosilicate and tetrabutyl orthotitanate as raw materials. TiO2/SiO2 composite particles were characterized by XRD, FT-IR and SEM. FT-IR showed that the composite material formed Ti-O-Si bonds. XRD results showed that TiO2/SiO2 composite material was anatase type. SEM showed that the composite particles had agglomeration phenomenon .Key words: TiO2/SiO2 composite particles; Sol-gel method; Characterization 01 绪 论1.1 TiO2 纳米粒子简介纳米二氧化钛的结晶形态有两种方式，一种是锐钛型，另外一种是金红石型。锐钛型和红石型的二氧化钛相比化学稳定性和分子的致密性都比较差，而红石型拥有高密度和高折射率，介电常数也比较大。但是锐钛型有高反射率在短波区 1。在一定的实验条件和外部环境下，锐钛型可以向红石型二氧化钛发生转变。1.1.1 TiO2 的功能(1) 杀菌功能在紫外线的作用下二氧化钛有持久的杀菌效果。实验证实，恶性海拉细胞可以被低浓度的锐钛型二氧化钛完全杀死，如果添加更多的氧化性很强的歧化酶，癌细胞可以被更快的消灭，从而效率得到了增强。对一些有害的细菌也有很高的灭杀率，例如对大肠杆菌、沙门氏菌、和曲霉就有高达 98%甚至更高的杀死率；在自来水处理中加入 TiO2，水中的细菌数明显减少，改善了水质，达到了饮用的安全标准，应用后也不会有其他的不良影响；为了让我们生活的环境变得更好，可以在涂料中加入一定量的纳米 TiO2，将这种涂料涂敷在细菌比较密集的场所，可以起到有效地杀菌效果，从而改善环境。(2) 防紫外线功能纳米 TiO2 是一种理想的紫外防护剂，因为它对紫外线作用比其他的一些防护剂要好，它对紫外线有多种作用，在未来的市场中有很大的发展前景。因为纳米二氧化钛的折光性和光活性都比较高 2。这是因为它有很好的抵抗紫外线的能力。粒子的直径是其抗紫外线强弱的主要影响因素，当粒子的直径较大时，在中、长波区，以反射和散射为主 3。这时候是二氧化钛只是遮阳性的防晒，作用不是很大，防晒能力不强；当粒子的直径降低时，光线可以穿过粒子表面。由此可以得出，纳米二氧化钛对紫外线在不同的波长吸收的原理也不一样，散射作用体现在长波段，二中波段则表现为易吸收为主。纳米二氧化钛的吸收能力在不同的波段都非常强，和有机的防晒剂相比，二氧化钛有很多的优点，例如：防晒效果特别不错,而且对物质没有伤害，不会轻易分解。日本资生堂将纳米级别的二氧化钛应用于一些化妆品中防晒效果大大提高。由于纳米二氧化钛自身的粒径小，所以活性就比较高；而且对紫外线的防护不是单一的遮挡。和以前的防护剂相比纳米二氧化钛的紫外吸收峰更强，而且吸收面更广。在化妆品中添加纳米二氧化钛，皮肤更加白皙自然，不是纳米级别的二氧化钛则不能达到同样的效果。对于纳米 TiO2 良好的透过性和吸收紫外线的能力，可以代替常用的紫外有机吸收剂，应用于织物也可作为食品的包装材料还可用做填充剂 4。添加在涂料中可以增强涂料的抗1老化能力，从而代替生活中的有机紫外防护剂。(3) 光催化功能研究测得，二氧化钛一方面具有优异的催化活性，另一方面有超强的氧化能力，这是由于在光的作用下二氧化钛生成了游离的基团，游离基团的不稳定，可以降解有机物，也可以分解部分无机物 5。二氧化钛还可以净化室内的空气。(4) 自清洁功能在光照的作用下 TiO2 薄膜拥有亲水性和超永久性，因此其防雾功能非常好。如涂覆一层二氧化钛的薄膜在汽车的后视镜上，隐藏在空气中的水分可以凝结但不会形成水珠，而水分只能在后视镜形成一层比较薄的水膜，这样后视镜的的视线就会更加清晰。当遇到下雨水天时，在雨水在后视镜上面会形成水膜而不会形成形成水珠，这样视野就会得到加强。日常行车的安全性可以有效地提高。因为纳米 TiO2 具有很好的“超亲水性”，雾水在它的表面的不容易聚集成水珠，在可见光照的条件下，纳米 TiO2 对碳氢化合物可以起到一样的作用 6。生活中可以利用纳米 TiO2 得这个效应，在玻璃、陶瓷和瓷砖的表面涂抹上一层很薄的膜，利用二氧化钛的光催化可以分解其表面的有机物，雨水可以将这样大分子的有机物和无机物冲刷得干干净净，从而体现出二氧化钛自清洁功效。(5) 其它功能纳米二氧化钛也可以降解某种塑料、一些有害物资和一些表面活性剂。还有研究者发现，有害气体也能被 TiO2 吸收，如将 TiO2 的烯烃聚合物纤维涂抹在一些特定的陶瓷上可以长时间地吸收多种含有酸性和碱性的气体。1.1.2 TiO2 的用途纳米二氧化钛(TA18)添加到锂电池里:(1)纳米二氧化钛具同时也有优异的高倍率性能和在循环过程中也非常稳定，而且能快速吸收和释放电能，然而它的容量也比较高，在锂电池领域具有良好的发展前景。 降低了 LiCoO2 的极化，材料从而体现出较好的放电电压而且放电的效果显得更加平稳。 一定量的纳米二氧化钛可以呈现出疏松状，这会影响粒子与粒子之间应力的大小，而电池中产生的循环构成和体积对应的应变也会相应的降低，电池的稳定性得到增强。(2)在太阳能电池中，纳米二氧化钛晶体拥有高效的转换效率，使能量转变更加高效，而且成本也便宜，工艺很很简单。有很稳定的光电效率，一般在 10%以上，然而其生产成本和硅太阳能电池相比非常低廉。(3)在镍镉电池中，纳米二氧化钛的导电性非常优异、使用的温度范围也很宽。替代 PVA：2在纤维产品纺织成型的过程中，上浆是一种很好的处理断头的方法。在中国 PVA 过去经常作为作为浆料用在纺织品中，但是这种高分子材料很不容易降解 7。这种材料在欧洲是禁止使用的。欧盟对 PVA 有非常的限制，因此中国棉纺织品成为欧盟出口绿色贸易壁垒的特别关注的对象。国内纺织行业一直寻求突破的“破壁”目标就是要找出一种绿色环保产品，用来代替难降解的 PVA。用在纺织浆料品中的纳米二氧化钛，可以与淀粉很好的结合，不仅纱线的综合织造性能得到增强，同时也解决了 PVA 浆料的一系列不良的问题。纳米二氧化钛在纺织产品中主要使毛羽顺畅，填补纺织品出现的缺口，还起一定润滑的效果。1.1.3 TiO2 的特点二氧化钛是良好的光催化活性剂，多种存在于在水中的有机污染物可被其完全降解，无机污染也可以被氧化或还原成为没有危害的产物，没有其他的电子受体也可以反应，非常便宜无任何毒性，化学稳定性很高，可重复利用 8。可以把太阳能作为光源激活催化剂，而且二氧化钛的结构非常简单，操作起来不难控制，利用它的光催化能力，很多污染物可以被其降解，应用前景非常广泛 9。纳米二氧化钛对紫外线有双重作用：吸收和散射，而且散射作用也比较好，因此具有优异的抗紫外线能力，与相同用量的其他一些有机抗紫外剂相比较，它的吸收峰在紫外区表现的更高，其阻隔效应不受波区的影响，有机抗紫外线剂只是一种简单的物理屏蔽作用。二氧化钛拥有比较细的颗粒，透明度非常高，能透过可见光，所以，纳米二氧化钛很快被各界广泛重视。TiO2 无机材料存在一定的缺点，热稳定性差，比表面积低，不容易成型等问题，使用起来具有一定的局限性。研究发现 SiO2 的机械强度高，比表面积大，而且容易成型,是常用的载体。研究人员提出可以制备复合材料弥补二氧化钛的不足之处，制备出TiO2/SiO2 复合材料。这种材料拥有二氧化钛材料的优点，而且拥有二氧化硅的优良性能。这样复合的效果十分符合市场的发展要求。1.2 复合材料制备方法复合材料具有多种制备方法：(1) 沉淀法：通常是将不一样的化学组分的物质在溶液中混合，加入一定量促使沉淀生成的物质，使组分反应生成沉淀，干燥、煅烧，从而得到固态的粉体颗粒物。(2) 水热法: 在密闭的容器中，反应物溶解在水中，在高温高压下生成复合物的方法 10。水热合成有多种方法，一般情况下用水热结晶合成实验样品。(3) 微乳液法：在特定的环境下，互不相溶的两种反应物在乳液中进行相关的化学反应，然后通过热处理得到纳米粒子的方法。这种方法生成的产物的优点是界面性好，同时也具有良好的单分散性，此法多用一些半导体纳米材料的制备。3(4) 溶胶-凝胶法：溶胶-凝胶法是以无机盐或金属醇经过水解生成中间产物，然后其经过缩聚生成溶胶，溶胶则逐渐变为凝胶。然后经过静置、干燥、灼烧得到所需的材料的方法。最后的产物仍然具有纳米亚结构。近年来，在制备玻璃、氧化物涂层和一些功能型陶瓷粉料中溶胶-凝胶技术得到广泛应用，主要应用传统方法难制备材料中，比如在一些临界温度很高的氧化物材料和复合的氧化物材料。溶胶-凝胶法具有很多的优点：(1)反应物在溶剂中的粘度比较低，可以很容易在溶剂中分散开来，这样反应的时间会变的很短，而且反应物也可以均匀的混合是一种在分子上的反应。(2)因为知道反映的原理，就可以实验中加入少量的我们所需的元素，使它们均匀的分散在溶液中，这样可以实现均匀掺杂。(3)化学反应所需温度低更易进行。实验中各组分的扩散发生在纳米范围。比固相反应的微米范围更低，所以溶胶一凝胶中的反应更易进行，而且温度还不高;(4)只要选择的实验条件合适可以制备各种各样的新型材料。1.3 研究方法本文拟采用溶胶-凝胶法制备 TiO2/SiO2 复合粒子，研究了不同盐酸浓度等实验条件下对 TiO2/SiO2 复合粒子形成过程的影响，并对制得的复合粒子进行测试和表征。42 TiO2/SiO2 复合粒子的制备2.1 实验药品仪器实验所用药品如表 2.1。表 2.1 实验所用药品名称 分子式 等级 生产厂家无水乙醇 C2H6O 分析纯 国药集团化学试剂有限公司钛酸丁酯 C16H35O4Ti 化学纯 上海凌峰化学试剂有限公司正硅酸四乙酯 C8H20O4Si 分析纯 国药集团化学试剂有限公司稀盐酸 HCl 分析纯 国药集团化学试剂有限公司实验所用仪器如表 2.2。表 2.2 实验所用仪器名称 型号 生产厂家磁力搅拌器 JB-3A 上海雷磁创意仪表有限公司电热鼓风箱 HN101-1 上海苏进有限公司马弗炉 N-1 沈阳市节能电炉厂2.2 实验原理溶胶-凝胶法过程及反应原理：图 2.1 溶胶-凝胶过程示意图溶胶-凝胶过程是钛酸丁酯、正硅酸四乙酯、无水乙醇和盐酸为原料在溶液中发生相关的化学反应，先生成小粒子（图 1 a）,粒子不断地生长，形成溶胶 11。二氧化钛溶胶5粒子与二氧化硅溶胶粒子之间发生交联反应生成 Si-O-Ti 键,然后生成的凝胶是以二氧化钛为骨架的三维网络结构(图 1 b)；然后将生成的凝胶经过干燥处理，除去结构中的水分，得到我们所需的材料；最后，经过高温烧结从而得到本实验所需的复合材料。在整个过程中，材料的性能受到凝胶的结构和性质的影响。在整个溶胶凝胶过程中，主要发生如下两种类型的反应 12：水解反应:Ti(CH 3CH2CH2CH2O)4 + H2O = Ti(OH)4+4CH3CH2CH2CH2OH 缩合反应:Ti(CH 3CH2CH2CH2O)4+ Ti(OH)4= 2TiO2 + 4CH3CH2CH2CH2OHTi(OH)4 + Ti(OH)4 =2TiO2 + 4H2O水解反应:Si(CH 3CH2O)4 + 4H2O = Si(OH)4 +4CH3CH2OH 缩合反应:Si(CH 3CH2O)4 + Si(OH)4= 2SiO2 + 4CH3CH2OH Si(OH)4 + Si(OH)4 =2SiO2 + 4H2OSi-OH+OH-Si Si-O-Si表面看起来这个过程似乎
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