超细铜粉低温空气中的氧化行为研究【说明书论文毕业】
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目 录摘 要 .IIIAbstract .IV1 绪论 .11.1 铜粉简介 .11.2 铜粉的应用 .11.2.1 导电材料 .11.2.2 润滑油 .11.2.3 催化剂 .11.3 铜粉的氧化机理 .21.3.1 前期氧化机理 .21.3.2 后期氧化机理 .21.4 研究意义 .32 实验部分 .42.1 实验仪器 .42.2 实验方法 .42.2.1 超细铜粉的制备 .42.2.2 实验过程 .43 实验结果与分析 .63.1 超细铜粉在中低温干燥空气中的氧化产物 .63.2 低温干燥空气中超细铜粉的氧化过程分析 .63.2.1 氧化产物形貌分析 .63.2.2 铜粉低温氧化热重分析 .73.2.3 低温氧化过程分析 .73.3 中温干燥空气中超细铜粉的氧化过程分析 .83.3.1 氧化产物形貌分析 .83.3.2 铜粉中温氧化热重分析 .93.3.3 中温氧化过程分析 .94 总结 .11I参考文献 .12II超细铜粉中低温空气中的氧化行为研究摘 要超细铜粉活性较高尺寸较小，容易发生氧化。并且氧化过后，铜粉原本众多优良的性质就会消失。所以，为了超细铜粉的综合性能以及实际应用，研究超细铜粉的氧化行为就成为必做的事情。本文采用场发射扫描电镜(FESEM) 观察超细铜粉在低温空气氧化过程中的形貌变化,并且利用热重分析仪测定超细铜粉样本在 150450空气氧化增重结果.结果表明:在相同的时间内，温度越高，超细铜粉氧化增重率越大，氧化速率越快，在中低温干燥空气中铜粉氧化后的氧化产物主要为 CuO。关键词：超细铜粉；表面氧化；热重分析；氧化增重；氧化速率IIIStudy on middle and low temperature oxidation behavior of ultrafine copper powder in the airAbstractThe ultrafine copper powder has high activity with smaller size, and is easy to occur oxidation. And after oxidation, many excellent properties of the original copper powder will disappea. Therefore, research on the oxidation behavior of ultrafine copper powder, whether it is to further improve the comprehensive performance of the copper powder, or for its practical application, has great academic significance and practical value. Field emission scanning electron microscopy (FESEM) was used in this paper to observe the morphology of ultrafine copper powder in low temperature air oxidation process. And using thermal gravimetric analyzer measured the ultrafine copper powder samples at 150450 air oxidation weight results. Results show that ultrafine copper powder oxidation weight gain rate is higher and the oxidation rate is faster with higher temperature at the same time. Oxidation products of oxidized copper powde are mainly CuO in the middle and low temperature dry air.Keywords: ultrafine copper powder；surface oxidation；thermal gravimetric analysis；Oxidation weight gain；oxidation rate01 绪论1.1 铜粉简介铜是经常使用的有色金属之一，具有很多独特的性能，比如传导性能优异、延展性很好、光泽亮丽、机械强度高等 1。然而超细铜粉比较容易在空气中发生氧化，尺寸较小活性很高，铜粉经过氧化后，就会失去许多优良的性能。超细铜粉由于粒子尺寸较小、比表面积较大 2，在整体上表现出众多与较大物体有异的物理化学性能，因此超细铜粉在众多领域都有着广阔的应用与发展 3。超细铜粉有着优良的导电导热功能、比表面积较大等许多独特的物理化学性能，因此被普遍的应用在电学领域，应用于电子屏蔽原料、导电填料、导电复合材料 4，还被应用于高效催化剂、纳米晶铜等众多方面，而且铜粉价格低易获得，所以超细铜粉越来越被人们看重，有着广泛的发展前景。1.2 铜粉的应用1.2.1 导电材料在电子浆料、导电涂料以及导电复合材料等领域，微细金属粉末发挥着非常重要的作用 5。将导电涂料喷涂在塑料制品的表面可以屏蔽电磁波的干扰，将微细金属粉末掺杂进入绝缘的有机高分子材料当中，可以生成导电复合材料。1.2.2 润滑油超细铜粉具有优良的导电性能，当和物体表面相结合时，能够形成保护层 5。将铜粉添加到润滑油中 5时，能够起到降低摩擦和磨损以及填塞微划痕的特殊作用，因此，在多种润滑油中，超细铜粉被用作添加剂。1.2.3 催化剂超细铜粉是一种性能优异的催化剂，因为其比表面积较大，并且表面的活性中心数目较多 6。目前，利用超细铜粉的独特性能，在纳米晶铜、导电材料、医药等行业有着广泛的应用，加快了众多行业的发展 7。然而超细铜粉比较容易在空气中发生氧化，尺寸较小活性很高，铜粉经过氧化后，就会失去许多优良的性能 8。因此，超细铜粉的氧化分析以及应用的探索，是十分必要的 9。11.3 铜粉的氧化机理1.3.1 前期氧化机理铜粉的氧化在前期有以下三个阶段 10（1）氧在铜表面吸附。（2）生成氧化物晶核，铜离子穿越晶核吸附氧气形成致密的薄氧化膜 11。（3）氧化膜沿着垂直于表面的方向增长。吸附过程中有物理吸附以及化学吸附 12。物理吸附是依赖于范德华力，焓变较低，通常不会超过 20KJ/mol，并且吸附过程中不需要活化能，只需要分子撞到表面上就可以进行。然而在化学吸附过程当中，粒子与表面原子生成化学键，焓变在 40-600KJ/mol 范围之间而且过程相对较慢，活化能在化学吸附中被应用，化学吸附对比物理吸附具有着更多的选择性，在铜表面化学吸附经常发生在表面一些比较特殊的位置，和铜表面缺陷有关 10。当铜表面上的氧分子在进行化学吸附时，一般表现为原子吸附在能够接触最多表面原子的位置上。吸附原子在铜表面达到饱和，并且持续的处于氧气当中。吸附原子将会穿过晶核到达表面与氧反应形成致密的氧化物薄膜，其模型如图 1.1 所示。图 1.1 铜氧化物的形成及长大模型1.3.2 后期氧化机理出现氧化膜过后，铜氧化机理会有巨大的变化 13。在铜表面发生氧化时，O2 与铜原子会被分割开来，使得 O2 与铜原子不能够通过接触发生反应，只能够经过氧化物的扩散使得反应发生。然后，在氧化膜中，Cu 2+与 O2-的迁移速度成为铜氧化速度的限定要素 16。但是，当出现氧化膜和铜基体结合性能较差，并且出现了剥落、开裂现象时，又会有铜的氧化被加速。21.4 研究意义超细铜粉活性较高尺寸较小，在空气中会轻易发生氧化 14。并且氧化过后，铜粉原本众多优良性质将会消失。所以，为了超细铜粉的综合应用，研究其氧化行为有着很大的意义 15。32 实验部分2.1 实验仪器材料：铜粉样本，实验所需铜粉样本根据图 2.1 装置自制。仪器：管式炉；场发射扫描电镜；热重分析仪；X-射线衍射仪等。2.2 实验方法2.2.1 超细铜粉的制备实验所需铜粉样本是由图 2.1 装置自制。制备流程如下：通过图 2.1 装置在不一样的工艺参数下形成不一样粒径的超细铜粉，并对此铜粉作表征 17。在制备铜粉之前，添加已经处理过的纯铜锭；再将设备密封处理，采用设备将真空室里的空气抽出，确保真空室里的真空度达到最大，并且将特定比率的氢气和氩气放入其中。随后，设备里的等离子体会快速地把纯铜锭升高至特定温度使之熔化，蒸发得到的铜蒸汽伴随着风机吹出的循环气体进入收粉室。铜蒸汽就会和惰性气体分子彼此撞击，从而使得能量快速消耗。最后，铜蒸汽经过冷却成核、生长以及冷凝沉积造成松散的粉末。制备结束后，关掉电弧，在冷却后将氩气充入至常压，钝化一段时间后收集粉末，此时制得的铜粉即为超细铜粉样本。7015仓67015仓6仓仓23489图 2.1 高真空三枪直流电弧等离子体蒸发纳米铜粉连续制备设备简图：1、电弧；2、制粉室；3、手套箱；4、坩埚；5、旋风分级室；6、真空包装箱；7、收粉室；8、滤布；9、真空包装箱2.2.2 实验过程将一定量铜粉样本分别放入管式炉中，在空气中不同温度下(150,250，4350以及 450)氧化 20min 之后，得到氧化产物，通过场发射扫描电镜（FESEM）了解氧化产物的形貌结构 18，并且利用 X-射线衍射仪（XRD）分析其氧化产物。实验中根据热重分析仪来描绘超细铜粉的氧化增重曲线 19，并把超细铜粉样本放入瓷坩埚中，将铜粉样本在空气氛围下加热到不同温度（150,250，350以及 450）。在温度保持恒定后，以 30ml/min 的速率将空气充入，并且氧化 100 分钟，每隔 1 秒自动记录此次氧化产物的质量。53 实验结果与分析3.1 超细铜粉在中低温干燥空气中的氧化产物超细铜粉在不同温度氛围下以及在干燥空气当中氧化 20 分钟过后的氧化产物如图 3.1 所示。从图中可以看出 Cu 粉在 250氧化过后表面上生成了少量的Cu2O 以及 CuO，Cu 2O 的含量随着温度的升高而减少，而 CuO 的含量跟着温度的升高而增加，铜粉未被完全氧化；当温度达到 450时，Cu 粉表面生成了大量的 CuO，而 Cu2O 的量逐渐减少直至消失，此时铜粉仍未被完全氧化。因此，可以推测出 C
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